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用于薄膜表征的測(cè)量技術(shù)的制作方法

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用于薄膜表征的測(cè)量技術(shù)的制作方法與工藝

本發(fā)明涉及對(duì)薄膜進(jìn)行表征的測(cè)量技術(shù),且尤其是用于確定薄膜的載流子遷移率以及薄膜的電導(dǎo)率或等同的薄膜電阻。



背景技術(shù):

發(fā)明人之前曾在他們的論文“Non-contact method for measurement of the microwave conductivity of grapheme”中描述過(guò)一種用于測(cè)量包括單層或非常少層石墨烯的石墨薄膜樣本的電導(dǎo)率和薄膜電阻的技術(shù),參見(jiàn)Applied Physics Letters,Vol.103,pp.123103-1–123103-4(2013)。這種技術(shù)使用了由在導(dǎo)電室中微波激勵(lì)的具有低微波損耗角正切的高電容率材料的單晶(比如藍(lán)寶石)制作而成的高Q因數(shù)介質(zhì)諧振器,以在非接觸的方式下測(cè)量此類(lèi)包膜樣本的電導(dǎo)率。如該論文結(jié)尾所述,本發(fā)明人指出還期望能夠找到一種以類(lèi)似的非接觸的方式測(cè)量薄膜樣本的載流子遷移率的技術(shù)。

到目前為止,已經(jīng)使用接觸式的方法測(cè)量了薄膜樣本(比如單層或非常少層的石墨烯)的載流子遷移率,所使用的接觸式方法包括將包膜樣品圖案形成(patterning)在襯底(比如氧化硅晶片)上的霍爾棒器件中,然后將電極附接至樣本,以便從場(chǎng)效應(yīng)和磁阻測(cè)量中確定樣本的載流子遷移率,例如K.S.Novoselov,A.K.Geim et al在Science,Vol.306,pp.666-669(22October 2004)上的文章“Electrical Field Effect in Atomically Thin Carbon Films”和K.S.Novoselov et al在Proceeding Nat.Acad.Sci.,Vol.102,no.30,pp.10451-10453(26July 2005)上的文章“Two-dimensional atomic crystals”中所描述的。

這樣的技術(shù)具有以下的缺點(diǎn):其在將樣本制備成霍爾棒器件時(shí)是費(fèi)時(shí)且低效的,并且對(duì)待測(cè)的薄膜樣本具有破壞性。

另一方面,以非接觸的方式來(lái)測(cè)量半導(dǎo)體樣本也是已知的,方法是通過(guò)將這樣的樣本放置在矩形腔體諧振器中,并向該腔體內(nèi)射入微波以在靜態(tài)磁場(chǎng)的存在下將該樣本激勵(lì)成正交模。然而,這種技術(shù)具有的缺點(diǎn)是,盡管樣本并不會(huì)被這種技術(shù)所破壞,但是很難精確地表征樣本的霍爾系數(shù)及其遷移率。這是由于幾個(gè)原因。第一,很難在腔體內(nèi)實(shí)現(xiàn)高Q因數(shù);第二,相對(duì)于樣本,矩形腔體復(fù)雜的幾何形狀使樣本和腔體之間耦合的計(jì)算有問(wèn)題,因此僅能使用極小體積的樣本,而腔體內(nèi)的樣本的形狀和位置通常都是關(guān)鍵的。此外,還存在腔體導(dǎo)電壁上的磁場(chǎng)的直接效應(yīng),該直接效應(yīng)由制造腔體的金屬的小但有窮的霍爾系數(shù)引起。因此,這種技術(shù)并不受歡迎。

同時(shí)還參考了Jerzy Krupka在Measurement Science and Technology,Vol.24,2013上的論文“Topical Review;Contactless methods of conductivity and sheet resistance measurement for semiconductors,conductors and superconductors;Contactless methods of conductivity and sheet resistance measurement for semiconductors,conductor”。這里討論了第5節(jié)中的微波技術(shù)和第6節(jié)中的載流子遷移率和電荷載流子濃度的微波測(cè)量。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

根據(jù)本發(fā)明的第一方面,提供一種測(cè)量裝置,該測(cè)量裝置包括高電容率介質(zhì)諧振器,其具有低微波損耗角正切和至少一個(gè)第一對(duì)稱(chēng)軸;導(dǎo)電諧振腔,其包含所述諧振器且?guī)缀蔚仡?lèi)似于該諧振器,并具有與第一對(duì)稱(chēng)軸重合的第二對(duì)稱(chēng)軸;諧振腔具有與第一對(duì)稱(chēng)軸正交的多個(gè)相似端口,每個(gè)此類(lèi)端口都具有微波天線(xiàn),用于將微波射入諧振腔,從而在諧振器中激勵(lì)出電場(chǎng),或者用于從諧振腔接收微波;以及比較電路,其連接至所述多個(gè)端口中用于微波射入諧振腔的第一端口,同時(shí)其還連接至所述多個(gè)端口中用于接收來(lái)自諧振腔的微波的其他端口;其中該測(cè)量裝置還包括與諧振腔電接觸的導(dǎo)電調(diào)諧螺釘,該調(diào)諧螺釘至少可部分地位于諧振器所激勵(lì)的電場(chǎng)中;以及磁力源,該磁力源用于對(duì)引入至諧振器的上表面附近處的樣本施加磁場(chǎng),該上表面基本平行于或反平行于第一對(duì)稱(chēng)軸;以及其中所述多個(gè)端口中用于接收來(lái)自諧振腔的微波的其他端口中的一個(gè)與用于將微波射入諧振腔的所述多個(gè)端口的第一端口正交。

在優(yōu)選的實(shí)施例中,諧振器是圍繞第一對(duì)稱(chēng)軸(z1)旋轉(zhuǎn)的直圓柱體。

諧振腔優(yōu)選地包括開(kāi)口,該開(kāi)口使樣本能夠被引入至諧振器所激勵(lì)的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)。諧振器所激勵(lì)的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)優(yōu)選地延伸出諧振腔的開(kāi)口。

諧振腔的腔壁可由銅和鋁所組成的材料組中選取的材料制成。

在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中,所述多個(gè)端口中用于接收來(lái)自諧振腔的微波的其他端口中的第二端口與所述多個(gè)端口中用于將微波射入諧振腔的第一端口相對(duì),其中諧振器位于它們之間。因此,這個(gè)第二端口即所謂的“同軸”端口。所述多個(gè)端口中用于接收來(lái)自諧振腔的微波的其他端口中的第三端口與所述多個(gè)端口中用于接收來(lái)自諧振腔的微波的其他端口中的一個(gè)相對(duì),其中諧振器位于它們之間。因此,這個(gè)第三端口是另一個(gè)正交端口。

調(diào)諧元件優(yōu)選為安裝在與所述多個(gè)端口共面的諧振腔內(nèi)的調(diào)諧螺釘,該調(diào)諧螺釘圍繞著第一對(duì)稱(chēng)軸(z1)以相對(duì)于所述多個(gè)端口中相應(yīng)的一個(gè)成45度角進(jìn)行安裝,并且該調(diào)諧螺釘通過(guò)可在螺紋上轉(zhuǎn)動(dòng)而至少部分地位于諧振器的電場(chǎng)中。

微波天線(xiàn)可以是直線(xiàn)式的天線(xiàn)或線(xiàn)環(huán)式的天線(xiàn)。

比較電路可包括矢量網(wǎng)絡(luò)分析器,該矢量網(wǎng)絡(luò)分析器具有分別與所述多個(gè)端口中用于將微波射入到諧振腔內(nèi)的第一端口和所述多個(gè)端口中用于接收來(lái)自諧振腔的微波的其他端口連接的通道。

比較電路可包括環(huán)形振蕩器,該環(huán)形振蕩器包括:快速微波開(kāi)關(guān),其連接至所述多個(gè)端口中用于接收來(lái)自諧振腔的微波的其他端口;連接至快速微波開(kāi)關(guān)的移相器;連接至移相器的可調(diào)諧帶通濾波器;以及微波放大器,其連接至帶通濾波器和所述多個(gè)端口中用于將微波射入到諧振腔內(nèi)的第一端口;該環(huán)形振蕩器連接至計(jì)數(shù)器和示波器中的至少一個(gè)。

根據(jù)本發(fā)明的第二方面,提供一種測(cè)量薄膜載流子遷移率的方法,其包括:提供一種根據(jù)本發(fā)明的第一方面的測(cè)量裝置;通過(guò)所述多個(gè)端口的第一端口將微波射入到諧振腔內(nèi),以在諧振器中激勵(lì)出電場(chǎng);通過(guò)所述多個(gè)端口的其他端口中的一個(gè)接收來(lái)自諧振腔的微波;對(duì)調(diào)諧元件在諧振器中激勵(lì)出的電場(chǎng)中的位置進(jìn)行調(diào)整,直至通過(guò)所述多個(gè)端口的其他端口中的一個(gè)接收的來(lái)自諧振腔的微波顯示出諧振器中激勵(lì)出的電場(chǎng)的第一模和該電場(chǎng)中與該第一模正交的第二模一起衰退;將其上形成有薄膜的襯底引入到電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)中;再次通過(guò)所述多個(gè)端口的其他端口中的一個(gè)接收來(lái)自諧振腔的微波;對(duì)通過(guò)所述多個(gè)端口的其他端口中的一個(gè)接收到的微波的第一峰值輸出功率進(jìn)行測(cè)量;在將磁場(chǎng)施加到其上形成有基本平行于或反平行于第一對(duì)稱(chēng)軸的薄膜的襯底的同時(shí),再次通過(guò)所述多個(gè)端口的其他端口中的一個(gè)接收來(lái)自諧振腔的微波;對(duì)通過(guò)所述多個(gè)端口的其他端口中的一個(gè)接收到的微波的第二峰值輸出功率進(jìn)行測(cè)量;以及將第一峰值輸出功率和第二峰值輸出功率互相比較,以推導(dǎo)出薄膜的載流子遷移率。

