一種常溫常壓下的電化學噪聲實驗方法
【專利摘要】一種常溫常壓下的電化學噪聲實驗方法。其包括制作試樣體；包裹環(huán)氧樹脂；研磨膏拋光；試樣清洗干燥；搭建三電極體系；構(gòu)建實驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；確定實驗溶液序列；將三電極體系放入實驗溶液中進行實驗；采集電化學噪聲數(shù)據(jù)；判斷試驗是否結(jié)束等步驟。本發(fā)明提供的常溫常壓下的電化學噪聲實驗方法參考了前人的研究經(jīng)驗，并根據(jù)自己的需求做了一定改進，既保證了實驗的科學合理并滿足了研究的需求，同時能夠通過觀察各個實驗中的金相的試樣表面來驗證實驗的可靠性與有效性。實驗的思路是研究特定體系下的典型的腐蝕信號，研究其在特定腐蝕溶液中的腐蝕特征，并通過大量數(shù)據(jù)來減小特征的偶然性與突變性。
【專利說明】-種常溫常壓下的電化學噪聲實驗方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于材料腐蝕檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是設及一種常溫常壓下的電化學噪聲實 驗方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 電化學腐蝕檢測方法的基本原理是在腐蝕溶液中加入相應數(shù)目的電極，檢測腐蝕 電極之間的電信號，來表征腐蝕傾向與研究腐蝕機理；具體的方法有穩(wěn)態(tài)極化法，電化學阻 抗譜法W及電化學噪聲法。無論穩(wěn)態(tài)極化法還是電化學阻抗譜法，其需要建立腐蝕體系的 系統(tǒng)函數(shù)，根據(jù)該系統(tǒng)函數(shù)去判斷腐蝕的基本情況。對腐蝕系統(tǒng)施加輸入（電流與電勢）， 測得腐蝕系統(tǒng)的輸出來做響應；根據(jù)輸入輸出得到所需的系統(tǒng)函數(shù)信息；故其輸入會對腐 蝕體系產(chǎn)生一定影響，無法做到原位無干擾；而電化學噪聲法則是該樣一種原位、無損的腐 蝕檢測方法。
[0003] 由于腐蝕的本質(zhì)是電子的得失，金屬失去電子變?yōu)榻饘匐x子，其腐蝕過程中電子 的得失勢必會造成電流與電位的波動，而該種波動即稱為電化學噪聲；該種波動與儀器和 外界環(huán)境無關(guān)，只與腐蝕體系的具體情況有關(guān)；由電化學噪聲的定義可知，其檢測的是腐蝕 發(fā)生過程中金屬元素得失電子所造成的電勢和電流的波動，故對腐蝕體系無干擾，可最大 程度地保留腐蝕過程中的信息，是研究腐蝕現(xiàn)象與原理的最佳途徑；但是目前還沒有可W 借鑒的常溫常壓下電化學噪聲實驗方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種常溫常壓下的電化學噪聲實驗方 法。
[0005] 為了達到上述目的，本發(fā)明提供的常溫常壓下的電化學噪聲實驗方法包括按順序 執(zhí)行的下列步驟：
[0006] 步驟1)制作試樣體；首先從304不誘鋼板上切取長1cm、寬1cm的試樣；
[0007] 步驟。包裹環(huán)氧樹脂；將試樣的四周用環(huán)氧樹脂包裹，露出1cm2面積的試樣面用 于發(fā)生腐蝕；
[000引步驟3)研磨膏拋光；待環(huán)氧樹脂完全固實后用砂紙對試樣面進行研磨，從粗砂紙 500級往3000級研磨，然后用金剛石研磨膏拋光；
[0009] 步驟4)試樣清洗干燥：首先用丙酬漂洗，然后用去離子水脫脂，最后在干燥箱中 干燥，形成處理好的試樣；
[0010] 步驟5)搭建=電極體系；搭建包括一個參比電極和兩個工作電極的=電極體系， 參比電極選用常用的飽和甘隸電極（SCE)，通過鹽橋與腐蝕溶液接觸，工作電極即上述步驟 所處理完的試樣，=個電極被固定在同一支板上，工作電極與參比電極之間保持5cm的間 距；
[0011] 步驟6)構(gòu)建實驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)：將=電極體系與電化學數(shù)據(jù)采集器連接，構(gòu)成實 驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；
[0012] 步驟7)確定實驗溶液序列；確定所要進行采集實驗的實驗溶液清單，形成實驗溶 液序列；
