一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法，采用AB-8樹脂分離，再采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的含量。其中，不同形態(tài)鎘元素為無(wú)機(jī)態(tài)鎘和有機(jī)態(tài)鎘。本發(fā)明的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法，重現(xiàn)性、回收率良好，有利于煙草行業(yè)相關(guān)技術(shù)人員對(duì)煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的含量進(jìn)行有效的定量測(cè)定控制，并為煙草行業(yè)全面客觀評(píng)價(jià)煙草及煙草制品中鎘元素的危害性提供有力的技術(shù)支撐。
【專利說(shuō)明】一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)分析檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘 元素的分離測(cè)定方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鎘作為一種人體非必須的重金屬元素，近年來(lái)由于其對(duì)人類和環(huán)境具有較大的危 害性，得到了廣泛的關(guān)注和研究。對(duì)于煙草行業(yè)而言，鎘是煙草行業(yè)內(nèi)Hoffmann名單中列 舉的有害成分之一。多年來(lái)煙草中的鎘含量、遷移及控制一直是廣大煙草科技工作者關(guān)注 的熱點(diǎn)問題。當(dāng)抽吸卷煙時(shí)，鎘元素會(huì)被呼吸道吸收，累積到一定量后會(huì)對(duì)人體的肺、肝臟、 腎臟等器官造成危害。由毒理學(xué)可知，不同形態(tài)的鎘具有不同的毒性，無(wú)機(jī)態(tài)鎘毒性較強(qiáng)， 而有機(jī)態(tài)鎘毒性較小。因此，為了更加全面和客觀地評(píng)價(jià)煙草及煙草制品中鎘的危害性，我 們不僅需要研究煙草及煙草制品中鎘的總量，還需要對(duì)其中不同形態(tài)鎘的含量進(jìn)行深入的 研究。
[0003] 然而，目前對(duì)鎘元素的形態(tài)分析研究主要集中在土壤、水體和大氣等環(huán)境樣品中， 僅有少量關(guān)于煙草和卷煙煙氣中鎘不同形態(tài)及形態(tài)分析的研究的報(bào)道。如李彥娥等采用不 同的溶劑體系萃取煙草樣品，提取液蒸發(fā)近干后，用一定比例硝酸-高氯酸消煮，然后轉(zhuǎn)移 定容，用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定樣品溶液中鎘的含量。此方法操作較為繁瑣，且檢測(cè)方法 的精密度、回收率等指標(biāo)均未提及，其檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性無(wú)從得知。因此，建立一種準(zhǔn)確可 靠、操作簡(jiǎn)便的煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離和檢測(cè)方法對(duì)于煙草行業(yè)具有極 其重要的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種煙草及煙草制品中不 同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中缺乏準(zhǔn)確可靠、操作簡(jiǎn)便地分離煙草 及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素并進(jìn)行分析的方法的問題。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定 方法，采用AB-8樹脂分離，再采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定煙草及煙草制品中不同形 態(tài)鎘兀素的含量。
[0006] 較佳的，所述不同形態(tài)鎘元素為無(wú)機(jī)態(tài)鎘和有機(jī)態(tài)鎘。
[0007] 所述一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法，包括以下步驟：
[0008] 1)樣品前處理：稱取煙草粉末樣品，加入超純水，超聲萃取后過(guò)濾，將濾液再采用 裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱分離，分別得到含不同形態(tài)的鎘元素的樣品溶液。
[0009] 較佳的，所述煙草粉末樣品按照煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T31-1996《煙草及煙草制品試樣 的制備和水分測(cè)定烘箱法》進(jìn)行制備。
[0010] 進(jìn)一步的，所述煙草粉末樣品要測(cè)定水分含量。所述測(cè)定水分含量便于煙草粉末 樣品扣除水分后進(jìn)行換算為干物質(zhì)含量。