本文的啟示教導(dǎo)能夠提供一種對(duì)薄膜樣本載流子遷移率的非接觸式測(cè)量法。同時(shí)還能夠提供一種用于執(zhí)行此薄膜載流子遷移率測(cè)量方法的測(cè)量裝置,以及一種使用此可選的測(cè)量裝置對(duì)薄膜的電導(dǎo)率或等同的薄膜電阻進(jìn)行測(cè)量的方法,如有需要,這種測(cè)量裝置也可以以非接觸的方式使用。

薄膜的載流子遷移率與第一和第二峰值輸出功率的比值成正比,并且可以通過(guò)使用常規(guī)技術(shù)手段在相似樣本上進(jìn)行的載流子遷移率測(cè)量的校準(zhǔn)來(lái)確定比例常數(shù)。

根據(jù)本發(fā)明的第三方面,提供了一種測(cè)量薄膜電導(dǎo)率或薄膜電阻的方法,其包括提供一種根據(jù)本發(fā)明第一方面的測(cè)量裝置;通過(guò)所述多個(gè)端口的第一端口將微波射入到諧振腔內(nèi),以在諧振器中激勵(lì)出電場(chǎng);將裸襯底引入至諧振器中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū);通過(guò)所述多個(gè)端口的其他端口中的第二端口接收來(lái)自諧振腔的微波;對(duì)通過(guò)所述多個(gè)端口的其他端口中的第二端口接收到的微波的峰值輸出功率的第一諧振頻率和第一線(xiàn)寬進(jìn)行測(cè)量;將裸襯底從諧振器中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)移開(kāi);將有薄膜形成在其上的相似襯底引入至諧振器中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)內(nèi)之前由裸襯底所占據(jù)的相同位置;通過(guò)所述多個(gè)端口的其他端口中的第二端口接收來(lái)自諧振腔的微波;對(duì)通過(guò)所述多個(gè)端口的其他端口中的第二端口接收到的微波的峰值輸出功率的第二諧振頻率和第二線(xiàn)寬進(jìn)行測(cè)量;以及將第一和第二諧振頻率、第一和第二線(xiàn)寬彼此比較,以導(dǎo)出薄膜的電導(dǎo)率或薄膜電阻。

測(cè)量電導(dǎo)率或薄膜電阻的方法可使用正交端口或同軸端口,這取決于為此操作所選擇的特定微波模。

用于從第一和第二諧振頻率、第一和第二線(xiàn)寬中導(dǎo)出薄膜的電導(dǎo)率或薄膜電阻的數(shù)學(xué)方法在發(fā)明人發(fā)表在Applied Physics Letters,Vol.103,pp.123103-1–123103-4(2013)上的論文“Non-contact method for measurement of the microwave conductivity of graphene”中有所述及。參照上文。用于以這種方式測(cè)量薄膜的第一和第二諧振頻率與第一和第二線(xiàn)寬的替代技術(shù)消除了微波場(chǎng)的有限元建模的需要,諸如石墨烯的材料的有限元建模是很困難的,其中石墨烯樣品的最小和最大特征之間的尺度失配大約為106或更大。

所述優(yōu)選實(shí)施例的優(yōu)點(diǎn)是,由于薄膜耦合至介質(zhì)諧振器,所以不存在來(lái)自諧振器電導(dǎo)率的一階貢獻(xiàn),其實(shí)際目的和意圖即為零,不過(guò)可能會(huì)有少量的來(lái)自諧振器和諧振腔之間微弱耦合的二階貢獻(xiàn)。然而,通過(guò)確保諧振腔大到足以位于諧振器中激勵(lì)出的電場(chǎng)之外,可以最小化二階貢獻(xiàn)。另一方面,本發(fā)明還具有的優(yōu)點(diǎn)是,諧振器的上表面可做得足夠大,以使同樣大的薄膜樣本的性質(zhì)特征化,從而使計(jì)算和校準(zhǔn)更簡(jiǎn)單并且更精確,即便薄膜樣本保持著非常小的體積。然而,本發(fā)明最顯著的優(yōu)點(diǎn)是,其可以在沒(méi)有讓諧振器與薄膜或其上形成有薄膜的襯底進(jìn)行接觸的情況下,即用于測(cè)量薄膜的電導(dǎo)率或薄膜電阻、和薄膜的載流子遷移率。

優(yōu)選地,諧振器由藍(lán)寶石(Al2O3)、鋁酸鑭(LaAlO3)、金紅石(TiO2)、鈦酸鍶(SrTiO3)和氧化鎂(MgO)組成的材料組中選取的材料制成,當(dāng)長(zhǎng)成單晶的時(shí)候,這些材料都具有高電容率和低微波損耗角正切。優(yōu)選地,諧振器的相對(duì)電容率大于8,且諧振器的微波損耗角正切小于10-4。

還優(yōu)選的是,諧振器中激勵(lì)出的電場(chǎng)應(yīng)為n>0的TEnmp模。其中,優(yōu)選為T(mén)E110模,盡管還可以使用更高階模。

比較電路可包括矢量網(wǎng)絡(luò)分析器(VNA),該矢量網(wǎng)絡(luò)分析器具有分別連接到所述多個(gè)端口中用于將微波射入到諧振腔內(nèi)的第一端口和所述多個(gè)端口中用于接收來(lái)自諧振腔的微波的其他端口的通道。這使薄膜樣本的電導(dǎo)率或薄膜電阻或者載流子遷移率能夠在頻域中導(dǎo)出。在一個(gè)任選的實(shí)施例中,比較電路可包括環(huán)形振蕩器,該環(huán)形振蕩器包括快速微波開(kāi)關(guān),該快速微波開(kāi)關(guān)連接至所述多個(gè)端口中用于接收來(lái)自諧振腔的微波的一個(gè)端口;連接至快速微波開(kāi)關(guān)的移相器;連接至移相器的可調(diào)諧帶通濾波器;以及微波放大器,該微波放大器連接至帶通濾波器和所述多個(gè)端口中用于將微波射入到諧振腔內(nèi)的第一端口。這使的薄膜的電導(dǎo)率或薄膜電阻或者載流子遷移率能夠在時(shí)域中導(dǎo)出。

附圖說(shuō)明

下面僅通過(guò)參照附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明,在附圖中:

圖1是圍繞對(duì)稱(chēng)軸z1旋轉(zhuǎn)的直圓柱體形狀的介質(zhì)諧振器的透視圖;

圖2是圖1中的介質(zhì)諧振器在x-z平面上的剖視圖;

圖3是圖1中的介質(zhì)諧振器在y-z平面上的剖視圖;

圖4是圖1中的介質(zhì)諧振器在x-y平面上的頂部平面視圖;

圖5是含有且?guī)缀涡螤铑?lèi)似于圖1中的介質(zhì)諧振器的諧振腔的透視圖;

圖6是含有圖1中的介質(zhì)諧振器的、圖5中的諧振腔在x-y平面上的頂部平面視圖;

圖7是含有圖1中的介質(zhì)諧振器的諧振腔的一個(gè)替代實(shí)施例在x-y平面上的頂部平面視圖;

圖8A示出直線(xiàn)式微波天線(xiàn);

圖8B示出線(xiàn)環(huán)式微波天線(xiàn);

圖9是圖1中的介質(zhì)諧振器在x-z平面上的剖視圖,其中調(diào)諧螺釘被引入到諧振器中激勵(lì)出的電場(chǎng)的周緣場(chǎng)區(qū);

圖10A是圖1中的介質(zhì)諧振器在y-z平面上的剖視圖,其中裸襯底被引入到諧振器中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū);

圖10B是圖1中的介質(zhì)諧振器在y-z平面上的剖視圖,其中有薄膜形成在其一側(cè)的襯底被引入到諧振器中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū);

圖10C是圖1中的介質(zhì)諧振器在y-z平面上的剖視圖,其中有薄膜形成其兩側(cè)的襯底被引入到諧振器中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū);

圖11是根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施例的測(cè)量裝置的示意圖,該測(cè)量裝置包括圖5中含有圖1中介質(zhì)諧振器的諧振腔,并且連接至包括有矢量網(wǎng)絡(luò)分析器的比較電路;

