采用硅膠模具制備瀝青微細(xì)觀分析樣品的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用硅膠模具制備瀝青微細(xì)觀分析樣品的方法，是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：制備模具；加熱澆注；熱刀刮除；二次加熱；定模載玻片；冷卻脫膜；試驗(yàn)觀測。利用硅膠無毒無味，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，彈性好，抗撕拉性強(qiáng)和耐高溫,易于成型及脫膜等特點(diǎn)進(jìn)行制模，制成的分析樣品表面光滑、平整度高、厚度均勻，同時(shí)可以通過調(diào)整制樣模的形狀、規(guī)格和尺寸來獲得各種不同要求的分析樣品，以滿足掃描電鏡、原子力顯微鏡等測試儀器對(duì)不同分析樣品的規(guī)格要求。本發(fā)明操作方便，分析樣品成型效率高，瀝青用量可控制，是一種理想的制備瀝青微細(xì)觀分析樣品的方法。
【專利說明】采用硅膠模具制備瀝青微細(xì)觀分析樣品的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種道路工程常用基質(zhì)瀝青或改性瀝青的制樣方法，具體涉及一種采用硅膠模具制備瀝青微細(xì)觀分析樣品的方法，屬于建筑材料檢測領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]進(jìn)入21世紀(jì)，隨著汽車工業(yè)的迅速發(fā)展，高速公路已經(jīng)成為世界經(jīng)濟(jì)發(fā)展的必然產(chǎn)物。瀝青路面作為一種無接縫的連續(xù)式路面，因其行車平穩(wěn)舒適、無揚(yáng)塵、噪聲小、養(yǎng)護(hù)方便等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用。據(jù)統(tǒng)計(jì)我國新建的高等級(jí)路面90%以上為瀝青路面，瀝青作為路面結(jié)構(gòu)的重要膠結(jié)材料，其自身性能很大程度上會(huì)影響瀝青路面的使用性能，因此有必要對(duì)瀝青材料的材料學(xué)特性、微細(xì)觀結(jié)構(gòu)、界面特性等進(jìn)行研宄。目前對(duì)于瀝青材料的宏觀指標(biāo)，國內(nèi)外規(guī)范都有具體的要求和控制標(biāo)準(zhǔn)，并廣泛應(yīng)用于實(shí)際工程中，但是對(duì)于瀝青材料本身的微細(xì)觀結(jié)構(gòu)的研宄還是很少涉及。事實(shí)上瀝青材料的微細(xì)觀結(jié)構(gòu)控制著其宏觀力學(xué)性能，因此開展瀝青材料的微細(xì)觀結(jié)構(gòu)研宄，對(duì)真實(shí)評(píng)價(jià)瀝青及瀝青混合料的材料性能和力學(xué)性能是十分重要的。
[0003]在瀝青材料微細(xì)觀研宄的過程中，由于瀝青具有溫度敏感性，且不易成型，分析樣品的制備是非常重要的環(huán)節(jié)。分析樣品制備的質(zhì)量將直接影響到微細(xì)觀觀測的準(zhǔn)確度，進(jìn)而影響到瀝青材料的微細(xì)觀結(jié)構(gòu)分析。目前瀝青微細(xì)觀觀測的方法有以下兩種:一是將分析樣品加熱至熔融狀態(tài)滴至載玻片上，再加熱待其自由散開，冷卻后備用；二是將分析樣品按比例溶于有機(jī)溶劑，將溶液滴至載玻片上，采用一定轉(zhuǎn)速的離心機(jī)離心，烘干后備用。方法一不能充分保證分析樣品均勻散開，造成分析樣品表面凸凹不平，同時(shí)瀝青用量難以控制又極易造成分析樣品厚度差異；方法二有機(jī)溶劑可能對(duì)瀝青材料本身的結(jié)構(gòu)造成影響，且分析樣品必須待有機(jī)溶劑完全揮發(fā)后才可觀測，同時(shí)離心機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置難以控制，轉(zhuǎn)速過慢，分析樣品不能均勻散開；轉(zhuǎn)速過快，容易造成分析樣品外濺。同時(shí)以上兩種方法制備的分析樣品均不易保存，很容易變形或被污染，嚴(yán)重影響微細(xì)觀觀測效果，所以急需一種方便快速并能保持原狀的瀝青微細(xì)觀分析樣品制備方法，以克服上述瀝青微細(xì)觀觀測方法的不足。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了克服目前瀝青微細(xì)觀觀測方法所存在的局限性，而提供一種采用硅膠模具制備瀝青微細(xì)觀分析樣品的方法。