[0011] 較佳的，所述煙草粉末樣品的用量為〇. 2-0. 3g。
[0012] 所述超純水是指用Milli-Q超純水儀制備的電導(dǎo)率為18. 2ΜΩ · cm的純水。
[0013] 較佳的，所述超聲萃取包括以下步驟：將煙草粉末樣品放入塑料管中，加入超純 水，在室溫下進(jìn)行超聲萃取。
[0014] 進(jìn)一步的，所述超聲卒取條件為：塑料管體積：50ml ;超純水用量：20ml ;超聲卒取 時(shí)間：60min。
[0015] 較佳的，所述過(guò)濾采用濾膜過(guò)濾。進(jìn)一步的，所述濾膜為0.45 μ m濾膜。
[0016] 較佳的，所述采用裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱分離，包括以下步驟：
[0017] 所述裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱分離原理為：AB-8樹脂對(duì)有機(jī)化合物有保留作用， 硝酸水溶液有利于樣品溶液中無(wú)機(jī)物的洗脫并清洗層析柱，乙醇溶液對(duì)有機(jī)物的溶解性更 好，可將層析柱上的有機(jī)物洗脫。
[0018] A、層析柱的裝填：選取AB-8樹脂，填入層析柱，加入超純水清洗層析柱，待用。
[0019] 進(jìn)一步的，所述層析柱的裝填條件為：填料:AB-8樹脂；填料高度：5_15cm ;層析 柱內(nèi)徑：1· 0-2. 0cm ;超純水用量：250-750ml。
[0020] 優(yōu)選的，所述層析柱的裝填條件為：填料：AB-8樹脂；填料高度：10cm ;層析柱內(nèi) 徑：1. 5cm ;超純水用量：500ml。
[0021] B、無(wú)機(jī)態(tài)鎘的分離：移取步驟1)中濾液，加入一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集 流出液；再移取硝酸水溶液，淋洗裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，繼續(xù)收集流出液，獲得無(wú)機(jī)態(tài)鎘 樣品溶液。
[0022] 進(jìn)一步的，所述硝酸水溶液的體積百分比濃度為3% (v/v)。
[0023] 進(jìn)一步的，所述層析柱設(shè)有出口活塞。所述出口活塞控制層析柱中液體流出狀況， 調(diào)節(jié)出口活塞可控制液體流速。
[0024] 進(jìn)一步的，所述收集流出液是指，將濾液加入一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，打開 并調(diào)節(jié)層析柱上的出口活塞，用一個(gè)容器接取收集流出液，待濾液液面降至樹脂界面時(shí)，關(guān) 閉出口活塞，加入硝酸水溶液，再打開并調(diào)節(jié)出口活塞，繼續(xù)用上述容器接取收集流出液， 待流出液達(dá)到一定體積時(shí)，關(guān)閉出口活塞，即獲得無(wú)機(jī)態(tài)鎘樣品溶液。
[0025] 優(yōu)選的，所述容器為有精密體積刻度的容器。
[0026] 更優(yōu)的，所述容器為容量瓶。
[0027] 最優(yōu)的，所述容量瓶的體積為50ml。最優(yōu)的，所述容量瓶為塑料容量瓶。
[0028] 進(jìn)一步的，所述流出液體積為50ml。
[0029] 進(jìn)一步的，所述無(wú)機(jī)態(tài)鎘的分離條件為：濾液用量：5-15ml ;濾液PH值：2. 8-3. 2 ; 濾液過(guò)柱流速：2-4ml/min ;硝酸水溶液用量：40-50ml ;硝酸水溶液過(guò)柱流速：2-4ml/min。
[0030] 優(yōu)選的，所述無(wú)機(jī)態(tài)鎘的分離條件為：濾液用量：10ml ;濾液PH值：3. 0 ;濾液過(guò)柱 流速：3ml/min ;硝酸水溶液用量：45ml ;硝酸水溶液過(guò)柱流速：3ml/min。
[0031] C、有機(jī)態(tài)鎘的分離：再移取乙醇水溶液，加入步驟B中所述裝填A(yù)B-8樹脂的層析 柱，收集洗脫液，獲得有機(jī)態(tài)鎘樣品溶液。
[0032] 進(jìn)一步的，所述乙醇水溶液的體積百分比濃度為70% (v/v)。
[0033] 進(jìn)一步的，所述收集洗脫液是指，將乙醇水溶液繼續(xù)加入裝填A(yù)B-8樹脂的層析 柱，打開并調(diào)節(jié)層析柱上的出口活塞，用另一個(gè)容器接取收集洗脫液，待洗脫液達(dá)到一定體 積時(shí)，關(guān)閉出口活塞，即獲得有機(jī)態(tài)鋪樣品溶液。
[0034] 優(yōu)選的，所述容器為有精密體積刻度的容器。
[0035] 更優(yōu)的，所述容器為容量瓶。
[0036] 最優(yōu)的，所述容量瓶的體積為50ml。最優(yōu)的，所述容量瓶為塑料容量瓶。
[0037] 進(jìn)一步的，所述洗脫液體積為50ml。
[0038] 進(jìn)一步的，所述有機(jī)態(tài)鎘的分離條件為：乙醇水溶液用量：50-60ml ;乙醇水溶液 過(guò)柱流速：2_4ml/min。