[0013] 步驟8)將=電極體系放入實驗溶液中進行實驗：將作為采集傳感器=的電極體 系依次放入到進行采集實驗的每一種實驗溶液之中，W便通過電化學數(shù)據(jù)采集器進行電 化學噪聲的采集實驗，采用針對多種實驗溶液進行多次循環(huán)采集的方法，每次采集實驗針 對一種實驗溶液；第一次采集實驗針對采集實驗溶液序列的第一項，依次循環(huán)直至最后一 項；
[0014] 步驟9)采集電化學噪聲數(shù)據(jù)；通過電化學數(shù)據(jù)采集器進行電化學噪聲的采集實 驗，針對本次采集實驗的實驗溶液采集并存儲相應的電化學噪聲數(shù)據(jù)；
[0015] 步驟10)判斷試驗是否結(jié)束；判斷本次試驗的實驗溶液是否為實驗溶液序列中的 最后一項，即判斷試驗是否結(jié)束；如果判斷結(jié)果為"是"，則本次試驗至此結(jié)束，否則下一步 返回步驟8)，重新進行針對不同實驗溶液的試驗。
[0016] 在步驟1)中，所述的304不誘鋼板為核電材料不誘鋼，其組成化學成分為：碳 (C)《0. 080%，銘（Cr)18. 0% -20. 0%，鑲（Ni)8. 00% -11.0%，鋪（Mn)含量《2. 0%，娃 儀）《1.0%，磯任）《0.045%，硫做《0.03%，余量為鐵，其中的百分數(shù)均為質(zhì)量分數(shù)。
[0017] 在步驟6)中，所述的實驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)包括；S電極體系、信號調(diào)理模塊、cRIO采 集模塊和上位機；其中；S電極體系為電化學噪聲傳感器，其通過信號調(diào)理模塊與cRIO采 集模塊相連接；cRIO采集模塊為本系統(tǒng)的采集控制器，其通過W太網(wǎng)接口與上位機連接； 上位機為運行電化學噪聲系統(tǒng)的軟件計算機，信號調(diào)理模塊為采集信號調(diào)理電路。
[0018] 在步驟8)、步驟9)中，所述的采集實驗均要求在室溫25°C ±3°C下進行；實驗腐 蝕體系均是在腐蝕隔離箱中進行的，W隔絕外界一切干擾。
[0019] 本發(fā)明提供的常溫常壓下的電化學噪聲實驗方法參考了前人的研究經(jīng)驗，并根據(jù) 自己的需求做了一定改進，既保證了實驗的科學合理并滿足了研究的需求，同時能夠通過 觀察各個實驗中的金相的試樣表面來驗證實驗的可靠性與有效性。實驗的思路是研究特定 體系下的典型的腐蝕信號，研究其在特定腐蝕溶液中的腐蝕特征，并通過大量數(shù)據(jù)來減小 特征的偶然性與突變性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明提供的常溫常壓下的電化學噪聲實驗方法的流程圖。
[0021] 圖2為本發(fā)明提供的常溫常壓下的電化學噪聲實驗方法中實驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的 組成框圖。

【具體實施方式】
[0022] 下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明提供的常溫常壓下的電化學噪聲實驗方法 進行詳細說明。
[0023] 如圖1所示，本發(fā)明提供的常溫常壓下的電化學噪聲實驗方法包括按順序執(zhí)行的 下列步驟：
[0024] 步驟1)制作試樣體；首先從304不誘鋼板上切取長1cm、寬1cm的試樣；
[002引步驟。包裹環(huán)氧樹脂；將試樣的四周用環(huán)氧樹脂包裹，露出1cm2面積的試樣面用 于發(fā)生腐蝕；在包裹環(huán)氧樹脂時應注意試樣與環(huán)氧樹脂之間不能存在氣泡，其試樣面與環(huán) 氧樹脂面應保持在同一平面，W便后續(xù)的工序；
[0026] 步驟3)研磨膏拋光；待環(huán)氧樹脂完全固實后用砂紙對試樣面進行研磨，從粗砂紙 500級往3000級研磨，然后用金剛石研磨膏拋光；
[0027] 步驟4)試樣清洗干燥：首先用丙酬漂洗，然后用去離子水脫脂，最后在干燥箱中 干燥，形成處理好的試樣；
[002引步驟5)搭建=電極體系；搭建包括一個參比電極和兩個工作電極的=電極體系， 參比電極選用常用的飽和甘隸電極（SCE)，通過鹽橋與腐蝕溶液接觸，工作電極即上述步驟 所處理完的試樣，=個電極被固定在同一支板上，工作電極與參比電極之間保持5cm的間 距；
