一種具有快速點(diǎn)火裝置的液體陰極輝光放電光譜儀的制作方法
【專利摘要】本實用新型提供了一種具有快速點(diǎn)火裝置的液體陰極輝光放電光譜儀，所述液體陰極輝光放電光譜儀中的光源發(fā)生單元包括電源、金屬陽極、液體池、進(jìn)樣管、排液管以及動力單元，所述動力單元通過導(dǎo)管將待測液輸送至所述進(jìn)樣管并使所述待測液從所述進(jìn)樣管的頂端溢出，在所述導(dǎo)管上設(shè)置有空腔。
【專利說明】一種具有快速點(diǎn)火裝置的液體陰極輝光放電光譜儀

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬于原子光譜分析領(lǐng)域，具體涉及一種具有快速點(diǎn)火裝置的液體陰極輝光放電光譜儀。

【背景技術(shù)】
[0002]在目前的研宄中，單液態(tài)電極放電系統(tǒng)中的主體結(jié)構(gòu)基本一致，包括光源發(fā)生(即原子化器)，分光系統(tǒng)，檢測裝置，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四個部分。液體樣品經(jīng)進(jìn)樣管由蠕動泵引入玻璃毛細(xì)管溢出，溢出液體與金屬陽極在施加高電壓條件下產(chǎn)生等離子體。放電過程中，液態(tài)電極中的溶液不斷被汽化，從而使得溶解在溶液中的金屬離子進(jìn)入等離子體中并被激發(fā)，產(chǎn)生發(fā)射光譜，而放電所產(chǎn)生的發(fā)射光譜與溶液電極中的溶質(zhì)成分相關(guān)，因此通過發(fā)射光譜檢測就可以實現(xiàn)溶液中金屬離子的檢測。單液態(tài)電極放電系統(tǒng)利用這一原理已經(jīng)在原子光譜分析領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。液體陰極輝光放電光譜儀就是這樣一類儀器。本實驗室成功搭建此裝置并已申請發(fā)明專利，專利號為:201310072070.3。裝置中液體池部分經(jīng)重新設(shè)計后性能提高，新的液體池設(shè)計已提交專利申請。
[0003]原子化器包括包含金屬陽極、液體池、進(jìn)樣管(含玻璃毛細(xì)管)和排液管。液體池和金屬陽極均安裝在X、Y、Z方向可調(diào)的三維平臺上。進(jìn)樣管和排液管通過孔道與液體池連接。高壓源正極出來的導(dǎo)線經(jīng)電阻與金屬陽極相連接；負(fù)極則與石墨電極相連接。石墨電極固定于液體池壁的一側(cè)，毛細(xì)管固定在石墨電極上的小孔中。液體樣品經(jīng)進(jìn)樣管由蠕動泵引入玻璃毛細(xì)管并溢出，溢出部分作為液體陰極與金屬陽極在施加高電壓條件下產(chǎn)生等咼子體。
[0004]原樣品進(jìn)樣裝置中為了緩沖蠕動泵脈沖對等離子體穩(wěn)定性的影響采用的方法是在蠕動泵后的管路中連接數(shù)根打結(jié)的進(jìn)樣管，液體通過蠕動泵時的壓力脈沖在通過打結(jié)的管路后得到緩解。但打結(jié)的管路對脈沖的緩沖作用是有限的；同時由于通常需要連接數(shù)根進(jìn)樣管，大大增加了進(jìn)樣管路的長度，增加了進(jìn)樣時的樣品消耗和進(jìn)樣時間，也增加了管路清洗的難度和時間。原樣品進(jìn)樣裝置中實現(xiàn)等離子體點(diǎn)火所用的方法是使用具有快泵功能的蠕動泵，在點(diǎn)火階段通過快泵的方式使流速增大到一定程度，液體與金屬陽極接觸，產(chǎn)生放電，形成等離子體后恢復(fù)實驗所需的特定流速，這對蠕動泵的性能和功能有較大的要求，增加了實驗成本，不利于實驗裝置的商品化。
實用新型內(nèi)容
[0005]本實用新型旨在克服現(xiàn)有液體陰極輝光放電光譜儀的上述缺陷，本實用新型提供了一種具有快速點(diǎn)火裝置的液體陰極輝光放電光譜儀。
[0006]本實用新型提供了一種具有快速點(diǎn)火裝置的液體陰極輝光放電光譜儀，所述液體陰極輝光放電光譜儀中的光源發(fā)生單元包括電源、金屬陽極、液體池、進(jìn)樣管、排液管以及動力單元，所述動力單元通過導(dǎo)管將待測液輸送至所述進(jìn)樣管并使所述待測液從所述進(jìn)樣管的頂端溢出，在所述導(dǎo)管上設(shè)置有空腔。
