本發(fā)明涉及材料微觀力學(xué)性能表征領(lǐng)域，更具體地，涉及一種測量壓入凸起材料微觀力學(xué)性能參數(shù)的方法。

背景技術(shù)：

隨著現(xiàn)代制造進(jìn)入微觀領(lǐng)域，材料的微觀力學(xué)性能表征一直是基礎(chǔ)研究的熱點(diǎn)，由于試樣尺寸和裝夾等原因，常規(guī)的力學(xué)試驗(yàn)方法如拉、壓、彎扭等在微觀尺度上的應(yīng)用受到很大的限制。納米壓痕方法自上世紀(jì)九十年代由Oliver和Pharr等人提出以來就受到廣泛的關(guān)注，該方法是一種微區(qū)域、微損傷的測試方法，能在微米尺度的樣品上進(jìn)行測試，這對于微小型結(jié)構(gòu)和系統(tǒng)的力學(xué)性能測試有重大的意義。

納米壓痕力學(xué)測試得到的載荷位移數(shù)據(jù)需要經(jīng)過分析計(jì)算才能獲得直接表征該材料微觀力學(xué)性能的參數(shù)值，現(xiàn)有的納米壓痕力學(xué)測試數(shù)據(jù)處理方法均采用Oliver和Pharr等人提出的納米壓痕載荷位移曲線分析方法，簡稱OP方法(W.C.Oliver,G.M.Pharr,An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments,J Mater Res,7(1992)1564-1583.)。該方法對于壓入凹陷材料的分析效果良好，得到了廣泛的應(yīng)用。

但是，OP方法應(yīng)用到具有壓入凸起特征的材料時(shí)，由于未考慮材料發(fā)生壓入凸起時(shí)凸起部分對壓頭的支撐面積，因而分析計(jì)算得到的壓頭與材料接觸面積比實(shí)際接觸面積要小，材料楊氏模量和硬度被高估，嚴(yán)重時(shí)分 別可達(dá)30％和50％，測量誤差較大。

對于納米壓痕過程中壓入凸起現(xiàn)象導(dǎo)致誤差的校正在國外已經(jīng)有學(xué)者進(jìn)行了相關(guān)的研究。為了校正壓入凸起的影響，關(guān)鍵在于對壓頭與材料在最大載荷下的實(shí)際接觸面積A的正確計(jì)算。2001年，Saha等人提出了一種圓形模型來計(jì)算接觸面積(R.Saha,W.D.Nix,Soft films on hard substrates—nanoindentation of tungsten films on sapphire substrates,Materials Science and Engineering:A,319–321(2001)898-901.)。該方法假設(shè)壓入凸起發(fā)生時(shí)，最大載荷下材料的凸起部分與壓頭的接觸邊緣在加載方向上的投影曲線是60°圓弧。其具體校正步驟如下，首先進(jìn)行納米壓痕實(shí)驗(yàn)獲得載荷位移曲線，然后采用原子力顯微鏡(AFM)等方法對壓頭在材料表面留下的殘余壓痕進(jìn)行掃描，從掃描圖像中提取出壓痕對角點(diǎn)到材料凸起部分最高點(diǎn)的水平距離作為圓弧半徑，進(jìn)而使用圓弧面積公式來計(jì)算凸起部分增加的接觸面積，并將該面積與OP方法計(jì)算得到面積直接相加的結(jié)果作為壓頭與材料的實(shí)際接觸面積。該方法需要用到額外的設(shè)備，且準(zhǔn)確性有待驗(yàn)證。

2004年，K.Kese等人提出了一種類似的半橢圓模型來計(jì)算接觸面積(K.O.Kese,Z.C.Li,B.Bergman,Influence of residual stress on elastic modulus and hardness of soda-lime glass measured by nanoindentation,J Mater Res,19(2004)3109-3119.)，與前面方法的不同在于該方法假設(shè)最大載荷下材料的凸起部分與壓頭的接觸邊緣在加載方向上的投影曲線是橢圓。該方法的同樣需要用到額外的設(shè)備，成本高，不具有通用性。

