本發(fā)明涉及一種表征復(fù)合材料熱時(shí)效的方法，特別是具有有機(jī)基質(zhì)的復(fù)合材料。本發(fā)明有利地應(yīng)用于航空領(lǐng)域，其中由復(fù)合材料制成的部件通常受到嚴(yán)重的熱應(yīng)力。

背景技術(shù)：

在航空材料中，復(fù)合材料代表日益重要的部件。飛機(jī)的復(fù)合材料部件受到應(yīng)力，特別是熱應(yīng)力，這可能會(huì)導(dǎo)致有關(guān)部件的過早老化。

這些應(yīng)力特別是涉及推進(jìn)單元，即渦輪噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)和圍繞渦輪噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)的機(jī)艙。事實(shí)上，由復(fù)合材料制成的渦輪噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)和機(jī)艙的元件受到顯著的熱變化。例如，在機(jī)艙的情況下，這些元件處于地面的環(huán)境溫度中，并在飛行中經(jīng)受非常低的溫度(對(duì)于處于被稱為機(jī)艙冷區(qū)的區(qū)域中的元件)，或非常高的溫度(對(duì)于處于被稱為機(jī)艙熱區(qū)的區(qū)域中的元件)。

機(jī)艙的復(fù)合材料部件的合格取決于在飛機(jī)的使用壽命內(nèi)的第一給定溫度下的暴露的最小機(jī)械特性，以及在飛機(jī)壽命期間累積的在第二給定溫度(峰值溫度，大于第一溫度)的短暴露時(shí)間。

在實(shí)踐中，在導(dǎo)致機(jī)械性能的不可接受的降低的持續(xù)期間，復(fù)合材料承受大于或等于第二閾值的溫度。

因此，必須能夠準(zhǔn)確和快速地表征復(fù)合材料元件的熱時(shí)效，尤其是為了評(píng)估該元件的機(jī)械特性損失水平。

通過評(píng)估被稱為底漆的油漆變色程度表征熱時(shí)效的方法是眾所周知的。然而，這些具有相對(duì)精度，由于評(píng)價(jià)的質(zhì)量高度依賴于底漆的涂覆(厚度變化，表面狀況等)。此外，這些方法自然只適用于涂漆部件，這表示在眾多由復(fù)合材料制成的未上漆的部件存在顯著的缺點(diǎn)。

此外，半破壞控制方法是已知的。這些方法需要采集的材料樣本的機(jī)械特性隨后被分析，例如動(dòng)態(tài)力學(xué)分析類型(也稱為dma表示“動(dòng)態(tài)力學(xué)分析”)的方法。然而，這種類型的方法需要大尺寸的樣本，其后續(xù)維修不屬于所謂的“表面修理”的修理范圍。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提出一種允許以準(zhǔn)確的方式表征復(fù)合材料部件(特別是未上漆部件)的熱時(shí)效的方法以滿足現(xiàn)有的需求。

為此，本發(fā)明涉及一種表征復(fù)合材料部件熱時(shí)效的方法，特別是具有有機(jī)基質(zhì)的復(fù)合材料，該方法包括步驟：

-從部件中采集復(fù)合材料樣本；

-通過調(diào)制式差示掃描量熱法分析樣本；

-根據(jù)表示與不可逆現(xiàn)象相關(guān)的總熱流分量的曲線，確定局部極值出現(xiàn)的溫度，所述局部極值表征熱時(shí)效；

-通過將局部極值出現(xiàn)的溫度與參考圖(abaque)比較來確定復(fù)合材料的熱時(shí)效。

因此，本發(fā)明允許準(zhǔn)確地確定復(fù)合材料部件的熱時(shí)效的實(shí)際水平，特別是飛機(jī)上的部件(例如推進(jìn)單元的部件)。實(shí)施根據(jù)本發(fā)明的方法所需的小樣本尺寸，允許在取樣后落入被稱為“表面修理”(按規(guī)定生效的類別)的修理范圍內(nèi)的機(jī)艙元件的修理。這是一個(gè)顯著的優(yōu)勢(shì)，因?yàn)榉Q為“表面修理”比稱為“結(jié)構(gòu)修理”的修理時(shí)間要短得多，而且價(jià)格低廉。

