一種聚合物熔體性質(zhì)的近紅外光譜在線測(cè)量裝置與方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚合物熔體性質(zhì)的近紅外光譜在線測(cè)量裝置與方法，包括擠出機(jī)、設(shè)置在擠出機(jī)出口的檢測(cè)模具，檢測(cè)模具形成熔體通道；檢測(cè)模具上設(shè)置透射式光纖探頭。通過(guò)將透射式光纖探頭安裝在檢測(cè)模具上，讓熔體通過(guò)檢測(cè)模具中的熔體通道，然后透射式光纖探頭通過(guò)模具上開設(shè)的透明窗口將不同波長(zhǎng)的光射入到待測(cè)熔體中，通過(guò)透射式光纖探頭接收反饋回來(lái)的光信號(hào)，再利用計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集處理器，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行采集與分析處理，將這些含有待測(cè)熔體性質(zhì)信息的光譜信號(hào)導(dǎo)入到已建立的相關(guān)模型中，通過(guò)該模型便可計(jì)算得出被測(cè)熔體各組分分散性、含量及與基體的結(jié)合力，實(shí)現(xiàn)聚合物共混物或聚合物基復(fù)合材料熔體性質(zhì)的實(shí)時(shí)測(cè)量。
【專利說(shuō)明】一種聚合物熔體性質(zhì)的近紅外光譜在線測(cè)量裝置與方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及聚合物在線測(cè)量，尤其涉及一種聚合物熔體性質(zhì)的近紅外光譜在線測(cè) 量裝置與方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 聚合物共混，聚合物填充及增強(qiáng)的方式是對(duì)單純的聚合物進(jìn)行改性的重要手段。 熔融共混是上述改性過(guò)程重要工藝方法，通過(guò)將各個(gè)組分在聚合物熔融狀態(tài)下進(jìn)行混合， 實(shí)現(xiàn)各組分的均勻分布，控制分散相粒子的平均粒徑及粒徑分布，可以得到性能優(yōu)異的聚 合物改性材料。
[0003] 熔融共混加工過(guò)程中的材料的熔體性質(zhì)決定了加工結(jié)束后得到的材料的微觀結(jié) 構(gòu)及性能。熔體性質(zhì)包括添加組分在熔體中的分散性、含量及其與基體的結(jié)合力，然而目前 的相關(guān)儀器中由于沒有這些熔體性質(zhì)的實(shí)時(shí)檢測(cè)功能，共混過(guò)程對(duì)于制品質(zhì)量的影響必須 通過(guò)對(duì)制品的抽樣檢測(cè)來(lái)分析，測(cè)量的嚴(yán)重滯后不僅制約了對(duì)物料分散混合時(shí)發(fā)生的物理 化學(xué)變化過(guò)程的研究，更可能會(huì)產(chǎn)生因?yàn)榉治龅牟患皶r(shí)而導(dǎo)致控制的延遲所造成的制品不 合格現(xiàn)象，也會(huì)造成能源和原料的浪費(fèi)，增加生產(chǎn)成本。所以說(shuō)開發(fā)一種能夠?qū)崟r(shí)檢測(cè)聚合 物共混生產(chǎn)過(guò)程中熔體性質(zhì)參數(shù)的裝置是迫切需要的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提供一種聚合物熔體性質(zhì)的 近紅外光譜在線測(cè)量裝置與方法；解決了當(dāng)前聚合物加工領(lǐng)域無(wú)法實(shí)時(shí)定量測(cè)量添加組分 的分散性、含量及與基體之間的結(jié)合力等熔體性質(zhì)的問(wèn)題。
[0005] 通過(guò)將在線近紅外光譜儀的透射式光纖探頭安裝在檢測(cè)模具上，讓熔體通過(guò)檢測(cè) 模具中的熔體通道，然后透射式光纖探頭通過(guò)檢測(cè)模具上開設(shè)的孔（透明窗口）將不同波 長(zhǎng)的光射入到待測(cè)熔體中，通過(guò)透射式光纖探頭接收由發(fā)射探頭傳遞過(guò)來(lái)的光信號(hào)，再利 用計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集處理器，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行采集與分析處理，將這些含有待測(cè)熔體性質(zhì)信息的 光譜信號(hào)導(dǎo)入到已建立的相關(guān)模型中，通過(guò)該模型便可計(jì)算得出被測(cè)熔體各組分分散性、 含量及與基體的結(jié)合力，實(shí)現(xiàn)聚合物共混物或聚合物基復(fù)合材料熔體性質(zhì)的實(shí)時(shí)測(cè)量。
