一種治療氣管、支氣管炎制劑的質(zhì)量檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種治療氣管、支氣管炎制劑的質(zhì)量檢測方法，包括采用了高效液相色譜法對制劑中石吊蘭素的含量進(jìn)行測定，每克石吊蘭素不得少于0.43mg，對紫菀及款冬花進(jìn)行薄層鑒別。本發(fā)明測定效率高，精確度高，含量測定準(zhǔn)確，能有效地檢測產(chǎn)品質(zhì)量。
【專利說明】-種治療氣管、支氣管炎制劑的質(zhì)量檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬中藥質(zhì)量檢測領(lǐng)域，具體來說涉及一種治療氣管、支氣管炎制劑的質(zhì)量 檢測方法。
[0002]

【背景技術(shù)】
[0003] 本發(fā)明所述的一種治療氣管、支氣管炎的制劑，按重量份計，包括石吊蘭15-90 份，紫雍10-80份，款冬花5-40份；還包括糊精3. 6份，糖17. 4份。
[0004] 該治療氣管、支氣管炎的制劑，具有巧姨鎮(zhèn)咳之功效，療效顯著、效果穩(wěn)定、安全無 毒副作用、且價格低廉。石吊蘭，苦、溫，歸肺經(jīng)，為處方中君藥，其有效成分石吊蘭素含量的 多少，直接影響產(chǎn)品療效。紫雍，辛、苦、溫，歸肺經(jīng)。功能潤肺下氣，消姨止咳，為處方中臣 藥，輔助君藥加強(qiáng)化姨止咳之力?？疃?，辛、微苦、溫，歸肺經(jīng)。功能潤肺下氣、止咳化姨，為 佐藥，與紫雍同用W溫潤止咳，取其溫不燥，潤而不涼之效，佐助君、臣藥的止咳化姨之效。
[0005] 要使產(chǎn)品質(zhì)量得到有效控制，建立產(chǎn)品中的有效成分及指標(biāo)性成分的定量定性檢 測方法是非常必要的。
[0006]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種測定效率高、精確度高、測定含量準(zhǔn)確，從而能有效檢 測產(chǎn)品質(zhì)量的治療氣管、支氣管炎制劑的質(zhì)量檢測方法。
[0008] 本發(fā)明的一種治療氣管、支氣管炎制劑的質(zhì)量檢測方法，取石吊蘭500份、紫雍 333份、款冬花167份，分別加石吊蘭、紫苑及款冬花總量10. 34倍量水、8倍量水、8倍量 水煎煮H次，每次1小時，合并煎液，靜置20h，取上清液濃縮至溫度為8(TC、相對密度為 1. 20-1. 30的浸膏，放冷，加入糊精120g、糖580g，混合均勻，制成各常規(guī)劑型，即得本品，其 特征在于包括W下步驟： (1) 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)：用十八焼基娃焼鍵合娃膠為填充劑，W 65:35甲 醇-0. 1%磯酸為流動相，檢測波長為334nm，理論培板數(shù)按石吊蘭素峰計算不低于3000 ; (2) 對照品溶液的制備；取石吊蘭素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含15 y g 的溶液，即得； (3) 供試品溶液的制備；取本品細(xì)粉0. 5g，精密稱定，置25ml容量瓶內(nèi)，加水5ml，使溶 解完全，再加入甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； (4) 測定；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各lOy 1，注入液相色譜儀，測定，即 可。
[0009] 如前所述的一種治療氣管、支氣管炎制劑的質(zhì)量檢測方法，其中，每袋5g含石吊 蘭W石吊蘭素（CisHie〇7)計，不得少于2. 15mg。