在一個(gè)實(shí)施例中，參考圖允許根據(jù)所需的最小機(jī)械性能確定復(fù)合材料的剩余強(qiáng)度。

在一個(gè)實(shí)施例中，參考圖是通過以下數(shù)據(jù)之間的比較獲得的：

-第一數(shù)據(jù)，來源于允許根據(jù)熱時(shí)效確定復(fù)合材料的機(jī)械特性的降低的研究；

-第二數(shù)據(jù)，來源于允許根據(jù)局部極值出現(xiàn)的溫度確定熱時(shí)效的研究。

在一個(gè)實(shí)施例中，第一數(shù)據(jù)是通過分析不同持續(xù)期間經(jīng)受不同溫度的第一樣本群體，優(yōu)選是根據(jù)動(dòng)態(tài)力學(xué)分析方法(dma)獲得的。

在一個(gè)實(shí)施例中，第二數(shù)據(jù)是通過調(diào)制式差示掃描量熱法(或mdsc)分析第二樣本群體獲得的，這些樣本經(jīng)受不同的持續(xù)時(shí)間的不同的溫度，第一樣本群體的不同的時(shí)間/溫度對(duì)與第二樣本群體的時(shí)間/溫度對(duì)相同。

在一個(gè)實(shí)施例中，由調(diào)制式差示掃描量熱法的實(shí)施的分析是在低于1100℃的溫度下，優(yōu)選低于450℃進(jìn)行的。

在一個(gè)實(shí)施例中，所采集的樣本體積小于或等于8mm³。

在一個(gè)實(shí)施例中，樣本采集自飛機(jī)的部件，特別是飛機(jī)推進(jìn)單元的部件。

附圖說明

本發(fā)明將在閱讀下面詳細(xì)的描述并參考下述附圖被更好的理解，其中：

-圖1是差示掃描量熱儀裝置的示意圖；

-圖2所示為用差示掃描量熱法進(jìn)行分析的升溫曲線；

-圖3所示為通過調(diào)制式差示掃描量熱法在分析具有有機(jī)基質(zhì)的復(fù)合材料期間獲得的曲線；

-圖4所示為由不同樣本獲得的不可逆熱流的曲線；

-圖5是顯示步驟的圖表，該步驟允許確定根據(jù)本發(fā)明的復(fù)合材料部件的熱時(shí)效；

-圖6是顯示步驟的圖表，該步驟允許構(gòu)造根據(jù)本發(fā)明的參考圖。

具體實(shí)施方式

圖1是差示掃描量熱儀裝置1的示意圖。在這個(gè)例子中，所述差示掃描量熱儀包括兩個(gè)爐2，3，第一爐2在灰皿4中容納參考物6并且第二爐3在灰皿5中容納待研究的樣本7。值得注意的是第一爐2的灰皿4可以作為一個(gè)參考物，在這種情況下，保持灰皿是空的。每個(gè)爐2,3配備了各自的加熱元件8、9，并且爐2,3的溫度通過設(shè)置在盡可能靠近灰皿4,5的電阻10,11(例子中的鉑電阻)測(cè)量?？蛇x地，量熱儀包括單一的爐，爐中設(shè)置有兩個(gè)灰皿以及各自的測(cè)溫電阻。

量熱儀1通過差示掃描量熱法實(shí)現(xiàn)不同的熱分析技術(shù)，差示掃描量熱法特別是調(diào)制式差示掃描量熱法(也叫mdsc作為“調(diào)制式差示掃描量熱法”的簡(jiǎn)稱)。

圖2顯示了當(dāng)樣品和參考物經(jīng)受正弦熱分布時(shí)典型的mdsc型方法的溫度升高曲線，從而可以測(cè)量樣本和參考物之間的熱流差。因此，可以在圖2中看出曲線20代表量熱計(jì)的爐中的溫度上升，曲線20圍繞對(duì)應(yīng)于線性溫度上升的曲線22震蕩。

通過應(yīng)用如圖2所示的正弦曲線，mdsc型方法允許提取與樣本內(nèi)發(fā)生的現(xiàn)象相關(guān)的可逆和不可逆的熱流。事實(shí)上，正弦調(diào)制的溫度上升允許區(qū)分總熱流中分別涉及可逆現(xiàn)象和不可逆現(xiàn)象的分量。這種可能性與溫度變化的平均速度可以是零，而瞬時(shí)速度從不為零的事實(shí)有關(guān)。

圖3顯示了根據(jù)mdsc型方法獲得的溫度記錄圖。圖3所示的圖表的縱坐標(biāo)是熱流(以w/g表示)。第一曲線30(與第一刻度30’關(guān)聯(lián))代表總熱流。第二曲線31(與第二刻度31’關(guān)聯(lián))表示與可逆現(xiàn)象有關(guān)的總熱流的分量。最后，第三曲線32(與刻度32’關(guān)聯(lián))表示與不可逆現(xiàn)象有關(guān)的總熱流的分量。

