一種測(cè)定香料、精油及復(fù)合精油凍點(diǎn)的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種測(cè)定香料、精油及復(fù)合精油凍點(diǎn)的方法，包括如下步驟：1)將待測(cè)液態(tài)香料、精油或復(fù)合精油樣品裝入已洗凈且干燥的測(cè)試管中，在測(cè)試管內(nèi)放入磁力攪拌子，將溫度探頭插入待測(cè)樣品中、及將濁度探頭插入測(cè)試管內(nèi)，將測(cè)試管的管口封?。粚y(cè)試管置于多管平行反應(yīng)工作站的反應(yīng)池中；2)開(kāi)啟磁力攪拌，在持續(xù)攪拌下降低待測(cè)樣品溫度直至測(cè)試管內(nèi)有晶體析出，液體變渾濁；3)緩慢持續(xù)升溫，直至測(cè)試管內(nèi)的液體完全變澄清；根據(jù)濁度探頭所測(cè)得的紅外透過(guò)率發(fā)生轉(zhuǎn)折時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度探頭測(cè)得的溫度，從而獲得凍點(diǎn)檢測(cè)值。本發(fā)明提供的方法具有操作方便、溫度易于控制，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠、靈敏度高的特點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種測(cè)定香料、精油及復(fù)合精油凍點(diǎn)的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種測(cè)定香料、精油及復(fù)合精油凍點(diǎn)的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 香料在過(guò)冷溫度下由液態(tài)轉(zhuǎn)為固態(tài)，釋放其熔化潛熱時(shí)，所觀察到的恒定溫度或 最高溫度稱(chēng)為凍點(diǎn)（freezing point)。凍點(diǎn)是評(píng)定某些物質(zhì)的有用常數(shù)。某些試樣中主要 成分含量的多少與凍點(diǎn)直接有關(guān)，如大茴香油中的大茴香腦，根據(jù)凝固點(diǎn)可由表中直接查 出其含量。另外如桉葉油中桉葉素、黃樟油中的黃樟素等均可用凍點(diǎn)法直接測(cè)出。某些合 成香料凍點(diǎn)值可判斷其樣品純度，可見(jiàn)，凍點(diǎn)是一種重要的物理常數(shù)。
[0003] 關(guān)于香料、精油及復(fù)合精油凍點(diǎn)的測(cè)定方法，目前一般是依照《GB/T 14454. 7-2008香料凍點(diǎn)的測(cè)定》提供的方法。該方法有如下幾個(gè)不足之處：
[0004] (1)裝置繁瑣：凍點(diǎn)的測(cè)定裝置，包括500mL廣口瓶、厚壁試管及試管各一個(gè)，前兩 個(gè)玻璃容器還需配有打孔的軟木塞或橡皮塞，另外還需配備溫度計(jì)、及不銹鋼絲制成的攪 拌器；
[0005] (2)溫度控制不精確：測(cè)試裝置的溫度控制是依靠在廣口瓶中加入水、融化中 的冰或任何適當(dāng)?shù)幕旌侠鋬鰟?，需要升高或降低溫度，需要再度加水或加冰。若按GB/T 14454. 7-2008中要求在試樣冷卻到初步試驗(yàn)中所得出的溫度，再進(jìn)行"使溫度再降低2°C" 的操作，加入冰水的量過(guò)多，降溫就會(huì)超過(guò)兩度，過(guò)少，又不足兩度；
[0006] (3)操作不便：需要調(diào)整溫度，加入水或冰等冷卻介質(zhì)，都需打開(kāi)廣口瓶上的軟木 塞或橡皮塞；測(cè)量時(shí)還需用手動(dòng)操作攪拌鐵絲連續(xù)攪拌，這給同時(shí)進(jìn)行觀察及讀取溫度帶 來(lái)不便；另外試樣在初步測(cè)試后和需要重新測(cè)定時(shí)，需要再次融化樣品。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是克服上述技術(shù)的不足，提供一種測(cè)定香料、精油及復(fù)合精油凍點(diǎn) 的方法，該方法具有操作方便、溫度易于控制，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠、靈敏度高的特點(diǎn)。
[0008] 本發(fā)明為達(dá)到其目的，采用的技術(shù)方案如下：
[0009] -種測(cè)定香料、精油及復(fù)合精油凍點(diǎn)的方法，包括如下步驟：