圖12是根據(jù)本發(fā)明第二實(shí)施例的測(cè)量裝置的示意圖,該測(cè)量裝置包括圖5中含有圖1中介質(zhì)諧振器的諧振腔,并且連接至包括有環(huán)形振蕩器的比較電路;

圖13是示出根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的測(cè)量裝置獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的實(shí)例的曲線(xiàn)圖。

具體實(shí)施方式

首先參照?qǐng)D1,圖1中示出具有上表面12的介質(zhì)諧振器10。在這個(gè)實(shí)施例中,假設(shè)諧振器一直都具有至少一條第一對(duì)稱(chēng)軸z1,介質(zhì)諧振器10為圍繞第一對(duì)稱(chēng)軸z1旋轉(zhuǎn)的直圓柱體形狀,,在在任選的實(shí)施例中,它也可以為其他形狀,比如具有方形或矩形上表面的直棱柱體。諧振器10由具有低微波損耗角正切的高電容率材料的單晶制成,比如藍(lán)寶石,其在結(jié)晶軸上的相對(duì)電容率為11.6,而在b-c晶面上為9.4,并且具有小于10-5的微波損耗角正切。介質(zhì)諧振器10的生長(zhǎng)使結(jié)晶軸與諧振器的第一對(duì)稱(chēng)軸z1對(duì)齊。

如下文進(jìn)一步描述的,介質(zhì)諧振器10具有一寬度(或在此實(shí)施例中:直徑)),該寬度便于測(cè)量引入至諧振器上表面12鄰近處的薄膜樣本的載流子遷移率、以及電導(dǎo)率或等效的薄膜電阻。換言之,諧振器10的寬度應(yīng)足以使樣本期望區(qū)域上的樣本性質(zhì)特征化。諧振器10在第一對(duì)稱(chēng)軸z1方向上的高度(或等效的:深度)由所選的諧振器寬度通過(guò)其電容率來(lái)確定。如果諧振器的高度相對(duì)于其寬度來(lái)說(shuō)太小了,換句話(huà)說(shuō),如果諧振器太薄了,那么諧振器的諧振頻率便會(huì)增加,使得測(cè)量不切實(shí)際。因此,諧振器的縱橫比(即,寬度與高度的比值)至多選擇為大約10:1,并且優(yōu)選為大約3:1,如圖1所示。另一方面,將諧振器的縱橫比設(shè)置成小于大約3:1具有如下缺點(diǎn):生長(zhǎng)成單晶需要更長(zhǎng)的時(shí)間。

當(dāng)諧振器10通過(guò)微波的應(yīng)用而被激勵(lì)至諧振時(shí),諧振器10產(chǎn)生TE110模的電場(chǎng),如圖1所示。在x-z平面中激勵(lì)出第一模,所述第一模具有兩個(gè)波節(jié)和一個(gè)波腹,所述兩個(gè)波節(jié)分別包含在圖1中兩個(gè)標(biāo)記為N1的區(qū)域的中心處,而波腹A1位于所述兩個(gè)標(biāo)記為N1的區(qū)域中間;在y-z平面中激勵(lì)出正交第二模,所述第二模具有兩個(gè)波腹和一個(gè)波節(jié),所述兩個(gè)波腹標(biāo)記為A2,而在標(biāo)記為N2的區(qū)域的中心處的波節(jié)位于所述兩個(gè)波腹A2之間??梢栽趫D2至圖4中更清楚地看到這個(gè)TE110模的電場(chǎng),圖2至圖4分別表示在x-z平面上、在y-z平面上、以及在x-y平面上穿過(guò)圖1中諧振器的橫切面。圖2示出具有兩個(gè)在區(qū)域N1內(nèi)的波節(jié)和在x-z平面上位于兩個(gè)區(qū)域N1之間的波腹A1,圖3示出具有兩個(gè)波腹A2和在y-z平面上位于兩個(gè)波腹A2之間的區(qū)域N2中的波節(jié)的正交第二模,而圖4更清楚地示出這兩種模的正交。如在圖1、圖2和圖4中可見(jiàn)的,標(biāo)記為N1的區(qū)域分別含有第一模的波節(jié),所述第一模的波節(jié)延伸至諧振器10的圓周之外進(jìn)入對(duì)應(yīng)的周緣場(chǎng)區(qū)16中;如在圖1和圖3中可見(jiàn)的,標(biāo)記為N2的區(qū)域含有第二模的波節(jié),所述第二模的波節(jié)延伸至諧振器10的上表面12上方進(jìn)入近場(chǎng)區(qū)14中,或等效地,延伸至諧振器10的下表面下方進(jìn)入近場(chǎng)區(qū)中。

圖5示出位于導(dǎo)電諧振腔100內(nèi)的圖1至圖4的介質(zhì)諧振器10。諧振腔100的腔壁由高電導(dǎo)率材料(比如銅或鋁)制成,如果不是基于成本原因,那么原則上也可以用諸如金之類(lèi)的其他高電導(dǎo)率材料制成。在本實(shí)施例中,諧振腔100也是圍繞第二對(duì)稱(chēng)軸z2旋轉(zhuǎn)的直圓柱體,因此其幾何形狀類(lèi)似于諧振器10。諧振器10位于諧振腔100內(nèi),使得諧振器10的第一對(duì)稱(chēng)軸z1與諧振腔100的第二對(duì)稱(chēng)軸z2重合。諧振腔100除了在幾何形狀上類(lèi)似于諧振器10之外,其選擇的尺寸需足夠大于介質(zhì)諧振器10的尺寸,以便不損害諧振器的Q因數(shù)。換言之,如果所制出的諧振腔100太小,其將影響到圖2和圖3中所示的近場(chǎng)區(qū)14和周緣場(chǎng)區(qū)16這兩者中的一個(gè)或者兩個(gè)。另一方面,如圖5所示,也不必將諧振腔100制成在任意線(xiàn)性尺寸上都兩倍于諧振器10的尺寸。

如圖5中可見(jiàn),諧振腔100具有多個(gè)端口104,這些端口彼此相似且與諧振腔100的第二對(duì)稱(chēng)軸z2正交,因此也與諧振器10的第一對(duì)稱(chēng)軸z1正交。這可以在圖6的頂部視圖中更清楚地看到,其中圖6是諧振腔100在x-y平面上的視圖。每個(gè)這樣的端口104具有微波天線(xiàn)(為清晰起見(jiàn),在圖5中未示出),用于將微波射入到諧振腔100內(nèi),從而在諧振器10中激勵(lì)出電場(chǎng),或者用于接受來(lái)自諧振腔100的微波。在本實(shí)施例中,在圖5和圖6中標(biāo)記為P1的端口用于將微波射入到諧振腔100內(nèi),而圖5和圖6中標(biāo)記為P2和P3的兩個(gè)其他端口則用于接收來(lái)自諧振腔100的微波。如圖6的頂部平面視圖中可見(jiàn)的,端口104中用于接收來(lái)自諧振腔100的微波的一個(gè)端口(P2)位于端口104中用于將微波射入到諧振腔內(nèi)的一個(gè)端口(P1)的對(duì)面,其中諧振器10位于這倆端口之間;而端口104中用于接收來(lái)自諧振腔100的微波的另一個(gè)端口(P3)與用于將微波射入到諧振腔內(nèi)的端口P1正交。與用于將微波射入到諧振腔內(nèi)的端口P1相對(duì)的接收端口P2用于測(cè)量引入至諧振器上表面12鄰近處的薄膜樣本的電導(dǎo)率或等效的薄膜電阻,而與用于將微波射入到諧振腔內(nèi)的端口P1正交的接收端口P3用于測(cè)量這個(gè)樣本的載流子遷移率。兩者都以如下進(jìn)一步描述的方法進(jìn)行。

在圖7所示的另一個(gè)實(shí)施例中,諧振腔100可包括附加接收端口,在圖7中標(biāo)記為P4,位于接收端口P3的對(duì)面,其中諧振器10位于這倆端口之間。在這樣位置的附加接收端口P4在不需要將樣本反轉(zhuǎn)的條件下測(cè)量引入至諧振器上表面12鄰近處的薄膜樣本在不同于P3的方向上的載流子遷移率是有用的。

端口104的微波天線(xiàn)114的實(shí)例分別示出在圖8A和圖8B中。圖8A示出直線(xiàn)式微波天線(xiàn),而圖8B示出線(xiàn)環(huán)式天線(xiàn)。在這兩種情況下,天線(xiàn)114由同軸電纜的導(dǎo)電芯構(gòu)成,并且該電纜的導(dǎo)電屏蔽罩116與諧振腔100電接觸。