[0006] 本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0007] -種聚合物熔體性質(zhì)的近紅外光譜在線測(cè)量裝置，包括擠出機(jī)、設(shè)置在擠出機(jī)出 口的檢測(cè)模具，檢測(cè)模具上設(shè)置有透射式光纖探頭，該透射式光纖探頭包括發(fā)射探頭7和 接收探頭4,該檢測(cè)模具包括上模6和下模5,上模6和下模5之間形成熔體通道；發(fā)射探頭 7和接收探頭4分別對(duì)稱設(shè)置在上模6和下模5上；
[0008] 透射式光纖探頭依次連接近紅外光譜儀9、計(jì)算機(jī)10。
[0009] 所述擠出機(jī)包括料筒3、設(shè)置在料筒內(nèi)的螺桿2、設(shè)置在料筒3上的料斗1。
[0010] 所述聚合物為聚合物共混物或聚合物基復(fù)合材料。
[0011] 上述近紅外光譜在線測(cè)量裝置測(cè)量聚合物熔體性質(zhì)的方法如下：
[0012] (1)、在近紅外光譜儀上設(shè)置所需波長(zhǎng)范圍與掃描次數(shù)；
[0013] (2)、啟動(dòng)擠出機(jī)，將待測(cè)聚合物加入料斗，聚合物經(jīng)過(guò)擠出機(jī)擠出后變?yōu)槿垠w，熔 體經(jīng)過(guò)檢測(cè)模具，待熔體穩(wěn)定后打開近紅外光譜儀的激光器，設(shè)置激光器強(qiáng)度；
[0014] (3)、被測(cè)熔體通過(guò)檢測(cè)模具的熔體通道，近紅外光波由發(fā)射探頭7射入熔體，光 波在其內(nèi)部傳播，之后攜帶聚合物的樣品信息由接收探頭4接收后，傳輸至陣列探測(cè)器，被 其探測(cè)到并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，再通過(guò)A/D轉(zhuǎn)變?yōu)閿?shù)字形式，由計(jì)算機(jī)內(nèi)置的數(shù)據(jù)采集器采集， 并代入至模型，最后計(jì)算出熔體性質(zhì)指標(biāo)，直至測(cè)試結(jié)束。
[0015] 所述的模型為近紅外光譜數(shù)據(jù)與聚合物共混物或聚合物基復(fù)合材料熔體性質(zhì)指 標(biāo)的校正模型；
[0016] 該模型的建模方法為：利用擠出機(jī)在同一溫度，不同螺桿轉(zhuǎn)速，不同組分比例下制 備若干個(gè)聚合物共混物或聚合物基復(fù)合材料樣本，采集所有樣本的近紅外光譜，通過(guò)與標(biāo) 準(zhǔn)試樣的近紅外光譜相比較計(jì)算得出添加組分的含量和與基體的結(jié)合力；
[0017] 按照標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)試所有樣本的拉伸強(qiáng)度、儲(chǔ)能模量和損耗模量的參數(shù)，將這3個(gè) 參數(shù)歸一化后取平均值作為一種條件下制得的樣品的分散性指標(biāo)，依次算出每個(gè)樣品的分 散性指標(biāo)；再利用偏最小二乘法建立近紅外光譜數(shù)據(jù)與熔體性質(zhì)參數(shù)之間的定量模型；模 型建好之后導(dǎo)入計(jì)算機(jī)。
[0018] 本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果：
[0019] 本發(fā)明為聚合物共混物或聚合物基復(fù)合材料加工過(guò)程中熔體性質(zhì)的實(shí)時(shí)檢測(cè)提 供了手段，解決了當(dāng)前聚合物加工領(lǐng)域無(wú)法實(shí)時(shí)定量測(cè)量添加組分的分散性、含量及與基 體之間的結(jié)合力等熔體性質(zhì)的問(wèn)題，具有無(wú)損快速、實(shí)時(shí)性強(qiáng)、適用體系廣、可靠性高等優(yōu) 點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0020] 圖1為本發(fā)明聚合物熔體性質(zhì)的近紅外光譜在線測(cè)量方法流程示意圖。
[0021] 圖2為本發(fā)明聚合物熔體性質(zhì)的近紅外光譜在線測(cè)量裝置示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體詳細(xì)描述。
[0023] 實(shí)施例
[0024] 如圖1-2所示。本發(fā)明聚合物熔體性質(zhì)的近紅外光譜在線測(cè)量裝置，包括擠出機(jī)、 設(shè)置在擠出機(jī)出口的檢測(cè)模具，檢測(cè)模具上設(shè)置有透射式光纖探頭，該透射式光纖探頭包 括發(fā)射探頭7和接收探頭4,該檢測(cè)模具包括上模6和下模5,上模6和下模5之間形成熔 體通道；發(fā)射探頭7和接收探頭4分別對(duì)稱設(shè)置在上模6和下模5上；
[0025] 透射式光纖探頭依次連接近紅外光譜儀9、計(jì)算機(jī)10。