[0010] 1)將待測(cè)液態(tài)香料、精油或復(fù)合精油樣品裝入已洗凈且干燥的測(cè)試管中，在測(cè)試 管內(nèi)放入磁力攪拌子，將溫度探頭插入待測(cè)樣品中、及將濁度探頭插入測(cè)試管內(nèi)，將測(cè)試管 的管口封住；將測(cè)試管置于多管平行反應(yīng)工作站的反應(yīng)池中；
[0011] 2)開(kāi)啟磁力攪拌，在持續(xù)攪拌下降低待測(cè)樣品溫度直至測(cè)試管內(nèi)有晶體析出，液 體變渾濁；
[0012] 3)緩慢持續(xù)升溫，直至測(cè)試管內(nèi)的液體完全變澄清；根據(jù)濁度探頭所測(cè)得的紅外 透過(guò)率發(fā)生轉(zhuǎn)折時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度探頭測(cè)得的溫度，從而獲得凍點(diǎn)檢測(cè)值。
[0013] 優(yōu)選的，磁力攪拌速率為50?1200rpm。
[0014] 步驟2)、步驟3)的降溫或升溫速率為0. 1?5°C /min。
[0015] 優(yōu)選的，步驟3)的緩慢持續(xù)升溫的速率為0. 1?rc /min，采用該優(yōu)選的升溫速 率，可提高檢測(cè)準(zhǔn)確性。
[0016] 具體的，對(duì)待測(cè)樣品重復(fù)步驟2)?3)若干次，取每次測(cè)得結(jié)果的平均值為待測(cè)樣 品的凍點(diǎn)。
[0017] 具體的，同時(shí)準(zhǔn)備多個(gè)測(cè)試管，每個(gè)測(cè)試管均按照步驟1)?3)進(jìn)行，且置于同一 多管平行反應(yīng)工作站的反應(yīng)池內(nèi)，取各測(cè)試管所測(cè)得的結(jié)果的平均值為待測(cè)樣品的凍點(diǎn)。
[0018] 所述多管平行反應(yīng)工作站為具有磁力攪拌及溫度控制功能的平行反應(yīng)儀。
[0019] 所述多管平行反應(yīng)工作站在-30?99°C之間可進(jìn)行溫度控制。
[0020] 所述濁度探頭為浸入式或非浸入式紅外探頭。
[0021] 測(cè)試管內(nèi)所裝入的待測(cè)樣品為2?10ml。
[0022] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有如下有益效果：
[0023] 利用濁度探頭測(cè)試透光率監(jiān)測(cè)晶體析出，凍點(diǎn)測(cè)試準(zhǔn)確度大為提高；利用多管平 行反應(yīng)工作站，可實(shí)現(xiàn)溫度控制的準(zhǔn)確而快捷；本發(fā)明提供的檢測(cè)方法，其操作非常方便。 本發(fā)明所用的多管平行反應(yīng)工作站是現(xiàn)有的一種適合于低溫、室溫、高溫下的微量體積或 小體積平行合成反應(yīng)的平行反應(yīng)儀，其是現(xiàn)有的一種化學(xué)平行反應(yīng)儀器。
[0024] 通過(guò)本發(fā)明建立的針對(duì)香料、精油及復(fù)合精油凍點(diǎn)的測(cè)定方法，其具有準(zhǔn)確可靠， 靈敏度高，重復(fù)性好的特點(diǎn)，可很好的滿(mǎn)足香料、精油等的重要物理常數(shù)凍點(diǎn)的測(cè)定需要， 為相關(guān)原料及產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)管提供了有力的技術(shù)支持。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0025] 圖1是實(shí)施例1純玫瑰精油凍點(diǎn)測(cè)定曲線。
[0026] 圖2是實(shí)施例2復(fù)合玫瑰精油凍點(diǎn)測(cè)定曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0027] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明：
[0028] 實(shí)施例1 :純玫瑰精油凍點(diǎn)測(cè)定
[0029] 將待測(cè)純玫瑰精油樣品2mL裝入已洗凈并干燥的測(cè)試管，放入攪拌磁子，旋上 旋塞，插入溫度探頭和紅外探頭，放入多管平行反應(yīng)工作站反應(yīng)池；設(shè)定磁子攪拌速率在 1200rpm，持續(xù)攪拌下降低試樣溫度直至有晶體析出，液體變渾濁；以1°C /min升溫速率緩 慢持續(xù)升溫，直至試樣完全變澄清；通過(guò)肉眼觀察或根據(jù)濁度探頭所測(cè)得的紅外透過(guò)率發(fā) 生轉(zhuǎn)折時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度探頭檢測(cè)的溫度，從而獲得凍點(diǎn)檢測(cè)結(jié)果，結(jié)果見(jiàn)表1及圖1所示。
