一種測定香精香料中抗氧化劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定香精香料中抗氧化劑2,2'-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的方法，包括內(nèi)標(biāo)溶液的制備、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備、樣品溶液的制備、氣相色譜質(zhì)譜分析和標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計算。該方法采用內(nèi)標(biāo)法進行定量，操作簡單準(zhǔn)確，有效地減少因樣品前處理和儀器精密度等帶來的誤差，所采用的色譜條件使得目標(biāo)物和內(nèi)標(biāo)物的色譜峰都分離較好，并且具有較好的線性相關(guān)性，檢出限為0.095mg/kg，定量限為0.318mg/kg，平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為小于5％，加標(biāo)回收率在93.5％～103.2％之間，說明本方法的靈敏度高、重復(fù)性好，回收率高。
【專利說明】一種測定香精香料中抗氧化劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于香精香料檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種測定香精和料液中抗氧化劑2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)是一種編號為2246、應(yīng)用極廣泛的防老劑，純品為白色粉末，長期暴露于空氣中略有黃粉紅色，稍有酚臭，在水中易分散，使用方便。該化合物是通用型強力雙酚類抗氧劑，適用于多種塑料、ABS、AS、天然橡膠。一般用量為0.10-1.5 %?？寡鮿?246具有抗熱穩(wěn)定性高、抗氧效果好、不污染、不著色、不噴霜、油溶性好、不易揮發(fā)損失，對氧、熱引起的老化和日光造成的龜裂有防護效能，對橡膠的硫化和可塑性無影響、對膠乳無不穩(wěn)定的作用以及用量少等特點，在天然膠中能減少過硫時的不良影響。
[0003]2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)廣泛應(yīng)用于廣泛應(yīng)用于天然橡膠、各種合成橡膠、膠乳及其他多種合成材料和石油制品中。也可作為順丁膠和乙丙膠的穩(wěn)定劑，它的效果高于防老劑264和防老劑丁。2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)做為食品添加劑具有致癌性，能引發(fā)惡性腫瘤，對人體具有較大的危害。
[0004]為確保產(chǎn)品質(zhì)量安全，需對可能添加的香精香料質(zhì)量安全進行密切關(guān)注和監(jiān)控，對管理法規(guī)中明確要求禁用的物質(zhì)，甚至可能對人體健康有危害的物質(zhì)也應(yīng)予以高度關(guān)注。鑒于2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)是一種常見的人造產(chǎn)品，極有可能會作為添加劑在煙用香精的生產(chǎn)過程中用到。目前，還沒有針對煙用香精香料中2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的檢測方法。因此探索一種簡單、準(zhǔn)確的2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的測試方法，對煙用香精香料中的2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)進行有效控制，保障煙用香精和料液的使用安全性，是非常迫切和必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種香精香料中2，2’_亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)含量的測定方法，以實現(xiàn)對香精香料中2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)含量的快速、準(zhǔn)確測定。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:
[0007]香精香料中2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)含量的測定方法，包括以下步驟:
[0008](I)內(nèi)標(biāo)溶液的配制:以萘為內(nèi)標(biāo)物，用二氯甲烷作溶劑，制備內(nèi)標(biāo)溶液；
[0009](2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制:以2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)為標(biāo)準(zhǔn)品，用二氯甲烷作溶劑，經(jīng)逐級稀釋配置成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別加入一定量步驟(I)配制的內(nèi)標(biāo)溶液配置成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；[0010](3)樣品溶液的制備:稱取香精香料樣品，準(zhǔn)確加入一定量步驟⑴配制的內(nèi)標(biāo)溶液以及萃取溶劑，超聲提取，將萃取液過有機濾膜，得樣品溶液；
[0011](4)氣相色譜質(zhì)譜分析:利用氣相色譜質(zhì)譜儀分別對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；