[0039] 優(yōu)選的，所述有機(jī)態(tài)砷的分離條件為：乙醇水溶液用量：55ml ;乙醇水溶液過(guò)柱流 速：3ml/min〇
[0040] D、空白試驗(yàn)：移取硝酸水溶液加入另一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集流出液， 獲得無(wú)機(jī)態(tài)鎘空白樣品溶液；再移取乙醇水溶液，加入裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集洗脫 液，獲得有機(jī)態(tài)鎘空白樣品溶液。
[0041] 進(jìn)一步的，步驟D中所述裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱與步驟B、C中所述裝填A(yù)B-8樹 脂的層析柱相同。
[0042] 進(jìn)一步的，所述硝酸水溶液加入裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱的條件與步驟B中硝酸水 溶液的條件相同。
[0043] 進(jìn)一步的，所述乙醇水溶液加入裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱的條件與步驟C中乙醇水 溶液的條件相同。
[0044] 2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：配制銦115內(nèi)標(biāo)溶液和不同形態(tài)的鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0045] I、移取鎘，用硝酸水溶液稀釋并定容，配制鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
[0046] 進(jìn)一步的，所述鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的質(zhì)量濃度為1000 μ g/L。
[0047] 進(jìn)一步的，所述鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的儲(chǔ)存條件為：儲(chǔ)存溫度：0-4°C ;儲(chǔ)存時(shí)間：1個(gè) 月。
[0048] II、稱取銦115標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，用硝酸水溶液稀釋并定容，配制內(nèi)標(biāo)溶液。
[0049] 進(jìn)一步的，所述銦115標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的濃度為100. Omg/L。
[0050] 進(jìn)一步的，所述內(nèi)標(biāo)溶液的質(zhì)量濃度為1000 μ g/L。
[0051] 進(jìn)一步的，所述內(nèi)標(biāo)溶液的儲(chǔ)存條件為：儲(chǔ)存溫度：0-4°C ;儲(chǔ)存時(shí)間：1個(gè)月。
[0052] III、分別移取不同體積的步驟I中的鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用硝酸水溶液定容配制為 一系列不同濃度的無(wú)機(jī)態(tài)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙醇水溶液定容配制為一系列不同濃度的有機(jī)態(tài) 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0053] 進(jìn)一步的，所述無(wú)機(jī)態(tài)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液和有機(jī)態(tài)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的溶劑與相應(yīng)樣品溶 液使用的溶劑一致。
[0054] 進(jìn)一步的，所述硝酸水溶液的體積百分比濃度為3% (v/v)。
[0055] 進(jìn)一步的，所述乙醇水溶液的體積百分比濃度為70% (v/v)。
[0056] 所述標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)覆蓋樣品濃度范圍，可即配即用。
[0057] 3)測(cè)定：分別將步驟1)中樣品溶液、步驟2)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液進(jìn)行電 感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS)檢測(cè)，采用內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量，獲得樣品溶液 中不同形態(tài)的鎘元素的含量。
[0058] 較佳的，所述內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法包括以下步驟：
