一種色譜柱并聯(lián)分析裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種色譜柱并聯(lián)分析裝置,包括一個進樣管，進樣管分別與第一進樣閥接口Ⅴ和第二進樣閥接口Ⅰ相連，第一進樣閥的接口Ⅱ與第一色譜柱入口相連，接口Ⅵ串聯(lián)定量管I后與接口Ⅲ相連，接口Ⅳ與放空閥相連，接口Ⅰ連接載氣；第一色譜柱的出口與第一檢測器相連；所述的第二進樣閥接口Ⅱ串聯(lián)定量管II后與接口Ⅴ相連，接口Ⅲ連接載氣，接口Ⅳ連接第二色譜柱的入口；接口Ⅵ連接放空閥III,第二色譜柱的出口連接四通切換閥的接口I,接口Ⅱ連接放空閥IV，接口Ⅲ連接載氣，接口Ⅳ連接第二檢測器。本實用新型一次進樣，兩根色譜柱并聯(lián)分離，互不干擾，既可以防止因多檢測器串聯(lián)引起的峰型拓寬，又可以極大的節(jié)省試驗時間。
【專利說明】一種色譜柱并聯(lián)分析裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種氣相色譜分析裝置，尤其適用于六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析。

【背景技術(shù)】
[0002]比較成熟的六氟化硫分解產(chǎn)物的色譜分析流程均是采用雙檢測器檢測模式，一般安裝TCD通用型熱導檢測器，和硫化物檢測器(例如FPD硫化物檢測器)，前者用于對六氟化硫分解產(chǎn)物中的四氟化碳(CF4)，CO(—氧化碳)，CO2(二氧化碳)等物質(zhì)進行檢測，后者用于對氟化硫酰(SF2O2)，氟化亞硫酰(SF2O),硫化氫(H2S), 二氧化硫(SO2)等含硫化合物進行檢測，。目前，一般采用檢測器串聯(lián)分析流程，即是載氣帶著樣品經(jīng)過一個定量管、色譜柱后依次進入兩個檢測器進行檢測，但是這種流程的主要缺點是:第一，六氟化硫的拖尾情況很嚴重，甚至有時候會蓋住其后面的小濃度組分，例如氟化硫酰；第二，同一試驗條件下，出峰時間越靠后，則出峰峰型越寬，越不易檢測，由于是檢測器采用串聯(lián)方式，樣品經(jīng)過高溫T⑶檢測器(一般T⑶檢測器的溫度達到250°C以上)后再進入硫化物檢測器會導致硫化物檢測器上出峰的組分峰型拓寬，定量誤差較大，不利于進行痕量分析；第三，SF6分解產(chǎn)物中含量最高的無疑是SF6，如果SF6組分在硫化物檢測器中檢測，它的峰高將非常高甚至超過檢測器極限值(例如FPD檢測器)，從而導致整個譜圖不易觀察小含量組分，且極不美觀；第四，檢測器串聯(lián)甚至有的流程采用色譜柱串聯(lián)的檢測方式，直接導致的結(jié)果就是檢測時間較長。在現(xiàn)有的技術(shù)上，由于在SF6以后出峰的組分含量較小且不易和SF6分離，一般采用二次分離的方式，即兩根色譜柱(一根填充柱，一根毛細管柱)串聯(lián)進行分離，但是由于兩根色譜柱均在同一柱箱內(nèi)，且兩種柱子對柱溫的要求相差很大，柱箱溫度的控制難度很大，并不利于快速檢測。綜上，實用新型一種新型的能夠快速的實現(xiàn)對SF6分解產(chǎn)物全組分進行檢測的色譜分析裝置很有必要。
實用新型內(nèi)容
[0003]為了解決以上問題，本實用新型提出一種色譜柱并聯(lián)分析裝置。
[0004]本實用新型所采用的技術(shù)方案是:
[0005]一種色譜柱并聯(lián)分析裝置，包括一個進樣管，所述的進樣管分別與第一進樣閥接口 V和第二進樣閥接口 I相連，所述的第一進樣閥的接口 II與第一色譜柱入口相連，接口VI串聯(lián)定量管I后與接口III相連，接口IV與放空閥相連，接口 I連接載氣；所述的第一色譜柱的出口與第一檢測器相連；所述的第二進樣閥接口 II串聯(lián)定量管II后與接口 V相連，接口III連接載氣，接口IV連接第二色譜柱的入口 ；接口VI連接放空閥III，第二色譜柱的出口連接四通切換閥的接口 I，接口 II連接放空閥IV，接口III連接載氣，接口IV連接第二檢測器。
[0006]所述的第一檢測器連接一個放空閥II，第二檢測器連接一個放空閥V。
[0007]所述的第一色譜柱為填充柱，填料為PorapakQ ；
[0008]所述第二色譜柱為Gaspro毛細管柱；
[0009]定量管I的容積為0.5mL,定量管II的容積為0.15mL,最大不超過0.25mL。
[0010]所述的第一色譜柱設(shè)置在第一獨控柱箱內(nèi)，所述的第二色譜柱設(shè)置在第二獨控柱箱，可控溫度范圍為20°C?280°C。