2011年，Jae-il Jang等人采用掃描電子顯微鏡(SEM)對納米壓痕實(shí)驗(yàn)的殘余壓痕進(jìn)行拍攝，通過圖像處理的方法提取出殘余壓痕角點(diǎn)與中心的平均距離a，根據(jù)公式計(jì)算殘余壓痕的面積作為實(shí)際接觸面積(J.Jang,B.Yoo,Y.Kim,J.Oh,I.Choi,H.Bei,Indentation size effect in bulk metallic glass,Scripta Mater,64(2011)753-756)。該方法實(shí)際上等同于將殘余壓痕形貌作為三角形來計(jì)算接觸面積。該方法的準(zhǔn)確性有待驗(yàn)證。

2013年，Cabibbo.M等人提出了一種直接根據(jù)卸載曲線計(jì)算接觸面積的方法(M.Cabibbo,R.P,True Hardness Evaluation of Bulk Metallic Materials in the Presence of Pile Up:Analytical and Enhanced Lobes Method Approaches,Metallurgical and Materials Transactions A,44(2013)531-543.)，采用公式A_true＝A_op+(kS²+k₁S+k₀)h_c計(jì)算接觸面積。該公式是參考K.Kese等人提出的半橢圓模型作為一個(gè)經(jīng)驗(yàn)公式推導(dǎo)出來的，其中的k、k₁和k₀均為擬合得到的系數(shù)。文獻(xiàn)中這三個(gè)參數(shù)對于Cu-H58材料和退火處理后的Cu材料分別給出了完全不同的兩組數(shù)值，缺乏實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。該公式擬合中僅考慮了硬度值而沒有采用材料的標(biāo)準(zhǔn)值(如楊氏模量)進(jìn)行驗(yàn)證，同時(shí)該方法也沒有考慮到納米壓痕載荷卸載過程和卸載結(jié)束之后的材料變形情況以及尺寸效應(yīng)的影響。

2014年，L.Charleux等人從AFM掃描結(jié)果中提取出完整的接觸曲線，直接計(jì)算接觸曲線圍成的面積作為實(shí)際接觸面積(L.Charleux,V.Keryvin,M.Nivard,J.P.Guin,J.C.Sangleb Uf,Y.Yokoyama.A method for measuring the contact area in instrumented indentation testing by tip scanning probe microscopy imaging.,2014,pp.249-258.)。以上這些方法中除了Cabibbo.M等人提出的直接計(jì)算方法，在納米壓痕結(jié)束后都需要進(jìn)行額外的AFM/SEM掃描來獲得殘余壓痕形貌再進(jìn)行分析，增加了測試成本也降低了效率，而且都沒有考慮到納米壓痕載荷卸載過程和卸載結(jié)束之后的材料變形情況。

總之，以上多種方法均不能快速有效的計(jì)算出具有壓入凸起特征材料的納米壓痕力學(xué)測試中壓頭實(shí)際接觸面積A_true，因此，存在快速有效計(jì)算壓入凸起材料的納米壓痕力學(xué)測試中實(shí)際接觸面積的技術(shù)需求，這對于材料微觀力學(xué)性能的測試有著重要的意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明提供了一種測量壓入凸 起材料微觀力學(xué)性能參數(shù)的方法，其目的在于，提出了一種壓頭實(shí)際接觸面積的計(jì)算方法，并在準(zhǔn)確計(jì)算壓頭實(shí)際接觸面積的基礎(chǔ)上計(jì)算獲得該壓入凸起材料微觀力學(xué)性能參數(shù)，該壓頭實(shí)際接觸面積的計(jì)算方法準(zhǔn)確可信，由此解決現(xiàn)有技術(shù)不能快速有效計(jì)算壓頭實(shí)際接觸面積A_true，相應(yīng)無法準(zhǔn)確獲知壓入凸起類材料微觀力學(xué)性能的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種測量壓入凸起材料微觀力學(xué)性能參數(shù)的方法，包括如下步驟：