[0012](5)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計算。
[0013]在一個優(yōu)選的實施例中，本發(fā)明所述的測定方法的步驟(I)中，所述的內(nèi)標(biāo)溶液的配制是準(zhǔn)確稱取內(nèi)標(biāo)物萘20mg，置于500mL容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得內(nèi)標(biāo)液濃度為 0.04mg/mL。
[0014]在一個優(yōu)選的實施例中，本發(fā)明所述的測定方法的步驟(2)中，所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制是準(zhǔn)確稱取2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)標(biāo)準(zhǔn)品50mg，置于500mL棕色容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)標(biāo)準(zhǔn)液(100 μ g/mL)。分別準(zhǔn)確吸取2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)標(biāo)準(zhǔn)液0.08mL、0.2mL、0.4mL、0.8、2.0mL,4.0mL 于 IOmL 棕色容量瓶中，再準(zhǔn)確加入 1.0mL 步驟(I)配制的內(nèi)標(biāo)液，以二氯甲烷稀釋至刻度。得到2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)濃度分別為 0.8 μ g/mL、2.0 μ g/mL>4.0 μ g/mL、8.0 μ g/mL, 20.0 μ g/mL、40.0 μ g/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。
[0015]在一個優(yōu)選的實施例中，本發(fā)明所述的測定方法的步驟(3)中，所述的萃取溶劑為二氯甲烷。所述樣品溶液的制備方法具體包括:稱取0.3g左右試樣，置于IOmL棕色容量瓶中；加入6mL 二氯甲烷，超聲提取30min，然后準(zhǔn)確加入LOmL內(nèi)標(biāo)液，以二氯甲烷定容，手持振蕩Imin ;再加入0.6g或足量無水硫酸鈉(預(yù)先于馬弗爐中600°C干燥5h后,儲存于干燥器內(nèi)備用)吸收水分，立刻手持振蕩Imin，靜置，澄清后，取上清液經(jīng)0.45 μ m有機濾膜過濾后，得到樣品溶液。
[0016]在一個優(yōu)選的實施例中，本發(fā)明所述的測定方法的步驟(4)中，所述的色譜分析條件為色譜柱采用Elite-XLB (30mX0.25mmX0.25 μ m)彈性熔融石英毛細(xì)管柱，進樣口溫度為220?260°C (優(yōu)選240°C);載氣為氦氣;流速為0.8?1.2mL/min (優(yōu)選1.0mL/min)；進樣量為0.8?1.2 μ L(優(yōu)選1.0yL);分流比為10:1 ;升溫程序:初始溫度100°C，保持0.5 ?1.5min (優(yōu)選 lmin),以 5°C /min 速率升至 150°C,保持 8 ?12min (優(yōu)選 IOmin)，以50C /min速率升至200°C，保持4?6min (優(yōu)選5min)，再以10°C /min速率升至240°C，保持4?6min (優(yōu)選5min);色譜與質(zhì)譜接口溫度為220?260°C (優(yōu)選240°C )。所述的質(zhì)譜分析條件為:離子源溫度為220?240°C (優(yōu)選230°C);四級桿溫度為140?160°C (優(yōu)選150°C);電離方式為電子轟擊源EI ;電離能量為70eV ;掃描方式為選擇離子掃描(SIM)；其中2，2’_亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)以特征離子m/zl77、161、149作為定性離子，以m/zl77作為定量離子。內(nèi)標(biāo)選擇m/zl28、102作為定性離子，以m/zl28作為定量離子，對每個離子的監(jiān)測時間為50ms。溶劑延遲為4.0min。
[0017]在一個優(yōu)選的實施例中，本發(fā)明所述的測定方法的步驟(5)中，所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計算方法如下:首先以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和內(nèi)標(biāo)的濃度比為橫坐標(biāo)，2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和內(nèi)標(biāo)的色譜峰面積比為縱坐標(biāo)，進行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；將相同條件下測得的樣品溶液中2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)與內(nèi)標(biāo)的色譜峰面積比，代入工作曲線，求得樣品中2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的含量。
[0018]發(fā)明的有益效果
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的測定煙用香精香料中2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的方法，具有如下優(yōu)良效果:
[0020](I)對于2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的測定，現(xiàn)有技術(shù)多以外標(biāo)法定量，對于香精香料的復(fù)雜基質(zhì)背景體系，目標(biāo)物的定量測定難免有干擾。而本發(fā)明方法利用內(nèi)標(biāo)法定量，可以減少由前處理方法重現(xiàn)性和儀器精密度問題帶來的誤差，大大提高了定量的準(zhǔn)確性。
[0021](2)本發(fā)明方法選擇了峰形和分離效果最好的Elite-XLB柱為分離柱，并采用能同時給出定性和定量信息的GC/MS-SIM作為檢測模式，提高了響應(yīng)信號的靈敏度，保證了檢測的準(zhǔn)確性。
[0022](3)本發(fā)明方法所采用的色譜條件使得目標(biāo)物和內(nèi)標(biāo)物的色譜峰都分離較好，并且具有較好的線性相關(guān)性，檢出限為0.095mg/kg,定量限為0.318mg/kg。
[0023](4)本發(fā)明方法的平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5%，加標(biāo)回收率在93.5%?103.2%之間，說明本方法的重復(fù)性好，回收率高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的色譜圖；
[0025]圖2為樣品溶液的色譜圖；
[0026]圖3為2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基_6_叔丁基苯酚)的全掃描質(zhì)譜圖。
【具體實施方式】
[0027]下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方案進行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下列實施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0028]實施例1
[0029]本實施例對香精香料中2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)含量的檢測方法如下:
[0030](I)內(nèi)標(biāo)溶液的配制
[0031]稱取內(nèi)標(biāo)物萘20mg，置于500mL容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得內(nèi)標(biāo)液濃度為0.04mg/mL。內(nèi)標(biāo)溶液避光4°C保存，取用時放置于常溫下，達(dá)到常溫后方可使用，有效期為3個月。
[0032](2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制
[0033]準(zhǔn)確稱取2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)標(biāo)準(zhǔn)品50mg，置于500mL棕色容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)標(biāo)準(zhǔn)液(100 μ g/mL)。分別準(zhǔn)確吸取2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)標(biāo)準(zhǔn)液0.08mL、
0.2mL、0.4mL、0.8mL、2.0mL,4.0mL于IOmL棕色容量瓶中，再準(zhǔn)確加入1.0mL步驟(I)配制的內(nèi)標(biāo)液，以二氯甲烷稀釋至刻度。得到2，2’_亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)濃度分別為 0.8 μ g/mL、2.0 μ g/mL>4.0 μ g/mL、8.0 μ g/mL、20.0 μ g/mL、40.0 μ g/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。標(biāo)準(zhǔn)溶液避光4°C保存，取用時放置于常溫下，達(dá)到常溫后方可使用。每周做一次標(biāo)線。
[0034](3)樣品溶液的制備
[0035]稱取0.3g左右試樣，置于IOmL棕色容量瓶中；加入6mL 二氯甲烷，超聲提取301^11，然后準(zhǔn)確加入1.01^步驟(1)配制的內(nèi)標(biāo)液，以二氯甲烷定容，手持振蕩lmin;再加入0.6g或足量無水硫酸鈉(預(yù)先于馬弗爐中600°C干燥5小時后，儲存于干燥器內(nèi)備用)吸收水分，立刻手持振蕩lmin，靜置，澄清后，取上清液經(jīng)0.45 μ m有機濾膜過濾，得到樣品溶液。
[0036](4)色譜質(zhì)譜分析
[0037]色譜分析條件為采用Elite-XLB彈性熔融石英毛細(xì)管色譜柱，進樣口溫度為2400C ;載氣為氦氣；流速為1.0mL/min ;進樣量為1.0yL;分流比為10:1 ;升溫程序:初始溫度100°C，保持lmin，以5°C /min速率升至150°C，保持lOmin，以5°C /min速率升至200°C，保持5min，再以10°C /min速率升至240°C，保持5min ;色譜與質(zhì)譜接口溫度為240。。。
[0038]質(zhì)譜分析條件為離子源溫度:230°C ;四級桿溫度:150°C ;電離方式:電子轟擊源EI ;電離能量:70eV ;掃描方式:選擇離子掃描(SIM)。
[0039]標(biāo)準(zhǔn)溶液的色 譜分析結(jié)果見圖1 ;樣品溶液的色譜分析結(jié)果見圖2 ;2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酹)的全掃描質(zhì)譜圖見圖3,以特征離子m/zl77、161、149作為定性離子，以m/zl77作為定量離子。內(nèi)標(biāo)選擇m/zl28、102作為定性離子，以m/zl28作為定量離子，對每個離子的監(jiān)測時間為50ms。溶劑延遲為4.0min。