[0011]所述的第一檢測器為pro氦離子檢測器，或τ⑶熱導檢測器。
[0012]所述的第二檢測器為PH)氦離子檢測器，或FPD硫化物檢測器。
[0013]所用載氣均為氦氣。
[0014]色譜柱并聯(lián)分析裝置的分析方法如下:
[0015]進樣前，樣品經(jīng)過第一進樣閥接口 V和第一進樣閥接口VI進入定量管I，再流經(jīng)第一進樣閥接口II1、第一進樣閥接口IV從放空閥I放空，與此同時，樣品經(jīng)過第二進樣閥接口 I和第二進樣閥接口 II進入定量管II，再流經(jīng)第二進樣閥接口 V和第二進樣閥接口 VI從放空閥III 25放空；進樣時，第一進樣閥和第二進樣閥同時切換，載氣分別帶著定量管I和定量管II中的樣品分別進入第一色譜柱和第二色譜柱進行分別分離，第一獨控柱箱和第二獨控柱箱各自調(diào)整柱溫至最有利于分離的最佳值；定量管I中的樣品經(jīng)過第一色譜柱分離后由連接管路進入第一檢測器，檢測完畢的尾氣經(jīng)由放空閥II放空，定量管II中的樣品經(jīng)由第二色譜柱分離后經(jīng)過一個四通切換閥進入第二檢測器，最后由放空閥V放空；四通切換閥切換前，樣品處于放空狀態(tài)，切換后進入第二檢測器，可以實現(xiàn)SF6組分不進入第二檢測器檢測。
[0016]本實用新型的工作過程如下:
[0017]安裝兩個進樣閥，實現(xiàn)一次進樣，樣品在同一時間分別進入不同的色譜柱進行分離，再進入不同的檢測其進行檢測，其中檢測硫化物的檢測器前接一個四通閥，兩個色譜柱分別在兩個可以獨立控溫的柱箱內(nèi)。
[0018]本實用新型的有益效果是，
[0019]一次進樣，兩根色譜柱并聯(lián)分離，互不干擾，既可以防止因多檢測器串聯(lián)引起的峰型拓寬，又可以極大的節(jié)省試驗時間，可以獨立控溫的柱箱能夠保證兩根色譜柱所處的柱溫對各自分離的組分有利，四通閥可以實現(xiàn)讓六氟化硫不進入檢測器檢測，保證六氟化硫和氣候的完美分離的同時，也使整個譜圖顯得美觀。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1本實用新型的具體結(jié)構(gòu)圖；
[0021]圖1中:1.進樣管；2.定量管I ;3.載氣；4.第一進樣閥接口 I ;5.第一進樣閥接口 II ；6.第一進樣閥；7.第一進樣閥接口III ；8.第一進樣閥接口IV ;9.第一進樣閥接口V ；10.第一進樣閥接口VI ；11.放空閥I ;12.第一色譜柱；13.第一獨控柱箱；14.連接管路；15.第一檢測器；16.放空閥II ；17.定量管II ；18.第二進樣閥接口 I ;19.第二進樣閥接口 II ；20.第二進樣閥接口III ;21.第二進樣閥接口IV ；22.第二進樣閥接口 V ；23.第二進樣閥接口VI ；24.第二進樣閥；25.放空閥III ；26.第二色譜柱；27.第二獨控柱箱；28.四通切換閥；29.四通切換閥接口 I ;30.四通切換閥接口 II ；31.四通切換閥接口III ;32.四通切換閥接口IV;33.放空閥IV;34.四通閥輔助載氣；35.第二檢測器；36.放空閥V。

【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖對本實用新型進行詳細說明:
[0023]進樣管I分別和第一進樣閥接口 V 9和第二進樣閥接口 I 18相連，且屬于并聯(lián)；定量管I 2 —端和第一進樣閥接口VI (相連)，另一端和第一進樣閥接口III 7相連，放空閥I 11與第一進樣閥接口IV 8相連；定量管II 17 —端與第二進樣閥接口 II 19相連，另一端與第二進樣閥接口 V 22相連，放空閥III 25和第二進樣閥接口 VI 23相連；第一進樣閥接口II和色譜第一色譜柱12進樣端相連，第一檢測器15和色譜第一色譜柱12的出樣端相連，放空閥II 16與檢測器相連；第二進樣閥接口 IV 21色譜第二色譜柱26進樣端相連，色譜第二色譜柱出樣端和四通切換閥接口 I 29相連，放空閥IV 33和四通切換閥接口 II 30相連，四通閥輔助載氣34連入四通切換閥接口III 31，四通切換閥接口IV 32和第二檢測器35相連，放空閥V 36和第二檢測器35相連。
