本發(fā)明屬于稀土領(lǐng)域，具體涉及氯化釹水合物中釹含量的分析方法。
背景技術(shù)：
氯化釹水合物中釹含量的分析，現(xiàn)在大多采用《gb-t14635-2008稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法稀土總量的測(cè)定》中edta滴定法測(cè)定，該方法測(cè)定步驟繁瑣，需要多種化學(xué)試劑，并且人工滴定誤差較大。
蘇勉曾在《稀土元素氯化物水合物的脫水過(guò)程與水解反應(yīng)的機(jī)理》中研究了氯化釹水合物的脫水反應(yīng)機(jī)理。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種采用儀器分析方法，干擾因素少，誤差??；并且在測(cè)試過(guò)程中不使用試劑，無(wú)廢液產(chǎn)生，環(huán)境污染小。
本發(fā)明提供一種氯化釹水合物中釹含量的分析方法，包括如下步驟：
(1)氯化釹水合物樣品的熱重分析：
稱取氯化釹水合物樣品x克進(jìn)行熱重分析測(cè)試，氯化釹水合物反應(yīng)生成次氯酸釹，測(cè)試完成后，得到剩余重量y克；
(2)計(jì)算得出氯化釹水合物中釹含量:
剩余重量y×73.71％/稱取重量x。
本發(fā)明所述的氯化釹水合物中釹含量的分析方法，其中：步驟(1)中，優(yōu)選的是，0.009≤x≤0.011。
本發(fā)明所述的氯化釹水合物中釹含量的分析方法，其中：步驟(1)中，所述熱重分析測(cè)試的測(cè)試條件優(yōu)選為：熱重分析儀溫度由50℃升至800℃以上，溫升為10℃/min—20℃/min，氮?dú)饬髁?0ml。
本發(fā)明的有益效果：
本發(fā)明提出了利用氯化釹水合物升溫反應(yīng)生成次氯酸釹，測(cè)得剩余重量，依據(jù)剩余重量與原始重量計(jì)算得出一種氯化釹水合物中釹含量的分析方法。本方法采用儀器分析方法，干擾因素少，誤差?。徊⑶以跍y(cè)試過(guò)程中不使用試劑，無(wú)廢液產(chǎn)生，環(huán)境污染小。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明：本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例，下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件。
實(shí)施例1
氯化釹水合物中釹含量的測(cè)定，具體步驟如下：
(1)稱取10.3350mg氯化釹水合物樣品，放入熱重分析儀中測(cè)試，溫度由50℃升至800℃，溫升為10℃/min,氮?dú)饬髁?0ml，測(cè)試完成后剩余重量為7.0391mg；
(2)氯化釹水合物中釹含量為:
7.0391×73.71％/10.3350＝50.20％
采用《gb-t14635-2008稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法稀土總量的測(cè)定》中edta滴定法測(cè)定釹含量為:50.55％，與本發(fā)明方法測(cè)試結(jié)果存在0.35％的偏差，與國(guó)標(biāo)測(cè)試結(jié)果基本相符。
實(shí)施例2
氯化釹水合物中釹含量的測(cè)定，具體步驟如下：
(1)稱取10.0800mg氯化釹水合物樣品，放入熱重分析儀中測(cè)試，溫度由50℃升至1000℃，溫升為10℃/min,氮?dú)饬髁?0ml，測(cè)試完成后剩余重量為7.7910mg；
(2)氯化釹水合物中釹含量為:
7.7910×73.71％/10.0800＝56.97％
采用《gb-t14635-2008稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法稀土總量的測(cè)定》中edta滴定法測(cè)定釹含量為:57.54％，與本發(fā)明方法測(cè)試結(jié)果存在0.57％的偏差，與國(guó)標(biāo)測(cè)試結(jié)果基本相符。
實(shí)施例3
氯化釹水合物中釹含量的測(cè)定，具體步驟如下：
(1)稱取10.6410mg氯化釹水合物樣品，放入熱重分析儀中測(cè)試，溫度由50℃升至800℃，溫升為20℃/min,氮?dú)饬髁?0ml，測(cè)試完成后剩余重量為7.6600mg；
(2)氯化釹水合物中釹含量為:
7.6600×73.71％/10.6410＝53.06％
采用《gb-t14635-2008稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法稀土總量的測(cè)定》中edta滴定法測(cè)定釹含量為:53.74％，與本發(fā)明方法測(cè)試結(jié)果存在0.74％的偏差，與國(guó)標(biāo)測(cè)試結(jié)果基本相符。
實(shí)施例4
氯化釹水合物中釹含量的測(cè)定，具體步驟如下：
(1)稱取10.6410mg氯化釹水合物樣品，放入熱重分析儀中測(cè)試，溫度由50℃升至1000℃，溫升為15℃/min,氮?dú)饬髁?0ml，測(cè)試完成后剩余重量為7.6600mg；
(2)氯化釹水合物中釹含量為:
7.6600×73.71％/10.6410＝53.06％
采用《gb-t14635-2008稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法稀土總量的測(cè)定》中edta滴定法測(cè)定釹含量為:52.84％，與本發(fā)明方法測(cè)試結(jié)果存在0.22％的偏差，與國(guó)標(biāo)測(cè)試結(jié)果基本相符。