一種快速檢測(cè)食品中吊白塊的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的一種快速檢測(cè)食品中吊白塊含量的方法，檢出限低、準(zhǔn)確、快捷、簡(jiǎn)便，可以滿足現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的需求。所述方法包括如下步驟：步驟1)在兩只樣品管中放入等量樣品，首先在一只樣品管中加入適量試劑D，使該管樣品中的吊白塊轉(zhuǎn)換為甲醛，另一只樣品管中樣品中仍含有等量的吊白塊；步驟2)在兩只樣品管中均分別加入適量試劑A、試劑B和試劑C，以使兩只樣品管中的樣品發(fā)生顯色反應(yīng)；步驟3)利用兩只樣品管中的樣品顯色差異，吊白塊轉(zhuǎn)化為甲醛的樣品比等量的未轉(zhuǎn)化的吊白塊的樣品顯色更深，即可定性判定樣品中是否添加有吊白塊；步驟4)還可根據(jù)測(cè)定的樣品吸光度值定量測(cè)定樣品中吊白塊的含量。
【專利說明】—種快速檢測(cè)食品中吊白塊的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品安全檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種快速檢測(cè)食品中吊白塊的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]吊白塊，又稱雕白塊，其化學(xué)名稱為甲醛合次硫酸氫鈉，分子式為NaHSO2-CH20.2Η02。吊白塊為半透明白色結(jié)晶或小塊，易溶于水，其水溶液呈中性。甲醛次硫酸氫鈉在常溫下較為穩(wěn)定，遇酸或高溫易分解。在水溶液中易分解成甲醛和二氧化硫，隨著溫度升高分解更快。吊白塊有強(qiáng)烈的還原作用，具有漂白作用，在工業(yè)上常用作漂白劑，還用于合成橡膠及乙烯化合物的聚合物等，是工業(yè)用化工原料。
[0003]近年來(lái)，隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，一些不法商販和生產(chǎn)廠家為延長(zhǎng)保鮮時(shí)間，改變食品的口感和色澤，在食品中生產(chǎn)、加工等環(huán)節(jié)中使用吊白塊，主要添加在以下幾類食品中:(1)豆制品:腐竹、豆皮、豆腐等。⑵糧食制品:面粉、米粉、粉絲、米線以及面包改良劑、粉絲改良劑、米線改良劑等。(3)其他食品:銀耳、牛筋、蜜棗、白糖、紅糖、冰糖、葡萄糖、蜂蜜、竹筍、餌絲、卷粉、黃花菜干等。在我國(guó)吊白塊不屬于食品添加劑，嚴(yán)禁在食品中添加使用。甲醛次硫酸氫鈉對(duì)人體有害，屬于非食品用原料。其毒性與其中的甲醛和二氧化硫有關(guān)，食用摻有甲醛次硫酸氫鈉的食品，會(huì)損傷人的肝臟、肺、腎臟，嚴(yán)重的導(dǎo)致癌癥和畸形病變。
[0004]為保證廣大人民群眾的身體健康，打擊不法生產(chǎn)者，食品中甲醛次硫酸氫鈉的檢測(cè)非常重要，建立一種準(zhǔn)確可靠、靈敏快速、廣泛適用的檢測(cè)方法在食品安全工作中尤為重要。
[0005]目前，一直沒有制定出適于測(cè)定各類食品中甲醛次硫酸氫鈉的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。GB/Τ21126-2007《小麥粉與大米粉及其制品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測(cè)定》，使用高效液相色譜法測(cè)定殘留甲醛及甲醛次硫酸氫鈉含量，此方法僅適用于小米粉、大米粉及其制品。該方法通過測(cè)定甲醛次硫酸氫鈉中甲醛的含量來(lái)間接計(jì)算甲醛次硫酸氫鈉的含量。也有文獻(xiàn)《直接蒸餾滴定-AHMT法聯(lián)合測(cè)定食品中的甲醛次硫酸氫鈉》報(bào)道，通過直接蒸餾滴定-AHMT法測(cè)定S02和甲醛的含量來(lái)聯(lián)合判定甲醛次硫酸氫鈉是否存在，并且考慮了 SO2/HCHO的值。這種方法測(cè)定起來(lái)較復(fù)雜，要消耗大量的時(shí)間和精力來(lái)完成。據(jù)《鹽酸副玫瑰苯胺法直接測(cè)定食品中甲醛次硫酸氫鈉的方法研究》文獻(xiàn)報(bào)道，先將含吊白塊的樣品在酸性條件下水蒸汽蒸餾，向樣品蒸餾液中加入氫氧化鈉，使游離出二氧化硫和甲醛，通過鹽酸副玫瑰苯胺與甲醛及二氧化硫同時(shí)反應(yīng)的原理來(lái)計(jì)算吊白塊的量。這種提取樣品中吊白塊的方法為水蒸汽蒸餾法，蒸餾需要花費(fèi)較長(zhǎng)時(shí)間，而且操作過程較為繁瑣?！峨x子色譜法測(cè)定食品中的吊白塊》中采用超聲波法提取樣品中的吊白塊，建立了樣品經(jīng)固相萃取柱處理后，通過離子色譜抑制電導(dǎo)檢測(cè)法測(cè)定食品中吊白塊殘留的方法。此方法具有靈敏度高、精密度和準(zhǔn)確度好等特點(diǎn)，但是離子色譜儀價(jià)格昂貴，需要專業(yè)的技術(shù)人員進(jìn)行操作，不利于在小企業(yè)中使用和推廣，不便于攜帶和做快速檢測(cè)。
