本發(fā)明屬于化學(xué)光譜分析及測試技術(shù)領(lǐng)域，具體地講，涉及一種測定拉曼光譜儀中激光入射角的方法。

背景技術(shù)：

拉曼光譜是一種無接觸、無損傷的測量技術(shù)，是研究物質(zhì)的組分、結(jié)構(gòu)、應(yīng)力、結(jié)晶度等的有效手段，其在gan等半導(dǎo)體材料的研究中有著廣泛的應(yīng)用。一般而言，當(dāng)利用背散射模式的拉曼光譜儀定性研究物質(zhì)的組分和應(yīng)力時，對于拉曼光譜儀中激光入射角的要求并不高，近似正入射即可。然而，在研究半極性面的gan樣品時，由于單軸晶體的雙折射效應(yīng)，將不可避免的出現(xiàn)拉曼頻移與激光入射方向密切相關(guān)的準(zhǔn)聲子振動模式，若要進(jìn)一步研究準(zhǔn)聲子模的行為模式，激光入射角的測定就尤為重要。

傳統(tǒng)情況下，需要通過逐級調(diào)節(jié)拉曼光譜儀的光路中的反射鏡，從而調(diào)整激光光路，使得激光垂直入射到樣品臺。這種方法需要結(jié)合ccd圖像(圖像控制器)，具體為：在欠焦、正焦和過焦的條件下，在ccd圖像上尋找激光光斑的中心，偏離中心的距離分別記作r1、r2、r3；焦距的變化記作z1、z2、z3；然后利用下述式(1)求得激光入射角的大小：

但是，如圖1所示，在欠焦、正焦和過焦條件下的ccd圖像上的激光光斑形狀不規(guī)則，光斑中心難以定位，因此尋找光斑中心的操作過程中誤差較大，最后計算出的激光入射角θi的誤差可達(dá)到10°以上，因此這種方法不能夠用于精確測定拉曼光譜儀的激光入射角θi。此外，由于拉曼光譜儀中幾種不同波長的激光的光路互有重疊，變動一條光路往往會影響其它激光光路，調(diào)節(jié)過程比較復(fù)雜。而且，由于拉曼光譜儀本身的機(jī)械性缺陷，調(diào)整好的光路也會逐漸緩慢的偏離中心位置，因此尋找一種能夠快速實時的測量激光入射角的方法變得十分重要。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種測定拉曼光譜儀中激光入射角的方法，該方法采用原位測定的方法，可有效防止激光光路改變等造成的不良影響。

為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案：

一種測定拉曼光譜儀中激光入射角的方法，包括：選取六方晶體的半極性面，并在所述半極性面上作出相互垂直且均垂直于表面法線的x軸和y軸，所述表面法線、x軸和y軸相交于一原點；其中，所述表面法線是指垂直于所述半極性面的垂線；將拉曼光譜儀的激光入射至所述六方晶體的半極性面上；其中，所述激光的入射點與所述原點重合；旋轉(zhuǎn)采樣：將位于初始位置的所述六方晶體圍繞所述表面法線沿預(yù)設(shè)方向旋轉(zhuǎn)α1角度，并達(dá)到第一采樣點；自所述初始位置至所述第一采樣點的旋轉(zhuǎn)角記為γ1，采集所述六方晶體在所述第一采樣點時的拉曼光譜；重復(fù)所述旋轉(zhuǎn)采樣步驟n次，即沿所述預(yù)設(shè)方向繼續(xù)旋轉(zhuǎn)α2、……、αn+1角度，依次到達(dá)第二采樣點、……、第n+1采樣點；自所述初始位置至所述第二采樣點、……、第n+1采樣點的旋轉(zhuǎn)角分別記為γ2、……、γn+1；直至所述旋轉(zhuǎn)角γn+1的角度不少于360°為止；所述n為自然數(shù)；分別提取所述六方晶體在第一采樣點～第n+1采樣點時的拉曼光譜中準(zhǔn)縱光學(xué)波聲子模和準(zhǔn)橫光學(xué)波聲子模的拉曼頻移，分別作出準(zhǔn)縱光學(xué)波聲子模拉曼頻移-旋轉(zhuǎn)角的散點圖以及準(zhǔn)橫光學(xué)波聲子模拉曼頻移-旋轉(zhuǎn)角的散點圖并進(jìn)行擬合，分別得到第一擬合曲線和第二擬合曲線；擬定并調(diào)整一與實際非常光折射角的度數(shù)近似的估算非常光折射角的度數(shù)，代入所述估算非常光折射角的度數(shù)至公式1～8中，并采用公式1和公式2獲得準(zhǔn)縱光學(xué)波聲子模-旋轉(zhuǎn)角γn+1的函數(shù)曲線和準(zhǔn)橫光學(xué)波聲子模的拉曼頻移估算值-旋轉(zhuǎn)角γn+1的函數(shù)曲線，分別記作第一趨勢曲線和第二趨勢曲線：