[0005]本發(fā)明是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的:
[0006]制備模具:將硅膠灌注入母模中成型，脫模后得到制樣模與固定模；
[0007]匕加熱澆注:將瀝青加熱至流動(dòng)狀態(tài)，加熱溫度為120-1801:，澆注入制樣模內(nèi)進(jìn)行冷卻；
[0008]0.熱刀刮除:用加熱后的刮刀將制樣模外溢瀝青刮除，在制樣模內(nèi)形成分析樣品；
[0009]d.二次加熱:對(duì)制樣模內(nèi)的分析樣品進(jìn)行二次加熱，加熱溫度為120-140°C ；
[0010]e.定模載玻片:在制樣模上覆蓋載玻片，然后套裝固定模；
[0011]f.冷卻脫膜:待分析樣品冷卻后進(jìn)行脫膜存放備用；
[0012]g.試驗(yàn)觀測:對(duì)冷卻保存的分析樣品進(jìn)行瀝青微細(xì)觀試驗(yàn)觀測。
[0013]本發(fā)明利用硅膠無毒無味，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，彈性好，抗撕拉性強(qiáng)和耐高溫，易于成型及脫膜等特點(diǎn)進(jìn)行制模，制成的分析樣品表面光滑、平整度高、厚度均勻，同時(shí)可以通過調(diào)整制樣模的形狀、規(guī)格和尺寸來獲得各種不同要求的分析樣品，以滿足掃描電鏡、原子力顯微鏡等測試儀器對(duì)不同分析樣品的規(guī)格要求。本發(fā)明操作方便，分析樣品成型效率高，瀝青用量可控制，是一種理想的制備瀝青微細(xì)觀分析樣品的方法。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]附圖1為本發(fā)明所述的工作狀態(tài)結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]附圖2為本發(fā)明所述的制備分析樣品示意圖。
[0016]附圖標(biāo)記為:固定模1，制樣模2，分析樣品3，載玻片4。

【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明:
[0018]a.制備模具:將硅膠灌注入母模中成型，脫模后得到制樣模(2)與固定模(I)，制樣模(2)凹槽處保持平整光滑；
[0019]b.加熱澆注:將瀝青置于烘箱中加熱至流動(dòng)狀態(tài)，基質(zhì)瀝青加熱溫度為120-140°C，改性瀝青加熱溫度為160-180°C，然后將加熱瀝青在室溫條件下均勻澆注到制樣模(2)內(nèi)，使加熱瀝青略高于制樣模(2)表面，再置于0°C的溫箱冷卻，冷卻時(shí)間為3_5min ；
[0020]c.熱刀刮除:將刮刀加熱至140_160°C，用加熱刮刀將高出制樣模⑵表面的外溢瀝青刮除，保持加熱刮刀與制樣模(2)表面貼緊無擠壓，表面平整無凹痕，在制樣模(2)內(nèi)形成分析樣品⑶；
[0021]d.二次加熱:將制樣模⑵與分析樣品(3) —同置于140°C的烘箱中加熱1min后取出，使分析樣品(3)表面平整且具有較好的粘結(jié)性；
[0022]e.定模載玻片:先將一個(gè)固定模(I)套裝在制樣模(2) —端，再將載玻片(4)插入固定模(I)凹槽，調(diào)整載玻片(4)使其中部蓋壓在分析樣品(3)上，緩壓制樣模(2)與載玻片(4)使載玻片(4)與分析樣品(3)充分接觸，然后在制樣模(2)另一端再套裝一個(gè)固定模⑴；