[0006]為了對(duì)食品中是否添加吊白塊進(jìn)行準(zhǔn)確地判定，從而對(duì)在食品中添加甲醛次硫酸氫鈉的行為進(jìn)行有效地打擊，保障消費(fèi)者的身體健康；同時(shí)也為了使檢測(cè)人員在檢測(cè)工作中得到一種準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、直接地對(duì)食品中吊白塊進(jìn)行特異性測(cè)定的方法；減少以前此項(xiàng)檢測(cè)工作的各項(xiàng)不必要的繁瑣環(huán)節(jié)以及避免僅檢測(cè)甲醛就判定為甲醛次硫酸氫鈉可能會(huì)造成錯(cuò)誤結(jié)論的風(fēng)險(xiǎn)，市場(chǎng)上需要建立一種可以快速檢測(cè)各種食品中吊白塊的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種快速檢測(cè)食品中吊白塊含量的方法，檢出限低、準(zhǔn)確、快捷、簡(jiǎn)便，可以滿足各企業(yè)和質(zhì)監(jiān)、工商等監(jiān)督執(zhí)法部門進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的需求。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0009]一種快速檢測(cè)食品中吊白塊含量的方法，其特征在于，包括四種檢測(cè)試劑，分別為試劑A、試劑B、試劑C、試劑D ;所述試劑A為:1-1Og氫氧化鈉和1-10克EDTA_2Na，用蒸餾水溶解，冷卻后用蒸餾水定容至50mL;試劑B為:0.1-5克AHMT，置于50mL容量瓶中，于容量瓶中加入約30mL蒸餾水，再加入1-1OmL濃鹽酸，搖勻，溶解，用蒸餾水定容至50mL ;試劑C為:0.1-5克高碘酸鉀和0.1-5克氫氧化鉀，用蒸餾水溶解并定容到50mL ;試劑D為:0.1-5十二水合硫酸鐵銨，用蒸餾水溶解，加入0.l-5ml硫酸，用蒸餾水定容至10ml ；
[0010]所述方法是檢測(cè)樣品中吊白塊的殘留量，而非檢測(cè)甲醛或者二氧化硫的含量，包括如下步驟:步驟I)在兩只樣品管中放入等量樣品，首先在一只樣品管中加入適量試劑D，使該管樣品中的吊白塊轉(zhuǎn)換為甲醛，另一只樣品管中的樣品中仍含有等量的吊白塊；步驟
2)在兩只樣品管中均分別加入適量試劑A、試劑B和試劑C，以使兩只樣品管中的樣品發(fā)生顯色反應(yīng)；步驟3)利用兩只樣品管中的樣品顯色差異，吊白塊轉(zhuǎn)化為甲醛的樣品比等量的未轉(zhuǎn)化的吊白塊的樣品顯色更深，即可定性判定樣品中是否添加有吊白塊；步驟4)還可根據(jù)測(cè)定的樣品吸光度值定量測(cè)定樣品中吊白塊的含量。
[0011]所述步驟I)中，包括樣品處理的步驟:稱取適量剪碎的樣品于三角瓶中，加蒸餾水溶解，樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1- 10%，超聲波超聲提取5min，過濾，濾液備用。
[0012]所述步驟I)中，取兩支1mL比色管為兩只樣品管，分別標(biāo)記為A管和B管，各加入ImL樣品液,在A管滴入0.05mL試劑D,搖勻，等lmin。
[0013]所述步驟2)中，兩只樣品管分別加入0.2mL試劑A和0.2mL試劑B，搖勻，放置20min,期間搖動(dòng)幾次，再加入試劑C0.1mL,搖動(dòng)30秒，放置5min，加蒸餾水至5mL刻度線，搖勻。
[0014]所述步驟3)中，定性判定樣品中是否含有吊白塊:若A管比B管顯色更深，則判定樣品中含有吊白塊；若A管與B管顯色沒有差異，則樣品中沒有吊白塊。
[0015]所述步驟3)中，樣品中吊白塊含量的定量測(cè)定:
[0016]①將裝有B管溶液的比色皿放入檢測(cè)物質(zhì)吸光度的儀器，對(duì)儀器進(jìn)行校正，用B管溶液將儀器的吸光度校正為O ;
[0017]②獲得校正結(jié)果后，將裝有A管溶液的比色皿放入該儀器進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)樣品液進(jìn)行吸光度的測(cè)定；由吊白塊吸光度-質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可得到樣品液中吊白塊的含量。
[0018]所述步驟3)中，包括繪制吊白塊吸光度-質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟:
[0019]①標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取0.5133g吊白塊，用蒸餾水溶解并定容至10mL,混勻；使用時(shí)稀釋成51.33ug/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液；