其中，所述分別表示準(zhǔn)縱光學(xué)波聲子模和準(zhǔn)橫光學(xué)波聲子模的拉曼頻移估算值；所述分別表示所述六方晶體在a1模式下的橫光學(xué)波聲子模的拉曼頻移值、所述六方晶體在a1模式下的縱光學(xué)波聲子模的拉曼頻移值、所述六方晶體在e1模式下的橫光學(xué)波聲子模的拉曼頻移值、所述六方晶體在e1模式下的縱光學(xué)波聲子模的拉曼頻移值，其中a1模式表示所述六方晶體的晶胞中的不同原子沿六方晶系的光軸反向運動的聲子模式，e1模式表示所述六方晶體的晶胞中的不同原子在垂直于六方晶系的光軸的面內(nèi)反向運動的聲子模式；所述表示所述六方晶體在所述旋轉(zhuǎn)取樣前的光軸方位角；所述θ表示所述六方晶體的光軸偏角；所述θes表示非常光折射角；當(dāng)所述第一趨勢曲線與所述第一擬合曲線相吻合，所述第二趨勢曲線與所述第二擬合曲線相吻合時，認(rèn)為所述估算非常光折射角相當(dāng)于實際非常光折射角的度數(shù)，并代入公式9中計算激光入射角：

sinθi＝nesinθes公式9

其中，所述θi表示所述激光入射角；所述ne表示所述六方晶體的非常光折射率。

進(jìn)一步地，所述擬定與調(diào)整一與實際非常光折射角的度數(shù)近似的估算非常光折射角的度數(shù)的具體方法為：采用二分法在0°～10°之間擬定所述非常光折射角的度數(shù)。

進(jìn)一步地，所述α1、……、αn+1角度的度數(shù)范圍均為10°～20°。

進(jìn)一步地，所述六方晶體為gan晶體。

本發(fā)明的有益效果在于：

(1)拉曼光譜測試時不改變拉曼光譜儀中的激光光路，不影響其他波長的激光的使用；

(2)不借助于ccd圖像觀察，從而避免了實驗誤差過大的問題；

(3)使用六方晶體的半極性面進(jìn)行無接觸測試，對某些貴重的六方晶體不造成損傷；

(4)拉曼光譜測試簡單易操作，實驗數(shù)據(jù)易于處理；測試結(jié)果經(jīng)過計算擬合即可，誤差較小。

附圖說明

通過結(jié)合附圖進(jìn)行的以下描述，本發(fā)明的實施例的上述和其它方面、特點和優(yōu)點將變得更加清楚，附圖中：

圖1是現(xiàn)有技術(shù)中在欠焦、正焦和過焦條件下的ccd圖像上的激光光斑；其中，(a)為欠焦，(b)為正焦，(c)為過焦；

圖2是根據(jù)本發(fā)明的實施例的實驗配置示意圖；

圖3是根據(jù)本發(fā)明的實施例的第一擬合曲線和第二擬合曲線；

圖4是根據(jù)本發(fā)明的實施例的第一擬合曲線、第二擬合曲線、以及在不同擬定非常光折射角下的第一趨勢曲線和第二趨勢曲線。

具體實施方式

以下，將參照附圖來詳細(xì)描述本發(fā)明的實施例。然而，可以以許多不同的形式來實施本發(fā)明，并且本發(fā)明不應(yīng)該被解釋為限制于這里闡述的具體實施例。相反，提供這些實施例是為了解釋本發(fā)明的原理及其實際應(yīng)用，從而使本領(lǐng)域的其他技術(shù)人員能夠理解本發(fā)明的各種實施例和適合于特定預(yù)期應(yīng)用的各種修改。在附圖中，為了清楚起見，可以夸大元件的形狀和尺寸，并且相同的標(biāo)號將始終被用于表示相同或相似的元件。

將理解的是，盡管在這里可使用術(shù)語“第一”、“第二”等來描述各種元件，但是這些元件不應(yīng)受這些術(shù)語的限制。這些術(shù)語僅用于將一個元件與另一個元件區(qū)分開來。