[0026] 所述擠出機(jī)包括料筒3、設(shè)置在料筒內(nèi)的螺桿2、設(shè)置在料筒3上的料斗1。
[0027] 所述聚合物為聚合物共混物或聚合物基復(fù)合材料。
[0028] 上述近紅外光譜在線測(cè)量裝置測(cè)量聚合物熔體性質(zhì)的方法如下：
[0029] (1)、在近紅外光譜儀上設(shè)置所需波長(zhǎng)范圍與掃描次數(shù)；
[0030] (2)、啟動(dòng)擠出機(jī)，將待測(cè)聚合物加入料斗，聚合物經(jīng)過(guò)擠出機(jī)擠出后變?yōu)槿垠w，熔 體經(jīng)過(guò)檢測(cè)模具，待熔體穩(wěn)定后打開近紅外光譜儀的激光器，設(shè)置激光器強(qiáng)度；
[0031] (3)、被測(cè)熔體通過(guò)檢測(cè)模具的熔體通道，近紅外光波由發(fā)射探頭7射入熔體，光 波在其內(nèi)部傳播，之后攜帶聚合物的樣品信息由接收探頭4接收后，傳輸至陣列探測(cè)器，被 其探測(cè)到并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，再通過(guò)A/D轉(zhuǎn)變?yōu)閿?shù)字形式，由計(jì)算機(jī)內(nèi)置的數(shù)據(jù)采集器采集， 并代入至模型，最后計(jì)算出熔體性質(zhì)指標(biāo)，直至測(cè)試結(jié)束。
[0032] 所述的模型為近紅外光譜數(shù)據(jù)與聚合物共混物或聚合物基復(fù)合材料熔體性質(zhì)指 標(biāo)的校正模型；
[0033] 該模型的建模方法為：利用擠出機(jī)在同一溫度，不同螺桿轉(zhuǎn)速，不同組分比例下制 備若干個(gè)聚合物共混物或聚合物基復(fù)合材料樣本，采集所有樣本的近紅外光譜，通過(guò)與標(biāo) 準(zhǔn)試樣的近紅外光譜相比較計(jì)算得出添加組分的含量和與基體的結(jié)合力；
[0034] 按照標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)試所有樣本的拉伸強(qiáng)度、儲(chǔ)能模量和損耗模量的參數(shù)，將這3個(gè) 參數(shù)歸一化后取平均值作為一種條件下制得的樣品的分散性指標(biāo)，依次算出每個(gè)樣品的分 散性指標(biāo)；再利用偏最小二乘法建立近紅外光譜數(shù)據(jù)與熔體性質(zhì)參數(shù)之間的定量模型；模 型建好之后導(dǎo)入計(jì)算機(jī)。
[0035] 實(shí)施實(shí)例步驟參如圖1所示，具體如下：
[0036] 先選取一批聚乙烯粒料和碳酸鈣粉體，利用擠出機(jī)在190°C下按照不同比例的物 料、螺桿轉(zhuǎn)速混合一系列聚乙烯基碳酸鈣復(fù)合材料（一般大于50個(gè)），同時(shí)在擠出過(guò)程中采 集各樣品的近紅外光譜信號(hào)值，分別通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)試樣的添加組分的近紅外光譜特征峰強(qiáng)度 和添加組分與基體結(jié)合的化學(xué)鍵的近紅外光譜特征峰相比較（標(biāo)準(zhǔn)試樣為190°C下制備得 到的已知添加組分含量和與基體的結(jié)合力的試樣），計(jì)算得出添加組分的含量和與基體的 結(jié)合力；分別按照GB/T1042、ASTM E2254-2009和ASTM E2425-2005測(cè)試所有樣品的拉伸強(qiáng) 度、儲(chǔ)能模量和損耗模量，并各自歸一化后取三者的平均值作為表示分散性的指標(biāo)。其中， 分散性最好的表示為100%，聚合物基體表示為〇%，即分散性最差。然后利用偏最小二乘 法建立光譜信號(hào)值與熔體性質(zhì)參數(shù)之間的關(guān)聯(lián)模型。再把模型導(dǎo)入計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集與處理 軟件。
[0037] 接著就可以對(duì)未知聚合物熔體性質(zhì)進(jìn)行實(shí)時(shí)表征了。將聚乙烯粒料與碳酸鈣粉體 加入料斗，啟動(dòng)擠出機(jī)，物料開始熔融混合，待擠出熔體穩(wěn)定之后，打開近紅外光譜儀的激 光器；熔體通過(guò)檢測(cè)模具的熔體通道，由發(fā)射探頭將光波射入熔體，光波在熔體內(nèi)傳播，由 接收探頭接收該樣品信息后傳輸至陣列探測(cè)器；陣列探測(cè)器將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，再通 過(guò)A/D轉(zhuǎn)變?yōu)閿?shù)字信號(hào)，被計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集并將光譜信號(hào)值帶入模型計(jì)算得出熔體性質(zhì)指 標(biāo)數(shù)據(jù)，指標(biāo)數(shù)據(jù)保存并顯示在界面上，直至測(cè)試結(jié)束。