[0029] 步驟6)構(gòu)建實驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)：將=電極體系與電化學數(shù)據(jù)采集器連接，構(gòu)成實 驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；
[0030] 步驟7)確定實驗溶液序列；確定所要進行采集實驗的實驗溶液清單，形成實驗溶 液序列；
[0031] 步驟8)將=電極體系放入實驗溶液中進行實驗：將作為采集傳感器=的電極體 系依次放入到進行采集實驗的每一種實驗溶液之中，W便通過電化學數(shù)據(jù)采集器進行電化 學噪聲的采集實驗，本實驗采用針對多種實驗溶液進行多次循環(huán)采集的方法，每次采集實 驗針對一種實驗溶液；第一次采集實驗針對采集實驗溶液序列的第一項，依次循環(huán)直至最 后一項；
[0032] 步驟9)采集電化學噪聲數(shù)據(jù)；通過電化學數(shù)據(jù)采集器進行電化學噪聲的采集實 驗，針對本次采集實驗的實驗溶液采集并存儲相應的電化學噪聲數(shù)據(jù)；
[0033] 步驟10)判斷試驗是否結(jié)束；判斷本次試驗的實驗溶液是否為實驗溶液序列中的 最后一項，即判斷試驗是否結(jié)束；如果判斷結(jié)果為"是"，則本次試驗至此結(jié)束，否則下一步 返回步驟8)，重新進行針對不同實驗溶液的試驗。
[0034] 在步驟1)中，所述的304不誘鋼板為核電材料不誘鋼，其組成化學成分為：碳 (C)《0. 080%，銘（Cr)18. 0% -20. 0%，鑲（Ni)8. 00% -11.0%，鋪（Mn)含量《2. 0%，娃 儀）《1.0%，磯任）《0.045%，硫做《0.03%，余量為鐵，其中的百分數(shù)均為質(zhì)量分數(shù)。
[0035] 在步驟5)中，所述的=電極體系為電化學噪聲傳感器，用于采集電化學電流噪聲 和電化學電壓噪聲；通過零阻電流計狂RA)可W同時測量兩工作電極之間的電化學電流噪 聲，W及工作電極和參比電極之間的電化學電壓噪聲；
[0036] 如圖2所示，在步驟6)中，所述的實驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)包括；S電極體系1、信號調(diào) 理模塊2、cRIO采集模塊3和上位機4 ;其中；S電極體系1為電化學噪聲傳感器，其通過信 號調(diào)理模塊2與cRIO采集模塊3相連接；cRIO采集模塊3為本系統(tǒng)的采集控制器，其通過 W太網(wǎng)接口與上位機4連接；上位機4為運行電化學噪聲系統(tǒng)的軟件計算機，信號調(diào)理模塊 3為采集信號調(diào)理電路。
[0037] 所述的=電極體系1能將腐蝕信號通過電極轉(zhuǎn)換成電流和電位信號；信號調(diào)理 模塊2將電流信號與電位信號進行一些前置的濾波放大等處理，W便后續(xù)的采集；cRIO采 集模塊3將處理完的模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號，并通過TCP^P協(xié)議與上位機4通訊、通過 RS232控制信號調(diào)理模塊2 ;上位機控制cRIO采集模塊3,并對采集的數(shù)據(jù)進行處理計算。 [003引實驗溶液的選擇如表1所示；在步驟7)中，所述的確定實驗溶液序列的方法為： 研究的腐蝕類型分別為點蝕、均勻腐蝕與純化，典型的點蝕體系中含有cn-離子，典型的均 勻腐蝕體系中含有化離子，典型的純化體系中可W用0H-離子來創(chuàng)造；故在常溫實驗中 選用了S種濃度的化C13來研究點蝕；用S種濃度的肥S04來研究均勻腐蝕，同時選擇了 化0H與K0H混合溶液來研究純化；故本實驗的持續(xù)時間都長達72小時；同時為了加快腐蝕 進程縮短腐蝕周期，選擇的溶液濃度較高。不同溶液均用不同的標簽標示，W便后續(xù)處理時 直觀明確。標簽PT代表點蝕，U代表均勻腐蝕，P代表純化，后面的數(shù)字分別代表濃度從低 到高的實驗組。
[0039] 在步驟8)、步驟9)中，所述的采集實驗均要求在室溫25°C 25°C ±3°C下進行；由 于實驗持續(xù)時間較長，難免會在期間造成一定的人為或非人為的影響，故本實驗腐蝕體系 均是在腐蝕隔離箱中進行的，W隔絕外界一切干擾。
[0040] 本實驗為常溫常壓下電化學噪聲的實驗，設計了不同濃度下點蝕、均勻腐蝕與純 化的實驗，W便采集不同腐蝕體系下不同溶液濃度的典型信號，為后續(xù)數(shù)據(jù)處理提供實驗 基礎(chǔ)。
