一種利用快速氣相電子鼻鑒別白酒品牌的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用快速氣相電子鼻系統(tǒng)鑒別白酒的方法，包括以下步驟：取1mL待測(cè)白酒酒樣放于10mL樣品瓶中，用硅膠墊片密封，靜止10-30min；設(shè)定快速氣相電子鼻系統(tǒng)的分析參數(shù)；將樣品瓶置于樣品盤上通過(guò)快速氣相電子鼻系統(tǒng)進(jìn)行分析測(cè)試；采集待測(cè)白酒酒樣的嗅覺指紋信息，結(jié)合主成份分析法，建立快速鑒別白酒的方法。本發(fā)明建立了白酒的鑒別模型，不再用感官評(píng)價(jià)作為白酒品質(zhì)鑒定的方法，更客觀，數(shù)字化，更全面的比較不同的白酒，具有一定的積極意義。
【專利說(shuō)明】-種利用快速氣相電子鼻鑒別白酒品牌的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于檢測(cè)分析領(lǐng)域，尤其涉及一種白酒的鑒別方法，特別是一種利用快速 氣相電子鼻鑒別白酒品牌的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 電子鼻是通過(guò)模擬人的嗅覺來(lái)進(jìn)行快速分析和識(shí)別復(fù)雜氣味的新穎儀器。它一般 是由氣敏傳感器陣列、信號(hào)處理系統(tǒng)和模式識(shí)別系統(tǒng)三大部分組成。目前比較著名的電子 鼻系統(tǒng)有法國(guó)Alpha M0S、德國(guó)的Airsense、英國(guó)的Bloodhound和AromaScan等。
[0003] 電子鼻不同于GC-MS，它得到的不是被測(cè)樣品中某種或幾種成分的定性定量結(jié)果， 而是樣品中揮發(fā)性成分的整體信息。傳統(tǒng)的感官評(píng)價(jià)需要訓(xùn)練有素的感官評(píng)價(jià)人員，且得 到的結(jié)果往往比較主觀，通常耗時(shí)比較長(zhǎng)；色譜法技術(shù)需要復(fù)雜的前處理過(guò)程，檢測(cè)費(fèi)用昂 貴，檢測(cè)周期長(zhǎng)，實(shí)驗(yàn)難度大，而且往往很難保留原有物質(zhì)的整體香氣特征；電子鼻作為一 種新型的環(huán)保仿生檢測(cè)技術(shù)，具有技術(shù)客觀、評(píng)價(jià)快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、在線應(yīng)用等優(yōu)點(diǎn)， 而且樣品無(wú)需做前處理。一般，含有相似香味化合物的樣品會(huì)引起相似的傳感器響應(yīng)模式， 而含不同香味化合物的樣品會(huì)有不同的響應(yīng)模式。當(dāng)一系列樣品的傳感器模式進(jìn)行比較 時(shí)，響應(yīng)模式的差別就能與聞到的樣品氣味聯(lián)系在一起，結(jié)合模式識(shí)別算法就能對(duì)香味化 合物做出分析。
[0004] 電子鼻在酒類品牌的鑒定和異味檢測(cè)、新產(chǎn)品研發(fā)、原料檢驗(yàn)、蒸餾酒品質(zhì)鑒定、 制酒過(guò)程管理的監(jiān)控方面有很大的應(yīng)用價(jià)值。酒中均含有大量的乙醇，乙醇揮發(fā)性很強(qiáng)，在 電子鼻頂空捕獲香氣物質(zhì)是，頂空瓶中含有大量的乙醇，而乙醇要么會(huì)損害傳感器要么會(huì) 干涉電子鼻對(duì)香氣物質(zhì)的分析。部分研究者注意到這個(gè)問(wèn)題，并通過(guò)減少乙醇含量的方法： 如蒸發(fā)，脫去乙醇、熱脫附等，效果均不明顯。電子鼻反映的是香氣物質(zhì)整體的信息，它不能 像GC或GC/MS那樣使人對(duì)香氣物質(zhì)的具體組成結(jié)構(gòu)和含量有種直觀的了解。如果能將GC 或GC/MS與電子鼻聯(lián)用對(duì)樣品揮發(fā)性成分進(jìn)行定性定量分析，就可以建立樣品的指紋圖， 實(shí)現(xiàn)電子鼻的人工智能功能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種利用快速氣相電子鼻鑒別白 酒品牌的方法，所述的這種方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中的GC-MS方法檢測(cè)費(fèi)用昂貴、檢測(cè)周期 長(zhǎng)、實(shí)驗(yàn)難度大的技術(shù)問(wèn)題。