[0038] 如上所述，便可較好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
[0039] 本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì) 與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的 保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種聚合物熔體性質(zhì)的近紅外光譜在線測(cè)量裝置，包括擠出機(jī)、設(shè)置在擠出機(jī)出口 的檢測(cè)模具，其特征在于：檢測(cè)模具上設(shè)置有透射式光纖探頭，該透射式光纖探頭包括發(fā)射 探頭和接收探頭，該檢測(cè)模具包括上模和下模，上模和下模之間形成熔體通道；發(fā)射探頭和 接收探頭分別對(duì)稱設(shè)置在上模和下模上； 透射式光纖探頭依次連接近紅外光譜儀、計(jì)算機(jī)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物熔體性質(zhì)的近紅外光譜在線測(cè)量裝置，其特征在于： 所述擠出機(jī)包括料筒、設(shè)置在料筒內(nèi)的螺桿、設(shè)置在料筒上的料斗。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物熔體性質(zhì)的近紅外光譜在線測(cè)量裝置，其特征在于： 所述聚合物為聚合物共混物或聚合物基復(fù)合材料。
4. 采用權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述近紅外光譜在線測(cè)量裝置測(cè)量聚合物熔體性質(zhì)的 方法，其特征在于如下步驟： (1) 、在近紅外光譜儀上設(shè)置所需波長(zhǎng)范圍與掃描次數(shù)； (2) 、啟動(dòng)擠出機(jī)，將待測(cè)聚合物加入料斗，聚合物經(jīng)過(guò)擠出機(jī)擠出后變?yōu)槿垠w，熔體經(jīng) 過(guò)檢測(cè)模具，待熔體穩(wěn)定后打開近紅外光譜儀的激光器，設(shè)置激光器強(qiáng)度； (3) 、被測(cè)熔體通過(guò)檢測(cè)模具的熔體通道，近紅外光波由發(fā)射探頭射入熔體，光波在其 內(nèi)部傳播，之后攜帶聚合物的樣品信息由接收探頭接收后，傳輸至陣列探測(cè)器，被其探測(cè)到 并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，再通過(guò)A/D轉(zhuǎn)變?yōu)閿?shù)字形式，由計(jì)算機(jī)內(nèi)置的數(shù)據(jù)采集器采集，并代入至 模型，最后計(jì)算出熔體性質(zhì)指標(biāo)，直至測(cè)試結(jié)束。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述的模型為近紅外光譜數(shù)據(jù)與聚合物 共混物或聚合物基復(fù)合材料熔體性質(zhì)指標(biāo)的校正模型； 該模型的建模方法為：利用擠出機(jī)在同一溫度，不同螺桿轉(zhuǎn)速，不同組分比例下制備若 干個(gè)聚合物共混物或聚合物基復(fù)合材料樣本，采集所有樣本的近紅外光譜，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)試 樣的近紅外光譜相比較計(jì)算得出添加組分的含量和與基體的結(jié)合力； 按照標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)試所有樣本的拉伸強(qiáng)度、儲(chǔ)能模量和損耗模量的參數(shù)，將這3個(gè)參數(shù) 歸一化后取平均值作為一種條件下制得的樣品的分散性指標(biāo)，依次算出每個(gè)樣品的分散性 指標(biāo)；再利用偏最小二乘法建立近紅外光譜數(shù)據(jù)與熔體性質(zhì)參數(shù)之間的定量模型；模型建 好之后導(dǎo)入計(jì)算機(jī)。
【文檔編號(hào)】G01N21/359GK104089923SQ201410259349
【公開日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年6月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月11日
【發(fā)明者】晉剛, 陳如黃, 林曉楷 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)