一種空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)及其分析方法
【專利摘要】一種空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)，包括脈沖激光器，激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)，位移臺(tái)，激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置，光譜儀，計(jì)算機(jī)；激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置包括夾持器和光纖探針，夾持器的弧形導(dǎo)軌上至少有一個(gè)滑塊，滑塊可在弧形導(dǎo)軌上滑動(dòng)，滑塊中央的孔中有可沿弧形導(dǎo)軌徑向移動(dòng)的套筒；光纖探針固定在套筒的圓孔中。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可多角度、多距離采集激光誘導(dǎo)等離子體的光譜信號(hào)，通過調(diào)節(jié)光纖探針的角度和距離，抑制連續(xù)光譜背景，大大簡(jiǎn)化了LIBS技術(shù)的裝置，不需依賴延時(shí)裝置和定位裝置，提高和擴(kuò)展了現(xiàn)有技術(shù)的性能。
【專利說明】一種空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)及其分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析技術(shù)，尤其是可實(shí)現(xiàn)空間多角度多距離調(diào)節(jié)的激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置及基于該裝置的多角度多距離空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)及其分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(LaserInduced Breakdown Spectroscopy, LIBS)是一種近年來新興的原子發(fā)射光譜技術(shù)，由于該技術(shù)擁有無需復(fù)雜的樣品前處理，分析速度快，可多元素同時(shí)分析，在線實(shí)時(shí)分析，微區(qū)分析及遠(yuǎn)程分析等眾多優(yōu)點(diǎn)，而且可以進(jìn)行極端外部環(huán)境下固體、液體及氣體樣品的組成分析，因而該技術(shù)近年來被給予了極大的關(guān)注。
[0003]LIBS信號(hào)在等離子體形成初期有較強(qiáng)的連續(xù)光譜背景，為了降低背景，提高信背t匕，需要將連續(xù)光譜信號(hào)與原子發(fā)射光譜信號(hào)相分離，從而獲得滿意的分析結(jié)果。目前常用到的解決技術(shù)主要有兩種:一是時(shí)間分辨LIBS技術(shù)，該技術(shù)通過外接脈沖延時(shí)器，在激光脈沖開始之后的一定延時(shí)時(shí)間后外觸發(fā)光譜儀接收信號(hào)，從而避開等離子體初期較強(qiáng)的連續(xù)背景，獲得分析物的原子發(fā)射光譜；二是空間分辨LIBS技術(shù)，該技術(shù)借助等離子體不同類型信號(hào)間的空間擴(kuò)散差異性，即等離子體隨時(shí)間而膨脹，因而相對(duì)于激光在樣品表面聚焦點(diǎn)較遠(yuǎn)處的等離子體的連續(xù)光譜背景已經(jīng)得到一定的衰減，通過收集等離子體不同位置處的光信號(hào)來降低連續(xù)背景。
[0004]但是,上述傳統(tǒng)技術(shù)存在一定的局限性:時(shí)間分辨LIBS技術(shù)要求有精確的延時(shí)裝置以及曝光時(shí)間能夠設(shè)置得較短的檢測(cè)器，不僅增加了系統(tǒng)的復(fù)雜性，在使用過程中還需要尋找合適的延時(shí)和曝光時(shí)間，不便于使用，對(duì)儀器的小型化現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用不利。同時(shí)，該技術(shù)現(xiàn)有的固定裝置(具有簡(jiǎn)單的角度旋轉(zhuǎn)功能)對(duì)由光纖和透鏡組合成的光纖探針的調(diào)節(jié)不方便，不能精確定量調(diào)節(jié)，對(duì)增強(qiáng)信號(hào)、提高信背比不利，對(duì)于同時(shí)采集信號(hào)的多個(gè)光纖探針的固定更是非常困難。