[0006] 本發(fā)明一種利用快速氣相電子鼻系統(tǒng)鑒別白酒的方法，包括下列步驟： (1) 取lmL待測(cè)白酒酒樣置于10mL樣品瓶中，用硅膠墊片密封，靜止10-30min ; (2) 選擇一個(gè)快速氣相電子鼻系統(tǒng)，設(shè)定快速氣相電子鼻系統(tǒng)的分析參數(shù)； (3) 將樣品瓶置于樣品盤上通過(guò)快速氣相電子鼻系統(tǒng)進(jìn)行分析測(cè)試； (4) 采集步驟（1)的白酒酒樣的嗅覺指紋信息，得到白酒酒樣的色譜型指紋譜圖，每個(gè) 樣品的分析時(shí)間為90s ; (5)對(duì)快速氣相電子鼻系統(tǒng)處理出的白酒酒樣的數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析，通過(guò)對(duì)其響應(yīng) 值生成的原始特征向量將不同品牌的白酒區(qū)分開來(lái)。
[0007] 進(jìn)一步的，所述的氣相電子鼻系統(tǒng)的分析參數(shù)為： 自動(dòng)進(jìn)樣器條件：加熱時(shí)間2(T30min，加熱溫度4(T50 °C ;加熱器振蕩速度 50(T600rpm，振蕩5s，間隔2s ;進(jìn)樣器吹掃120s，吹掃溫度50°C，吹掃速度250 μ L/s ; 氣相條件：第一氣相色譜柱，MXT-5 (10m X0. 18mm Χ0.4μπι)連接氫離子火焰檢測(cè)器 FID1;第二氣相色譜柱，MXT-1701(10m Χ0. 18mm Χ0.4μπι)連接氫離子火焰檢測(cè)器FID2; 進(jìn)樣量為250 μ L，進(jìn)樣速度250 μ L/s ;進(jìn)樣口溫度200°C，程序升溫：初始溫度60°C，保留 2s，以:TC s的速率升至270°C，保留20s ;兩個(gè)檢測(cè)器溫度均為280°C ;載氣為氦氣，流速 1 μ L/min〇
[0008] 進(jìn)一步的，所述快速氣相電子鼻系統(tǒng)為法國(guó)Alpha MOS Heracles II。
[0009] 本發(fā)明利用快速氣相電子鼻系統(tǒng)（Heracles II)，該電子鼻使用二維氣相色譜原 理，它同時(shí)具有氣味剖析圖與感官相關(guān)的特性描述的電子鼻功能，和根據(jù)氣相色譜原理進(jìn) 行化合物的分離、鑒別與點(diǎn)亮的快速色譜分析儀功能。由一個(gè)進(jìn)樣口，一個(gè)非極性柱DB-5， 一個(gè)弱極性柱DB-1701，一個(gè)捕集器（Trap TENAX)，兩個(gè)氫火焰檢測(cè)器構(gòu)成，最后運(yùn)用多元 統(tǒng)計(jì)分析對(duì)該電子鼻系統(tǒng)分析得到的數(shù)理進(jìn)行整理分析。
[0010] 本發(fā)明利用該電子鼻系統(tǒng)對(duì)白酒酒樣進(jìn)行分析檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果客觀可靠、快速便 捷、重現(xiàn)性好。本發(fā)明將氣相色譜的原理與電子鼻技術(shù)有機(jī)的結(jié)合在一起，適用范圍更廣。 本發(fā)明的檢測(cè)方法無(wú)需對(duì)白酒酒樣做任何前處理，不僅簡(jiǎn)化了檢測(cè)操作過(guò)程，而且檢測(cè)結(jié) 果能夠充分反映白酒酒樣的真實(shí)信息。
[0011] 本發(fā)明通過(guò)建立不同白酒的鑒別模型，然后再通過(guò)快速氣相電子鼻系統(tǒng)獲得白酒 酒樣的色譜數(shù)據(jù)，通過(guò)XLSTAT軟件對(duì)快速氣相電子鼻系統(tǒng)處理出的白酒酒樣的數(shù)據(jù)進(jìn)行 主成分分析，通過(guò)對(duì)其響應(yīng)值生成的原始特征向量進(jìn)行主成分分析，和已知的白酒的鑒別 模型進(jìn)行比較，鑒別不同的白酒。不再用感官評(píng)價(jià)作為白酒品質(zhì)鑒定的方法，更客觀，數(shù)字 化，更全面的比較不同的白酒，具有一定的積極意義。本發(fā)明的測(cè)定結(jié)果客觀可靠、檢測(cè)速 度快、測(cè)定成本低、易于普及和推廣。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012] 圖1是白酒酒樣（L1)國(guó)窖1573的色譜型電子鼻譜圖，上圖為MXT-5氣相色譜柱 的譜圖，下圖為MXT-1701氣相色譜柱的譜圖。