S1：執(zhí)行納米壓痕測試；

S2：根據(jù)所述納米壓痕測試獲取的載荷位移曲線計(jì)算出所壓頭的接觸深度h_c和接觸面積A_op；

S3：根據(jù)如下公式計(jì)算壓頭實(shí)際接觸面積A_true，

$A_{\mathrm{true}}=k_1{A}_{\mathrm{op}}+k_2{f}^2\left(P\right)h_c^2$

其中，k₁為卸載過程中壓痕變形系數(shù)，k₁＝1.1～1.2，

k₂為實(shí)際壓頭與理想壓頭的偏差系數(shù)，k₂＝61～62，

f(P)為納米壓痕過程中的尺寸效應(yīng)表征系數(shù)，f(P)＝0.30-0.01P，P為最大載荷，單位為mN；

S4：在步驟S3獲得的所述實(shí)際接觸面積A_true的基礎(chǔ)上計(jì)算所述壓入凸起材料的楊氏模量E和硬度H。

以上發(fā)明構(gòu)思中，給出了壓頭實(shí)際接觸面積A_true的計(jì)算公式，該公式綜合考慮了納米壓痕過程中的尺寸效應(yīng)、卸載過程中壓痕變形以及實(shí)際壓頭與理想壓頭的偏差，并且限定了卸載過程中壓痕變形系數(shù)k₁＝1.1～1.2，實(shí)際壓頭與理想壓頭的偏差系數(shù)k₂＝61～62，納米壓痕過程中的尺寸效應(yīng)表征系數(shù)f(P)＝0.30-0.01P，其綜合考慮到壓入凸起的影響，校正了納米壓痕測試中由于材料壓入凸起特性引起的誤差，相應(yīng)能準(zhǔn)確快速獲知壓入凸起類材料壓頭實(shí)際接觸面積，在此基礎(chǔ)上，才能準(zhǔn)確獲得壓入凸起類材料微觀力學(xué)性能參數(shù)，以上發(fā)明構(gòu)思中無需使用額外的昂貴設(shè)備，成本低。

進(jìn)一步的，步驟S1中所述納米壓痕測試使用的壓頭是玻氏壓頭，測試載荷在1mN～10mN之間。以上所限定的測試條件，能較好的執(zhí)行納米壓痕測試，進(jìn)而獲得較好的壓入凸起校正效果。

進(jìn)一步的，所述壓入凸起材料包括非晶材料、銅材料、鋁材料以及金材料。

進(jìn)一步的，步驟S4中，所述硬度H的計(jì)算公式為：

H＝P/A_true

其中，P為納米壓痕測試中最大載荷，A_true為所述壓頭實(shí)際接觸面積。

進(jìn)一步的，步驟S4中，楊氏模量E的計(jì)算公式為：

$E=(1-v_s^2)/(\frac{2\mathrm{\β}\sqrt{A_{\mathrm{true}}}}{\sqrt{\mathrm{\π}}S}-\frac{1-v_i^2}{E_i})$

其中，ν_s是壓入凸起材料的泊松比，ν_i是所述納米壓痕測試中壓頭泊松比，E_i是所述納米壓痕測試中壓頭楊氏模量，S是接觸剛度，β為壓頭幾何形狀系數(shù)，對所述玻氏壓頭取β＝1.034，A_true為所述壓頭實(shí)際接觸面積。