[0020]②制作標(biāo)準(zhǔn)曲線:取12支1mL具塞比色管，6支標(biāo)記為A管，6支標(biāo)記為B管，分別在6支A管和6支B管中精密加入0.04mL，0.2mL，0.4mL，0.6mL, 0.8mL, 1.0mL吊白塊標(biāo)準(zhǔn)溶液，補(bǔ)充蒸餾水至lmL，向標(biāo)號(hào)A管的試管中滴加0.05mLD溶液，搖勻，等lmin，然后再向各管中滴加0.2mLA溶液和0.2mLB溶液，加入各管的時(shí)間間隔I分鐘，以便控制時(shí)間，搖勻，放置20分鐘，期間搖動(dòng)6次，再加入C溶液0.1mL,搖動(dòng)30秒，放置5min，用蒸餾水稀釋至1mL刻線，以每個(gè)濃度的B管為參比，于550nm波長(zhǎng)處測(cè)定各A管的吸光度，繪制出吊白塊吸光度-質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0021]所述步驟3)中，使用多功能食品安全快速檢測(cè)儀進(jìn)行定量測(cè)定，所述多功能食品安全快速檢測(cè)儀，包括一個(gè)生化數(shù)據(jù)采集終端、一個(gè)電子數(shù)據(jù)分析終端，所述電子數(shù)據(jù)分析終端包含一計(jì)算機(jī)主機(jī)、一顯示器；所述計(jì)算機(jī)主機(jī)與顯示器有電連接；所述生化數(shù)據(jù)采集終端通過USB電源線連接到所述計(jì)算機(jī)主機(jī)；所述生化數(shù)據(jù)采集終端采用光譜儀作為原始數(shù)據(jù)采集方式獲取連續(xù)譜圖，還采用非對(duì)稱式C-T結(jié)構(gòu)光路，掃描范圍覆蓋可見光區(qū)，針對(duì)每種檢測(cè)項(xiàng)目的最大吸收峰進(jìn)行檢測(cè)；所述生化數(shù)據(jù)采集終端通過電子數(shù)據(jù)傳輸單元與所述電子數(shù)據(jù)分析終端連接；所述計(jì)算機(jī)主機(jī)包含電子信息處理模塊；所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元把數(shù)據(jù)傳輸給所述電子信息處理模塊后，所述顯示器通過一圖形界面顯示所述電子信息處理模塊的處理結(jié)果；所述生化數(shù)據(jù)采集終端包括單片機(jī)信號(hào)采集部分和光路部分，所述光路部分包括光源、光源調(diào)節(jié)及散熱設(shè)備、光源驅(qū)動(dòng)電路、分光系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)模塊；所述電子數(shù)據(jù)分析終端配置連接一個(gè)軟件工作站，所述軟件工作站包括檢測(cè)軟件平臺(tái)、數(shù)據(jù)庫(kù)、數(shù)據(jù)上傳軟件平臺(tái)、網(wǎng)絡(luò)通訊模塊、U S B通訊模塊、2 3 2通訊模塊；所述軟件工作站還連接到一個(gè)數(shù)據(jù)輸入裝置；所述生化數(shù)據(jù)采集終端包含一數(shù)據(jù)采集模塊、一定量檢測(cè)模塊、一譜圖掃描模塊和一時(shí)間掃描模塊；所述定量檢測(cè)模塊與所述數(shù)據(jù)采集模塊有電連接，數(shù)據(jù)采集模塊接收定量檢測(cè)模塊的信號(hào)并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端；所述譜圖掃描模塊與所述數(shù)據(jù)采集模塊有電連接，所述數(shù)據(jù)采集模塊接收所述譜圖掃描模塊的信號(hào)并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端；所述時(shí)間掃描模塊與所述數(shù)據(jù)采集模塊有電連接，所述數(shù)據(jù)采集模塊接收所述時(shí)間掃描模塊的信號(hào)并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端；所述生化數(shù)據(jù)采集終端為模塊化構(gòu)件，包含可選配的特定功能測(cè)試試劑和附件箱；所述生化數(shù)據(jù)采集終端還可包括可選配的食品安全檢測(cè)專用試劑和可選配的樣品預(yù)處理箱、檢測(cè)項(xiàng)目；所述生化數(shù)據(jù)采集終端還包含一凹面平場(chǎng)全息光柵，以及一鎢燈光源。
[0022]本發(fā)明的技術(shù)效果:
[0023]本發(fā)明提供的一種快速檢測(cè)食品中吊白塊含量的方法，檢出限低、準(zhǔn)確、快捷、簡(jiǎn)便，可以滿足各企業(yè)和質(zhì)監(jiān)、工商等監(jiān)督執(zhí)法部門進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的需求。
[0024]本發(fā)明檢測(cè)食品中吊白塊方法的檢測(cè)原理在于，本方法只是檢測(cè)樣品中吊白塊的殘留量，而非檢測(cè)甲醛或者二氧化硫的含量。具體為，在兩只樣品管中放入等量樣品，A樣品管加入試劑D (硫酸鐵銨)，使樣品液中的吊白塊轉(zhuǎn)換為甲醒，B樣品管中還是吊白塊，而吊白塊轉(zhuǎn)換的甲醛與顯色劑顯色更深，利用吊白塊轉(zhuǎn)換的甲醛和未轉(zhuǎn)換的吊白塊顯色的差異，達(dá)到定性檢測(cè)與定量檢測(cè)的效果。吊白塊與顯色劑反應(yīng)后要比甲醛(等量的吊白塊轉(zhuǎn)化的)的顯色反應(yīng)淺的多，如果沒有吊白塊，A、B管顯色理論上就沒有差異，也就是由吊白塊的含量和濃度不同得到了顯色差異。我們通過大量的試驗(yàn)驗(yàn)證才發(fā)現(xiàn)這一微妙的現(xiàn)象，目前還沒有發(fā)現(xiàn)其它化合物有此現(xiàn)象。檢測(cè)時(shí)，使用兩只樣品管同時(shí)測(cè)定，A管加入試劑D，使提取液中的吊白塊轉(zhuǎn)換為甲醛，B管中仍然為吊白塊，等量的吊白塊轉(zhuǎn)化的甲醛與顯色劑反應(yīng)顏色更深，利用甲醛和吊白塊顯色的差異，使用多功能食品安全檢測(cè)儀進(jìn)行測(cè)定，以達(dá)到定性與定量檢測(cè)的目的；如果沒有添加吊白塊，則A、B管理論上顯色沒有差異，則測(cè)定值為O。