[0041] 實驗結(jié)果如下；
[0042] 表1實驗溶液總結(jié)
[0043]

【權(quán)利要求】
1. 一種常溫常壓下的電化學噪聲實驗方法，其特征在于：所述的常溫常壓下的電化學 噪聲實驗方法包括按順序執(zhí)行的下列步驟： 步驟1)制作試樣體：首先從304不銹鋼板上切取長lcm、寬lcm的試樣； 步驟2)包裹環(huán)氧樹脂：將試樣的四周用環(huán)氧樹脂包裹，露出lcm2面積的試樣面用于發(fā) 生腐蝕； 步驟3)研磨膏拋光：待環(huán)氧樹脂完全固實后用砂紙對試樣面進行研磨，從粗砂紙500 級往3000級研磨，然后用金剛石研磨膏拋光； 步驟4)試樣清洗干燥：首先用丙酮漂洗，然后用去離子水脫脂，最后在干燥箱中干燥， 形成處理好的試樣； 步驟5)搭建三電極體系：搭建包括一個參比電極和兩個工作電極的三電極體系，參比 電極選用常用的飽和甘汞電極，通過鹽橋與腐蝕溶液接觸，工作電極即上述步驟所處理完 的試樣，三個電極被固定在同一支板上，工作電極與參比電極之間保持5cm的間距； 步驟6)構(gòu)建實驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)：將三電極體系與電化學數(shù)據(jù)采集器連接，構(gòu)成實驗數(shù) 據(jù)采集系統(tǒng)； 步驟7)確定實驗溶液序列：確定所要進行采集實驗的實驗溶液清單，形成實驗溶液序 列； 步驟8)將三電極體系放入實驗溶液中進行實驗：將作為采集傳感器三的電極體系依 次放入到進行采集實驗的每一種實驗溶液之中，以便通過電化學數(shù)據(jù)采集器進行電化學噪 聲的采集實驗，采用針對多種實驗溶液進行多次循環(huán)采集的方法，每次采集實驗針對一種 實驗溶液；第一次采集實驗針對采集實驗溶液序列的第一項，依次循環(huán)直至最后一項； 步驟9)采集電化學噪聲數(shù)據(jù)：通過電化學數(shù)據(jù)采集器進行電化學噪聲的采集實驗，針 對本次采集實驗的實驗溶液采集并存儲相應的電化學噪聲數(shù)據(jù)； 步驟10)判斷試驗是否結(jié)束：判斷本次試驗的實驗溶液是否為實驗溶液序列中的最后 一項，即判斷試驗是否結(jié)束；如果判斷結(jié)果為"是"，則本次試驗至此結(jié)束，否則下一步返回 步驟8)，重新進行針對不同實驗溶液的試驗。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫常壓下的電化學噪聲實驗方法，其特征在于：在步驟 1)中，所述的304不銹鋼板為核電材料不銹鋼，其組成化學成分為：碳（C) < 0.080%，鉻 (Cr) 18. 0% -20. 0%，鎳（Ni)8. 00% -11. 0%，錳（Mn)含量彡 2. 0%，硅（Si)彡 1. 0%，磷 (P) <0? 045%，硫（S) < 0.03%，余量為鐵，其中的百分數(shù)均為質(zhì)量分數(shù)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫常壓下的電化學噪聲實驗方法，其特征在于：在步驟6) 中，所述的實驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)包括：三電極體系（1)、信號調(diào)理模塊（2)、cRIO采集模塊（3) 和上位機（4);其中：三電極體系（1)為電化學噪聲傳感器，其通過信號調(diào)理模塊（2)與 cRIO采集模塊（3)相連接；cRIO采集模塊（3)為本系統(tǒng)的采集控制器，其通過以太網(wǎng)接口 與上位機（4)連接；上位機（4)為運行電化學噪聲系統(tǒng)的軟件計算機，信號調(diào)理模塊（3)為 米集彳目號調(diào)理電路。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫常壓下的電化學噪聲實驗方法，其特征在于：在步驟8)、 步驟9)中，所述的采集實驗均要求在室溫25°C ±3°C下進行；實驗腐蝕體系均是在腐蝕隔 離箱中進行的，以隔絕外界一切干擾。
【文檔編號】G01N17/02GK104502265SQ201410848071
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月31日
【發(fā)明者】李健, 封皓, 孔偉康, 陳冠任, 鄭煥軍 申請人:天津大學