[0007]根據(jù)本實用新型，一方面，在進(jìn)樣管路中安裝有具有一定體積、彈性的氣室取代原有的數(shù)根打結(jié)的進(jìn)樣管路來緩沖蠕動泵的脈沖，通過輕輕擠壓氣室的方法，使得待測液從進(jìn)樣管的頂端溢出，快速形成等離子體取代通過使用具有快泵功能的蠕動泵短時間增加流速的方法；另一方面，當(dāng)出現(xiàn)蠕動泵性能不穩(wěn)定導(dǎo)致待測液流速、流量不穩(wěn)定時，空腔的存在可以起到緩解作用。
[0008]較佳地，所述空腔并聯(lián)連接在所述導(dǎo)管上，所述空腔為所述導(dǎo)管的密閉支路。
[0009]空腔的設(shè)置使得等離子體穩(wěn)定性增加、進(jìn)樣量減少，并可實現(xiàn)等離子體的快速點(diǎn)火。
[0010]較佳地，所述空腔的體積為1cm3。
[0011]合適體積的空腔，可以進(jìn)一步提升空腔在穩(wěn)定待測液流速、流量以及快速點(diǎn)火方面的性能，所述空腔體積為Icm3時，在能較好穩(wěn)定進(jìn)樣管路中液體的同時，使得進(jìn)入空腔連接管的樣品量最少，從而使得樣品消耗較少。
[0012]較佳地，所述空腔的材質(zhì)為PE塑料。
[0013]合適材質(zhì)的空腔，可以進(jìn)一步提升空腔在穩(wěn)定待測液流速、流量以及快速點(diǎn)火方面的性能，普通PE塑料具有適中的彈性，且材料易得，裝置成本低，易于拆洗和更換。
[0014]較佳地，所述動力單元為婦動泵。
[0015]蠕動泵為液體陰極輝光放電光譜儀中輸送待測液的常用動力裝置，在市場上即可購買得到，無需特別定制，降低了本申請中液體陰極輝光放電光譜儀的制造成本。
[0016]較佳地，所述電源的正極通過電阻與金屬陽極相連接，負(fù)極與石墨電極相連接。
[0017]在金屬陽極與電源正極之間設(shè)置電阻，穩(wěn)定電路電流，保護(hù)高壓電源。
[0018]較佳地，所述光源發(fā)生單元中的石墨電極以垂直穿過所述液體池的側(cè)壁的形式固定于所述液體池，所述進(jìn)樣管垂直穿過所述液體池的底部上的孔以及所述石墨電極上的孔。
[0019]采用上述裝置可以有效的提高裝置的便攜性，降低裝置啟動和更換樣品后的裝置穩(wěn)定時間。
[0020]較佳地，所述金屬陽極的直徑為2-4_，尖端為圓形，材質(zhì)為鎢或鈦。
[0021]采用上述參數(shù)的金屬陽極能夠?qū)崿F(xiàn)較好的測量結(jié)果。
[0022]較佳地，所述液體池中的電解液為無機(jī)酸，其PH=I。待測液為所述電解液溶解樣品或稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液獲得，電解液和待測液的pH值相同。
[0023]較佳的，電解液和待測液具有接近的pH值可以保證測定過程中放電的一致穩(wěn)定性，使得測定結(jié)果更加準(zhǔn)確。
[0024]較佳地，所述液體池和所述金屬陽極安裝在X、Y、Z方向可調(diào)的三維平臺上。
[0025]采用上述方式實現(xiàn)固定于液體池上的進(jìn)樣管與金屬陽極之間相對位置的調(diào)控。
[0026]本實用新型的有益效果:
[0027]與已有的進(jìn)樣裝置相比，本實用新型的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0028]本實用新型方法等離子體穩(wěn)定性增加、進(jìn)樣量減少，即測定所需樣品量和管路清洗時間減少、等離子體點(diǎn)火簡單，便于推廣應(yīng)用。同時該空腔為普通PE塑料，空腔具有適中的彈性，進(jìn)樣過程中輕輕擠壓空腔即可實現(xiàn)點(diǎn)火。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1是本實用新型的液體陰極輝光放電發(fā)射光譜檢測金屬離子裝置示意圖；
[0030]圖2是進(jìn)樣裝置的改進(jìn)部分同原進(jìn)樣裝置此部分的對比示意圖，Ca)為原裝置中緩沖裝置示意圖，(b)為本實用新型中的緩沖裝置示意圖。