[0010] 本發(fā)明的一種治療氣管、支氣管炎制劑的質(zhì)量檢測方法，其中紫雍的鑒別方法 為： (1) 取本品5g，于燒杯中，加水3ml，熱水浴攬拌使溶解，趁熱攬拌下緩慢滴加己醇 10ml，再滴加己酸己醋10ml，析出沉淀，上層乳液倒入燒杯水浴揮干，殘留物加水2ml，熱水 浴攬拌使殘留物溶解，轉(zhuǎn)入試管，加入60-9(TC、7:3己酸己醋-石油離0. 5ml，充分振搖后， 靜置分層，取上層液作為供試品溶液； (2) 另取紫雍對照藥材粉末0. 5g，加1ml己醇浸潤，熱水浴1分鐘，取出，再加己酸己醋 1. 5ml，攬拌均勻，靜置，上清液作為對照藥材溶液； (3) 取紫雍麗對照品，加己酸己醋配制成每1ml含Img的溶液，作為對照品溶液； (4) 取紫雍麗對照品溶液5 y 1、紫雍對照藥材溶液10 y 1，供試品溶液20-25 y 1，分別 點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，W60-9(TC石油離-10:0.8己酸己醋為展開劑，展開，取出，瞭干， 噴W 10%硫酸己醇溶液，于105C加熱至顯色清晰，日光下檢視即可。
[0011] 如前所述的一種治療氣管、支氣管炎制劑的檢測方法，其中，供試品色譜中，在與 紫雍麗、紫雍對照藥材相應(yīng)的主斑點(diǎn)位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。
[0012] 本發(fā)明的一種治療氣管、支氣管炎制劑的質(zhì)量檢測方法，其中款冬花的鑒別方法 為： (1) 取本品5g，于燒杯中，加水3ml，熱水浴攬拌使溶解，趁熱攬拌下緩慢滴加己醇 10ml，再滴加己酸己醋10ml，析出沉淀，上層乳液倒入燒杯水浴揮干，殘留物加水2ml，熱水 浴攬拌使殘留物溶解，轉(zhuǎn)入試管，加入60-9(TC、7:3己酸己醋-石油離0. 5ml，充分振搖后， 靜置分層，取上層液作為供試品溶液； (2) 另取款冬花對照藥材粉末0. 7g，加1ml己醇浸潤，熱水浴1分鐘，取出，再加己酸己 醋1. 5ml，攬拌均勻，靜置，上清液作為對照藥材溶液； (3) 取款冬花對照藥材溶液、供試品溶液各20 y 1，分別點(diǎn)于同一娃膠GF254薄層板上， W 10:2:0. 2石油離-丙麗-無水己醇為展開劑，展開，取出，瞭干，置254nm紫外光燈下檢 視即可。
[0013] 如前所述的一種石吊蘭、紫苑、款冬花制劑的檢測方法，其特征在于：供試品色譜 中，在與款冬花對照藥材色譜相應(yīng)的主斑點(diǎn)位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。
[0014] 本發(fā)明的一種治療氣管、支氣管炎制劑的質(zhì)量檢測方法，其中石吊蘭、紫苑、款冬 花制劑是常規(guī)的各種劑型。
[0015] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有明顯有益效果，從W上技術(shù)方案可知：本發(fā)明根據(jù)國 家對"中藥新藥研究的技術(shù)要求"，采用了專屬性強(qiáng)、靈敏度高的高效液相色譜法測定制劑 中的石吊蘭素的含量，建立的樣品處理方法簡單易行，可操作性強(qiáng)，重現(xiàn)性好；采用的流動 相分離石吊蘭素與其他組份分離度、重現(xiàn)性、精密度、回收率都較好；采用薄層色譜法鑒別 制劑中的紫雍及款冬花，可進(jìn)一步保證檢測方法的準(zhǔn)確性。
[0016] 本發(fā)明在石吊蘭素含量測定的供試品溶液處理的方法中，采用直接加水溶解，再 加入甲醇至刻度定容的方法，減少了系列操作誤差和能耗；在紫雍和款冬花薄層層析分析 方法中，供試品的提取及展開劑均采用無毒試劑，綠色環(huán)保。建立的質(zhì)量控制方法能有效控 制該制劑的質(zhì)量，保證用藥的安全性，從而確保其臨床療效。
[0017]

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018] 圖1是試驗(yàn)例中，本發(fā)明專屬性試驗(yàn)液相色譜儀檢測結(jié)果； 圖2是試驗(yàn)例中，本發(fā)明線性關(guān)系考察石吊蘭素標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0019]

【具體實(shí)施方式】
[0020] W下通過試驗(yàn)例和實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明方法的有益效果。