總體而言，通過本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠取得下列有益效果：

(1)本發(fā)明所提供的方法，通過在OP方法的基礎(chǔ)上增加凸起部分的面積，并綜合考慮卸載過程中壓痕變形系數(shù)k₁＝1.1～1.2、實(shí)際壓頭與理想壓頭的偏差系數(shù)k₂＝61～62、納米壓痕過程中的尺寸效應(yīng)表征系數(shù)f(P)＝0.30-0.01P，相應(yīng)能較為準(zhǔn)確的計(jì)算獲得壓入凸起材料的納米壓痕測試中壓頭實(shí)際接觸面積，該實(shí)際接觸面積包含了壓入凸起的影響，校正了納米壓痕測試中由于材料壓入凸起特性引起的誤差，是一種更為準(zhǔn)確的方法，該方法能較好利于在具有壓入凸起特征的材料中。

(2)該方法無需使用額外的掃描設(shè)備，成本低。大量的驗(yàn)證試驗(yàn)也證明，該方法能適用于較多的壓入凸起材料，適應(yīng)范圍廣。

附圖說明

圖1是按照本發(fā)明方法測量壓入凸起材料微觀力學(xué)性能的流程圖；

圖2是按照本發(fā)明的測試方法得到的Zr₆₅Cu_17.5Al_7.5Ni₁₀的非晶合金楊氏模量，一共包括36次獨(dú)立測量，相應(yīng)獲得36個(gè)值；

圖3是按照本發(fā)明的測試方法得到的Zr_60.525Cu_19.35Al₁₀Ni_10.125的非晶合金的楊氏模量，一共包括36次獨(dú)立測量，相應(yīng)獲得36個(gè)值。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個(gè)實(shí)施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。

圖1是按照本發(fā)明方法測量壓入凸起材料微觀力學(xué)性能的流程圖，其主要包括四大步驟：

S1：對壓入凸起材料執(zhí)行納米壓痕測試；

S2：根據(jù)所述納米壓痕測試獲取的載荷位移曲線計(jì)算出所壓頭的接觸深度h_c和接觸面積A_op；

S3：根據(jù)如下公式計(jì)算壓頭實(shí)際接觸面積A_true，

$A_{\mathrm{true}}=k_1{A}_{\mathrm{op}}+k_2{f}^2\left(P\right)h_c^2$

其中，k₁為卸載過程中壓痕變形系數(shù)，k₁＝1.1～1.2，

k₂為實(shí)際壓頭與理想壓頭的偏差系數(shù)，k₂＝61～62，

f(P)為納米壓痕過程中的尺寸效應(yīng)表征系數(shù)，f(P)＝0.30-0.01P，P為最大載荷，單位為mN；

S4：在步驟S3獲得的所述實(shí)際接觸面積A_true的基礎(chǔ)上計(jì)算所述壓入凸起材料的楊氏模量E和硬度H。

下面以具體的實(shí)施更進(jìn)一步的詳細(xì)說明：

實(shí)施例一

本實(shí)施例用于計(jì)算Zr₆₅Cu_17.5Al_7.5Ni₁₀的非晶合金的楊氏模量E。Zr₆₅Cu_17.5Al_7.5Ni₁₀的非晶合金，具有明顯的壓入凸起特性。超聲共振譜方法測得其楊氏模量為80.56±0.27GPa，與文獻(xiàn)(A.Inoue,A.Takeuchi,Recent development and application products of bulk glassy alloys,Acta Mater,59(2011)2243-2267.和M.Fukuhara,X.M.Wang,A.Inoue,F.X.Yin,Low temperature dependence of elastic moduli and internal friction for the glassy alloy Zr55Cu30Al10Ni5,PHYSICA STATUS SOLIDI-RAPID RESEARCH LETTERS,1(2007)220-222.)中的數(shù)值一致，其作為標(biāo)準(zhǔn)值，以與本實(shí)施例中測量值進(jìn)行比對，從而能判斷本實(shí)施例方法的準(zhǔn)確與否。

非晶合金樣品制備方法是先采用銅模吸鑄法得到棒料，切割、鑲樣并研磨后進(jìn)行納米壓痕測試。在本實(shí)例中，每次實(shí)驗(yàn)過程位于樣品表面的不同位置，壓痕之間間隔一定的距離，避免測試結(jié)果相互影響。本實(shí)施例方法包括如下步驟：