在本發(fā)明的上下文中，圖3是溫度記錄圖的擴(kuò)展，主要是與不可逆現(xiàn)象有關(guān)的分量的擴(kuò)展，允許觀察峰值33。峰值33與吸熱現(xiàn)象相關(guān)，吸熱現(xiàn)象的顯現(xiàn)溫度與所分析的材料的熱時(shí)效的效應(yīng)相關(guān)聯(lián)。在本發(fā)明的上下文中，值得注意的是在低于1100℃的溫度下進(jìn)行量熱分析是特別有利的，尤其是在溫度低于450℃。事實(shí)上，通過保持低于這個(gè)閾值，在所觀察到的熱現(xiàn)象下復(fù)合材料的增強(qiáng)纖維的影響是有限的。然而，在飛機(jī)上的復(fù)合材料的熱時(shí)效通常導(dǎo)致主要來自于基質(zhì)(通常是樹脂)的熱時(shí)效。因此，相關(guān)的復(fù)合材料的熱分析被執(zhí)行，以便僅考慮基質(zhì)的熱時(shí)效。

根據(jù)本發(fā)明，通過調(diào)制式差示掃描量熱法來分析具有有機(jī)基質(zhì)的復(fù)合材料樣本，包括參考物(通常簡(jiǎn)單地由留空的灰皿構(gòu)成)和事前承受不同溫度/時(shí)間對(duì)的樣本，允許表征熱時(shí)效程度。圖4顯示，例如，參考樣本(曲線40)和已被暴露在溫度t1的樣本分別在持續(xù)期間d1、d2、d3、d4和d5(曲線41，42，43，44，45)獲得的“不可逆轉(zhuǎn)”的熱流曲線。圖4所示為不同曲線的比較，可以觀察到表征熱時(shí)效的峰值的演變(圖4的每一個(gè)曲線上的峰值都通過十字標(biāo)識(shí))。值得注意的是，對(duì)于給定的溫度t1，當(dāng)曝光的持續(xù)時(shí)間的增加，所表示的峰值的能量減小，而峰值的顯現(xiàn)溫度增加。在給定持續(xù)時(shí)間內(nèi)暴露于不同溫度也觀察到類似的演變。

如圖6所示，針對(duì)一定數(shù)量的時(shí)間/溫度對(duì)、通過mdsc型方法執(zhí)行樣品的分析(步驟60)并且將所得到的結(jié)果與參考研究的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較(步驟62)，確定依賴于熱時(shí)效的機(jī)械性能的劣化。這種比較允許根據(jù)特別在圖4中示出的峰的顯現(xiàn)溫度提取給出有關(guān)復(fù)合材料的殘余機(jī)械強(qiáng)度的圖63。有關(guān)參考研究的熱時(shí)效的數(shù)據(jù)已通過任何合適的方法(步驟61)獲得，例如通過dma型方法測(cè)試已受到與通過mdsc方法測(cè)試的樣本群體同樣的時(shí)間/溫度對(duì)的樣品群體。

根據(jù)本發(fā)明獲得的圖63可由維修人員直接使用。因此，由于這個(gè)圖，準(zhǔn)確地表征構(gòu)成飛機(jī)上的部件(特別是位于推進(jìn)單元的部件)的復(fù)合材料的老化程度成為可能。如圖5所示，對(duì)于工作人員根據(jù)有關(guān)部件采集樣本(步驟50)并且進(jìn)行量熱分析(步驟51)是足夠的，從而確定了上述參考峰值的溫度(步驟52)。然后將參考峰值的顯現(xiàn)溫度與參考圖63相比，可以推斷所采集的樣本的熱時(shí)效水平(步驟53)。

本發(fā)明允許根據(jù)非常小的樣本(約8立方毫米)表征復(fù)合材料部件的熱時(shí)效，使得對(duì)采集樣本的后續(xù)修理屬于被稱為表面修理的修理范圍。此外，根據(jù)本發(fā)明的方法適用于涂漆部件以及未涂漆部件。

雖然本發(fā)明的描述涉及特定的實(shí)施例，但很明顯，絕不限于此，它包括所有的描述的方法的技術(shù)等同物以及它們的組合，只要所述組合落在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。