固體清洗劑的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及本發(fā)明涉及一種硅酸鹽的分析方法，特別涉及固體清洗劑中硅酸鹽的分析方法。包括以下步驟：S1、提供固體清洗劑，所述固體清洗劑含有硅酸鹽；S2、使用XRD分析所述的固體清洗劑，得到固體清洗劑中的預(yù)估硅元素含量；S3、將固體清洗劑溶于水，稀釋，得到待測溶液；所述稀釋倍數(shù)是通過所述的預(yù)估硅元素含量，使得待測溶液中硅元素的含量控制在1-10ppm；S4、使用ICP分析待測溶液，得到精確硅元素含量。本發(fā)明方法能準(zhǔn)確定性固體復(fù)配清洗劑中含氧硅酸鹽；排除了FTIR無法準(zhǔn)確定性混合物的困難；本發(fā)明方法能準(zhǔn)確定量固體清洗劑中含氧硅酸鹽，解決了XRF無法準(zhǔn)確定量含氧硅酸鹽含量的困難；本發(fā)明方法操作步驟簡單，節(jié)約前處理成本。
【專利說明】固體清洗劑的分析方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種硅酸鹽的分析方法，特別涉及固體清洗劑中復(fù)配硅酸鹽的分析方法。

【背景技術(shù)】
[0003]金屬在加工過程中需要清洗防銹油，切削液，沖壓油，這需要清洗劑有良好的去污，乳化，防銹，溶解能力，另外，一些機械零部件在使用過程中也有沾染大量的黃油，機械油，這也形成了重油污染物。
[0004]在固體清洗劑的配方體系中，要求清洗液必須有較強的溶解能力和較低的表面張力，有較長的使用周期，含氧硅酸鹽由于其良好的乳化、緩蝕、螯合能力，廣泛應(yīng)用于清洗粉中。但是固體清洗劑中的一般會加入幾種不同類型的螯合劑，如磷酸鹽、硅酸鹽、碳酸鹽等，這些無機物分離比較困難，定量存在偏差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明通過大量的實驗發(fā)現(xiàn)，使用XRD分析固體清洗劑中的硅酸鹽，無法精確定量。固體清洗劑中含有硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽、表面活性劑等，體系復(fù)雜，本發(fā)明使用XRD對硅元素的含量進行預(yù)估，根據(jù)預(yù)估數(shù)據(jù)，將固體清洗劑溶于水，將水溶液中的硅元素的濃度控制在1.0-10.0ppm之間，使用ICP對硅元素進行精確定量，采用本發(fā)明的方法能夠?qū)崿F(xiàn)對硅元素的精確定量。
[0006]固體清洗劑中硅酸鹽的分析方法，包括以下步驟:
51、提供固體清洗劑，所述固體清洗劑含有硅酸鹽；
52、使用XRD分析所述的固體清洗劑，得到固體清洗劑中的預(yù)估硅元素含量；
53、將固體清洗劑溶于水，稀釋，得到待測溶液；所述稀釋倍數(shù)是通過所述的預(yù)估硅元素含量，使得待測溶液中娃元素的含量控制在l-10ppm ；
54、使用ICP分析待測溶液，得到精確硅元素含量。
[0007]所述S1與S2步驟之間，還包括固體清洗劑研磨處理步驟，研磨處理步驟使得固體清洗劑組分均一。
[0008]所述S3步驟中的待測溶液中硅元素的含量控制在2_7ppm。
[0009]所述的固體清洗劑由硅酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽、表面活性劑組成。
[0010]所述的硅酸鹽是指硅酸鈉、無水硅酸鈉、硅酸鉀、偏硅酸鈉、無水偏硅酸鈉、偏硅酸鉀、偏娃酸鋰中的一種或幾種；
所述的固體清洗劑中的碳酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽的質(zhì)量分為均為1-10%。
[0011]固體清洗劑中硅酸鹽的分析系統(tǒng)，包括含硅酸鹽的固體清洗劑、XRD分析儀、待測溶液、ICP分析儀，所述XRD分析儀用于預(yù)估含硅酸鹽的固體清洗劑中的硅元素含量；所述待測液通過含硅酸鹽的固體清洗劑加入去離子水稀釋得到，所述稀釋倍數(shù)通過預(yù)估的硅元素，控制待測液中硅元素含量l-10ppm得到；所述ICP分析儀用于分析所述待測液，得到固體清洗劑中娃元素的精確含量。
[0012]所述固體清洗劑經(jīng)過研磨處理，研磨處理使得固體清洗劑組分均一。
[0013]所述待測溶液中娃元素的含量控制在2_7ppm。
[0014]所述的固體清洗劑由硅酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽、表面活性劑組成。
[0015]所述的硅酸鹽是指硅酸鈉、無水硅酸鈉、硅酸鉀、偏硅酸鈉、無水偏硅酸鈉、偏硅酸鉀、偏娃酸鋰中的一種或幾種；
所述的固體清洗劑中的碳酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽的質(zhì)量分為均為1-10%。