[0059] 所述內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法是指ICP-MS進(jìn)行測(cè)定時(shí)，在線同步測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液中和 內(nèi)標(biāo)溶液，獲得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，進(jìn)而在線同步測(cè)定內(nèi)標(biāo)溶液和實(shí)際樣品溶液，從而測(cè)定獲得 實(shí)際樣品濃度的方法。由于ICP-MS儀器特點(diǎn)，內(nèi)標(biāo)溶液與樣品溶液分別通過(guò)兩根蠕動(dòng)泵 管，同時(shí)同步在線進(jìn)樣，經(jīng)進(jìn)樣閥混勻后測(cè)定，并非常規(guī)的內(nèi)標(biāo)加入樣品后進(jìn)行測(cè)定的方 式。
[0060] i、將步驟2)的III中一系列不同濃度的無(wú)機(jī)態(tài)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液和有機(jī)態(tài)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液、 步驟2)的II中內(nèi)標(biāo)溶液同步進(jìn)行ICP-MS檢測(cè)，分別獲得無(wú)機(jī)態(tài)鎘或有機(jī)態(tài)鎘/內(nèi)標(biāo)物質(zhì) 的質(zhì)荷比強(qiáng)度比與無(wú)機(jī)態(tài)鎘或有機(jī)態(tài)鎘/內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比的線性關(guān)系，繪制相應(yīng)的 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，分別計(jì)算得到無(wú)機(jī)態(tài)鎘或有機(jī)態(tài)鎘標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方程。
[0061] 進(jìn)一步的，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線中，以無(wú)機(jī)態(tài)鎘或有機(jī)態(tài)鎘與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)荷比強(qiáng)度比 為縱坐標(biāo)（Y軸），其相應(yīng)無(wú)機(jī)態(tài)鎘或有機(jī)態(tài)鎘與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為橫坐標(biāo)（X軸）。 [0062] ?、將步驟1)中無(wú)機(jī)態(tài)鎘樣品溶液及其空白溶液或有機(jī)態(tài)鎘樣品溶液及其空白 溶液、步驟2)的II中內(nèi)標(biāo)溶液同步進(jìn)行ICP-MS檢測(cè)，將獲得的無(wú)機(jī)態(tài)鎘或有機(jī)態(tài)鎘/內(nèi) 標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)荷比強(qiáng)度比，代入步驟i中相應(yīng)的無(wú)機(jī)態(tài)鎘或有機(jī)態(tài)鎘標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方 程，并根據(jù)同步檢測(cè)的內(nèi)標(biāo)溶液的已知質(zhì)量濃度，計(jì)算得到樣品溶液中無(wú)機(jī)態(tài)鎘或有機(jī)態(tài) 鎘的質(zhì)量濃度。
[0063] 較佳的，步驟3)中，所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS)為八極桿碰撞/反應(yīng) 池-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（0RS-ICP-MS)，并配有機(jī)加氧進(jìn)樣系統(tǒng)。
[0064] 所述有機(jī)加氧進(jìn)樣系統(tǒng)的原理為：由于普通進(jìn)樣系統(tǒng)遇有機(jī)溶劑后會(huì)造成等離子 體火焰熄火，而有機(jī)加氧系統(tǒng)采用內(nèi)徑較小的矩管并通入氬氧混合氣協(xié)助燃燒。正常情況 下樣品溶液中如含有有機(jī)溶劑必須通過(guò)加熱、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等方式將其去除后才可進(jìn)樣分析， 操作較為繁瑣且對(duì)于重金屬元素痕量分析而言易造成不必要的損失及污染，而采用有機(jī)加 氧系統(tǒng)后可直接對(duì)含有有機(jī)溶劑的樣品進(jìn)行分析，能更好的保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0065] 進(jìn)一步的，所述0RS-ICP-MS對(duì)無(wú)機(jī)態(tài)鎘的檢測(cè)條件為：離子源：ICP源；射頻功 率：1550W ;RF匹配電壓：1. 8V ;冷卻氣：氬氣，流速：15. OL/min ;載氣：氬氣，流速：0. 85L/ min ;載氣補(bǔ)償氣：氦氣，流速：0. 3L/min ;碰撞/反應(yīng)池氣體：氦氣，流速：4. 3mL/min ;霧 化室溫度：2.0°C ;霧化氣：氬氣，流速：1. 15L/min ;八極桿偏轉(zhuǎn)電壓：-18.0V ;能量歧視： 1. 0V ;樣品進(jìn)樣速率：0. lrps ;重復(fù)次數(shù)：3 ;掃描方式：順序跳峰。