[0024]進樣前，樣品經(jīng)過第一進樣閥接口 V 9和第一進樣閥接口VI10進入定量管I 2，再流經(jīng)第一進樣閥接口III 7、第一進樣閥接口IV 8從放空閥I 11放空，與此同時，樣品經(jīng)過第二進樣閥接口 I 18和第二進樣閥接口 II 19進入定量管II 17，再流經(jīng)第二進樣閥接口 V 22和第二進樣閥接口 VI 23從放空閥III 25放空；進樣時，第一進樣閥6和第二進樣閥24同時切換，載氣3分別帶著定量管I 2和定量管II 17中的樣品分別進入第一色譜柱12和第二色譜柱26進行分別分離，第一獨控柱箱13和第二獨控柱箱27各自調(diào)整柱溫至最有利于分離的最佳值；定量管I 2中的樣品經(jīng)過第一色譜柱12分離后由連接管路14進入第一檢測器15，檢測完畢的尾氣經(jīng)由放空閥II 16放空，定量管II 17中的樣品經(jīng)由第二色譜柱26分離后經(jīng)過一個四通切換閥28進入第二檢測器35，最后由放空閥V 36放空；四通切換閥28切換前，樣品處于放空狀態(tài)，切換后進入第二檢測器35，可以實現(xiàn)SF6組分不進入第二檢測器檢測。
[0025]第一色譜柱為填充柱，填料可為PorapakQ，不排除其他對分離有利的填料；所述第二色譜柱為Gaspro毛細管柱，不排除其他有效毛細管柱。相對應(yīng)的，定量管I的容積為
0.5mL，定量管II的容積為0.15mL,最大不超過0.25mL。
[0026]第一獨控柱箱和第二獨控柱箱，可控溫度范圍為20°C?280°C，設(shè)置溫度根據(jù)實驗條件選取。
[0027]四通切換閥28安裝在第二檢測器和第二色譜柱之間，初始時第二色譜柱過來的樣品處于放空狀態(tài)，即不進入第二檢測器，切換后，樣品進入第二檢測器，這樣就可以控制SF6的出峰，不讓SF6組分進入第二檢測器進行檢測，從而減小對其后組分的影響，也使譜圖更加美觀。
[0028]第一檢測器可以為pro氦離子檢測器，也可以為T⑶熱導檢測器。所述的第二檢測器可以為pro氦離子檢測器，也可以為FPD硫化物檢測器，所用載氣均為氦氣。
【權(quán)利要求】
1.一種色譜柱并聯(lián)分析裝置，其特征在于:包括一個進樣管，所述的進樣管分別與第一進樣閥接口 V和第二進樣閥接口 I相連，所述的第一進樣閥的接口 II與第一色譜柱入口相連，接口 VI串聯(lián)定量管I后與接口 III相連，接口 IV與放空閥相連，接口 I連接載氣；所述的第一色譜柱的出口與第一檢測器相連；所述的第二進樣閥接口 II串聯(lián)定量管II后與接口 V相連，接口III連接載氣，接口IV連接第二色譜柱的入口 ；接口VI連接放空閥III，第二色譜柱的出口連接四通切換閥的接口 I，接口 II連接放空閥IV，接口III連接載氣，接口IV連接第二檢測器。
2.如權(quán)利要求1所述的色譜柱并聯(lián)分析裝置，其特征在于:所述的第一檢測器連接一個放空閥II，第二檢測器連接一個放空閥V。
3.如權(quán)利要求1所述的色譜柱并聯(lián)分析裝置，其特征在于:所述的第一色譜柱為填充柱，填料為PorapakQ。
4.如權(quán)利要求1所述的色譜柱并聯(lián)分析裝置，其特征在于:所述第二色譜柱為Gasp1毛細管柱。
5.如權(quán)利要求1所述的色譜柱并聯(lián)分析裝置，其特征在于:定量管I的容積為0.5mL,定量管II的容積為0.15mL,最大不超過0.25mL。
6.如權(quán)利要求1所述的色譜柱并聯(lián)分析裝置，其特征在于:所述的第一色譜柱設(shè)置在第一獨控柱箱內(nèi)，所述的第二色譜柱設(shè)置在第二獨控柱箱，第一獨控柱箱和第二獨控柱箱的可控溫度范圍為20°C?280°C。
7.如權(quán)利要求1所述的色譜柱并聯(lián)分析裝置，其特征在于:所述的第一檢測器為PPD氦離子檢測器，或TCD熱導檢測器。
8.如權(quán)利要求1所述的色譜柱并聯(lián)分析裝置，其特征在于:所述的第二檢測器為PPD氦離子檢測器，或FPD硫化物檢測器。
9.如權(quán)利要求1所述的色譜柱并聯(lián)分析裝置，其特征在于:所用載氣均為氦氣。
【文檔編號】G01N30/02GK204008576SQ201420472559
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月20日
【發(fā)明者】米勁臣, 齊國棟, 于乃海, 李嬙, 胥婷, 張杏梅, 胡小男 申請人:國家電網(wǎng)公司, 山東電力研究院