[0025]本發(fā)明的檢測(cè)原理與現(xiàn)有技術(shù)不同的亮點(diǎn)在于，等量的吊白塊與顯色劑反應(yīng)后，所顯顏色要比等量的吊白塊在水溶液中自然分解轉(zhuǎn)化的甲醛的顯色反應(yīng)淺的多，并且吊白塊濃度不同，顯色反應(yīng)有一定的線性趨勢(shì)，這是通過大量的驗(yàn)證試驗(yàn)才得出的結(jié)論。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為吊白塊吸光度-質(zhì)量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0027]圖2為本發(fā)明的多功能食品安全快速檢測(cè)儀組成框架圖。
[0028]圖3為本發(fā)明的多功能食品安全快速檢測(cè)儀光電組件和軟件工作站結(jié)構(gòu)圖。

【具體實(shí)施方式】
[0029]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的保護(hù)內(nèi)容并不限于此。
[0030]一種快速檢測(cè)食品中吊白塊含量的方法，所述方法是檢測(cè)樣品中吊白塊的殘留量，而非檢測(cè)甲醛或者二氧化硫的含量，包括四種檢測(cè)試劑，分別為試劑A、試劑B、試劑C、試劑D ;所述試劑A為:1-1Og氫氧化鈉和1-10克EDTA-2Na，用蒸餾水溶解，冷卻后用蒸餾水定容至50mL ;試劑B為:0.1-5克AHMT，置于50mL容量瓶中，于容量瓶中加入約30mL蒸餾水，再加入1-1OmL濃鹽酸，搖勻，溶解，用蒸餾水定容至50mL ;試劑C為:0.1-5克高碘酸鉀和0.1-5克氫氧化鉀，用蒸餾水溶解并定容到50mL ;試劑D為:0.1_5十二水合硫酸鐵銨，用蒸懼水溶解，加入0.l-5ml硫酸,用蒸懼水定容至10ml ；
[0031]所述方法包括如下步驟:步驟I)在兩只樣品管中放入等量樣品，首先在一只樣品管中加入適量試劑D，使該管樣品中的吊白塊轉(zhuǎn)換為甲醛，另一只樣品管中樣品中仍含有等量的吊白塊；步驟2)在兩只樣品管中均分別加入適量試劑A、試劑B和試劑C，以使兩只樣品管中的樣品發(fā)生顯色反應(yīng)；步驟3)利用兩只樣品管中的樣品顯色差異，吊白塊轉(zhuǎn)化為甲醛的樣品比等量的未轉(zhuǎn)化的吊白塊的樣品顯色更深，即可定性判定樣品中是否添加有吊白塊；步驟4)還可根據(jù)測(cè)定的樣品吸光度值定量測(cè)定樣品中吊白塊的含量。
[0032]步驟I)中，包括樣品處理的步驟:稱取適量剪碎的樣品于三角瓶中，加蒸餾水溶解，樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1- 10%，超聲波超聲提取5min，過濾，濾液備用；
[0033]所述步驟I)中，取兩支1mL比色管為兩只樣品管，分別標(biāo)記為A管和B管，各加入ImL樣品液，在A管滴入0.05mL(l滴)試劑D，搖勻，等Imin ；
[0034]所述步驟2)中，兩管分別加入0.2mL (4滴)試劑A和0.2mL (4滴)試劑B,搖勻，放置20min，期間搖動(dòng)幾次，再加入試劑C0.1mL (2滴)，搖動(dòng)30秒，放置5min，加蒸餾水至5mL刻度線，搖勻；
[0035]所述步驟3)中，定性判定樣品中是否含有吊白塊:若A管比B管顯色更深，則判定樣品中含有吊白塊；若A管與B管顯色沒有差異，則樣品中沒有吊白塊；
[0036]步驟3)中，樣品中吊白塊含量的定量測(cè)定:
[0037]①將裝有B管溶液的比色皿放入檢測(cè)物質(zhì)吸光度的儀器，對(duì)儀器進(jìn)行校正，用B管溶液將儀器的吸光度校正為O ;
[0038]②獲得校正結(jié)果后，將裝有A管溶液的比色皿放入該儀器進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)樣品液進(jìn)行吸光度的測(cè)定；由吊白塊吸光度-質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可得到樣品液中吊白塊的含量；
[0039]所述步驟3)中，包括繪制吊白塊吸光度-質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟:
[0040]①標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取0.5133g吊白塊，用蒸餾水溶解并定容至10mL,混勻；使用時(shí)稀釋成51.33ug/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液；