[00川試驗(yàn)例： 石吊蘭、紫苑、款冬花顆粒制劑： (1)制備；取石吊蘭500份、紫雍333份、款冬花167份，分別加石吊蘭、紫苑及款冬花 總量10. 34倍量水、8倍量水、8倍量水煎煮H次，每次1小時，合并煎液，靜置20h，取上清液 濃縮至相對密度為1. 20-1. 30的浸膏，放冷，加入糊精120g、糖580g，混合均勻，制成顆粒， 干燥，分裝，每袋5g。
[0022] (2)用法用量：開水沖服，一次1袋，一日3次。
[002引（3)性狀；本品為顆粒劑，內(nèi)容物為蹤褐色顆粒；氣微，味甜、微苦。
[0024] (4)鑒別： ①取本品5g，于燒杯中，加水3ml，熱水浴攬拌使溶解，趁熱攬拌下緩慢滴加己醇10ml， 再滴加己酸己醋10ml，析出沉淀，上層乳液倒入燒杯水浴揮干，殘留物加水2ml，熱水浴攬 拌使殘留物溶解，轉(zhuǎn)入試管，加入60-9(TC、7:3己酸己醋-石油離0. 5ml，充分振搖后，靜置 分層，取上層液作為供試品溶液。另取紫雍對照藥材粉末0. 5g，加1ml己醇浸潤，熱水浴1 分鐘，取出，再加己酸己醋1. 5ml，攬拌均勻，靜置，上清液作為對照藥材溶液。取紫雍麗對照 品，加己酸己醋配制成每1ml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI B) 試驗(yàn)，分別取紫雍麗對照品溶液5 y 1、紫雍對照藥材溶液10 y 1，供試品溶液20-25 y 1，分 別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，W60-9(TC石油離-10:0.8己酸己醋為展開劑，展開，取出，瞭 干，噴W 10%硫酸己醇溶液，于105C加熱至顯色清晰，日光下檢視。供試品色譜中，在與紫 雍麗及紫雍對照藥材相應(yīng)的主斑點(diǎn)位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。
[00巧]②另取款冬花對照藥材粉末0. 7g，照[鑒別]①項下對照藥材溶液制備方法同法 制成款冬花對照藥材溶液，照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn)，吸取[鑒別]①項下供試品溶液 及對照藥材溶液各15-20^1，分別點(diǎn)于同一娃膠6。254薄層板上，^1〇:2:0.2石油離-丙 麗-無水己醇為展開劑，展開，取出，瞭干，置254nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與款 冬花對照藥材色譜相應(yīng)的主斑點(diǎn)位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。
[0026] (5)檢查；應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2010年版一部附錄ID)。
[0027] (6)石吊蘭素的含量測定： ①流動相的選擇：

【權(quán)利要求】
1. 一種治療氣管、支氣管炎制劑的質(zhì)量檢測方法，取石吊蘭500份、紫菀333份、款冬花 167份，分別加石吊蘭、紫苑及款冬花總量10. 34倍量水、8倍量水、8倍量水煎煮三次，每次 1小時，合并煎液，靜置20h，取上清液濃縮至溫度為80°C、相對密度為1. 20-1. 30的浸膏，放 冷，加入糊精120份、糖580份，混合均勻，制成各常規(guī)劑型，即得本品，其特征在于包括以下 步驟： (1) 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以65:35甲 醇-0. 1%磷酸為流動相，檢測波長為334nm，理論塔板數(shù)按石吊蘭素峰計算不低于3000 ; (2) 對照品溶液的制備：取石吊蘭素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含15 y g 的溶液，即得； (3) 供試品溶液的制備：取本品細(xì)粉0. 