一種用于食品二氧化硫測(cè)定的蒸餾裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種用于食品二氧化硫測(cè)定的蒸餾裝置，其結(jié)構(gòu)包括：分液漏斗、圓底蒸餾燒瓶、電熱套、回流冷凝管、吸收瓶，所述的圓底蒸餾燒瓶設(shè)置一個(gè)水封槽，吸收瓶?jī)?nèi)設(shè)置填充支管，吸收瓶依次與回流冷凝管、水封槽、圓底蒸餾燒瓶、電熱套連接；分液漏斗上端與回流冷凝管上端連接，分液漏斗下端通過(guò)三通管與回流冷凝管下端連接，三通管的另一個(gè)連接口與流量計(jì)連接。本裝置在圓底蒸餾燒瓶口設(shè)置水封槽，在吸收瓶?jī)?nèi)設(shè)置填充支管，支管內(nèi)填充石英砂；通過(guò)設(shè)置水封對(duì)檢查氣密性簡(jiǎn)單直觀，保證了蒸餾裝置的氣密性，填充石英砂有效增大二氧化硫氣體表面積，提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確度，同時(shí)簡(jiǎn)化了測(cè)定操作，縮短了測(cè)定時(shí)間，提高了檢測(cè)的效率。
【專利說(shuō)明】-種用于食品二氧化硫測(cè)定的蒸餾裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及一種用于二氧化硫測(cè)定的蒸餾裝置，屬于食品檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，所有用于食品二氧化硫測(cè)定的蒸餾裝置，其原理都是將食品中的二氧化硫 以氣體的形式蒸餾出來(lái)，然后用某種吸收液吸收后再進(jìn)行測(cè)定。已有技術(shù)存在二氧化硫的 吸收率不高、檢測(cè)的準(zhǔn)確度不高和操作步驟復(fù)雜等技術(shù)問(wèn)題，影響因素主要有：1、蒸餾裝置 的氣密性；2、吸收液的吸收效果。在實(shí)際操作中，我們偶爾會(huì)遇到兩次平行測(cè)定結(jié)果相差很 大的情況，這主要是蒸餾裝置各接口有不太吻合的現(xiàn)象，偶有漏氣；3、目前應(yīng)用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中 的蒸餾裝置測(cè)定食品中二氧化硫殘留量回收率大多在65% ~85%左右，說(shuō)明測(cè)定的結(jié)果還 是偏低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本實(shí)用新型的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種直觀的方法檢查蒸餾裝 置的氣密性，同時(shí)通過(guò)擴(kuò)大二氧化硫氣體與吸收液的接觸面積來(lái)提高吸收液對(duì)二氧化硫的 吸收率，簡(jiǎn)化操作步驟，同時(shí)提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度，用于食品二氧化硫測(cè)定的蒸餾裝置。
[0004] 本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案如下：
[0005] 1、本蒸餾裝置主要的密閉接口在于蒸餾燒瓶瓶口和回流冷凝器的接口，如果這兩 個(gè)接口操作不當(dāng)或使用磨損后，會(huì)產(chǎn)生漏氣的情況，因此，本裝置在蒸餾燒瓶瓶口上設(shè)置一 個(gè)水封槽，如有漏氣現(xiàn)象可以很直觀的看到氣泡冒出。
[0006] 2、吸收瓶由原來(lái)的梨形瓶改為比色管，比色管內(nèi)設(shè)有填充支管，填充支管內(nèi)設(shè)有 填充料，增加了吸收液的液面高度，氣體經(jīng)填充支管出來(lái)后，與吸收液接觸的時(shí)間增長(zhǎng)，從 而提高二氧化硫的吸收率。
[0007] 3、伸入吸收瓶的填充支管為直管狀或下端采用傘狀，管內(nèi)填充100目石英砂，高 度2?5cm，氣體通過(guò)細(xì)小的石英砂，產(chǎn)生無(wú)數(shù)微小氣泡，增大了二氧化硫氣體與吸收液的 接觸面積，從而提高吸收液對(duì)二氧化硫的吸收率。
[0008] 本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)是：
[0009] -種用于食品二氧化硫測(cè)定的蒸餾裝置，其結(jié)構(gòu)包括：分液漏斗、三通管、圓底蒸 餾燒瓶、電熱套、回流冷凝管、吸收瓶，其特征在于：所述的圓底蒸餾燒瓶設(shè)置一個(gè)水封槽； 所述的吸收瓶?jī)?nèi)設(shè)置填充支管；所述的吸收瓶依次與回流冷凝管、水封槽、圓底蒸餾燒瓶、 電熱套連接；所述的分液漏斗上端與回流冷凝管上端連接，分液漏斗下端通過(guò)三通管與回 流冷凝管下端連接；所述的三通管的另一個(gè)連接口與流量計(jì)連接。