[0041]②制作標(biāo)準(zhǔn)曲線:取12支1mL具塞比色管，6支標(biāo)記為A管，6支標(biāo)記為B管，分別在6支A管和6支B管中精密加入0.04mL，0.2mL，0.4mL，0.6mL, 0.8mL, 1.0mL吊白塊標(biāo)準(zhǔn)溶液，補(bǔ)充蒸餾水至lmL，向標(biāo)號(hào)A管的試管中滴加0.05mL(l滴)D溶液，搖勻，等lmin，然后再向各管中滴加0.2mL(4滴)A溶液和0.2mL(4滴)B溶液，加入各管的時(shí)間間隔I分鐘，以便控制時(shí)間，搖勻，放置20分鐘，期間搖動(dòng)6次，再加入C溶液0.1mL (2滴)，搖動(dòng)30秒，放置5min，用蒸餾水稀釋至1mL刻線，以每個(gè)濃度的B管為參比，于550nm波長(zhǎng)處測(cè)定各A管的吸光度，繪制出吊白塊吸光度-質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖1所示。
[0042]步驟3)中使用多功能食品安全快速檢測(cè)儀進(jìn)行定量測(cè)定，如圖2所示，是本發(fā)明的多功能食品安全快速檢測(cè)儀組成框架圖。
[0043]本發(fā)明的多功能食品安全快速檢測(cè)儀包括一個(gè)生化數(shù)據(jù)采集終端101、一個(gè)電子數(shù)據(jù)分析終端103，所述電子數(shù)據(jù)分析終端103包含一計(jì)算機(jī)主機(jī)401、一顯示器402 ;所述計(jì)算機(jī)主機(jī)401與顯示器402有電連接；所述生化數(shù)據(jù)采集終端101通過USB電源線連接到所述計(jì)算機(jī)主機(jī)401 ;所述生化數(shù)據(jù)采集終端101采用光譜儀作為原始數(shù)據(jù)采集方式獲取連續(xù)譜圖，還采用非對(duì)稱式C-T結(jié)構(gòu)光路，掃描范圍覆蓋可見光區(qū)，針對(duì)每種檢測(cè)項(xiàng)目的最大吸收峰進(jìn)行檢測(cè)。所述生化數(shù)據(jù)采集終端101通過電子數(shù)據(jù)傳輸單元102與所述電子數(shù)據(jù)分析終端103連接；所述計(jì)算機(jī)主機(jī)401包含電子信息處理模塊403 ;所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元102把數(shù)據(jù)傳輸給所述電子信息處理模塊403后，所述顯示器402通過一圖形界面顯示所述電子信息處理模塊403的處理結(jié)果。如圖2，所述電腦優(yōu)選筆記本計(jì)算機(jī)，配置連接軟件工作站702、電子數(shù)據(jù)傳輸單元102，主機(jī)和筆記本電腦通過電子數(shù)據(jù)傳輸單元102連接并傳送電子數(shù)據(jù)，主機(jī)由USB供電驅(qū)動(dòng)控制，電腦直接供電，不需要外接工作電源或電池供電。電子數(shù)據(jù)傳輸單元可以單獨(dú)設(shè)置組件，也可以包含附載到生化數(shù)據(jù)采集終端101、電子數(shù)據(jù)分析終端103的構(gòu)件，例如串口、并口、USB、紅外、藍(lán)牙等通訊設(shè)備，優(yōu)選為USB設(shè)備。所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元102，如為USB設(shè)備，則包含一 USB插口 201，對(duì)應(yīng)地，所述電子數(shù)據(jù)分析終端103包含一個(gè)USB插口 202，且USB插口 201可插入U(xiǎn)SB插口 202。
[0044]所述生化數(shù)據(jù)采集終端101包含一數(shù)據(jù)采集模塊301、一定量檢測(cè)模塊302、一譜圖掃描模塊303和一時(shí)間掃描模塊304 ;所述定量檢測(cè)模塊302與所述數(shù)據(jù)采集模塊301有電連接，數(shù)據(jù)采集模塊301接收定量檢測(cè)模塊302的信號(hào)并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元102傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端103 ;所述譜圖掃描模塊303與所述數(shù)據(jù)采集模塊301有電連接，所述數(shù)據(jù)采集模塊301所述接收所述譜圖掃描模塊303的信號(hào)并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元102傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端103 ;所述時(shí)間掃描模塊304與所述數(shù)據(jù)采集模塊301有電連接，所述數(shù)據(jù)采集模塊301接收所述時(shí)間掃描模塊304的信號(hào)并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元102傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端103。
[0045]如圖3所示，所述生化數(shù)據(jù)采集終端101包括單片機(jī)信號(hào)采集部分501和光路部分502，所述光路部分501包括光源601、光源調(diào)節(jié)及散熱設(shè)備602、光源驅(qū)動(dòng)電路603、分光系統(tǒng)604、信號(hào)檢測(cè)模塊605。所述電子數(shù)據(jù)分析終端103配置連接一個(gè)軟件工作站702，所述軟件工作站702包括如下工作模塊:檢測(cè)軟件平臺(tái)801、數(shù)據(jù)庫(kù)802、數(shù)據(jù)上傳軟件平臺(tái)803、網(wǎng)絡(luò)通訊模塊804、USB通訊模塊805、232通訊模塊806，所述軟件工作站702還通過計(jì)算機(jī)連接到一個(gè)數(shù)據(jù)輸入裝置901，如鼠標(biāo)和鍵盤等。所述軟件工作站702的數(shù)據(jù)處理過程和結(jié)果可以通過顯示器402顯示。