[0040](5)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計算
[0041]首先以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)與內(nèi)標(biāo)的量之比為橫坐標(biāo)，以色譜圖中2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)與內(nèi)標(biāo)的峰面積之比為縱坐標(biāo)，進行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，取最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，做10次平行檢測分析，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差對應(yīng)的濃度為檢出限。與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相對應(yīng)的回歸方程、相關(guān)系數(shù)等數(shù)據(jù)如下:
[0042]2，2’_亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相對應(yīng)的回歸方程為Y=0.0511X-0.026，相關(guān)系數(shù)為0.9998，線性范圍0.8~40mg/L,檢出限為0.095mg/kg,定量限為 0.318mg/kg。
[0043]然后將相同條件下測得的樣品溶液中2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)與內(nèi)標(biāo)的色譜峰面積比，代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，由此計算香精香料中2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的含量，計算公式如下:
[0044]m = (A X S) /n
[0045]式中:
[0046]m—每克香精香料中2，2’ -亞甲基雙_(4_甲基_6_叔丁基苯酚)的含量，單位為微克每克(mg/kg)；
[0047]A—樣品中2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的濃度(mg/L)；
[0048]S—溶液體積(L)；[0049]η—稱取樣品的質(zhì)量(kg)。
[0050](6)樣品測定
[0051]采用上述方法，以選取的6個香精香料樣品進行檢測，有一個樣品檢出2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酹)。結(jié)果實測值為22.15mg/kg0
[0052]實施例2
[0053]精密度和加標(biāo)回收率的檢測
[0054]分別在檢出2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的香精香料樣品中加入10mg/kg, 20mg/kg, 50mg/kg三個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行加標(biāo)回收率試驗,每個樣品分別測定6次，色譜質(zhì)譜分析的條件同實施例1，根據(jù)分析結(jié)果計算本方法香精香料中2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的加標(biāo)回收率，結(jié)果如表1所示；
[0055]表1香精香料中2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的回收率和重復(fù)性(η = 6)
【權(quán)利要求】
1.一種測定香精香料中抗氧化劑2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)內(nèi)標(biāo)溶液的配制:以萘為內(nèi)標(biāo)物，用二氯甲烷作溶劑，制備內(nèi)標(biāo)溶液； (2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制:以2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)為標(biāo)準(zhǔn)品，用二氯甲烷作溶劑，經(jīng)逐級稀釋配置成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別加入一定量的內(nèi)標(biāo)溶液配置成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液； (3)樣品溶液的制備:稱取香精香料樣品，準(zhǔn)確加入一定量的內(nèi)標(biāo)溶液以及萃取溶劑，超聲提取，將萃取液過有機濾膜，得樣品溶液； (4)氣相色譜質(zhì)譜分析:利 用氣相色譜質(zhì)譜儀分別對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進行檢測分析； (5)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計算。