[0023]f.冷卻脫膜:將固定模(I)與制樣模(2)整體置于0°C的溫箱冷卻3-5min后取出，然后拆除固定模⑴與制樣模(2)，再將分析樣品(3)與載玻片⑷一同置于140°C的烘箱加熱1min后取出，在0°C的溫箱內(nèi)冷卻保存，時(shí)間不超過4小時(shí)，以免影響觀測結(jié)果；
[0024]g.試驗(yàn)觀測:及時(shí)對(duì)冷卻保存的分析樣品(3)進(jìn)行瀝青微細(xì)觀試驗(yàn)觀測，避免雜物污染或室溫過高導(dǎo)致分析樣品(3)變形。
[0025]本發(fā)明模具選用尺寸:固定模長56mm，寬10mm，厚度5mm的環(huán)形體，其上方凹槽部分高1mm，寬26mm ;制樣模2是邊長50mm，厚度4mm的凹槽體，其中間凹槽部分高0.5mm，邊長20111111 ；制得的瀝青樣品3的邊長20111111，厚度0.5111111 ；載玻片4的長76111111，寬26111111，厚度1111111 ；模具全部以硅膠材料澆注而成，以上涉及的形狀、規(guī)格和尺寸均可以根據(jù)實(shí)際觀測試驗(yàn)的需求進(jìn)行制模。
【權(quán)利要求】
1.采用硅膠模具制備瀝青微細(xì)觀分析樣品的方法，其特征在于: a.制備模具:將硅膠灌注入母模中成型，脫模后得到制樣模(2)與固定模(1); b.加熱澆注:將瀝青加熱至流動(dòng)狀態(tài)，加熱溫度為120-180°C，澆注入制樣模(2)內(nèi)進(jìn)行冷卻； c.熱刀刮除:用加熱后的刮刀將制樣模(2)外溢瀝青刮除，在制樣模⑵內(nèi)形成分析樣品⑶； d.二次加熱:對(duì)制樣模⑵內(nèi)的分析樣品(3)進(jìn)行二次加熱，加熱溫度為120。。-140。。； e.定模載玻片:在制樣模(2)上覆蓋載玻片(4)，然后套裝固定模(1); f.冷卻脫膜:待分析樣品(3)冷卻后進(jìn)行脫膜存放備用； g.試驗(yàn)觀測:對(duì)冷卻保存的分析樣品(3)進(jìn)行瀝青微細(xì)觀試驗(yàn)觀測。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用硅膠模具制備瀝青微細(xì)觀分析樣品的方法，其特征在于: a.制樣模(2)凹槽處保持平整光滑； b.將瀝青置于烘箱中加熱至流動(dòng)狀態(tài)，基質(zhì)瀝青加熱溫度為120-140°C，改性瀝青加熱溫度為160-180°C，然后將加熱瀝青在室溫條件下均勻澆注到制樣模(2)內(nèi)，使加熱瀝青略高于制樣模(2)表面，再置于0°C的溫箱冷卻，冷卻時(shí)間為3-5min ； c.將刮刀加熱至140-160°C，用加熱刮刀將高出制樣模⑵表面的外溢瀝青刮除，保持加熱刮刀與制樣模⑵表面貼緊無擠壓，表面平整無凹痕，在制樣模⑵內(nèi)形成分析樣品(3)； d.將制樣模(2)與分析樣品(3)—同置于140°C的烘箱中二次加熱lOmin后取出，使分析樣品(3)表面平整且具有較好的粘結(jié)性； e.先將一個(gè)固定模(1)套裝在制樣模(2)—端，再將載玻片(4)插入固定模(1)凹槽，調(diào)整載玻片(4)使其中部蓋壓在分析樣品(3)上，緩壓制樣模(2)與載玻片(4)使載玻片(4)與分析樣品(3)充分接觸，然后在制樣模(2)另一端再套裝一個(gè)固定模(1); f.將固定模(1)與制樣模(2)整體置于0°C的溫箱冷卻3-5min后取出，然后拆除固定模⑴與制樣模(2)，再將分析樣品(3)與載玻片⑷一同置于140°C的烘箱加熱lOmin后取出，在0°C的溫箱內(nèi)冷卻保存，時(shí)間不超過4小時(shí)，以免影響觀測結(jié)果； g.及時(shí)對(duì)冷卻保存的分析樣品(3)進(jìn)行瀝青微細(xì)觀試驗(yàn)觀測，避免雜物污染或室溫過高導(dǎo)致分析樣品(3)變形。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK104502168SQ201410810312
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月22日
【發(fā)明者】崔亞楠, 韓吉偉, 張淑艷, 王樂, 李震 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)