[0066] 進(jìn)一步的，所述0RS-ICP-MS對(duì)有機(jī)態(tài)砷的檢測(cè)條件為：離子源：ICP源；射頻功率 (RF功率）：1600W;RF匹配電壓：1.7V;冷卻氣：氬氣，流速：15. OL/min ;載氣：氬氣，流速： 0. 45L/min ;可選氣體：氦氧混合氣，設(shè)定量：30. 0% ;載氣補(bǔ)償氣：氦氣，流速：0. lL/min ;碰 撞/反應(yīng)池氣體：氦氣，流速：4. 3mL/min ;霧化室溫度：-5. 0°C ;霧化氣：氬氣，流速：0. 55L/ min ;八極桿偏轉(zhuǎn)電壓：-17. 6V ;能量歧視：2. 0V ;樣品進(jìn)樣速率：0. lrps ;重復(fù)次數(shù)：3 ;掃描 方式：順序跳峰。
[0067] 如上所述，本發(fā)明的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法，采 用裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱對(duì)煙草及煙草制品中不同形態(tài)的鎘元素進(jìn)行分離，以電感耦合 等離子體質(zhì)譜儀作為測(cè)定儀器，測(cè)定煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的含量。本發(fā)明方 法的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)R2>〇. 999,無(wú)機(jī)態(tài)鎘的平均回收率在91. 7-96. 2%之間，兩種目 標(biāo)物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD)小于10%，重現(xiàn)性、回收率均令人滿意。本發(fā)明方法有利于煙草 行業(yè)相關(guān)技術(shù)人員對(duì)煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的含量進(jìn)行有效的定量測(cè)定控制， 并為煙草行業(yè)全面客觀評(píng)價(jià)煙草及煙草制品中鎘元素的危害性提供有力的技術(shù)支撐。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0068] 圖1顯示為本發(fā)明的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法的 流程示意圖

【具體實(shí)施方式】
[0069] 下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0070] 以下通過(guò)特定的具體實(shí)例說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說(shuō)明書 所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本發(fā)明還可以通過(guò)另外不同的具體實(shí) 施方式加以實(shí)施或應(yīng)用，本說(shuō)明書中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用，在沒有背離 本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。
[0071] 實(shí)施例1
[0072] 1試劑與儀器
[0073] 1. 1 試劑
[0074] AB-8大孔吸附樹脂（粒徑范圍0· 3?1. 25mm彡95%，天津光復(fù)精細(xì)化工研究所）； 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（10. 〇mg/L，美國(guó)Agilent科技有限公司）；銦115 (100. Omg/L，美國(guó)Agilent科技 有限公司）；氫氧化鈉（分析純，德國(guó)Merck公司）；乙醇（分析純，德國(guó)Merck公司）；65% 硝酸（優(yōu)級(jí)純，德國(guó)Merck公司）
[0075] 1. 2 儀器
[0076] 濾膜（0. 45 μ m，上海安譜科技有限公司）；SW12H超聲清洗器（瑞士 SONO SWISS公 司）；Milli-Q超純水儀（美國(guó)Millipore公司）；7700X八極桿碰撞/反應(yīng)池-電感耦合等 離子體質(zhì)譜儀（美國(guó)Agilent科技有限公司）
[0077] 2、測(cè)定方法
[0078] 2. 1樣品前處理