回到圖5,可以看出,兩個(gè)導(dǎo)電調(diào)諧螺釘106與諧振腔100電接觸。每個(gè)調(diào)諧螺釘都至少可部分地位于諧振腔10中激勵(lì)出的電場(chǎng)內(nèi)。如圖6和圖7中可見(jiàn)的,調(diào)諧螺釘106安裝到與所述多個(gè)端口104共面的諧振腔100處,每個(gè)調(diào)諧螺釘106都圍繞著第一對(duì)稱(chēng)軸z1以相對(duì)于所述多個(gè)端口104中對(duì)應(yīng)端口成45度角進(jìn)行安裝。因此,在圖5至圖7中標(biāo)記為T(mén)S1的調(diào)諧螺釘繞著第一對(duì)稱(chēng)軸z1以相對(duì)于將微波射入到諧振腔100內(nèi)的端口P1成45度的角度進(jìn)行安裝,而在圖5至圖7中標(biāo)記為T(mén)S2的調(diào)諧螺釘繞著第一對(duì)稱(chēng)軸z1以相對(duì)于用于接收來(lái)自諧振腔的微波的端口P2成45度的角度進(jìn)行安裝。每個(gè)調(diào)諧螺釘106都各自通過(guò)在對(duì)應(yīng)螺紋上轉(zhuǎn)動(dòng)而可至少部分地位于諧振器10的電場(chǎng)中。如圖9所示,在對(duì)應(yīng)的螺紋上以這種方式順時(shí)針或逆時(shí)針地轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)諧螺釘106,使調(diào)諧螺釘106前進(jìn)到諧振器10的周緣場(chǎng)區(qū)16中,或者使調(diào)諧螺釘106從諧振器10的周緣場(chǎng)區(qū)16中撤出。由于調(diào)諧螺釘106與諧振腔100電接觸,因此諧振器10中激勵(lì)出的電場(chǎng)會(huì)被輕微地改變或調(diào)整,這可以用于確保圖1至圖4中所示的正交的電場(chǎng)第一模和電場(chǎng)第二模一起衰退?!八ネ恕笔侵竷蓚€(gè)正交的模都落在諧振器10的諧振頻率的線(xiàn)寬之內(nèi)。當(dāng)微波通過(guò)端口P1以諧振器10的諧振頻率被射入到諧振腔100內(nèi)時(shí),可以通過(guò)監(jiān)測(cè)端口P2處的波節(jié)和端口P3處的波腹來(lái)確保這種衰退。以此方式,在介質(zhì)諧振器10的制造中或者在諧振腔100內(nèi)諧振器的設(shè)置中的任何輕微但又無(wú)可避免的不對(duì)稱(chēng),都可以通過(guò)調(diào)整調(diào)諧螺釘?shù)奈恢脕?lái)進(jìn)行補(bǔ)償和消除。

另一個(gè)實(shí)施例只用了單個(gè)模,其提供更簡(jiǎn)單但也更不精確的測(cè)量。在該實(shí)施例中,從一個(gè)端口到并行端口所傳輸?shù)奈⒉üβ试谝韵聝蓚€(gè)條件下進(jìn)行測(cè)量:1)無(wú)施加磁場(chǎng);以及2)沿著介質(zhì)諧振器對(duì)稱(chēng)軸施加磁場(chǎng)。傳遞功率的分?jǐn)?shù)差異與薄膜遷移率以及磁場(chǎng)平方成正比,使得這種測(cè)量也可以用于估計(jì)薄膜遷移率。對(duì)磁場(chǎng)的平方律依存性使得這種測(cè)量比上述方法更不敏感,但這種測(cè)量更為簡(jiǎn)單,因?yàn)槠洳恍枰屑?xì)調(diào)整調(diào)諧螺釘以確保兩個(gè)衰退模的正交。

最后,還可以從圖5中看出,與諧振腔100相關(guān)聯(lián)的是磁力源18,該磁力源18用于施加磁場(chǎng)到引入至諧振器10上表面12鄰近處并基本平行或反平行于第一對(duì)稱(chēng)軸z1的薄膜樣本,以便測(cè)量該樣本的載流子遷移率。如下文進(jìn)一步描述的。磁力源18可以是永磁體或電磁體。如果是電磁體,則這能夠在時(shí)變、幅度變化、或者甚至可能是反轉(zhuǎn)磁場(chǎng)的條件下確定樣本的載流子遷移率。

諧振腔100可以完全包圍介質(zhì)諧振器10,在這種情況下,由于諧振腔100是導(dǎo)電的,其將充當(dāng)法拉第籠。如果磁力源18意圖施加高達(dá)約100kHz的靜態(tài)或緩慢變化的磁場(chǎng)到引入至諧振器10的上表面12鄰近處的薄膜樣本上(例如磁力源18為永磁體),那這是沒(méi)有問(wèn)題的,并且該磁場(chǎng)能夠穿過(guò)諧振腔100的法拉第籠到達(dá)樣本。然而,反過(guò)來(lái),如果磁力源18意圖施加快速變化的磁場(chǎng)到引入至諧振器10的上表面12鄰近處的薄膜樣本上,則這樣的磁場(chǎng)將反過(guò)來(lái)因被法拉第籠阻斷而無(wú)法到達(dá)樣本,因此這樣的磁場(chǎng)必須被準(zhǔn)許了才能獲取到達(dá)樣本的路徑。在這種情況下,諧振腔100不需要完全包圍介質(zhì)諧振器10,反而可以設(shè)置進(jìn)入點(diǎn)或窗口,用于讓磁場(chǎng)進(jìn)入到諧振腔100內(nèi)。

此外,諧振腔100可任選地或額外地包括開(kāi)口102,該開(kāi)口102使樣本能夠被引入至諧振腔100內(nèi)的諧振器10中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14。如此,各種樣本都可以被快速連續(xù)地引入至諧振器10的上表面12的鄰近處,或者樣本材料的連續(xù)卷材甚至可能穿過(guò)諧振器10上表面12的鄰近處。例如,如果諸如石墨烯之類(lèi)材料的薄膜生長(zhǎng)成或轉(zhuǎn)移到柔性襯底(比如像聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)之類(lèi)的聚合物)的連續(xù)卷材,則該卷材可以在其上形成有薄膜的柔性襯底從生長(zhǎng)室或轉(zhuǎn)移室中浮現(xiàn)之后,穿過(guò)諧振器10的上表面12鄰近處(假定為20mm之內(nèi))。這樣的過(guò)程可以用于制造質(zhì)量控制,通過(guò)以短至1毫秒的間隔執(zhí)行對(duì)薄膜的載流子遷移率或者電導(dǎo)率或薄層電阻的測(cè)量。此外,諧振器10可以位于諧振腔100內(nèi),并使諧振器10中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14延伸出諧振腔100的開(kāi)口102。在這種情況下,甚至不需要進(jìn)入諧振腔100,便可以將各種各樣的樣本或連續(xù)卷材的樣本材料引入至諧振器10中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14。

如圖所示,開(kāi)口102替代了諧振器殼體的整個(gè)上表面。然而,開(kāi)口還可以比這更小,取決于實(shí)際應(yīng)用,并且可以是任何期望的形狀。

如果材料的卷材比單個(gè)介質(zhì)諧振器還要寬,則可以使類(lèi)似于諧振器的陣列與來(lái)自生產(chǎn)線(xiàn)的卷材的運(yùn)動(dòng)成直角張開(kāi),以便同時(shí)測(cè)量材料的整個(gè)寬度。相鄰諧振器之間不可避免的小間隙可以通過(guò)介質(zhì)諧振器的第二陣列來(lái)覆蓋,該第二陣列平行于第一陣列,同時(shí)在卷材的運(yùn)動(dòng)方向上略微偏移而且在平行于陣列的方向上也略微偏移,以便卷材的所有部分都能掠過(guò)介質(zhì)諧振器。

在卷材運(yùn)動(dòng)太快以致無(wú)法通過(guò)快速打開(kāi)和關(guān)閉磁場(chǎng)(測(cè)量遷移率需要)來(lái)提供精確測(cè)量的時(shí)候,采用兩個(gè)介質(zhì)諧振器或兩個(gè)介質(zhì)諧振器的并行陣列。將恒定磁場(chǎng)施加到一個(gè)陣列處,而在另一個(gè)陣列處則不施加磁場(chǎng)。然后卷材從一個(gè)陣列到另一個(gè)陣列的運(yùn)動(dòng)引起卷材的每個(gè)部分從有窮的施加磁場(chǎng)移動(dòng)到零施加磁場(chǎng),而不需要打開(kāi)和關(guān)閉磁場(chǎng)。

與卷材結(jié)合使用的方法的同軸或卷對(duì)卷應(yīng)用允許非常快速地實(shí)時(shí)測(cè)量在高速生產(chǎn)線(xiàn)上生長(zhǎng)/轉(zhuǎn)移的石墨烯膜,該測(cè)量由微波系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。這提供了一種快速檢測(cè)(可能為糾正)石墨烯生產(chǎn)線(xiàn)中出現(xiàn)的任何問(wèn)題的手段。

