一種測定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法，該方法利用高效毛細管電泳法來測定，不同于HPLC法的消耗成本高、分析時間長、有機溶劑用量大，此法方法簡便、成本低、測定結(jié)果快速準(zhǔn)確、重復(fù)性好，能夠圍頭孢克洛膠囊的質(zhì)量控制提供一種實用簡便的方法。
【專利說明】 一種測定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及醫(yī)藥生物領(lǐng)域，具體地，涉及一種測定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]頭孢克洛，其化學(xué)名為(6R，7R)-7-[(R )-2_氨基-2-苯乙酰氨基]-3-氯-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環(huán)[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸一水合物，頭孢克洛是一種半合成第二代β_內(nèi)酰胺類抗生素，對于革蘭氏陽性菌有較強的抗菌活性，具有高效、廣譜、較好的化學(xué)穩(wěn)定性，是目前臨床治療細菌感染的重要藥物之一。
[0003]在藥理分析以及工業(yè)生產(chǎn)上，需要一種測定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法，現(xiàn)有的測定方法過于復(fù)雜，操作不便，不便于實際應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種測定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法，該方法利用高效毛細管電泳法來測定，不同于HPLC法的消耗成本高、分析時間長、有機溶劑用量大，此法方法簡便、成本低、測定結(jié)果快速準(zhǔn)確、重復(fù)性好，能夠圍頭孢克洛膠囊的質(zhì)量控制提供一種實用簡便的方法。
[0005]本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是:
一種測定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法，包括以下步驟:
(1)配制緩沖液；
(2)配制頭孢克洛對照品溶液和地塞米松磷酸鈉對照品溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液；
(3)確定線性關(guān)系良好的頭孢克洛濃度范圍，精密稱取頭孢克洛對照品溶液1、2、3、
4、5mL分置于25mL量瓶中，再分別加內(nèi)標(biāo)溶液2mL，用超純水稀釋至刻度，按高校毛細管電泳法分析，以對照品濃度為橫坐標(biāo)C，頭孢克洛主峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比為縱坐標(biāo)A，得A=0.1389C-0.0144，依據(jù)此得出線性關(guān)系良好的頭孢克洛濃度范圍；
(4)樣品含量測定:選擇在線性良好的頭孢克洛濃度范圍，采用高效毛細管電泳法進行樣品含量測定。
[0006]所述緩沖液的配制步驟為:將硼砂溶于超純水中，配成30mmol/L的硼砂電泳緩沖液，并用0.lmol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至9.2。
[0007]所述步驟(4)中的高效毛細管電泳的分離電壓為12kV。
[0008]所述步驟(4)采用壓力進樣，所述進樣壓力為50kPa。
[0009]所述步驟(4)的進樣時間為5s。
[0010]所述步驟(4)進樣前運用步驟(I)的緩沖液沖洗毛細管柱lOmin，進樣分析后用
0.lmol/L的氫氧化鈉沖洗2min,再用水沖洗lOmin。
[0011]頭孢克洛對照品和頭孢克洛膠囊均為市售品。
[0012]綜上，本發(fā)明的有益效果是: 1、本發(fā)明采用硼砂作為緩沖液，對頭孢克洛的分離具有較好的分離效果；
2、本發(fā)明采用控制緩沖液的濃度以及Ph值能夠?qū)Ψ蛛x效果有加成的作用；
3、本發(fā)明采用內(nèi)標(biāo)法能夠消除重現(xiàn)性差的缺點，進樣精度也較高。

【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步地的詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0014]實施例1:
配制緩沖液:將硼砂溶于超純水中，配成30mmol/L的硼砂電泳緩沖液，并用0.lmol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至9.2。
[0015]配制頭孢克洛對照品溶液和地塞米松磷酸鈉對照品溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液；精密稱取頭孢克洛對照品15.0mg，置于10mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為0.15mg/mL的頭孢克洛對照品溶液；精密稱取地塞米松磷酸鈉對照品9.0mg，置于10mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為0.09mg/mL的地塞米松磷酸鈉內(nèi)標(biāo)溶液。
[0016]確定線性關(guān)系良好的頭孢克洛濃度范圍，精密稱取頭孢克洛對照品溶液1、2、3、
4、5mL分置于25mL量瓶中，再分別加內(nèi)標(biāo)溶液2mL，用超純水稀釋至刻度，按高校毛細管電泳法分析，以對照品濃度為橫坐標(biāo)C，頭孢克洛主峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比為縱坐標(biāo)A，得A=0.1389C-0.0144，依據(jù)此得出線性關(guān)系良好的頭孢克洛濃度范圍；
樣品含量測定:選擇在線性良好的頭孢克洛濃度范圍，采用高效毛細管電泳法進行樣品含量測定。其中，高效毛細管電泳的分離電壓為12kV，采用壓力進樣，進樣壓力為50kPa，進樣時間為5s。
[0017]所述步驟(4)進樣前運用步驟(I)的緩沖液沖洗毛細管柱lOmin，進樣分析后用
0.lmol/L的氫氧化鈉沖洗2min,再用水沖洗lOmin。
【權(quán)利要求】
1.一種測定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)配制緩沖液； (2)配制頭孢克洛對照品溶液和地塞米松磷酸鈉對照品溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液； (3)確定線性關(guān)系良好的頭孢克洛濃度范圍:精密稱取頭孢克洛對照品溶液1、2、3、4、5mL分置于25mL量瓶中，再分別加內(nèi)標(biāo)溶液2mL，用超純水稀釋至刻度，按高校毛細管電泳法分析，以對照品濃度為橫坐標(biāo)C，頭孢克洛主峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比為縱坐標(biāo)A，得A=0.1389C-0.0144，依據(jù)此得出線性關(guān)系良好的頭孢克洛濃度范圍； (4)樣品含量測定:選擇在線性良好的頭孢克洛濃度范圍，采用高效毛細管電泳法進行樣品含量測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法，其特征在于，所述緩沖液的配制步驟為:將硼砂溶于超純水中，配成30mmol/L的硼砂電泳緩沖液，并用0.lmol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至9.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法，其特征在于，所述步驟(4)中的高效毛細管電泳的分離電壓為12kV。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法，其特征在于，所述步驟(4)采用壓力進樣，所述進樣壓力為50kPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法，其特征在于，所述步驟(4)的進樣時間為5s。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法，其特征在于，所述步驟(4)進樣前運用步驟(I)的緩沖液沖洗毛細管柱lOmin，進樣分析后用0.1mol/L的氫氧化鈉沖洗2min，再用水沖洗lOmin。
【文檔編號】G01N27/447GK104198569SQ201410481485
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月21日
【發(fā)明者】王強, 張靜文, 劉萍 申請人:四川制藥制劑有限公司