圖2是根據(jù)本發(fā)明的實施例的實驗配置示意圖。

具體參照圖2，根據(jù)本發(fā)明的實施例的測定拉曼光譜儀中激光入射角的方法包括如下步驟：

在步驟一中，選取一塊鉛鋅礦(gan晶體)作為測試樣品1，確定其半極性面11。

gan晶體作為一種常見的半導(dǎo)體材料，其屬于六方晶系，同時又是一種單軸晶體；也就是說，其只具有一條光軸。當(dāng)然，可用作本發(fā)明的測試樣品1的 材料并不限于gan晶體，還可以是其他任意屬于六方晶系的晶體。

對于gan晶體等屬于六方晶系的晶體來說，生長面(0001)面是極性面，所有垂直于(0001)面的晶面都是非極性面，而介于極性面和非極性面之間的晶面則稱為半極性面。在本實施例中，選定面作為半極性面11。

在步驟二中，確定所述半極性面11的表面法線111，并在所述半極性面11上作出相互垂直且均垂直于表面法線111的x軸21和y軸22；表面法線111、x軸21和y軸22相交于原點o處。

如此，即形成了光軸偏角θ41和光軸方位角具體來講，所述光軸偏角θ41是指光軸12與表面法線111之間的夾角，所述光軸方位角是指光軸12在xy平面內(nèi)的投影121(即光軸12在半極性面11內(nèi)的投影)與x軸21之間的夾角。值得說明的是，此時測試樣品1未發(fā)生旋轉(zhuǎn)，保留在初始位置，將此時的光軸方位角的大小記作

具體地，對于某一固定的半極性面11，光軸偏角θ41可通過晶面夾角公式計算得到。在本實施例中，gan晶體的光軸為[0001]方向，也是(0001)晶面的法線，所述光軸偏角θ41即為(0001)晶面與半極性面11面的晶面夾角，由此可利用六方晶系的晶面夾角公式求得，如式(2)所示：

在式(2)中，a、c均為gan晶體的晶格常數(shù)，其值分別為0.3189nm和0.5185nm；(0001)晶面與半極性面11面寫成三軸坐標(biāo)系下的(hkl)形式分別為(001)和(101)，即(h1,k1,l1)為(0,0,1)，而(h2,k2,l2)為(1,0,1)，代入式(1)，求得光軸偏角θ41的度數(shù)為61.96°。

在步驟三中，將拉曼光譜儀的激光31入射至所述半極性面11上，且激光31的入射點與原點o重合。

值得說明的是，在本實施例中，當(dāng)激光31入射至半極性面11上時，激光31與表面法線111之間形成了激光入射角θi43；當(dāng)激光31穿過半極性面11時發(fā)生雙折射，產(chǎn)生了非常光32，同時，所述非常光32與表面法線111之間形成了非常光折射角θes44。

在步驟四中，將所述測試樣品1按照逆時針方向圍繞表面法線111旋轉(zhuǎn)， 每旋轉(zhuǎn)一次即采集所述測試樣品1在該位置的拉曼光譜，直至所述測試樣品1的旋轉(zhuǎn)不少于360°。

在本實施例中，將測試樣品1未旋轉(zhuǎn)時的初始位置記為0°，從0°開始先按照10°/次的頻率圍繞表面法線111旋轉(zhuǎn)18次至180°，然后按照20°/次的頻率圍繞表面法線111繼續(xù)旋轉(zhuǎn)9次至360°，共旋轉(zhuǎn)27次，因此，拉曼光譜共28條，分別記為1^#拉曼光譜～28^#拉曼光譜。

也就是說，首先采集測試樣品1在初始位置未旋轉(zhuǎn)時的拉曼光譜，然后保持測試樣品1圍繞表面法線111按預(yù)設(shè)方向旋轉(zhuǎn)α1角度并達(dá)到旋轉(zhuǎn)后的第一采樣點，采集其在第一采樣點時的拉曼光譜；然后重復(fù)上述步驟n次，即沿所述預(yù)設(shè)方向繼續(xù)旋轉(zhuǎn)α2、……、αn+1角度，分別達(dá)到第二采樣點、……、第n+1采樣點；自所述初始位置至所述第二采樣點、……、第n+1采樣點的旋轉(zhuǎn)角分別記為γ2、……、γn+1；直至γn+1的度數(shù)為360°；其中n為自然數(shù)，在本實施例中，n為26。