[0079] 按照煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T31-1996《煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法》 制備煙草粉末樣品，并測(cè)定煙草粉末樣品的水分含量。準(zhǔn)確稱取〇. 2-0. 3g煙草粉末樣品， 精確至0. lmg，放入50ml塑料管中，并加入20ml超純水，室溫下超聲萃取60min，然后將萃 取液用〇. 45 μ m濾膜過(guò)濾，濾液保存?zhèn)溆谩?br> [0080] 選取內(nèi)徑為1.5cm的層析柱裝填A(yù)B-8樹脂，樹脂高度為10cm，裝填完成后用 500mL超純水清洗層析柱，保存?zhèn)溆谩?br> [0081] 準(zhǔn)確移取10ml濾液（加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為3. 0)加入一根裝填A(yù)B-8樹脂的層 析柱，打開并調(diào)節(jié)層析柱的出口活塞，控制流速在3ml/min，用50mL塑料容量瓶接取收集流 出液，待濾液液面下降至樹脂界面時(shí)，關(guān)閉出口活塞，加入3% (v/v)硝酸水溶液，再打開出 口活塞，控制流速在3ml/min，繼續(xù)接取收集流出液，待流出液達(dá)到50. 0ml時(shí)，關(guān)閉出口活 塞，即得無(wú)機(jī)態(tài)鎘樣品溶液。再往層析柱中加入70% (v/v)乙醇水溶液，打開并調(diào)節(jié)層析 柱的出口活塞，控制流速在3ml/min，用另一個(gè)50ml塑料容量瓶接取流出液，待洗脫液達(dá)到 50. Oml時(shí)，關(guān)閉出口活塞，即得有機(jī)態(tài)鎘樣品溶液。
[0082] 同時(shí)，移取3% (v/v)硝酸水溶液加入另一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，打開并調(diào)節(jié) 層析柱的出口活塞，控制流速在3ml/min，用50mL塑料容量瓶接取收集流出液，待流出液達(dá) 到50. 0ml時(shí)，關(guān)閉出口活塞，即得無(wú)機(jī)態(tài)鎘空白樣品溶液。再往層析柱中加入70% (v/v) 乙醇水溶液，打開并調(diào)節(jié)層析柱的出口活塞，控制流速在3ml/min，用另一個(gè)50ml塑料容量 瓶接取流出液，待洗脫液達(dá)到50. 0ml時(shí)，關(guān)閉出口活塞，即得有機(jī)態(tài)鎘空白樣品溶液。具體 過(guò)程如圖1所示。
[0083] 2. 2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
[0084] 移取鎘，用3% (v/v)硝酸水溶液溶解并定容，配制鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備 溶液的濃度為1000 μ g/L。儲(chǔ)存條件在0-4°C條件下，可儲(chǔ)存1個(gè)月。
[0085] 稱取濃度為100. Omg/L的銦115標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，用3%硝酸水溶液溶解并定容，配制 內(nèi)標(biāo)溶液。內(nèi)標(biāo)溶液的濃度為1000 μ g/L。儲(chǔ)存條件在0-4°C條件下，可儲(chǔ)存1個(gè)月。
[0086] 表1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制表（單位：μ g/L)
[0087]

【權(quán)利要求】
1. 一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法，采用AB-8樹脂分離，再采 用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法，其 特征在于，所述不同形態(tài)鎘元素為無(wú)機(jī)態(tài)鎘和有機(jī)態(tài)鎘。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法，其 特征在于，包括以下步驟： 1) 樣品前處理：稱取煙草粉末樣品，加入超純水，超聲萃取后過(guò)濾，將濾液再采用裝填 AB-8樹脂的層析柱分離，分別得到含不同形態(tài)的鎘元素的樣品溶液； 2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：配制銦115內(nèi)標(biāo)溶液和不同形態(tài)的鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液； 3) 測(cè)定：分別將步驟1)中樣品溶液、步驟2)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液進(jìn)行電感耦 合等離子體質(zhì)譜儀檢測(cè)，采用內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量，獲得樣品溶液中不同形態(tài)的 鎘元素的含量。