[0010] 以上所述的流量計(jì)采用流量范圍為〇?〇. 6 L/Min的流量計(jì)。
[0011] 以上所述的水封槽與圓底蒸餾燒瓶一次成型。
[0012] 以上所述的吸收瓶為50 mL帶磨口的玻璃比色管。
[0013] 以上所述的填充支管直管形或下端為傘狀。
[0014] 以上所述的填充支管下段內(nèi)填充100目石英砂，石英砂的填充高度為2?5 cm。
[0015] 以上所述的填充支管與石英砂一次成型。
[0016] 本實(shí)用新型的工作原理：
[0017] 準(zhǔn)確稱取淀粉樣品10 g加入500 mL圓底蒸餾燒瓶中，再加入水200 mL，連接回流 冷凝器，在水封槽中加入蒸餾水，量取鹽酸溶液（1+1) 10 mL，于分液漏斗中，在吸收瓶中加 入30 mL5%中性過(guò)氧化氫溶液和0. lmL溴酚藍(lán)指示劑，接入氮?dú)?，調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁坑?. 2-0. 3 L/Min，打開(kāi)電熱套電源加熱蒸餾燒瓶至沸騰45 min后，取下吸收瓶，用濃度0.01 mol/L的 氫氧化鈉滴定過(guò)氧化氫至中性。
[0018] 本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于：
[0019] 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22427. 13-2008方法：先用焦亞硫酸鉀混合溶液進(jìn)行檢查試驗(yàn)，檢 查氣密性和吸收率然后再進(jìn)行樣品試驗(yàn)，同時(shí)需要2個(gè)吸收瓶串聯(lián)吸收，最后合并吸收液 進(jìn)行測(cè)定，而本實(shí)用新型裝置通過(guò)水封檢查氣密性，簡(jiǎn)單直觀，吸收瓶采用比色瓶，以及氣 體支管底部填充100目石英砂，有效增大二氧化硫氣體表面積，只需一個(gè)吸收瓶就能達(dá)到 完全吸收的效果，提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確度，同時(shí)簡(jiǎn)化操作，縮短了測(cè)定時(shí)間，提高了檢測(cè)的效 率。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0020] 圖1 :為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021] 圖2 :為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022] 附圖標(biāo)識(shí)：1、分液漏斗，2、三通管，3、流量計(jì)，4、水封槽，5、圓底蒸餾燒瓶，6、電熱 套，7、回流冷凝管，8、吸收瓶，9、填充支管，10、石英砂。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] 參見(jiàn)圖1所示，本蒸餾裝置設(shè)置包括：分液漏斗1、三通管2、流量計(jì)3、水封槽4、圓 底蒸餾燒瓶5、電熱套6、回流冷凝管7、吸收瓶8、填充支管9和石英砂10。所述的吸收瓶8 依次與回流冷凝管7、水封槽4、圓底蒸餾燒瓶5、電熱套6連接。所述的分液漏斗1上端與 回流冷凝管7上端連接，分液漏斗1下端通過(guò)三通管2與回流冷凝管7下端連接。所述的 三通管2的另一個(gè)連接口與流量計(jì)3連接。
[0026] 以上所述的水封槽4與圓底蒸餾燒瓶5 -次成型。
[0027] 以上所述的吸收瓶8為50mL帶磨口的玻璃比色管，吸收瓶8內(nèi)設(shè)置的填充支管9 下為端為傘狀；填充支管9傘狀內(nèi)填充100目石英砂10,石英砂的高度為2 cm，填充支管9 與石英砂10-次成型。
[0028] 以上述的流量計(jì)3采用市售流量范圍為0?0. 6 L/Min的流量計(jì)。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] 參見(jiàn)圖2所示，本蒸餾裝置設(shè)置包括：分液漏斗1、三通管2、流量計(jì)3、水封槽4、圓 底蒸餾燒瓶5、電熱套6、回流冷凝管7、吸收瓶8、填充支管9和石英砂10。所述的吸收瓶8 依次與回流冷凝管7、水封槽4、圓底蒸餾燒瓶5、電熱套6連接。所述的分液漏斗1上端與 回流冷凝管7上端連接，分液漏斗1下端通過(guò)三通管2與回流冷凝管7下端連接。所述的 三通管2的另一個(gè)連接口與流量計(jì)3連接。
[0031] 以上所述的水封槽4與圓底蒸餾燒瓶5 -次成型。
[0032] 以上所述的吸收瓶8為50mL帶磨口的玻璃比色管，吸收瓶8內(nèi)設(shè)置的填充支管9 為直管狀；填充支管9下段內(nèi)填充100目石英砂10,石英砂的填充高度為5cm，填充支管9 與石英砂10-次成型。