接下來(lái)轉(zhuǎn)至圖10A和10B,其中示出了如何使用包括有諧振腔(示出在圖5或圖7中的任一種)內(nèi)諧振器(示出在圖1中的那種)的測(cè)量裝置來(lái)測(cè)量薄膜樣本的電導(dǎo)率或薄膜電阻。首先,通過(guò)所述多個(gè)端口104的第一端口P1將微波射入諧振腔100,以便在諧振器10中激勵(lì)出電場(chǎng)。然后以如圖10A所示的方式,將裸襯底20引入至諧振器中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14。在這種情況下,通過(guò)與端口P1相對(duì)的所述多個(gè)端口104的端口P2接收來(lái)自諧振腔100的微波,并且對(duì)通過(guò)端口P2接收到的微波的峰值輸出功率的第一諧振頻率和第一線(xiàn)寬進(jìn)行測(cè)量。然后將裸襯底20從諧振器中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14中移出,并在諧振器中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14中該裸襯底20之前占據(jù)的相同位置,用其上形成有薄膜的相似襯底20進(jìn)行替代,如圖10B所示。再次通過(guò)端口P2接收來(lái)自諧振腔100的微波,并且對(duì)通過(guò)端口P2接收到的微波的峰值輸出功率的第二諧振頻率和第二線(xiàn)寬進(jìn)行測(cè)量。然后將第一和第二諧振頻率、第一和第二線(xiàn)寬以下文進(jìn)一步描述的方式彼此比較,以便導(dǎo)出薄膜樣本的電導(dǎo)率或薄膜電阻。

在另一個(gè)實(shí)施例中,如圖10C所示,當(dāng)裸襯底20從諧振器10中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14中移出時(shí),在諧振器中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14內(nèi)裸襯底20之前占據(jù)的相同地方,可以改為由第一側(cè)形成有第一薄膜30a且第二側(cè)形成有第二薄膜30b的相似襯底來(lái)替代。例如,當(dāng)包括單層或非常少層的石墨烯的石墨薄膜樣本在碳化硅(SiC)上長(zhǎng)成,導(dǎo)致石墨烯層在襯底的相對(duì)兩側(cè)時(shí),即為這種情況。然而,如果第二薄膜30b與電導(dǎo)體40接觸,如圖10C中所示,那么當(dāng)通過(guò)端口P2接收來(lái)自諧振腔100的微波,并且對(duì)通過(guò)端口P2接收到的微波的峰值輸出功率的第二諧振頻率和第二線(xiàn)寬測(cè)量的時(shí)候,這些將僅表示形成在相似襯底20的第一側(cè)上的第一薄膜30a的貢獻(xiàn),因?yàn)榈诙∧?0b的貢獻(xiàn)都由于與電導(dǎo)體40接觸而短路了。這樣的好處在于,即使存在第二薄膜30b,也可以在沒(méi)有第二薄膜30b的干擾的情況下導(dǎo)出第一薄膜30a的電導(dǎo)率或薄膜電阻。

由于諧振器10激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14延伸出諧振器10的上表面12之外,因此實(shí)際上并不需要為了產(chǎn)生通過(guò)端口P2接收到的微波的峰值輸出功率的第一和第二諧振頻率之間的差值和第一和第二線(xiàn)寬之間的差值(通過(guò)這些差值可以導(dǎo)出薄膜的電導(dǎo)率或薄膜電阻),而使裸襯底20或者其上形成有薄膜樣本30的相似襯底20或者其第一側(cè)上形成有第一薄膜樣本30a而第二側(cè)上形成有第二薄膜樣本30b的相似襯底20與諧振器10的上表面12接觸。相反地,可以在未使諧振器10與襯底20或薄膜30、30a、30b兩者中任一個(gè)接觸的條件下,執(zhí)行將裸襯底20引入至諧振器10中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14內(nèi)的步驟和將在其上形成有薄膜30、30a、30b的相似襯底20引入至相同位置的步驟。這樣的好處在于,可以以無(wú)侵害和無(wú)破壞的方式執(zhí)行對(duì)于薄膜的電導(dǎo)率或薄膜電阻的測(cè)量,這種無(wú)侵害和無(wú)破壞的方式通過(guò)這些測(cè)量工序保持薄膜樣本不變。

另一方面,也可以使用包括有諧振腔(示出在圖5或圖7中的任一種)內(nèi)諧振器(示出在圖1中的那種)的測(cè)量裝置來(lái)測(cè)量薄膜樣本的載流子遷移率。如此,則首先如前述的一樣,通過(guò)多個(gè)端口104的第一端口P1將微波射入到諧振腔100內(nèi),以便在諧振器10中激勵(lì)出電場(chǎng)。然而,在這種情況下,通過(guò)所述多個(gè)端口104中與端口P1正交的端口P3、P4中的一個(gè)接收來(lái)自諧振腔100的微波,而不是通過(guò)與端口P1相對(duì)的端口P2來(lái)接收來(lái)自諧振腔100的微波。并且對(duì)諧振器10中激勵(lì)出的電場(chǎng)內(nèi)的一個(gè)或多個(gè)調(diào)諧螺釘106的位置進(jìn)行調(diào)整直至發(fā)現(xiàn)通過(guò)正交端口P3、P4從諧振腔100接收到的微波在諧振器10的諧振頻率處于最低值。如上述關(guān)于圖9的描述,這顯示出電場(chǎng)的第一模(N1、A1、N1)和與其中所述第一模正交第二模(A2、N2、A2)一起衰退。

一旦滿(mǎn)足這種正交條件,就將其上形成有薄膜樣本30的襯底20引入至電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14,如圖10B所示?,F(xiàn)在在襯底和樣本就位的情況下,再次通過(guò)所述多個(gè)端口104中與端口P1正交的端口P3、P4中的一個(gè)接收來(lái)自諧振腔100的微波,然后對(duì)通過(guò)正交端口P3、P4接收到的微波的第一峰值輸出功率進(jìn)行測(cè)量。然后,在將磁力源18用于施加磁場(chǎng)到其上形成有薄膜30并基本平行或反平行于諧振器10的第一對(duì)稱(chēng)軸z1的襯底20上時(shí),再一次通過(guò)正交端口P3、P4接收來(lái)自諧振腔100的微波,然后對(duì)通過(guò)那個(gè)正交接口接收到的微波的第二峰值輸出功率進(jìn)行測(cè)量。而后將第一和第二峰值輸出功率以下文進(jìn)一步描述的方式彼此比較,以便導(dǎo)出薄膜的載流子遷移率。

如前所述,如果第二薄膜30b與電導(dǎo)體40接觸,則包括位于諧振腔(示出在圖5或圖7中的任一種)內(nèi)的諧振器(示出在圖1中的那種)的測(cè)量裝置也可以用來(lái)測(cè)量在沒(méi)有任何來(lái)自第二薄膜30b的貢獻(xiàn)的情況下(如圖10C所示)的第一薄膜30a的載流子遷移率,第一薄膜30a形成在襯底20的第一側(cè),該襯底20的第二側(cè)形成有第二薄膜30b,如圖10C所示。然后,當(dāng)通過(guò)正交端口P3、P4接收來(lái)自諧振腔100的微波,且對(duì)通過(guò)正交端口P3、P4接收到的微波的第一和第二峰值輸出功率進(jìn)行測(cè)量的時(shí)候,這些將僅表示形成在襯底20第一側(cè)上的第一薄膜30a的貢獻(xiàn),因?yàn)槿魏蝸?lái)自第二薄膜30b的貢獻(xiàn)都由于與電導(dǎo)體40接觸而短路了。因此,即使存在第二薄膜30b,也可以在沒(méi)有第二薄膜30b的干擾的情況下導(dǎo)出第一薄膜30a的載流子遷移率。

再一次,由于諧振器10中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14延伸出諧振器10的上表面12之外,因此實(shí)際上并不必為了產(chǎn)生通過(guò)正交端口P3、P4接收到的微波的第一和第二峰值輸出功率之間的差值(可以從該差值導(dǎo)出薄膜的載流子遷移率),而使其上形成有薄膜樣本30的襯底20或者其第一側(cè)上形成有第一薄膜30a且第二側(cè)上形成有第二薄膜30b的襯底20與諧振器10上表面12接觸。相反地,可以在未使諧振器10與襯底20或薄膜30、30a、30b兩者中任一個(gè)接觸的條件下,執(zhí)行將其上形成有薄膜30、30a、30b的襯底20引入至諧振器10中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14內(nèi)的步驟。這樣的好處在于,可以以無(wú)侵害和無(wú)破壞的方式執(zhí)行對(duì)于薄膜的電導(dǎo)率或薄膜電阻的測(cè)量,這種無(wú)侵害和無(wú)破壞的方式通過(guò)這些測(cè)量工序保持薄膜樣本不變。

現(xiàn)參照?qǐng)D11至圖13描述可以如何從通過(guò)與端口P1相對(duì)的端口P2接收的來(lái)自諧振腔100的微波的第一和第二諧振頻率與第一和第二線(xiàn)寬中導(dǎo)出薄膜樣本的電導(dǎo)率或薄膜電阻,以及可以如何從通過(guò)正交端口P3、P4中的一個(gè)接收到的來(lái)自諧振腔100的微波的第一和第二峰值輸出功率中,使用如圖11或者圖12中所示的比較電路,導(dǎo)出薄膜樣本的載流子遷移率。