S1：對被測試樣品進(jìn)行納米壓痕測試，共進(jìn)行36次，在最大載荷2mN、4mN、6mN、8mN下各進(jìn)行9次測試，加載方式為載荷控制，力控制程序?yàn)?0s加載-5s保壓-20s卸載。本實(shí)施例中，壓頭為金剛石玻氏壓頭。

S2：根據(jù)Oliver-Pharr方法由載荷位移曲線計(jì)算出接觸深度h_c和接觸面積A_op。作為本領(lǐng)域普通技術(shù)人員的常識，Oliver-Pharr方法較為常見，其具體計(jì)算方法在此不進(jìn)行詳述。

S3：根據(jù)如下公式計(jì)算壓頭實(shí)際接觸面積A_true，

$A_{\mathrm{true}}=k_1{A}_{\mathrm{op}}+k_2{f}^2\left(P\right)h_c^2$

其中，k₁為卸載過程中壓痕變形系數(shù)，k₁＝1.17，

k₂為實(shí)際壓頭與理想壓頭的偏差系數(shù)，k₂＝61.46，

f(P)為納米壓痕過程中的尺寸效應(yīng)表征系數(shù)，f(P)＝0.30-0.01P，P為最 大載荷，單位為mN，本實(shí)施例中P分別取值2mN、4mN、6mN和8mN。

S4：在步驟S3獲得的所述實(shí)際接觸面積A_true的基礎(chǔ)上計(jì)算所述壓入凸起材料的楊氏模量E，楊氏模量E的計(jì)算公式為：

$E=(1-v_s^2)/(\frac{2\mathrm{\β}\sqrt{A_{\mathrm{true}}}}{\sqrt{\mathrm{\π}}S}-\frac{1-v_i^2}{E_i})$

其中，ν_s是Zr₆₅Cu_17.5Al_7.5Ni₁₀的非晶合金的泊松比，ν_i是所述納米壓痕測試中壓頭泊松比，E_i是所述納米壓痕測試中壓頭楊氏模量，S是接觸剛度，β為壓頭幾何形狀系數(shù)，對所述玻氏壓頭，β＝1.034，A_true為所述壓頭實(shí)際接觸面積。

最終計(jì)算獲得楊氏模量E為77.65±2.26GPa，比超聲共振譜測量得到的標(biāo)準(zhǔn)值80.56GPa±0.27GPa小3.6％，誤差小于5％，優(yōu)于OP方法分析得到的92.51±3.20GPa，其比超聲共振譜測量得到的標(biāo)準(zhǔn)值高14.8％。

圖2是按照本發(fā)明的測試方法得到的Zr₆₅Cu_17.5Al_7.5Ni₁₀的非晶合金楊氏模量，一共包括三十六次獨(dú)立測量，相應(yīng)獲得三十六個(gè)值。由圖可知，三十六次試驗(yàn)獲得的值中，沒有較大的波動(dòng)范圍，說明本方法能夠快速有效的處理納米壓痕載荷位移數(shù)據(jù)，準(zhǔn)確獲知具備壓入凸起特征的非晶合金材料微觀力學(xué)性能。

實(shí)施例二

本實(shí)施例用于計(jì)算Zr_60.525Cu_19.35Al₁₀Ni_10.125的非晶合金的楊氏模量E。Zr_60.525Cu_19.35Al₁₀Ni_10.125的非晶合金，具有明顯的壓入凸起特性。采用文獻(xiàn)(W.H.Wang,The elastic properties,elastic models and elastic perspectives of metallic glasses,Prog Mater Sci,57(2012)487-656.)中的楊氏模量82GPa作為標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較。

非晶合金樣品制備方法是先采用銅模吸鑄法得到棒料，切割、鑲樣并研磨后進(jìn)行納米壓痕測試。在本實(shí)例中，每次實(shí)驗(yàn)過程位于樣品表面的不同位置，壓痕之間間隔一定的距離，避免測試結(jié)果相互影響。