[0033] 所述的流量計(jì)3采用市售流量范圍為0-0. 6 L/Min的流量計(jì)。
[0034] 實(shí)施例3
[0035] 本例蒸餾裝置設(shè)置包括：分液漏斗1、三通管2、流量計(jì)3、水封槽4、圓底蒸餾燒瓶 5、電熱套6、回流冷凝管7、吸收瓶8、填充支管9和石英砂10。所述的吸收瓶8依次與回流 冷凝管7、水封槽4、圓底蒸餾燒瓶5、電熱套6連接。所述的分液漏斗1上端與回流冷凝管 7上端連接，分液漏斗1下端通過(guò)三通管2與回流冷凝管7下端連接；所述的三通管2的另 一個(gè)連接口與流量計(jì)3連接。
[0036] 以上所述的水封槽4與圓底蒸餾燒瓶5 -次成型。
[0037] 以上所述的吸收瓶8為50mL帶磨口的玻璃比色管，吸收瓶8內(nèi)設(shè)置的填充支管9 為直管狀；填充支管9下段內(nèi)填充100目石英砂10,石英砂的填充高度為3. 5 cm ;所述的 填充支管9與石英砂10 -次成型。
[0038] 以上所述的流量計(jì)3采用市售流量范圍為0-1. 0 L/Min的流量計(jì)。
[0039] 本實(shí)施例1-3的裝置與采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22427. 13-2008方法裝置作對(duì)比實(shí)驗(yàn)， 測(cè)定樣品中二氧化硫含量的精密度，取6種不同樣品對(duì)每種樣品測(cè)定3次，經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)統(tǒng)計(jì)， 其相對(duì)偏差在1.56-4. 23 %之間，符合方法精密度要求。本裝置氣密性好，二氧化硫氣體的 吸收率高，提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確度，同時(shí)簡(jiǎn)化操作步驟，縮短了測(cè)定時(shí)間，提高了檢測(cè)的效率。
【權(quán)利要求】
1. 一種用于食品二氧化硫測(cè)定的蒸餾裝置，其結(jié)構(gòu)包括：分液漏斗（1)、圓底蒸餾燒瓶 (5)、電熱套（6)、回流冷凝管（7)、吸收瓶（8)，其特征在于：所述的圓底蒸餾燒瓶（5)設(shè)置 一個(gè)水封槽（4);所述的吸收瓶（8)內(nèi)設(shè)置填充支管（9);所述的吸收瓶（8)依次與回流冷 凝管（7)、水封槽（4)、圓底蒸餾燒瓶（5)、電熱套（6)連接；所述的分液漏斗（1)上端與回流 冷凝管（7)上端連接，分液漏斗（1)下端通過(guò)三通管（2)與回流冷凝管（7)下端連接；所述 的三通管（2)的另一個(gè)連接口與流量計(jì)（3)連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于食品二氧化硫測(cè)定的蒸餾裝置，其特征在于：所述 的流量計(jì)（3)采用流量范圍為0-0. 6 L/Min的流量計(jì)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于食品二氧化硫測(cè)定的蒸餾裝置，其特征在于：所述 的水封槽（4)與圓底蒸餾燒瓶（5) -次成型。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于食品二氧化硫測(cè)定的蒸餾裝置，其特征在于：所述 的吸收瓶⑶為50mL帶磨口的玻璃比色管。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于食品二氧化硫測(cè)定的蒸餾裝置，其特征在于：所述 的填充支管（9)為直管形或下端為傘狀。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種用于食品二氧化硫測(cè)定的蒸餾裝置，其特征在于： 所述的填充支管（9)的下段內(nèi)填充100目石英砂（10)，石英砂填充的高度為2?5 cm。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種用于食品二氧化硫測(cè)定的蒸餾裝置，其特征在于： 所述的填充支管（9)與石英砂（10) -次成型。
【文檔編號(hào)】G01N33/02GK203899628SQ201420075911
【公開(kāi)日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年2月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月21日
【發(fā)明者】趙永鋒, 陳立軍, 吳玉杰, 羅兆飛, 劉軍義, 呂春秋, 余巍, 李湧 申請(qǐng)人:廣西出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心