而空間分辨LIBS技術(shù)雖然克服了時(shí)間分辨LIBS技術(shù)的缺點(diǎn)，但該技術(shù)要求接收探頭瞄準(zhǔn)等離子體的某一位置，只收集該位置處的等離子體的光信號(hào)，這就需要采取措施使等離子體可以膨脹的較大較遠(yuǎn)，如使等離子體處于低壓的氣體環(huán)境中，便于接受探頭瞄準(zhǔn)和定位，或者對(duì)等離子體成像并采用精確可調(diào)的定位裝置調(diào)節(jié)接收探頭，并縮小接收探頭收集光信號(hào)的等離子體范圍，這些都增加了系統(tǒng)的復(fù)雜性；更重要的是，即便采取措施使接收探頭瞄準(zhǔn)了等離子體的某一位置，也只能在固定角度和距離下收集該位置處的等離子體光信號(hào)，因等離子體內(nèi)部以及等離子體發(fā)射光信號(hào)的各向異性，僅收集固定角度和距離下的等離子體光信號(hào)，無法充分的反映等離子體內(nèi)部以及等離子體發(fā)射光信號(hào)的空間分布，不能更好地實(shí)現(xiàn)降低背景、提高信背比的目的，也不能全面的了解等離子體的擴(kuò)散機(jī)理和動(dòng)力學(xué)演化過程?？傊鲜鰞煞N技術(shù)均存在著裝置和操作復(fù)雜，調(diào)節(jié)不方便，不能充分實(shí)現(xiàn)增強(qiáng)信號(hào)、降低背景、提高信背比的目標(biāo)。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種可實(shí)現(xiàn)空間多角度多距離調(diào)節(jié)的激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置及基于此裝置的多角度多距離空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)及其分析方法。
[0006]一種空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)，包括脈沖激光器，激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)，位移臺(tái)，激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置，光譜儀，計(jì)算機(jī)；脈沖激光器所發(fā)出的激光信號(hào)經(jīng)激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)后到達(dá)位移臺(tái)上方，光譜儀分別與脈沖激光器、激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置、計(jì)算機(jī)連接；激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)包括聚焦光組；激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置，包括夾持器和光纖探針；夾持器包括弧形導(dǎo)軌、滑塊和套筒，弧形導(dǎo)軌上至少有一個(gè)滑塊，滑塊可在弧形導(dǎo)軌上滑動(dòng)，滑塊中央有孔；套筒穿過滑塊中央的孔，可沿弧形導(dǎo)軌的徑向移動(dòng)；套筒有圓孔，光纖探針固定在套筒的圓孔中；光纖探針包括準(zhǔn)直透鏡和光纖，準(zhǔn)真透鏡固定在套筒內(nèi)，光纖入口端面位于準(zhǔn)直透鏡的焦點(diǎn)處。
[0007]進(jìn)一步的，所述脈沖激光器通過觸發(fā)延時(shí)單元與光譜儀相連。
[0008]優(yōu)選的，所述激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)，在聚焦光組前有反射光組。
[0009]進(jìn)一步的，所述夾持器的弧形導(dǎo)軌上設(shè)置有若干個(gè)滑塊，滑塊內(nèi)均安裝有套筒，套筒內(nèi)安裝有光纖探針。
[0010]進(jìn)一步的，所述弧形導(dǎo)軌的導(dǎo)軌主體安裝在底座上，導(dǎo)軌主體與底座的連接處有一段豎直柱，導(dǎo)軌主體末端有擋塊。
[0011]進(jìn)一步的，所述夾持器的套筒，整體呈方形，套筒中間部分開有方槽，方槽的寬度與套筒的圓孔直徑相同。
[0012]進(jìn)一步的，所述光纖探針的光纖為階躍光纖，準(zhǔn)直透鏡和光纖之間有機(jī)械接口連接。
[0013]本發(fā)明空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)的分析方法，其步驟為:
[0014]第一步、將待測(cè)樣品放置在位移臺(tái)上；
[0015]第二步、A.調(diào)整位移臺(tái)，使脈沖激光器發(fā)出的激光信號(hào)經(jīng)激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)后聚焦在樣品上，激發(fā)出等離子體；
[0016]B.脈沖激光器在發(fā)出激光束的同時(shí)輸出脈沖電壓信號(hào)觸發(fā)光譜儀開始工作；
[0017]C.光譜儀將激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置收集的光譜信號(hào)轉(zhuǎn)換成光譜數(shù)據(jù)并傳給計(jì)算機(jī)供相應(yīng)軟件分析；