【具體實施方式】
[0031]以下進(jìn)一步列舉出一些示例性的實施例以更好地說明本實用新型。應(yīng)理解，本實用新型詳述的上述實施方式，及以下實施例僅用于說明本實用新型而不用于限制本實用新型的范圍，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本實用新型的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本實用新型的保護(hù)范圍。另外，下述工藝參數(shù)中的具體配比、時間、溫度等也僅是示例性，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在上述限定的范圍內(nèi)選擇合適的值。
[0032]本實用新型提供了一種具有快速點(diǎn)火裝置的液體陰極輝光放電光譜儀，所述液體陰極輝光放電光譜儀包括光源發(fā)生(即原子化器)，分光系統(tǒng)，檢測裝置，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四個部分，其中光源發(fā)生單元包括電源15、金屬陽極7、液體池16、進(jìn)樣管2、排液管9以及動力單元5，所述動力單元5通過導(dǎo)管2a將待測液輸送至進(jìn)樣管2并使待測液從進(jìn)樣管2的頂端溢出，在該導(dǎo)管2a上設(shè)置有空腔17。
[0033]從圖1中可看出，液體池16和金屬陽極7均安裝在X、Y、Z方向可調(diào)的三維平臺上。進(jìn)樣管2固定于石墨電極I上的小孔中，排液管9則固定在液體池底相應(yīng)的管孔中。高壓源15正極出來的導(dǎo)線經(jīng)電阻6與金屬陽極7相連接；負(fù)極則與石墨電極I相連接。并將石墨電極I水平固定在液體池壁的一側(cè)。實驗過程中，在進(jìn)樣管路中安裝有一具有一定體積的具有一定彈性的氣室17取代原有的數(shù)根打結(jié)的進(jìn)樣管路來緩沖蠕動泵的脈沖，通過輕輕擠壓氣室17的方法快速形成等離子體取代通過使用具有快泵功能的蠕動泵短時間增加流速的方法。
[0034]本實用新型所述的蠕動泵為普通實驗室用蠕動泵。
[0035]本實用新型所述的金屬陽極直徑為2?4_，其尖端為圓形，直徑為1_，材料為鶴或鈦；裝置點(diǎn)火所需電解液采用PH=I的無機(jī)酸。無機(jī)酸可以是硝酸、鹽酸或者硫酸中的一種。
[0036]本實用新型中樣品溶液的引入和排廢均由蠕動泵完成；高壓源由BHK2000-0.1MG高壓電源提供。
[0037]本實用新型中使用聚光透鏡11將輝光放電區(qū)域產(chǎn)生的光聚焦進(jìn)入單色儀入射狹縫12經(jīng)單色儀分光系統(tǒng)13分光后，所測特定波長的光由單色儀出射狹縫14導(dǎo)出，通過光電倍增管實現(xiàn)導(dǎo)出光信號的轉(zhuǎn)化和放大，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對放大后的信號進(jìn)行分析。
[0038]與已有的進(jìn)樣裝置相比，本實用新型的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0039]本實用新型方法等離子體穩(wěn)定性增加、測定所需樣品量和管路清洗時間減少，通過快速擠壓所述空腔的方法實現(xiàn)等離子體的快速點(diǎn)火，裝置簡單，便于推廣應(yīng)用，適用于液體陰極輝光放電發(fā)射光譜儀裝置或類似裝置。
[0040]實施例
[0041]圖1為液體陰極輝光放電發(fā)射光譜檢測金屬離子裝置整體連接示意圖。如圖所示，電源采用BHK2000-0.1MG高壓源提供O?2000V直流高壓，額定電流為0.1A。高壓源正極出來的導(dǎo)線經(jīng)電阻6與鎢電極7相連接；負(fù)極則與石墨電極I相連接。樣品溶液從進(jìn)樣瓶10中經(jīng)進(jìn)樣管2由蠕動泵5引入，溢出的樣品溶液與石墨電極連接構(gòu)成輝光裝置的整個回路。金屬陽極和液體池均固定在所設(shè)計的三維平臺上，液體池在金屬陽極的正下方，其進(jìn)樣管的頂端與金屬陽極尖端保持2?4_距離；其中的電解質(zhì)溶液可以是硝酸、鹽酸、硫酸中的一種，pH需調(diào)至I。
