本發(fā)明涉及x射線衍射測試領(lǐng)域,具體涉及一種大樣品物相分析擴展支架。
背景技術(shù):
一般的商業(yè)多功能x射線衍射儀(常見的生產(chǎn)廠家有日本理學,德國布魯克,荷蘭帕納科)所配備的物相分析標準樣品臺其原理如圖1所示。該標準樣品臺使用彈簧片將樣品和旋轉(zhuǎn)軸的下表面(測試基準平面)壓合,確保測試面與測試基準平面齊平。測試時,彈簧片的彈力保持樣品的固定,與旋轉(zhuǎn)軸一起運動。但是,受限于樣品的固定方式,標準樣品臺對測試樣品的尺寸重量有嚴格的要求:一般φ40以下,厚度在4mm以下,質(zhì)量不超過100g。這極大的限制了x射線衍射儀應用的范圍。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
大樣品x射線衍射物相分析擴展支架由固定端、樣品支撐臺和高度調(diào)節(jié)機構(gòu)三個部分組成(如圖2所示)。在進行大樣品的物相分析時,將擴展支架的固定端插入標準樣品臺的旋轉(zhuǎn)軸,將樣品放置于樣品支撐臺,使用高度調(diào)節(jié)機構(gòu)調(diào)節(jié)樣品測試面與測試基準面齊平,用以保證樣品測試表面與測試基準平面一致。隨后即可開始x射線衍射儀所設定的標準測試程序。因此,本發(fā)明主要包括以下四項技術(shù)特征:
1、大樣品x射線衍射物相分析支架,包括用于與x射線衍射儀自帶的平面樣品臺旋轉(zhuǎn)軸相連接的固定端、樣品支撐臺和高度調(diào)節(jié)機構(gòu);固定端和高度調(diào)節(jié)機構(gòu)的下端均與一固定架相連接,樣品支撐臺置于一高度調(diào)節(jié)機構(gòu)上方,樣品支撐臺可通過高度調(diào)節(jié)機構(gòu)進行上下移動。
所述高度調(diào)節(jié)機構(gòu)為下述結(jié)構(gòu)中的一種或二種以上,
a、為一通過液泵與一液源相連的液缸,液缸兩端分別與固定架和樣品支撐臺相連;
b、為一下端帶有螺紋的絲杠,絲杠下端與固定架上帶內(nèi)螺紋的通孔相螺合;絲杠上端與樣品支撐臺下方連接。
所述固定端上帶有一盲孔或通孔,旋轉(zhuǎn)軸穿套于盲孔或通孔內(nèi),固定端通過與x射線衍射儀自帶的平面樣品臺旋轉(zhuǎn)軸套接來固定并定位整個支架。
使用樣品支撐臺放置樣品使用高度調(diào)節(jié)機構(gòu)調(diào)節(jié)樣品支撐臺的高度,用以保證樣品測試表面與測試基準平面一致
本發(fā)明所涉及的x射線衍射儀用大樣品物相分析擴展支架是對x射線衍射儀標準平面樣品臺的擴展,利用標準平面樣品臺的旋轉(zhuǎn)軸為支撐,極大的提高了支架的承重能力,使得x射線衍射儀能夠?qū)Υ髽悠愤M行物相分析。使用擴展支架后,樣品的尺寸僅受限于x射線入射光路段與衍射光路段之間的距離,樣品重量則以不能造成測角儀的旋轉(zhuǎn)軸變形為限制。
附圖說明:
圖1現(xiàn)有標準樣品臺對樣品的固定方式
圖2大樣品x射線衍射物相分析支架組成原理圖
圖3帕納科瑞影標準樣品臺旋轉(zhuǎn)軸橫截面尺寸;
圖4固定支架段;
圖5帶高度調(diào)節(jié)螺桿的樣品支撐臺;
圖6金屬塊測試結(jié)果。
具體實施方式
實施例:
直徑為φ70mm*4mm不明金屬片做物相分析,以確定金屬塊的成分。
為在帕納科瑞影多功能x射線衍射儀上測試上述金屬塊,我們制造了如下規(guī)格的擴展樣品臺。瑞影標準樣品臺旋轉(zhuǎn)軸橫截面尺寸為圖3所示:圖3帕納科瑞影標準樣品臺旋轉(zhuǎn)軸橫截面尺寸;
本實施例的的擴展支架各個部分的設計方案如下:
1、固定支架(圖4):固定支架通過直徑為25mm的通孔與xrd設備的通用樣品臺咬合,通過m6的螺紋通孔與高度調(diào)節(jié)機構(gòu)螺合。
2、高度調(diào)節(jié)機構(gòu)與樣品支撐臺:本實施例采用較為簡單的螺紋調(diào)節(jié),使用m6的螺桿一端與直徑70mm的樣品支撐臺固定連接,一端與固定支架螺合。通過旋轉(zhuǎn)樣品臺即可調(diào)節(jié)樣品臺的高度(圖5帶高度調(diào)節(jié)螺桿的樣品支撐臺)。
測試時將金屬塊置于樣品支撐臺上,旋轉(zhuǎn)樣品支撐臺使得金屬塊測試平面與測試標準面齊平,進行標準的物相掃描,測試出大金屬塊為mo(圖6金屬塊測試結(jié)果)。