5g，精密稱定，置25ml容量瓶內(nèi)，加水5ml，使溶 解完全，再加入甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； (4) 測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 yl，注入液相色譜儀，測定，即 可。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種治療氣管、支氣管炎制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于：每 袋5g含石吊蘭以石吊蘭素（C18H1607)計，不得少于2. 15mg。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種治療氣管、支氣管炎制劑的質(zhì)量檢測方法，其中紫菀的鑒 別方法為： (1) 取本品5g，于燒杯中，加水3ml，熱水浴攪拌使溶解，趁熱攪拌下緩慢滴加乙醇 l〇ml，再滴加乙酸乙酯10ml，析出沉淀，上層乳液倒入燒杯水浴揮干，殘留物加水2ml，熱水 浴攪拌使殘留物溶解，轉(zhuǎn)入試管，加入60-90°C、7:3乙酸乙酯-石油醚0. 5ml，充分振搖后， 靜置分層，取上層液作為供試品溶液； (2) 另取紫菀對照藥材粉末0. 5g，加 lml乙醇浸潤，熱水浴1分鐘，取出，再加乙酸乙酯 1. 5ml，攪拌均勻，靜置，上清液作為對照藥材溶液； (3) 取紫菀酮對照品，加乙酸乙酯配制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液； (4) 取紫菀酮對照品溶液5 ill、紫菀對照藥材溶液10 iil，供試品溶液20-25 iil，分別 點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，以60-90°C石油醚-10:0. 8乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，瞭干， 噴以10%硫酸乙醇溶液，于105°C加熱至顯色清晰，日光下檢視即可。
4. 如權(quán)利要求3所述的一種治療氣管、支氣管炎制劑的檢測方法，其特征在于：供試品 色譜中，在與紫菀酮、紫菀對照藥材相應(yīng)的主斑點(diǎn)位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種治療氣管、支氣管炎制劑的質(zhì)量檢測方法，其中款冬花的 鑒別方法為： (1) 取本品5g，于燒杯中，加水3ml，熱水浴攪拌使溶解，趁熱攪拌下緩慢滴加乙醇 l〇ml，再滴加乙酸乙酯10ml，析出沉淀，上層乳液倒入燒杯水浴揮干，殘留物加水2ml，熱水 浴攪拌使殘留物溶解，轉(zhuǎn)入試管，加入60-90°C、7:3乙酸乙酯-石油醚0. 5ml，充分振搖后， 靜置分層，取上層液作為供試品溶液； (2) 另取款冬花對照藥材粉末0. 7g，加 lml乙醇浸潤，熱水浴1分鐘，取出，再加乙酸乙 酯1. 5ml，攪拌均勻，靜置，上清液作為對照藥材溶液； (3) 取款冬花對照藥材溶液、供試品溶液各20 iil，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上， 以10:2:0. 2石油醚-丙酮-無水乙醇為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢 視即可。
6. 如權(quán)利要求5所述的一種治療氣管、支氣管炎制劑的檢測方法，其特征在于：供試品 色譜中，在與款冬花對照藥材色譜相應(yīng)的主斑點(diǎn)位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。
7. 如前述任一權(quán)利要求之一所述的一種治療氣管、支氣管炎制劑的質(zhì)量檢測方法，其 中石吊蘭、紫苑、款冬花制劑是常規(guī)的各種劑型。
【文檔編號】G01N30/06GK104502479SQ201410824537
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月26日
【發(fā)明者】高玉瓊, 霍昕, 劉建華, 劉艷, 楊迺嘉 申請人:貴州省科暉制藥廠