[0042]圖2是進(jìn)樣裝置的改進(jìn)部分同原進(jìn)樣裝置此部分的對比示意圖，Ca)為原裝置中緩沖裝置示意圖，(b)為本實用新型中的緩沖裝置示意圖(即圖1中的進(jìn)樣裝置改進(jìn)部分3)。實驗過程中，如圖2所示，在進(jìn)樣管路中蠕動泵后的進(jìn)樣管路中安裝一個具有一定體積的具有一定彈性的氣室(即空腔，空腔與所述導(dǎo)管之間通過為所述導(dǎo)管直徑I倍的管件連接，空腔的體積為1cm3，空腔的材質(zhì)為普通PE塑料)取代原有的數(shù)根打結(jié)的進(jìn)樣管路來緩沖蠕動泵的脈沖，通過輕輕擠壓氣室，使進(jìn)樣管出口處流速瞬間增加，液體噴出與鎢電極接觸點(diǎn)火的方法快速形成等離子體。經(jīng)改進(jìn)后，進(jìn)樣時間由原來的38 s縮短至23 S，洗脫時間由39 s縮短至26 Sc
【權(quán)利要求】
1.一種具有快速點(diǎn)火裝置的液體陰極輝光放電光譜儀，其特征在于，所述液體陰極輝光放電光譜儀中的光源發(fā)生單元包括電源、金屬陽極、液體池、進(jìn)樣管、排液管以及動力單元，所述動力單元通過導(dǎo)管將待測液輸送至所述進(jìn)樣管并使所述待測液從所述進(jìn)樣管的頂端溢出，在所述導(dǎo)管上設(shè)置有空腔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體陰極輝光放電光譜儀，其特征在于，所述空腔并聯(lián)連接在所述導(dǎo)管上，所述空腔為所述導(dǎo)管的密閉支路。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體陰極輝光放電光譜儀，其特征在于，所述空腔的體積為Icm30
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的液體陰極輝光放電光譜儀，其特征在于，所述空腔的材質(zhì)為PE塑料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的液體陰極輝光放電光譜儀，其特征在于，所述動力單元為婦動泵。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的液體陰極輝光放電光譜儀，其特征在于，所述電源的正極通過電阻與所述金屬陽極相連接，負(fù)極與石墨電極相連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的液體陰極輝光放電光譜儀，其特征在于，所述光源發(fā)生單元中的石墨電極以垂直穿過所述液體池的側(cè)壁的形式固定于所述液體池，所述進(jìn)樣管垂直穿過所述液體池的底部上的孔以及所述石墨電極上的孔。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的液體陰極輝光放電光譜儀，其特征在于，所述金屬陽極的直徑為2-4_，尖端為圓形，材質(zhì)為鶴或鈦。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的液體陰極輝光放電光譜儀，其特征在于，所述液體池中的電解液為無機(jī)酸，其pH=l。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的液體陰極輝光放電光譜儀，其特征在于，所述液體池和所述金屬陽極安裝在X、Y、Z方向可調(diào)的三維平臺上。
【文檔編號】G01N21/67GK204154648SQ201420665280
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年11月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月10日
【發(fā)明者】汪正, 蓋榮銀, 周磊 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所