[0046]所述生化數(shù)據(jù)采集終端101為模塊化構(gòu)件，包含可選配的特定功能測(cè)試試劑和附件箱。所述生化數(shù)據(jù)采集終端101還可包括可選配的食品安全檢測(cè)專用試劑和可選配的樣品預(yù)處理箱、檢測(cè)項(xiàng)目。所述生化數(shù)據(jù)采集終端101還包含一凹面平場(chǎng)全息光柵，以及一鎢燈光源。
[0047]具體而言，本發(fā)明的多功能食品安全快速檢測(cè)儀，包括生化數(shù)據(jù)采集主機(jī)、信息處理顯示計(jì)算機(jī)、軟件工作站、快速檢測(cè)專用試劑箱、樣品預(yù)處理箱等。
[0048]電子數(shù)據(jù)傳輸單元102與電子數(shù)據(jù)分析終端103相結(jié)合，可實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)查詢、采集、統(tǒng)計(jì)、分析、打印、網(wǎng)絡(luò)傳輸?shù)裙δ?。通過簡(jiǎn)單易學(xué)的WINDOWS操作界面，可得到完全直觀的中文報(bào)告。
[0049]實(shí)施例1測(cè)定粉絲中的吊白塊含量
[0050](I)樣品處理
[0051]稱取剪碎的粉絲樣品2.5g于三角瓶中，加蒸懼水至50mL,超聲提取5min,過濾,濾液備用。
[0052](2)使用多功能食品安全快速檢測(cè)儀進(jìn)行定量測(cè)定
[0053]取兩支1mL比色管(用記號(hào)筆編號(hào)為A管和B管)，各加入ImL樣品液，在A管滴入I滴D溶液，搖勻，等lmin，兩管分別加入4滴A溶液和4滴B溶液，搖勻，放置20min，期間搖動(dòng)6次，再加入C溶液0.1mL,立即搖動(dòng)30秒，放置5min，加蒸餾水至5mL刻度線，搖勻。
[0054]①打開檢測(cè)軟件，選擇食品質(zhì)量分析，找到吊白塊項(xiàng)目，將裝有B管溶液的比色皿放入多功能食品安全檢測(cè)儀，點(diǎn)擊“校正”。
[0055]②點(diǎn)擊“校正”后，彈出“正在獲取數(shù)據(jù)請(qǐng)稍后”對(duì)話框，此時(shí)不能進(jìn)行任何操作。當(dāng)該對(duì)話框消失后，將裝有A管溶液的比色皿放入檢測(cè)儀器點(diǎn)擊“檢測(cè)”，直接讀出吊白塊的含量。
[0056]按照上述操作步驟進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表I所示。
[0057]表I粉絲樣品及加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0058]^樣品編號(hào)粉絲中吊白塊含量測(cè)定值
加標(biāo)前加標(biāo)100ug/g加標(biāo)250ug/g加標(biāo)400ug/g
1O 91.4225.8374.9
2O 94.2229.6367.0
3O 97.8227.1385.8 平均值O 94.5227.5375.9 回收率- 94.5%91.0%94.0%
[0059]對(duì)粉絲樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如表I所示。由表可以看出，樣品加標(biāo)回收率在91.0 %?94.5 %之間，滿足回收率80 %?120 %的要求，表明該方法準(zhǔn)確度較高。
[0060]實(shí)施例2測(cè)定腐竹樣品中的吊白塊含量
[0061](I)樣品處理
[0062]稱取剪碎的腐竹樣品2.5g于三角瓶中，加蒸餾水至50mL，超聲提取5min，過濾，濾液備用。
[0063](2)使用多功能食品安全快速檢測(cè)儀進(jìn)行定量測(cè)定
[0064]取兩支1mL比色管(用記號(hào)筆編號(hào)為A管和B管)，各加入ImL樣品液，在A管滴入I滴D溶液，搖勻，等lmin，兩管分別加入4滴A溶液和4滴B溶液，搖勻，放置20min，期間搖動(dòng)6次，再加入C溶液0.1mL,立即搖動(dòng)30秒，放置5min，加蒸餾水至5mL刻度線，搖勻。
[0065]①打開檢測(cè)軟件，選擇食品質(zhì)量分析，找到吊白塊項(xiàng)目，將裝有B管溶液的比色皿放入多功能食品安全檢測(cè)儀，點(diǎn)擊“校正”。
[0066]②點(diǎn)擊“校正”后，彈出“正在獲取數(shù)據(jù)請(qǐng)稍后”對(duì)話框，此時(shí)不能進(jìn)行任何操作。當(dāng)該對(duì)話框消失后，將裝有A管溶液的比色皿放入檢測(cè)儀器點(diǎn)擊“檢測(cè)”，讀出吊白塊的含量。
[0067]按照上述操作步驟進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表2所示。
[0068]表2腐竹樣品及加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0069]