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法，其 特征在于，步驟1)中，所述采用裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱分離，包括以下步驟： A、 層析柱的裝填：選取AB-8樹脂，填入層析柱，加入超純水清洗層析柱，待用； B、 無(wú)機(jī)態(tài)鎘的分離：移取步驟1)中濾液，加入一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集流出 液；再移取硝酸水溶液，淋洗裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，繼續(xù)收集流出液，獲得無(wú)機(jī)態(tài)鎘樣品 溶液； C、 有機(jī)態(tài)鎘的分離：再移取乙醇水溶液，加入步驟B中所述裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收 集洗脫液，獲得有機(jī)態(tài)鎘樣品溶液； D、 空白試驗(yàn)：移取硝酸水溶液加入另一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集流出液，獲得 無(wú)機(jī)態(tài)鎘空白樣品溶液；再移取乙醇水溶液，加入裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集洗脫液，獲 得有機(jī)態(tài)鎘空白樣品溶液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法，其 特征在于，步驟A中，所述層析柱的裝填條件為：±真料：AB-8樹脂；填料高度：5-15cm ;層析 柱內(nèi)徑：1· 0-2. Ocm ;超純水用量：250-750ml。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法，其 特征在于，步驟B中，所述無(wú)機(jī)態(tài)鎘的分離條件為：濾液用量：5-15ml ;濾液PH值：2. 8-3. 2 ; 濾液過(guò)柱流速：2-4ml/min ;硝酸水溶液用量：40-50ml ;硝酸水溶液過(guò)柱流速：2-4ml/min。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法，其 特征在于，步驟C中，所述有機(jī)態(tài)鎘的分離條件為：乙醇水溶液用量：50-60ml ;乙醇水溶液 過(guò)柱流速：2_4ml/min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法，其 特征在于，步驟3)中，所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為八極桿碰撞/反應(yīng)池-電感耦合等 離子體質(zhì)譜儀，并配有機(jī)加氧進(jìn)樣系統(tǒng)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法，其 特征在于，所述ORS-ICP-MS對(duì)無(wú)機(jī)態(tài)鎘的檢測(cè)條件為：離子源：ICP源；射頻功率：1550W ; RF匹配電壓：1.8V ;冷卻氣：氬氣，流速：15. OL/min ;載氣：氬氣，流速：0. 85L/min ;載氣 補(bǔ)償氣：氦氣，流速：〇. 3L/min ;碰撞/反應(yīng)池氣體：氦氣，流速：4. 3mL/min ;霧化室溫度： 2. 0°C ;霧化氣：氬氣，流速：1. 15L/min ;八極桿偏轉(zhuǎn)電壓：-18. OV ;能量歧視：1. OV ;樣品進(jìn) 樣速率：0. lrps ;重復(fù)次數(shù)：3 ;掃描方式：順序跳峰。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎘元素的分離測(cè)定方法， 其特征在于，所述0RS-ICP-MS對(duì)有機(jī)態(tài)鎘的檢測(cè)條件為：離子源：ICP源；射頻功率（RF功 率）：1600W;RF匹配電壓：1.7V;冷卻氣：氬氣，流速：15. OL/min;載氣：氬氣，流速：0. 45L/ min ;可選氣體：氦氧混合氣，設(shè)定量：30. 0% ;載氣補(bǔ)償氣：氦氣，流速：0. lL/min ;碰撞/反 應(yīng)池氣體：氦氣，流速：4. 3mL/min ;霧化室溫度：-5. 0°C ;霧化氣：氬氣，流速：0. 55L/min ; 八極桿偏轉(zhuǎn)電壓：-17. 6V ;能量歧視：2. 0V ;樣品進(jìn)樣速率：0. lrps ;重復(fù)次數(shù)：3 ;掃描方 式：順序跳峰。
【文檔編號(hào)】G01N27/62GK104266889SQ201410499793
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月25日
【發(fā)明者】李永霞, 姚鶴鳴, 陸怡峰, 顧文博, 張琿姿, 張怡春, 劉鴻, 周志雄, 史佳沁, 金永明 申請(qǐng)人:上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司