圖11示出用于在頻域中導(dǎo)出薄膜樣本的電導(dǎo)率或薄膜電阻或者薄膜樣本的載流子遷移率的比較電路。因此圖11中的比較電路包括具有通道Ch1、Ch2的矢量網(wǎng)絡(luò)分析器(VNA)200,該通道Ch1、Ch2分別連接至所述多個(gè)端口104中用于將微波射入到諧振腔100內(nèi)的第一端口P1和所述多個(gè)端口104中用于接收來(lái)自諧振腔的微波的其他端口P2、P3、P4。通道Ch2可通過(guò)雙向開(kāi)關(guān)201連接至與端口P1相對(duì)的端口P2或連接至正交端口P3、P4中的一個(gè)。因此矢量網(wǎng)絡(luò)分析器200可根據(jù)需要用于測(cè)量、記錄和/或顯示通過(guò)與端口P1相對(duì)的P2接收到的微波的第一和第二諧振頻率、第一和第二線(xiàn)寬,以便以下文關(guān)于圖13中所描述的方式導(dǎo)出薄膜樣本的電導(dǎo)率或薄膜電阻,或者用于測(cè)量、記錄和/或顯示通過(guò)正交端口P3、P4中的一個(gè)接收到的來(lái)自諧振腔100的微波的第一和第二峰值輸出功率,以便以下文關(guān)于圖13中所描述的方式導(dǎo)出薄膜樣本的載流子遷移率。

另一方面,圖12示出用于在時(shí)域?qū)С霰∧颖镜碾妼?dǎo)率或薄膜電阻或者薄膜樣本的載流子遷移率的比較電路。圖12中的比較電路包括環(huán)形振蕩器,該環(huán)形振蕩器包括快速微波開(kāi)關(guān)300,該快速微波開(kāi)關(guān)300連接至所述多個(gè)端口104中用于接收來(lái)自諧振腔100的端口P3、P4或P5中的一個(gè);移相器400,該移相器400連接至快速微波開(kāi)關(guān)300;可調(diào)諧帶寬濾波器500,該可調(diào)諧帶寬濾波器500連接至移相器400;以及微波放大器600,該微波放大器600連接至帶寬濾波器500并連接至所述多個(gè)端口104中用于將微波射入到諧振腔100的第一端口P1。因此,環(huán)形振蕩器以環(huán)路的形式連接至所述多個(gè)端口104中用于將微波射入到諧振腔100內(nèi)的第一端口P1和所述多個(gè)端口中用于接收來(lái)自諧振腔的微波的端口P2、P3、P4中的一個(gè),但與后者的連接可通過(guò)將快速微波開(kāi)關(guān)300分別置于打開(kāi)或“斷開(kāi)”,或者關(guān)閉或“接通”的位置。

環(huán)形振蕩器通過(guò)放大諧振腔100內(nèi)的熱噪聲來(lái)工作,放大器600的輸出被反饋到輸入端口P1,使得環(huán)形振蕩器在介質(zhì)諧振器10的諧振模式之一上諧振??焖傥⒉ㄩ_(kāi)關(guān)300包括多個(gè)p-i-n二極管,當(dāng)快速開(kāi)關(guān)300被置于打開(kāi)或“斷開(kāi)”位置時(shí),所述p-i-n二極管提供大約90dB的隔離。這幾乎瞬時(shí)便阻斷了環(huán)形振蕩器內(nèi)的諧振(具有大約1至5微秒的衰減時(shí)間),使快速開(kāi)關(guān)300能夠在小約10微秒的時(shí)間段后被放回關(guān)閉或“接通”位置。然后環(huán)形振蕩器內(nèi)的諧振在此迅速建立起來(lái),允許在小至約1毫秒的間隔內(nèi)重復(fù)上述過(guò)程。這允許在每個(gè)諧振周期中一次或多次地重復(fù)并快速連續(xù)地測(cè)量一個(gè)或多個(gè)薄膜樣本的電導(dǎo)率或薄膜電阻或者一個(gè)或多個(gè)薄膜樣本的載流子遷移率。

就像圖11中的VNA 200,圖12中的環(huán)形振蕩器可通過(guò)雙向開(kāi)關(guān)301連接至與端口P1相對(duì)的端口P2或者連接至正交端口P3、P4中的一個(gè)。這使得環(huán)形振蕩器能夠根據(jù)需要用于測(cè)量通過(guò)與端口P1相對(duì)的端口P2接收到的來(lái)自諧振腔100的微波的第一和第二諧振頻率、第一和第二線(xiàn)寬,以便以如下文關(guān)于圖13的描述中的方式來(lái)導(dǎo)出薄膜樣本的電導(dǎo)率或薄膜電阻,或者用于測(cè)量通過(guò)政教端口P3、P4中的一個(gè)接收到的來(lái)自諧振腔100的微波的第一和第二峰值輸出功率,以便以如下文關(guān)于圖13的描述中的方式來(lái)導(dǎo)出薄膜樣本的載流子遷移率。

為了使這些測(cè)量能夠被執(zhí)行,環(huán)形振蕩器本身反過(guò)來(lái)連接至計(jì)數(shù)器700和示波器800中的至少一個(gè)以阻斷從示波器800到環(huán)形振蕩器的反饋,其中示波器800優(yōu)選地通過(guò)二極管801與環(huán)形振蕩器分開(kāi)。然后,可以通過(guò)計(jì)數(shù)器700以直接的方式對(duì)從諧振腔100接收到的微波的第一和第二諧振頻率進(jìn)行測(cè)量。另一方面,通過(guò)快速微波開(kāi)關(guān)300對(duì)微波的第一和第二線(xiàn)寬進(jìn)行測(cè)量,因?yàn)楫?dāng)快速開(kāi)關(guān)300被放置在打開(kāi)或“斷開(kāi)”位置時(shí),在環(huán)形振蕩器中建立起來(lái)的用于諧振的指數(shù)衰減的時(shí)間常數(shù)與諧振的帶寬成反比,并且可示波器800上可以顯示所述諧振以測(cè)量所述線(xiàn)寬。示波器800上也可以顯示和測(cè)量第一和第二峰值輸出功率。

第一和第二諧振頻率、第一和第二線(xiàn)寬、以及第一和第二峰值輸出功率的比較可以從圖11或圖12中的比較電路所進(jìn)行的測(cè)量來(lái)執(zhí)行,以便以下文的方式,一方面上導(dǎo)出薄膜樣本的電導(dǎo)率或薄膜電阻,或另一方面導(dǎo)出薄膜樣本的載流子遷移率。

現(xiàn)參考圖13的曲線(xiàn)圖,此曲線(xiàn)圖上六條不同的曲線(xiàn)示出在微波通過(guò)端口P1被引入至諧振腔100時(shí),所述多個(gè)端口104中用于接收來(lái)自諧振腔100的微波的一個(gè)端口處的微波功率輸出。為獲得最佳的理解,可將這六條曲線(xiàn)分為三對(duì)曲線(xiàn),在圖13中分別標(biāo)記為a和b、c和d、以及e和f,其中可將每組曲線(xiàn)的兩個(gè)分量彼此比較。第一組曲線(xiàn)a和b示出如何從在相對(duì)端口P1的端口P2處接受到的微波功率中測(cè)量出薄膜樣本30的電導(dǎo)率(或等效的薄膜電阻)。第二組曲線(xiàn)c和d示出當(dāng)在沒(méi)有所述薄膜樣本的諧振器10上施加磁場(chǎng)時(shí),正交于端口P1的端口P3、P4處接收到的微波功率上的零效應(yīng)(null effect)。第三組曲線(xiàn)e和f示出如何從正交于端口P1的端口P3、P4處接收到的微波功率中測(cè)量出薄膜樣本30的載流子遷移率。

因此,曲線(xiàn)a首先示出當(dāng)諧振腔為空的時(shí)候,在與端口P1相對(duì)的端口P2處接收到的微波功率。相反,曲線(xiàn)b示出當(dāng)薄膜樣本30被引入至諧振器10中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14內(nèi)時(shí)在端口P2處接收到的等效微波。曲線(xiàn)a和曲線(xiàn)b的比較顯示出曲線(xiàn)a和b之間的峰值輸出功率中的頻率變化(在圖13中標(biāo)記為S)以及曲線(xiàn)b的峰值相對(duì)于曲線(xiàn)a變寬了,之后這兩者均會(huì)用來(lái)導(dǎo)出樣本的電導(dǎo)率(或等效的薄膜電阻)。在發(fā)明人發(fā)表在Applied Physics Letters,Vol.103,pp.123103-1–123103-4(2013)上的論文“Non-contact method for measurement of the microwave conductivity of graphene”中論述了用于從曲線(xiàn)a和b的頻率變化S和線(xiàn)寬差值中導(dǎo)出樣本電導(dǎo)率或薄膜電阻的數(shù)學(xué)方法,這在前文已有提及。

標(biāo)記為虛線(xiàn)的曲線(xiàn)c反過(guò)來(lái)顯示出當(dāng)裸襯底20被引入至諧振器10中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14內(nèi),而諧振器10上沒(méi)有施加磁場(chǎng)的時(shí)候,在正交于端口P1的端口P3、P4處接收到的微波功率,如圖10A所示。相反,為了幫助更好的與曲線(xiàn)c進(jìn)行區(qū)分,標(biāo)記為短劃線(xiàn)的曲線(xiàn)d顯示出隨后當(dāng)磁場(chǎng)施加到諧振器10上時(shí)發(fā)生的情況。曲線(xiàn)c和d的比較顯示出當(dāng)諧振器10上施加磁場(chǎng)時(shí),在端口P3、P4處接收到的微波功率輸出的峰值輸出功率或形狀都沒(méi)有變化,實(shí)際上,曲線(xiàn)c和d無(wú)法彼此分辨出來(lái)。這證實(shí)了在沒(méi)有薄膜樣本30被引入至諧振器10中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14內(nèi)時(shí),磁場(chǎng)的施加不會(huì)影響到P3、P4處測(cè)量的響應(yīng)。