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定香精香料中抗氧化劑的方法，其特征在于:步驟(1)中，所述的內(nèi)標(biāo)溶液的配制是準(zhǔn)確稱取內(nèi)標(biāo)物萘20mg，置于500mL容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得內(nèi)標(biāo)液濃度為0.04mg/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定香精香料中抗氧化劑的方法，其特征在于:步驟(2)中，所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制是準(zhǔn)確稱取2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)標(biāo)準(zhǔn)品50mg，置于500mL棕色容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)標(biāo)準(zhǔn)液(100 μ g/mL)，分別準(zhǔn)確吸取2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)標(biāo)準(zhǔn)液0.08mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、2.0mL,4.0mL于IOmL棕色容量瓶中，再準(zhǔn)確加入1.0mL內(nèi)標(biāo)液，以二氯甲燒稀釋至刻度，得到2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酌.)濃度分別為 0.8 μ g/mL、2.0 μ g/mL>4.0 μ g/mL、8.0 μ g/mL、20.0 μ g/mL、40.0 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定香精香料中抗氧化劑的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述的萃取溶液為二氯甲烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定香精香料中抗氧化劑的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述樣品溶液的制備方法具體包括稱取0.3g左右試樣，置于IOmL棕色容量瓶中；加入6mL二氯甲烷，超聲提取30min，然后準(zhǔn)確加入1.0mL內(nèi)標(biāo)液，以二氯甲烷定容，手持振蕩Imin ；再加入0.6g或足量無水硫酸鈉吸收水分，立刻手持振蕩lmin，靜置，澄清后，取上清液經(jīng)0.45 μ m有機濾膜過濾后，得到樣品溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定香精香料中抗氧化劑的方法，其特征在于:步驟(4)中，所述的色譜分析條件為色譜柱采用Elite-XLB (30mX0.25mmX0.25 μ m)彈性熔融石英毛細(xì)管柱，進樣口溫度為220~260°C (優(yōu)選240°C );載氣為氦氣；流速為0.8~1.2mL/min(優(yōu)選1.0mL/min);進樣量為0.8~1.2 μ L(優(yōu)選1.0 μ L);分流比為10:1 ;升溫程序:初始溫度100°C，保持0.5~1.5min(優(yōu)選lmin)，以5°C /min速率升至150°C，保持8~12min(優(yōu)選 IOmin),以 5°C /min 速率升至 200°C,保持 4 ~6min(優(yōu)選 5min),再以 10°C /min速率升至240°C，保持4~6min (優(yōu)選5min);色譜與質(zhì)譜接口溫度為220~260°C (優(yōu)選 240 0C )。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定香精香料中抗氧化劑的方法，其特征在于:步驟(4)中，所述的質(zhì)譜分析條件為:離子源溫度為220~240°C (優(yōu)選230°C );四級桿溫度為140~1600C (優(yōu)選150°C);電離方式為電子轟擊源EI ;電離能量為70eV;掃描方式為選擇離子掃描(SM);其中2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)以特征離子m/zl77、161、149作為定性離子，以m/zl77作為定量離子，內(nèi)標(biāo)選擇m/zl28、102作為定性離子，以m/zl28作為定量離子，對每個離子的監(jiān)測時間為50ms。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定香精香料中抗氧化劑的方法，其特征在于:步驟(5)中，所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計算方法如下:首先以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和內(nèi)標(biāo)的濃度比為橫坐標(biāo)，2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和內(nèi)標(biāo)的色譜峰面積比為縱坐標(biāo) ，進行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；將相同條件下測得的樣品溶液中2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)與內(nèi)標(biāo)的色譜峰面積比，代入工作曲線，求得樣品中2，2’ -亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的含量。
【文檔編號】G01N30/02GK104007204SQ201410259272
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】鄧其馨, 蘇明亮, 賴煒揚, 黃朝章, 張建平, 劉秀彩, 張鼎方, 劉澤春 申請人:福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司