^樣品編號(hào)腐竹中吊白塊含量測(cè)定值
加標(biāo)前加標(biāo)100ug/g 加標(biāo)200ug/g 加標(biāo)350ug/g
1O92.8185.7331.9
2O96.2182.9339,3
3O93.6189.5328.9 平均值 O 94.2 186.0 333.4 回收率 - 94.2% 93.0% 95.2%
[0070]由表2可以看出，樣品加標(biāo)回收率在93.0%?95.2%之間，滿足回收率80%?120%的要求，表明該方法準(zhǔn)確度較高。
[0071]在此指明，以上敘述有助于本領(lǐng)域技術(shù)人員理解本發(fā)明創(chuàng)造，但并非限制本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍。任何沒有脫離本發(fā)明創(chuàng)造實(shí)質(zhì)內(nèi)容的對(duì)以上敘述的等同替換、修飾改進(jìn)和/或刪繁從簡(jiǎn)而進(jìn)行的實(shí)施，均落入本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種快速檢測(cè)食品中吊白塊含量的方法，其特征在于，包括四種檢測(cè)試劑，分別為試劑A、試劑B、試劑C、試劑D ;所述試劑A為:1-1Og氫氧化鈉和1-10克EDTA_2Na，用蒸餾水溶解，冷卻后用蒸餾水定容至50mL ;試劑B為:0.1-5克AHMT，置于50mL容量瓶中，于容量瓶中加入約30mL蒸餾水，再加入1-1OmL濃鹽酸，搖勻，溶解，用蒸餾水定容至50mL ;試劑C為:0.1-5克高碘酸鉀和0.1-5克氫氧化鉀，用蒸餾水溶解并定容到50mL ;試劑D為:0.1-5十二水合硫酸鐵銨，用蒸餾水溶解，加入0.l-5ml硫酸，用蒸餾水定容至10ml ； 所述方法是檢測(cè)樣品中吊白塊的殘留量，而非檢測(cè)甲醛或者二氧化硫的含量，包括如下步驟:步驟I)在兩只樣品管中放入等量樣品，首先在一只樣品管中加入適量試劑D，使該管樣品中的吊白塊轉(zhuǎn)換為甲醛，另一只樣品管中的樣品中仍含有等量的吊白塊；步驟2)在兩只樣品管中均分別加入適量試劑A、試劑B和試劑C，以使兩只樣品管中的樣品發(fā)生顯色反應(yīng)；步驟3)利用兩只樣品管中的樣品顯色差異，吊白塊轉(zhuǎn)化為甲醛的樣品比等量的未轉(zhuǎn)化的吊白塊的樣品顯色更深，即可定性判定樣品中是否添加有吊白塊；步驟4)還可根據(jù)測(cè)定的樣品吸光度值定量測(cè)定樣品中吊白塊的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)食品中吊白塊含量的方法，其特征在于，所述步驟I)中，包括樣品處理的步驟:稱取適量剪碎的樣品于三角瓶中，加蒸餾水溶解，樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1- 10%,超聲波超聲提取5min,過濾,濾液備用。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的快速檢測(cè)食品中吊白塊含量的方法，其特征在于，所述步驟1)中，取兩支1mL比色管為兩只樣品管，分別標(biāo)記為A管和B管，各加入ImL樣品液，在A管滴入0.05mL試劑D，搖勻，等lmin。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速檢測(cè)食品中吊白塊含量的方法，其特征在于，所述步驟2)中，兩只樣品管分別加入0.2mL試劑A和0.2mL試劑B，搖勻，放置20min，期間搖動(dòng)幾次，再加入試劑C0.1mL,搖動(dòng)30秒，放置5min，加蒸餾水至5mL刻度線，搖勻。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的快速檢測(cè)食品中吊白塊含量的方法，其特征在于，所述步驟3)中，定性判定樣品中是否含有吊白塊:若A管比B管顯色更深，則判定樣品中含有吊白塊；若A管與B管顯色沒有差異，則樣品中沒有吊白塊。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的快速檢測(cè)食品中吊白塊含量的方法，其特征在于，所述步驟3)中，樣品中吊白塊含量的定量測(cè)定: ①將裝有B管溶液的比色皿放入檢測(cè)物質(zhì)吸光度的儀器，對(duì)儀器進(jìn)行校正，用B管溶液將儀器的吸光度校正為O ; ②獲得校正結(jié)果后，將裝有A管溶液的比色皿放入該儀器進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)樣品液進(jìn)行吸光度的測(cè)定；由吊白塊吸光度-質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可得到樣品液中吊白塊的含量。