最后,曲線(xiàn)e顯示出當(dāng)其上一側(cè)具有薄膜30的襯底20被引入至諧振器10中激勵(lì)出的電場(chǎng)的近場(chǎng)區(qū)14內(nèi)(如圖10B所示)且未有磁場(chǎng)施加到諧振器10的時(shí)候,端口P3、P4處接收到的微波功率。相反,曲線(xiàn)f(也標(biāo)記為短劃線(xiàn),以便更清楚地與曲線(xiàn)e區(qū)分開(kāi))顯示出當(dāng)之后磁場(chǎng)又被施加到諧振器10上時(shí)發(fā)生的情況。曲線(xiàn)e和f的比較顯示出當(dāng)有施加磁場(chǎng)時(shí),曲線(xiàn)f的峰值輸出功率相比于曲線(xiàn)e的峰值輸出功率小幅增長(zhǎng),但增長(zhǎng)量仍可測(cè)量,在圖13中標(biāo)記為R。輸出功率的這個(gè)增長(zhǎng)(對(duì)于施加20mT磁場(chǎng),測(cè)量到的曲線(xiàn)b的峰值輸出功率增長(zhǎng)大約為2.4%)可以用于導(dǎo)出樣本30的載流子遷移率,因?yàn)榍€(xiàn)e和f的兩個(gè)峰值輸出功率的比值與樣本的遷移率成正比??赏ㄟ^(guò)對(duì)在類(lèi)似樣本上使用常規(guī)技術(shù)來(lái)執(zhí)行載流子遷移率的測(cè)量進(jìn)行校準(zhǔn)來(lái)確定比例系數(shù)。例如,使用當(dāng)前技術(shù)對(duì)通過(guò)化學(xué)氣相沉積(CVD)在銅上生長(zhǎng)并隨后轉(zhuǎn)移至石英襯底的石墨烯薄膜樣本進(jìn)行測(cè)量的數(shù)據(jù),被發(fā)現(xiàn)與使用包含有將膜圖案化至霍爾棒器件并將電接觸點(diǎn)應(yīng)用在該器件上的常規(guī)技術(shù)對(duì)類(lèi)似膜進(jìn)行測(cè)量的數(shù)據(jù)非常一致。一般來(lái)說(shuō),對(duì)于高品質(zhì)的石墨烯樣本,比如在SiC上制備的那些,室溫下的載流子遷移率約可為104cm2V-1s-1=1m2Wb-1。因此,將0.1T的磁場(chǎng)的施加至樣本將會(huì)導(dǎo)致樣本的同軸電導(dǎo)率變化大約1%,并且在端口P3、P4處接收到的峰值輸出功率上有相應(yīng)的可測(cè)量變化,據(jù)此可以到處載流子遷移率。

本文所教導(dǎo)啟示的測(cè)量裝置允許根據(jù)為諧振器10所選取的幾何形狀,橫跨頻率的范圍來(lái)執(zhí)行上述的所有測(cè)量。

此外,使用本文所教導(dǎo)的測(cè)量裝置,既能在室溫下也能在高溫下、還能在降溫乃至低溫下執(zhí)行所有上述的測(cè)量。如果上述測(cè)量都在高溫下執(zhí)行,則它們可能特別適合用于在制造技術(shù)中對(duì)石墨烯和其他二維材料的生長(zhǎng)的質(zhì)量控制。例如,通過(guò)以小至1毫秒的時(shí)間分辨率將時(shí)變、空間均勻的磁場(chǎng)施加至薄膜上,可以在類(lèi)似的短時(shí)間段內(nèi)監(jiān)測(cè)膜的載流子遷移率,使膜的生長(zhǎng)或轉(zhuǎn)移參數(shù)能夠得到控制和改變,以便優(yōu)化膜的質(zhì)量和性質(zhì),并根據(jù)特定的要求和應(yīng)用對(duì)膜進(jìn)行定制。另一方面,如果上述測(cè)量都在低溫下執(zhí)行,則它們可能特別適合用于在這樣的低溫下使石墨烯的非常高的載流子遷移率特征化,然而,甚至用于探索低溫下石墨烯和其他材料中的量子霍爾效應(yīng)。該測(cè)量裝置的其他應(yīng)用也可能涉及專(zhuān)用于特定工業(yè)應(yīng)用的裝置和系統(tǒng)中的二維材料的測(cè)試。

可以對(duì)所述的裝置結(jié)構(gòu)進(jìn)行各種各樣的修改,例如,調(diào)諧螺釘可以用其他任何合適的調(diào)諧元件或調(diào)諧機(jī)構(gòu)來(lái)代替。

本文中所用的術(shù)語(yǔ)“包括”與“包含”等價(jià)。

“裸襯底”的表述意為其上不具有任何活性薄膜(比如石墨烯薄膜)的襯底。

所述實(shí)施例和從屬權(quán)利要求的所有可選和優(yōu)選特征與修改均可用于本文所教導(dǎo)啟示的發(fā)明的所有方面。此外,從屬權(quán)利要求的各個(gè)特征可以與所述實(shí)施例的所有可選和優(yōu)選特征與修改彼此結(jié)合和互換。

以下的技術(shù)信息也與本申請(qǐng)相關(guān)。

在金屬電傳導(dǎo)性的Drude理論中,電子在被雜質(zhì)、晶格缺陷以及聲子散射至平均速度為零的狀態(tài)之前,被電場(chǎng)加速了一個(gè)平均時(shí)間τ(弛豫時(shí)間)。

電子的平均漂移速度為:

其中E為電場(chǎng),而m是電子質(zhì)量。因此,電流密度為:

j=-nevd=σ0E

其中

以及n為電子載流子密度。

在金屬或半導(dǎo)體中,電子遷移率表征電子被電場(chǎng)驅(qū)動(dòng)時(shí)可以運(yùn)動(dòng)得多快。在半導(dǎo)體中,存在成為空穴遷移率的空穴模擬量。遷移率μ由如下的表達(dá)式定義:

存在穩(wěn)定的磁場(chǎng)Bz時(shí),電導(dǎo)率和電阻率成為如下定義的張量:

其中,定義關(guān)系為:

E=ρ·j

j=σ·E

在存在磁場(chǎng)B時(shí),洛倫茲力必須加到等式(1)中電場(chǎng)的力,

在穩(wěn)定狀態(tài)下,

j=-nevd

而后在xy平面中

σ0Ex=ωcτjy+jx

σ0Ey=-ωcτjx+jy

其中σ0如上定義,而為回旋頻率。

代入上面的式子,我們可以得到電阻率和電導(dǎo)率張量的表達(dá)式:

根據(jù)以上兩個(gè)表達(dá)式,我們可以計(jì)算出直流磁場(chǎng)Bz的存在使如何既引入對(duì)(霍爾)電導(dǎo)率的非對(duì)角線(xiàn)貢獻(xiàn),又少量地減少了對(duì)角線(xiàn)電導(dǎo)率

而以下的表達(dá)式估算了對(duì)角線(xiàn)電導(dǎo)率中的小變化

假如磁場(chǎng)B<<(m/eτ)=1/μ

對(duì)于高品質(zhì)的石墨烯樣本(比如在SiC上制備的那些),室溫遷移率可以約為104cm2/(V.s)=1m2/Wb,國(guó)際單位制下。因此,如果我們施加了0.1T的場(chǎng),那么我們可以看見(jiàn)同軸電導(dǎo)率1%的變化,這很容易測(cè)量。

非對(duì)角線(xiàn)電導(dǎo)率的微波腔體測(cè)量

對(duì)于具有純對(duì)角線(xiàn)電導(dǎo)率張量、封閉在微波腔體內(nèi)的金屬或半導(dǎo)體來(lái)說(shuō),電場(chǎng)矢量在導(dǎo)體表面的影響感應(yīng)出平行于表面電場(chǎng)的電流。對(duì)封閉腔體的Q因數(shù)的主要影響是減小了它的值,反映出σ.E局部加熱引起的額外焦耳加熱。

存在直流磁場(chǎng)B時(shí),電導(dǎo)率張量為非對(duì)角項(xiàng)。這導(dǎo)致少量的額外耗散(記住,通常σxy<<σxx),但是,從本文的觀點(diǎn)來(lái)看更重要的是,電場(chǎng)感應(yīng)出了正交于其他分量及其自身的電流。表面電場(chǎng)上的流的正交電流圖樣作為正交衰退微波模的輻射體。