[0013] 圖2是白酒酒樣（L2)五糧液的色譜型電子鼻譜圖，上圖為MXT-5氣相色譜柱的譜 圖，下圖為MXT-1701氣相色譜柱的譜圖。
[0014] 圖3是白酒酒樣（L3)水井坊的色譜型電子鼻譜圖，上圖為MXT-5氣相色譜柱的譜 圖，下圖為MXT-1701氣相色譜柱的譜圖。
[0015] 圖4是白酒酒樣（L4)洋河-夢(mèng)之藍(lán)的色譜型電子鼻譜圖，上圖為MXT-5氣相色譜 柱的譜圖，下圖為MXT-1701氣相色譜柱的譜圖。
[0016] 圖5是白酒酒樣（L5)劍南春的色譜型電子鼻譜圖，上圖為MXT-5氣相色譜柱的譜 圖，下圖為MXT-1701氣相色譜柱的譜圖。
[0017] 圖6是五種不同品牌白酒酒樣HeraclesII分析色譜疊加圖，A為10-50s HeraclesII的響應(yīng)分析色譜疊加圖，B為50_90sHeraclesII的響應(yīng)分析色譜疊加圖。
[0018] 圖7是白酒酒樣的主成分分析圖，圖中F1表示主成分1，F(xiàn)2表示主成分2。

【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)例方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述： 實(shí)施例1 一種利用快速氣相電子鼻系統(tǒng)鑒別白酒的方法，包括下列步驟： (1) 取lmL待測(cè)白酒酒樣(各種白酒酒樣品牌及編號(hào)見表1)置于10mL樣品瓶中，用硅 膠墊片密封，靜止10_30min ;每個(gè)酒樣重復(fù)試驗(yàn)6次； 表1實(shí)驗(yàn)用白酒酒樣

【權(quán)利要求】
1. 一種利用快速氣相電子鼻系統(tǒng)鑒別白酒的方法，其特征在于包括下列步驟： (1) 取lmL待測(cè)白酒酒樣置于10mL樣品瓶中，用硅膠墊片密封，靜止l(T30min ; (2) 選擇一個(gè)快速氣相電子鼻系統(tǒng)，設(shè)定快速氣相電子鼻系統(tǒng)的分析參數(shù)； (3) 將樣品瓶置于樣品盤上，通過(guò)快速氣相電子鼻系統(tǒng)進(jìn)行分析測(cè)試； (4) 通過(guò)快速氣相電子鼻系統(tǒng)采集步驟（1)的白酒酒樣的嗅覺指紋信息，得到白酒酒樣 的色譜型指紋譜圖，每個(gè)樣品的分析時(shí)間為90s ; (5) 對(duì)快速氣相電子鼻系統(tǒng)處理出的白酒酒樣的數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析，通過(guò)對(duì)其響應(yīng) 值生成的原始特征向量將不同品牌的白酒區(qū)分開來(lái)。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種利用快速氣相電子鼻系統(tǒng)鑒別白酒的方法，其特征在于所 述的氣相電子鼻系統(tǒng)的分析參數(shù)為： 自動(dòng)進(jìn)樣器條件：加熱時(shí)間2(T30min，加熱溫度4(T50 °C ;加熱器振蕩速度 50(T600rpm，振蕩5s，間隔2s ;進(jìn)樣器吹掃120s，吹掃溫度50°C，吹掃速度250 μ L/s ; 氣相條件：第一氣相色譜柱，MXT-5 (10m X0. 18mm Χ0.4μπι)連接氫離子火焰檢測(cè)器 FID1;第二氣相色譜柱，MXT-1701(10m Χ0. 18mm Χ0.4μπι)連接氫離子火焰檢測(cè)器FID2; 進(jìn)樣量為250 μ L，進(jìn)樣速度250 μ L/s ;進(jìn)樣口溫度200°C，程序升溫：初始溫度60°C，保留 2s，以:TC s的速率升至270°C，保留20s ;兩個(gè)檢測(cè)器溫度均為280°C ;載氣為氦氣，流速 1 μ L/min〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用快速氣相電子鼻系統(tǒng)鑒別白酒的方法，其特征是： 所述快速氣相電子鼻系統(tǒng)為法國(guó)Alpha MOS Heracles II。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK104267134SQ201410446782
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月3日
【發(fā)明者】牛云蔚, 肖作兵, 于單, 馬寧, 朱建才, 朱廣用 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院