當(dāng)然，一般測試樣品1每次圍繞表面法線111旋轉(zhuǎn)的α1、……、αn+1角度的度數(shù)控制在10°～20°即可，在本實施例中，α1、……、α18角度的度數(shù)均為10°，α19、……、α27角度的度數(shù)均為20°；且一般地，控制旋轉(zhuǎn)角γn+1不少于360°即可。

在步驟五中，分別提取所述1^#拉曼光譜～28^#拉曼光譜中的準(zhǔn)縱光學(xué)波聲子模(準(zhǔn)lo聲子模)和準(zhǔn)橫光學(xué)波聲子模(準(zhǔn)to聲子模)的拉曼頻移值，分別作出準(zhǔn)lo聲子模的拉曼頻移-旋轉(zhuǎn)角的散點圖以及準(zhǔn)to聲子模的拉曼頻移-旋轉(zhuǎn)角的散點圖并進(jìn)行擬合，分別得到第一擬合曲線和第二擬合曲線，如圖3所示。

在步驟六中，擬定一與非常光折射角θes44的度數(shù)相接近的估算非常光折射角的度數(shù)，并采用如下式(3)和式(4)分別獲得準(zhǔn)縱光學(xué)波聲子模的拉曼頻移估算值-旋轉(zhuǎn)角γn+1的函數(shù)曲線和準(zhǔn)橫光學(xué)波聲子模的拉曼頻移估算值-旋轉(zhuǎn)角γn+1的函數(shù)曲線，分別記作第一趨勢曲線和第二趨勢曲線：

其中分別表示準(zhǔn)縱光學(xué)波聲子模的拉曼頻移估算值和準(zhǔn)橫光學(xué)波聲子模的拉曼頻移估算值。

值得說明的是，當(dāng)所述測試樣品1圍繞表面法線111沿逆時針方向旋轉(zhuǎn)時，光軸方位角即發(fā)生改變，而測試樣品1在不同位置的光軸方位角的大小由其在初始位置的大小和旋轉(zhuǎn)角γn+1共同決定。在本實施例中，當(dāng)測試樣品1旋轉(zhuǎn)至第一采樣點時，所述光軸方位角的大小變?yōu)?imgfile="bda0000937717740000075.gif"wi="189"he="61"img-content="drawing"img-format="gif"orientation="portrait"inline="no"/>依次類推，到達(dá)第十九采樣點時，所述光軸方位角的大小變?yōu)?imgfile="bda0000937717740000077.gif"wi="414"he="70"img-content="drawing"img-format="gif"orientation="portrait"inline="no"/>再次依此類推，直至測試樣品1旋轉(zhuǎn)27次到達(dá)第二十七采樣點，所述光軸方位角的大小變?yōu)?imgfile="bda0000937717740000079.gif"wi="229"he="62"img-content="drawing"img-format="gif"orientation="portrait"inline="no"/>

當(dāng)然，測試樣品1也可按照順時針的方向圍繞表面法線111進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，此時，光軸方位角的大小即可表示成因此，上述式(3)和式(4)其實質(zhì)分別為：

具體地，在式(3)和式(4)中，系數(shù)a、b、c、d、e、f均為所述光軸偏角θ41和非常光折射角θes44的函數(shù)；系數(shù)a、b、c、d、e、f采用如下式(5)至式(10)來表示：

其中，分別表示所述測試樣品1在不同振動模式下的聲子拉曼頻移值，即表示測試樣品1在a1模式下的橫光學(xué)波聲子模的拉曼頻移值，表示測試樣品1在a1模式下的縱光學(xué)波聲子模的拉曼頻移值，表示測試樣品1在e1模式下的橫光學(xué)波聲子模的拉曼頻移值，表示測試樣品1在e1模式下的縱光學(xué)波聲子模的拉曼頻移值，其中a1表示gan 晶體的晶胞中的不同原子沿六方晶系的光軸反向運動的聲子模式，e1表示gan晶體的晶胞中的不同原子在垂直于六方晶系光軸的面內(nèi)反向運動的聲子模式；其均由作為測試樣品1的gan晶體材料的本身性質(zhì)所決定，且均為已知值。

在步驟七中，比對第一趨勢曲線、第二趨勢曲線是否分別與第一擬合曲線、第二擬合曲線相吻合，調(diào)整該擬定的估算非常光折射角的度數(shù)，直至第一趨勢曲線與第一擬合曲線相吻合，第二趨勢曲線與第二擬合曲線相吻合。