[0030] 實(shí)施例2 :復(fù)合玫瑰精油凍點(diǎn)測(cè)定
[0031] 將待測(cè)復(fù)合玫瑰精油樣品2mL裝入已洗凈并干燥的測(cè)試管，放入攪拌磁子，旋上 旋塞，插入溫度探頭和紅外探頭，放入多管平行反應(yīng)工作站反應(yīng)池或類(lèi)似裝置；設(shè)定磁子攪 拌速率在1200rpm，持續(xù)攪拌下降低試樣溫度直至有晶體析出，液體變渾濁；以1°C /min升 溫速率緩慢持續(xù)升溫，直至試樣完全變澄清；根據(jù)儀器顯示的測(cè)試結(jié)果，紅外透過(guò)率發(fā)生轉(zhuǎn) 折對(duì)應(yīng)的溫度即為凍點(diǎn)，結(jié)果見(jiàn)表1及圖2所示。
[0032] 表1 :實(shí)施例1和實(shí)施例2的測(cè)試結(jié)果
[0033]

【權(quán)利要求】
1. 一種測(cè)定香料、精油及復(fù)合精油凍點(diǎn)的方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 將待測(cè)液態(tài)香料、精油或復(fù)合精油樣品裝入已洗凈且干燥的測(cè)試管中，在測(cè)試管內(nèi) 放入磁力攪拌子，將溫度探頭插入待測(cè)樣品中、及將濁度探頭插入測(cè)試管內(nèi)，將測(cè)試管的管 口封住；將測(cè)試管置于多管平行反應(yīng)工作站的反應(yīng)池中； 2) 開(kāi)啟磁力攪拌，在持續(xù)攪拌下降低待測(cè)樣品溫度直至測(cè)試管內(nèi)有晶體析出，液體變 渾濁； 3) 緩慢持續(xù)升溫，直至測(cè)試管內(nèi)的液體完全變澄清；根據(jù)濁度探頭所測(cè)得的紅外透過(guò) 率發(fā)生轉(zhuǎn)折時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度探頭測(cè)得的溫度，從而獲得凍點(diǎn)檢測(cè)值。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，磁力攪拌速率為50?1200rpm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)、步驟3)的降溫或升溫速率為 0? 1 ?5°C /min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟3)的緩慢持續(xù)升溫的速率為0.1? 1°C /min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，重復(fù)步驟2)?3)若干次，取每次測(cè)得結(jié) 果的平均值為待測(cè)樣品的凍點(diǎn)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，同時(shí)準(zhǔn)備多個(gè)測(cè)試管，每個(gè)測(cè)試管均按照 步驟1)?3)進(jìn)行，且置于同一多管平行反應(yīng)工作站的反應(yīng)池內(nèi)，取各測(cè)試管所測(cè)得的結(jié)果 的平均值為待測(cè)樣品的凍點(diǎn)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述多管平行反應(yīng)工作站為具有磁力攪 拌及溫度控制功能的平行反應(yīng)儀。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述多管平行反應(yīng)工作站在-30? 99 °C之間可進(jìn)行溫度控制。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述濁度探頭為浸入式或非浸入式紅外 探頭。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，測(cè)試管內(nèi)所裝入的待測(cè)樣品為2? 10ml。
【文檔編號(hào)】G01N21/59GK104374748SQ201410609036
【公開(kāi)日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月3日
【發(fā)明者】李新, 趙建紅, 陳韜, 陳樹(shù)旭, 劉保, 陳武淵, 戴殷 申請(qǐng)人:廣州市浪奇實(shí)業(yè)股份有限公司