[0016]本發(fā)明方法能準(zhǔn)確定性固體復(fù)配清洗劑中含氧硅酸鹽；排除了 FTIR無法準(zhǔn)確定性混合物的困難；
本發(fā)明方法能準(zhǔn)確定量固體清洗劑中含氧硅酸鹽，解決了 XRF無法準(zhǔn)確定量含氧硅酸鹽含量的困難；
對于大部分體系，ICP的線性范圍可達到4-5個數(shù)量級，所以可直接稀釋至線型范圍，但是本發(fā)明的發(fā)明人通過實驗發(fā)現(xiàn)其誤差較大，通過XRD與ICP配合，提高了檢測的準(zhǔn)確度。本發(fā)明方法操作步驟簡單，節(jié)約前處理成本。
[0017]說明書附圖
圖1為樣品1原樣的XRD譜圖(實施例1)；
圖2為樣品2原樣的XRD譜圖(實施例2)；
圖3為樣品3原樣的XRD譜圖(實施例3)；
圖4為樣品4原樣的XRD譜圖(實施例4)；

【具體實施方式】
[0018]ppm是指g/g,即每克待測樣品中的硅元素的質(zhì)量數(shù)(g)。
[0019]固體清洗劑中硅酸鹽的分析方法，包括以下步驟:
51、提供固體清洗劑，所述固體清洗劑含有硅酸鹽；
52、使用XRD分析所述的固體清洗劑，得到固體清洗劑中的預(yù)估硅元素含量；
53、將固體清洗劑溶于水，稀釋，得到待測溶液；所述稀釋倍數(shù)是通過所述的預(yù)估硅元素含量，使得待測溶液中娃元素的含量控制在l-10ppm ；
54、使用ICP分析待測溶液，得到精確硅元素含量。
[0020]所述S1與S2步驟之間，還包括固體清洗劑研磨處理步驟，研磨處理步驟使得固體清洗劑組分均一。
[0021]所述S3步驟中的待測溶液中硅元素的含量控制在2_7ppm。
[0022]所述的固體清洗劑由硅酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽、表面活性劑組成。
[0023]所述的硅酸鹽是指硅酸鈉、無水硅酸鈉、硅酸鉀、偏硅酸鈉、無水偏硅酸鈉、偏硅酸鉀、偏娃酸鋰中的一種或幾種；
所述的固體清洗劑中的碳酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽的質(zhì)量分為均為1-10%。
[0024]固體清洗劑中復(fù)配硅酸鹽的分析系統(tǒng)，包括含硅酸鹽的固體清洗劑、XRD分析儀、待測溶液、ICP分析儀，所述XRD分析儀用于預(yù)估含硅酸鹽的固體清洗劑中的硅元素含量；所述待測液通過含硅酸鹽的固體清洗劑加入去離子水稀釋得到，所述稀釋倍數(shù)通過預(yù)估的硅元素，控制待測液中硅元素含量l-10ppm得到；所述ICP分析儀用于分析所述待測液，得到固體清洗劑中硅元素的精確含量。
[0025]所述固體清洗劑經(jīng)過研磨處理，研磨處理使得固體清洗劑組分均一。
[0026]所述待測溶液中硅元素的含量控制在2_7ppm。
[0027]所述的固體清洗劑由硅酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽、表面活性劑組成。
[0028]所述的硅酸鹽是指硅酸鈉、無水硅酸鈉、硅酸鉀、偏硅酸鈉、無水偏硅酸鈉、偏硅酸鉀、偏娃酸鋰中的一種或幾種；
所述的固體清洗劑中的碳酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽的質(zhì)量分為均為1-10%。
[0029]XRD儀器測試參數(shù):
起始角=10，終止角=90 ；步寬=0.01 ; Cu靶，波長=1.5406 高壓:40 kV, 電流:40 mA ;功率:2.0KW ICP-0ES儀器參數(shù):
等離子體氣流量plasm (L/min): 10 ；
輔助氣流量Aux (L/min):0.2 ；
霧化氣流量 Neb (L/min): 0.55 ；
功率 Power (watts): 1200W
實施例1
樣品1:重油垢清洗粉樣品，其中的硅含量為7.5%。
[0030]S1、提供固體清洗劑，所述固體清洗劑含有硅酸鹽；
52、使用XRD分析所述的固體清洗劑，得到固體清洗劑中的預(yù)估硅元素含量4% ；
53、將固體清洗劑溶于水，稀釋，得到待測溶液；所述稀釋倍數(shù)是通過所述的預(yù)估硅元素含量，使得待測溶液中娃元素的含量控制在l-10ppm ；
54、使用ICP分析待測溶液，得到精確硅元素含量。計算結(jié)果:該樣品中的硅酸鹽為五水偏硅酸鈉，含量為7.354%，直接使用ICP儀器分析，稀釋至線性范圍，得到的含量為6.801%。
[0031]實施例2
樣品2:脫脂粉樣品，其中的硅含量為9%。
[0032]對脫脂粉進行前處理，具體處理步驟如下:
51、提供固體清洗劑，所述固體清洗劑含有硅酸鹽；
52、使用XRD分析所述的固體清洗劑，得到固體清洗劑中的預(yù)估硅元素含量3% ；
53、將固體清洗劑溶于水，稀釋，得到待測溶液；所述稀釋倍數(shù)是通過所述的預(yù)估硅元素含量，使得待測溶液中娃元素的含量控制在l-10ppm ；