具體地，上述步驟六和步驟七的具體方法為：首先假設(shè)與實際的非常光折射角θes44的度數(shù)相近似的估算非常光折射角的度數(shù)為5°，將其代入式(3)至式(8)中求得系數(shù)a、b、c、d、e、f的大小；然后將系數(shù)a、b、c、d、e、f代入式(1)和式(2)中，分別求得與γn+1之間的函數(shù)并作出曲線，分別記作第一趨勢曲線和第二趨勢曲線；最后將第一趨勢曲線、第二趨勢曲線分別與第一擬合曲線、第二擬合曲線進(jìn)行比對；如若二者對應(yīng)吻合，則此時所假設(shè)的5°的估算非常光折射角的度數(shù)合適；如若二者不對應(yīng)吻合，則繼續(xù)在0°～5°之間或5°～10°之間取值，調(diào)整該估算非常光折射角的度數(shù)，直至第一趨勢曲線與第一擬合曲線相吻合，第二趨勢曲線與第二擬合曲線相吻合，認(rèn)定此時的估算非常光折射角相當(dāng)于實際的非常光折射角θes44的度數(shù)。

也就是說，擬定及調(diào)整所述估算非常光折射角的度數(shù)的具體方法為：采用二分法在0°～10°之間擬定并調(diào)整，直至第一趨勢曲線與第一擬合曲線相吻合，第二趨勢曲線與第二擬合曲線相吻合。

在本實施例中，由此算得系數(shù)a、b、c、d、e、f分別為：a＝282811.24+6507.10cos²θes；b＝12217.49sin2θes；c＝22939.10sin²θes；d＝549081-2281.65cos²θes；e＝-4283.93sin2θes；f＝-8043.35sin²θes。

根據(jù)二分法在0°～10°之間擬定一估算非常光折射角，由此第一次擬定的估算非常光折射角為5°，將其代入上述系數(shù)a、b、c、d、e、f的表達(dá)式中，求得系數(shù)a、b、c、d、e、f分別為289268.91、2121.54、174.25、546816.69、-743.90、-61.10。然后將系數(shù)a、b、c、d、e、f的具體數(shù)值分別代入式(3)和(4)中，獲得式(3-1)和(4-1)：

如圖4所示，根據(jù)式(3-1)和(4-1)作出估算非常光折射角為5°時的第一趨勢曲線和第二趨勢曲線，將第一趨勢曲線、第二趨勢曲線分別與第一擬合曲線、第二擬合曲線比較，發(fā)現(xiàn)估算非常光折射角擬定為5°略小，則繼續(xù)在5°～10°之間采用二分法擬定估算非常光折射角的大小。

第二次擬定的估算非常光折射角為7°，重復(fù)上述步驟，發(fā)現(xiàn)估算非常光折射角擬定為7°略大，則繼續(xù)在5°～7°之間采用二分法擬定估算非常光折射角的大小。

第三次擬定的估算非常光折射角為6°，重復(fù)上述步驟，發(fā)現(xiàn)估算非常光折射角擬定為6°時，此時的第一趨勢曲線與第一擬定曲線相吻合，第二趨勢曲線與第二擬定曲線相吻合，則認(rèn)定此時擬定的估算非常光折射角的度數(shù)合適，即認(rèn)為實際的非常光折射角θes44的度數(shù)為6°。

在步驟八中，將非常光折射角θes44的度數(shù)為6°代入下式(11)計算激光入射角θi43的大小：

sinθi＝nesinθes(11)

其中，ne表示所述測試樣品1的非常光折射率，其由作為測試樣品1的gan晶體材料的本身性質(zhì)所決定；在本實施例中，非常光折射率ne為2.40，求得激光入射角θi43的大小約為14.5°。

根據(jù)本發(fā)明的測定拉曼光譜儀中激光入射角的方法在測試過程中僅需保持測試樣品1圍繞表面法線111旋轉(zhuǎn)即可，相比現(xiàn)有技術(shù)中的測試方法，可以消除如光路調(diào)整等其他因素的影響；同時，在旋轉(zhuǎn)的過程中，唯一的變量即光軸方位角測試結(jié)果經(jīng)過計算擬合比對即可，測試方法簡單、易于操作與計算。

雖然已經(jīng)參照特定實施例示出并描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員將理解：在不脫離由權(quán)利要求及其等同物限定的本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可在此進(jìn)行形式和細(xì)節(jié)上的各種變化。