為了簡(jiǎn)單起見(jiàn),在此的論述將僅限于具有圓柱對(duì)稱(chēng)的諧振器和橫電(TE)模。石墨烯樣本被放置在單晶藍(lán)寶石圓盤(pán)的頂部。通過(guò)激勵(lì)Er電場(chǎng)的耦合端口來(lái)激勵(lì)TE110諧振。TE110模的電場(chǎng)圖樣為數(shù)字8的形式。對(duì)于完美圓形的圓盤(pán),存在相對(duì)彼此成直角定向的兩個(gè)衰退模。微波輸入功率端口將明確對(duì)哪個(gè)衰退模進(jìn)行激勵(lì)。將相同的微波接收器探頭放置在相對(duì)輸入端口的180°處,而另一個(gè)相同的微波接收器探頭則放置在相對(duì)輸入端口90°處。在不存在施加的直流磁場(chǎng)的情況下,從端口1傳遞到端口2的功率在頻域中顯示出大洛倫茲響應(yīng),而在理想情況下,相對(duì)于輸入端口90°處的端口沒(méi)有輸出(確認(rèn)衰退模的正交性)。施加一個(gè)直流磁場(chǎng)將會(huì)改變這種情況,并且在導(dǎo)電樣本中的正交電流激勵(lì)正交模,使得部分功率將會(huì)從端口3輻射出去。對(duì)于給定的直流磁場(chǎng),端口3(P3)到端口2(P2)的諧振的輸出功率比值能夠揭示導(dǎo)電材料的非對(duì)角線(xiàn)電導(dǎo)率與對(duì)角線(xiàn)電導(dǎo)率的比值,因此,代入等式

我們可以以不需要對(duì)導(dǎo)電膜有任何電接觸的完全非接觸的方法來(lái)導(dǎo)出遷移率μ。

實(shí)驗(yàn)方法

先前已經(jīng)使用微波腔體的方法來(lái)確定小的半導(dǎo)體樣本的霍爾系數(shù)及因此而確定的遷移率。以下的工藝是使用其中包含有小的半導(dǎo)體樣本的高Q銅腔體(通常使用ESR光譜儀)。存在直流磁場(chǎng)時(shí),半導(dǎo)體樣本如上所述激勵(lì)出正交模。然而,以任何精度使霍爾系數(shù)和遷移率特征化的能力是非常有限的。這主要是由于兩個(gè)限制因素。首先,只能使用極小體積的樣本,且往往樣本的形狀和位置都是關(guān)鍵所在。樣本和腔體之間耦合的計(jì)算問(wèn)題重重。其二,磁場(chǎng)對(duì)腔體的導(dǎo)電壁有直接影響,這是由制造腔體的金屬小但有窮的霍爾系數(shù)引起的。這必須從任何測(cè)量的場(chǎng)依存性中減去。因此,盡管已經(jīng)使用了該方法,但其仍失去了青睞。

本方法具有兩個(gè)優(yōu)點(diǎn)。第一,由于我們正在研究石墨烯樣本,所以總體積非常小,即便橫截面面積可與微波諧振器的橫截面面積相比。此外,大面積使計(jì)算和校準(zhǔn)更簡(jiǎn)單也更精確。最后,我們使用了與石墨烯樣本耦合的介質(zhì)微波諧振器。因此,不存在來(lái)自諧振器電導(dǎo)率的一階貢獻(xiàn),因?yàn)橹C振器電導(dǎo)率的一階貢獻(xiàn)為零。不過(guò)注意,存在來(lái)自介質(zhì)圓盤(pán)和周?chē)你~殼體之間極其微弱的耦合的二階貢獻(xiàn)。

無(wú)論如何仔細(xì),藍(lán)寶石圓盤(pán)的構(gòu)造都將不可避免地有時(shí)看起來(lái)不夠圓,而這將分離所選擇的TE110模的衰退。如果該分離遠(yuǎn)小于這些模的線(xiàn)寬,那么這就不是大問(wèn)題。不管怎樣,通過(guò)使用安裝在銅殼體的側(cè)壁中的小調(diào)諧螺釘可以恢復(fù)該衰退。通過(guò)這些循環(huán)調(diào)整,可以確保衰退盡可能的高,同時(shí)駐波圖樣真正正交。通過(guò)將輸入和輸出探頭連接至正交端口(參見(jiàn)圖1),然后調(diào)整螺釘以使在諧振時(shí)達(dá)到最小,來(lái)檢查該正交性。

遷移率的測(cè)量

如我們?cè)贚 Hao,J C Gallop,et al.,Appl.Phys.Lett(2013)中所描述過(guò)的,在優(yōu)化了調(diào)諧調(diào)整之后,實(shí)驗(yàn)由對(duì)石墨烯的薄膜電阻進(jìn)行測(cè)量來(lái)組成。接下來(lái)將輸入和輸出改變?yōu)檎欢丝?,并且將所傳遞信號(hào)的幅度作為所施加磁場(chǎng)的函數(shù)來(lái)測(cè)量。

關(guān)于磁場(chǎng)相關(guān)的傳輸諧振,一個(gè)重要的結(jié)果是正交耦合功率通過(guò)20mT的直流場(chǎng)改變了2.4%的峰值平行功率。

因此,對(duì)于CVD長(zhǎng)成而后轉(zhuǎn)移至石英襯底的石墨烯樣本,μ=0.025/0.02=1.25m2/Wb=12,500cm2/V.s。注意,這對(duì)CVD石墨烯來(lái)說(shuō)是個(gè)良好的數(shù)值(比如參見(jiàn)Alfonso Reina,Xiaoting Jia,John Ho,Daniel Nezich,Hyungbin Son,Vladimir Bulovic,Mildred S.Dresselhaus,and Jing Kong,Nano Lett.,2009,9(1),30-35DOI:10.1021/nl801827v),尤其所述CVD石墨烯被轉(zhuǎn)移至其他襯底時(shí)。

載流子密度的計(jì)算

在測(cè)量了遷移率和電導(dǎo)率兩者之后,直接根據(jù)等式(2)計(jì)算載流子密度。因此

對(duì)于我們的CVD樣本,所計(jì)算的載流子密度為7.7x105/(1.6x10-19x1.25)=3.8x1024/m3,或常見(jiàn)的是3.8x1018/cm3。為轉(zhuǎn)化成更常見(jiàn)的2D載流子密度η=nxtg=1.5x1011/cm2,其中tg是石墨烯薄膜厚度,假設(shè)為4x10-8cm。這與通過(guò)其他技術(shù)對(duì)類(lèi)似的CVD薄膜進(jìn)行測(cè)量得到的數(shù)值合理一致。

分模測(cè)量技術(shù)的理解

當(dāng)殼體、圓盤(pán)和支撐結(jié)構(gòu)具有完美的圓柱對(duì)稱(chēng)性并且精確對(duì)齊時(shí),TE110模完全衰退。如果將微波功率從一個(gè)端口射入到對(duì)面(并行)端口,所激勵(lì)的模將與連接兩個(gè)端口的軸精確對(duì)齊。所發(fā)射功率P13由下式給出:

其中,為端口i的耦合系數(shù),其取決于第i端口和諧振的駐波圖樣的主軸之間的角度以及在施加頻率f處的諧振響應(yīng)。嚴(yán)格對(duì)稱(chēng)時(shí),而但是當(dāng)嚴(yán)格的對(duì)稱(chēng)被破壞時(shí),衰退也會(huì)被提高,兩個(gè)模的頻率會(huì)被量Δf=fu-fl所分裂且旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)性將被破壞。在這種情況下,端口將不會(huì)平均地與每個(gè)分裂模耦合。分裂模將會(huì)具有與殼體的實(shí)際幾何形狀相關(guān)的一些特定取向,因此讓我們假設(shè)它們彼此正交但在上層模的最大值和連接端口1和3的軸之間仍存在角度θ。

耦合常數(shù)的頻率相關(guān)分量可以假設(shè)為以特定模的諧振頻率為中心的洛倫茲函數(shù)f。記住,因?yàn)樗ネ吮惶嵘詴?huì)存在兩種不同的諧振fa和fb)

分子中的積分超過(guò)了第i個(gè)耦合回路的體積。Ea和Eb分別是模a和b的空間相關(guān)電場(chǎng)分布。La(f)和Lb(f)是洛倫茲函數(shù)。在分母中的積分超過(guò)了殼體的整個(gè)體積,包括介質(zhì)諧振器和石墨烯在其上生長(zhǎng)的襯底。

結(jié)論

我們已闡述了一種新型的用于測(cè)量在微波頻率處的石墨烯的薄膜電阻、遷移率和載流子密度的方法。該方法使用了介質(zhì)微波諧振器,并且石墨烯薄片與藍(lán)寶石諧振器周?chē)碾妶?chǎng)耦合。以此方式,避免了先前在微波霍爾效應(yīng)測(cè)量中遇到的許多限制。在銅上通過(guò)CVD長(zhǎng)成并隨后轉(zhuǎn)移至石英襯底的石墨烯樣本上報(bào)告的數(shù)據(jù)與通過(guò)具有將薄膜圖樣化和接觸薄膜步驟的常規(guī)技術(shù)對(duì)類(lèi)似薄膜測(cè)量的數(shù)字非常一致。

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