54、使用ICP分析待測溶液，得到精確硅元素含量。
[0033]計算結(jié)果:該樣品中的硅酸鹽為五水偏硅酸鈉，含量為8.835%
實施例3
樣品3:電解除油粉樣品，其中的硅含量為2.5%。
[0034]對除油粉進行前處理，具體處理步驟如下:
S1、提供固體清洗劑，所述固體清洗劑含有硅酸鹽； 52、使用XRD分析所述的固體清洗劑，得到固體清洗劑中的預(yù)估硅元素含量5% ；
53、將固體清洗劑溶于水，稀釋，得到待測溶液；所述稀釋倍數(shù)是通過所述的預(yù)估硅元素含量，使得待測溶液中娃元素的含量控制在l-10ppm ；
54、使用ICP分析待測溶液，得到精確硅元素含量。
[0035]計算結(jié)果:該樣品中的硅酸鹽為五水偏硅酸鈉，含量為2.214%
實施例4
樣品4:超聲波清洗劑樣品，其中的硅含量為4.5%。
[0036]對清洗劑進行前處理，具體處理步驟如下:
51、提供固體清洗劑，所述固體清洗劑含有硅酸鹽；
52、使用XRD分析所述的固體清洗劑，得到固體清洗劑中的預(yù)估硅元素含量6% ；
53、將固體清洗劑溶于水，稀釋，得到待測溶液；所述稀釋倍數(shù)是通過所述的預(yù)估硅元素含量，使得待測溶液中娃元素的含量控制在l-10ppm ；
54、使用ICP分析待測溶液，得到精確硅元素含量。計算結(jié)果:該樣品中的硅酸鹽為偏硅酸鈉，含量為4.550%。
【權(quán)利要求】
1.固體清洗劑的分析方法，包括以下步驟: 31、提供固體清洗劑，所述固體清洗劑含有硅酸鹽； 32、使用夂即分析所述的固體清洗劑，得到固體清洗劑中的預(yù)估硅元素含量； 33、將固體清洗劑溶于水，稀釋，得到待測溶液；所述稀釋倍數(shù)是通過所述的預(yù)估硅元素含量，使得待測溶液中娃元素的含量控制在1-10卯III ； 34、使用X？分析待測溶液，得到精確硅元素含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體清洗劑的分析方法，其特征在于，所述51與32步驟之間，還包括固體清洗劑研磨處理步驟，研磨處理步驟使得固體清洗劑組分均一。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體清洗劑的分析方法，其特征在于，所述33步驟中的待測溶液中硅元素的含量控制在2-7卯III。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體清洗劑的分析方法，其特征在于，所述的固體清洗劑由硅酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽、表面活性劑組成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體清洗劑的分析方法，其特征在于，所述的硅酸鹽是指硅酸鈉、無水娃酸鈉、娃酸鉀、偏娃酸鈉、無水偏娃酸鈉、偏娃酸鉀、偏娃酸鋰中的一種或幾種。
6.固體清洗劑的分析系統(tǒng)，包括含硅酸鹽的固體清洗劑、乂即分析儀、待測溶液、X？分析儀，所述乂即分析儀用于預(yù)估含硅酸鹽的固體清洗劑中的硅元素含量；所述待測液通過含硅酸鹽的固體清洗劑加入去離子水稀釋得到，所述稀釋倍數(shù)通過預(yù)估的硅元素，控制待測液中硅元素含量1-10卯！11得到；所述X？分析儀用于分析所述待測液，得到固體清洗劑中硅元素的精確含量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體清洗劑的分析系統(tǒng)，其特征在于，所述固體清洗劑經(jīng)過研磨處理，研磨處理使得固體清洗劑組分均一。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體清洗劑的分析系統(tǒng)，其特征在于，所述待測溶液中硅元素的含量控制在2-7卯III。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體清洗劑的分析系統(tǒng)，其特征在于，所述的固體清洗劑由硅酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽、表面活性劑組成。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體清洗劑的分析系統(tǒng)，其特征在于，所述的硅酸鹽是指硅酸鈉、無水娃酸鈉、娃酸鉀、偏娃酸鈉、無水偏娃酸鈉、偏娃酸鉀、偏娃酸鋰中的一種或幾種。
【文檔編號】G01N21/71GK104483304SQ201410778523
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月16日
【發(fā)明者】賈夢虹, 張娟娟, 吳杰, 裴麗娟 申請人:上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司