S1：對被測試樣品進(jìn)行納米壓痕測試，共進(jìn)行36次，在最大載荷2mN、4mN、6mN、8mN下各進(jìn)行9次測試，加載方式為載荷控制，力控制程序?yàn)?0s加載-5s保壓-20s卸載。本實(shí)施例中，壓頭為金剛石玻氏壓頭。

S2：根據(jù)Oliver-Pharr方法由載荷位移曲線計(jì)算出接觸深度h_c和接觸面積A_op。作為本領(lǐng)域普通技術(shù)人員的常識，其具體計(jì)算方法在此不進(jìn)行詳述。

S3：根據(jù)如下公式計(jì)算壓頭實(shí)際接觸面積A_true，

$A_{\mathrm{true}}=k_1{A}_{\mathrm{op}}+k_2{f}^2\left(P\right)h_c^2$

其中，k₁為卸載過程中壓痕變形系數(shù)，k₁＝1.17，

k₂為實(shí)際壓頭與理想壓頭的偏差系數(shù)，k₂＝61.46，

f(P)為納米壓痕過程中的尺寸效應(yīng)表征系數(shù)，f(P)＝0.30-0.01P，P為最大載荷，單位為mN，本實(shí)施例中P分別取值2mN、4mN、6mN和8mN。

S4：在步驟S3獲得的所述實(shí)際接觸面積A_true的基礎(chǔ)上計(jì)算所述壓入凸起材料的楊氏模量E，楊氏模量E的計(jì)算公式為：

$E=(1-v_s^2)/(\frac{2\mathrm{\β}\sqrt{A_{\mathrm{true}}}}{\sqrt{\mathrm{\π}}S}-\frac{1-v_i^2}{E_i})$

其中，ν_s是Zr65Cu17.5Al7.5Ni10的非晶合金的泊松比，ν_i是所述納米壓痕測試中壓頭泊松比，E_i是所述納米壓痕測試中壓頭楊氏模量，S是接觸剛度，β為壓頭幾何形狀系數(shù)，對所述玻氏壓頭β＝1.034，A_true為所述壓頭實(shí)際接觸面積。

計(jì)算得到楊氏模量E為82.15±2.19GPa，僅比標(biāo)準(zhǔn)值82GPa大0.2％，誤差小于5％，優(yōu)于OP方法分析得到的98.69±3.16GPa，其比標(biāo)準(zhǔn)值高20.36％。材料硬度為4.95±0.20GPa。

圖3是按照本發(fā)明的測試方法得到的Zr_60.525Cu_19.35Al₁₀Ni_10.125的非晶合金的楊氏模量，一共包括三十六次獨(dú)立測量，相應(yīng)獲得三十六個(gè)值。由圖可知，三十六次試驗(yàn)獲得的值中，沒有較大的波動(dòng)范圍，說明本方法能夠 快速有效的處理納米壓痕載荷位移數(shù)據(jù)，準(zhǔn)確獲知具備壓入凸起特征的非晶合金材料微觀力學(xué)性能。

總而言之，本方法在對這些方法進(jìn)行研究分析的基礎(chǔ)上，結(jié)合大量的納米壓痕實(shí)驗(yàn)，提出了一種用于壓入凸起材料的納米壓痕力學(xué)測試數(shù)據(jù)處理方法。本方法直接根據(jù)載荷位移數(shù)據(jù)計(jì)算最大載荷時(shí)壓頭與材料的接觸面積，不需要進(jìn)行額外的AFM/SEM等掃描，并提出卸載過程中壓痕變形系數(shù)、實(shí)際壓頭與理想壓頭的偏差系數(shù)和納米壓痕過程中的尺寸效應(yīng)表征系數(shù)等參數(shù)，相較而言更加全面的考慮了材料在納米壓痕過程中的變形情況，更加符合實(shí)際情況。

本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。