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的快速檢測(cè)食品中吊白塊含量的方法，其特征在于，所述步驟3)中，包括繪制吊白塊吸光度-質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟: ①標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取0.5133g吊白塊,用蒸懼水溶解并定容至10mL,混勻；使用時(shí)稀釋成51.33ug/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液； ②制作標(biāo)準(zhǔn)曲線:取12支1mL具塞比色管，6支標(biāo)記為A管，6支標(biāo)記為B管，分別在6支A管和6支B管中精密加入0.04mL, 0.2mL, 0.4mL, 0.6mL, 0.8mL, 1.0mL吊白塊標(biāo)準(zhǔn)溶液，補(bǔ)充蒸懼水至ImL,向標(biāo)號(hào)A管的試管中滴加0.05mLD溶液,搖勻，等lmin,然后再向各管中滴加0.2mLA溶液和0.2mL B溶液，加入各管的時(shí)間間隔I分鐘，以便控制時(shí)間，搖勻，放置20分鐘，期間搖動(dòng)6次，再加入C溶液0.1mL,搖動(dòng)30秒，放置5min，用蒸餾水稀釋至1mL刻線，以每個(gè)濃度的B管為參比，于550nm波長(zhǎng)處測(cè)定各A管的吸光度，繪制出吊白塊吸光度-質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)曲線。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的快速檢測(cè)食品中吊白塊含量的方法，其特征在于，所述步驟3)中，使用多功能食品安全快速檢測(cè)儀進(jìn)行定量測(cè)定，所述多功能食品安全快速檢測(cè)儀，包括一個(gè)生化數(shù)據(jù)采集終端、一個(gè)電子數(shù)據(jù)分析終端，所述電子數(shù)據(jù)分析終端包含一計(jì)算機(jī)主機(jī)、一顯示器；所述計(jì)算機(jī)主機(jī)與顯示器有電連接；所述生化數(shù)據(jù)采集終端通過USB電源線連接到所述計(jì)算機(jī)主機(jī)；所述生化數(shù)據(jù)采集終端采用光譜儀作為原始數(shù)據(jù)采集方式獲取連續(xù)譜圖，還采用非對(duì)稱式C-T結(jié)構(gòu)光路，掃描范圍覆蓋可見光區(qū)，針對(duì)每種檢測(cè)項(xiàng)目的最大吸收峰進(jìn)行檢測(cè)；所述生化數(shù)據(jù)采集終端通過電子數(shù)據(jù)傳輸單元與所述電子數(shù)據(jù)分析終端連接；所述計(jì)算機(jī)主機(jī)包含電子信息處理模塊；所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元把數(shù)據(jù)傳輸給所述電子信息處理模塊后，所述顯示器通過一圖形界面顯示所述電子信息處理模塊的處理結(jié)果；所述生化數(shù)據(jù)采集終端包括單片機(jī)信號(hào)采集部分和光路部分，所述光路部分包括光源、光源調(diào)節(jié)及散熱設(shè)備、光源驅(qū)動(dòng)電路、分光系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)模塊；所述電子數(shù)據(jù)分析終端配置連接一個(gè)軟件工作站，所述軟件工作站包括檢測(cè)軟件平臺(tái)、數(shù)據(jù)庫(kù)、數(shù)據(jù)上傳軟件平臺(tái)、網(wǎng)絡(luò)通訊模塊、U S B通訊模塊、2 3 2通訊模塊；所述軟件工作站還連接到一個(gè)數(shù)據(jù)輸入裝置；所述生化數(shù)據(jù)采集終端包含一數(shù)據(jù)采集模塊、一定量檢測(cè)模塊、一譜圖掃描模塊和一時(shí)間掃描模塊；所述定量檢測(cè)模塊與所述數(shù)據(jù)采集模塊有電連接，數(shù)據(jù)采集模塊接收定量檢測(cè)模塊的信號(hào)并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端；所述譜圖掃描模塊與所述數(shù)據(jù)采集模塊有電連接，所述數(shù)據(jù)采集模塊接收所述譜圖掃描模塊的信號(hào)并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端；所述時(shí)間掃描模塊與所述數(shù)據(jù)采集模塊有電連接，所述數(shù)據(jù)采集模塊接收所述時(shí)間掃描模塊的信號(hào)并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端；所述生化數(shù)據(jù)采集終端為模塊化構(gòu)件，包含可選配的特定功能測(cè)試試劑和附件箱；所述生化數(shù)據(jù)采集終端還可包括可選配的食品安全檢測(cè)專用試劑和可選配的樣品預(yù)處理箱、檢測(cè)項(xiàng)目；所述生化數(shù)據(jù)采集終端還包含一凹面平場(chǎng)全息光柵，以及一鎢燈光源。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK104198413SQ201410453374
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月5日
【發(fā)明者】葉升鋒, 嚴(yán)可以, 謝艷紅, 桑華春 申請(qǐng)人:北京智云達(dá)科技有限公司