[0018]第三步、調(diào)節(jié)激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置，一是移動(dòng)滑塊在弧形導(dǎo)軌中的位置，即改變光纖探針與樣品的空間角度；二是移動(dòng)滑塊中的套筒位置，即改變光纖探針與樣品的距尚;
[0019]第四步、通過調(diào)節(jié)光纖探針的角度和距離，降低背景信號(hào)，得到信背比較高的光譜信號(hào)。
[0020]第五步、計(jì)算機(jī)分析后得出樣品成分和含量的信息。
[0021]進(jìn)一步的，所述脈沖激光器發(fā)出激光束后觸發(fā)延時(shí)單元觸發(fā)光譜儀開始工作，調(diào)節(jié)光纖探針的角度和距離，當(dāng)激光誘導(dǎo)等離子體的光譜信號(hào)達(dá)到最強(qiáng)時(shí)，采集此時(shí)的光譜信號(hào)。
[0022]進(jìn)一步的，所述夾持器弧形導(dǎo)軌上的滑塊有多個(gè)，分布在弧形導(dǎo)軌的不同位置，各個(gè)滑塊上的光纖探針分別連接各光譜儀，可實(shí)現(xiàn)不同位置處多個(gè)光纖探針收集信號(hào)的角度及其與等離子體激發(fā)位置的距離獨(dú)立調(diào)節(jié)，同時(shí)收集不同角度和距離的激光誘導(dǎo)等離子體光譜信號(hào)，實(shí)現(xiàn)多角度同時(shí)分析，分析等離子體的擴(kuò)散機(jī)理和動(dòng)力學(xué)演化過程。
[0023]本發(fā)明提出了兩個(gè)新穎的觀念:一是拓展了空間分辨的含義，傳統(tǒng)的空間分辨主要和光纖探針瞄準(zhǔn)等離子體的內(nèi)部位置相關(guān)，實(shí)際上是對(duì)等離子體內(nèi)部不均勻性的利用，而本發(fā)明提出的多角度多距離空間分辨，與光纖探針相對(duì)于等離子體的角度和距離相關(guān)，實(shí)際上是對(duì)等離子發(fā)射光譜信號(hào)外部分布不均勻性的利用；二是利用本發(fā)明的多角度多距離空間分辨裝置來改進(jìn)傳統(tǒng)的時(shí)間分辨LIBS技術(shù)，不僅能方便調(diào)節(jié)光纖探針，實(shí)現(xiàn)了多角度同時(shí)分析激光誘導(dǎo)等離子體，而且從等離子體光譜信號(hào)接收方面增強(qiáng)了時(shí)間分辨LIBS技術(shù)的光譜信號(hào)。而傳統(tǒng)增強(qiáng)信號(hào)的方法主要是對(duì)等離子體本身進(jìn)行增強(qiáng)或改變，即從等離子體光譜信號(hào)發(fā)射的方面來增強(qiáng)信號(hào)。
[0024]本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可多角度、多距離采集激光誘導(dǎo)等離子體的光譜信號(hào)，通過調(diào)節(jié)光纖探針的角度和距離，抑制連續(xù)光譜背景，大大簡(jiǎn)化了 LIBS技術(shù)的裝置，不需依賴延時(shí)裝置和定位裝置，提高和擴(kuò)展了現(xiàn)有技術(shù)的性能。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]圖2為單光纖探針的激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置的立體示意圖。
[0027]圖3為多光纖探針的激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置的立體示意圖。
[0028]圖4為套筒的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029]圖5為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0030]圖6為本發(fā)明的另一結(jié)構(gòu)示意圖。
[0031]圖7為圖5所示結(jié)構(gòu)的原理框圖。
[0032]圖8為圖6所示結(jié)構(gòu)的原理框圖。
[0033]圖9為使用圖5所示結(jié)構(gòu)的分析結(jié)果。
[0034]圖10為使用圖6所示結(jié)構(gòu)的分析結(jié)果。
[0035]圖中:1_弧形導(dǎo)軌，2-底座，3-導(dǎo)軌主體，4-擋塊，5-滑塊，6-套筒，7-準(zhǔn)直透鏡，8-光纖，9-圓孔，10-套筒帽，11-方槽，12-螺孔，13-脈沖激光器，14-光電管，15-脈沖延時(shí)器，16-反射光組，17-聚焦光組，18-位移臺(tái)，19-激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置，20-光譜儀，21-計(jì)算機(jī)，22-觸發(fā)延時(shí)單元，23-激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)。
【具體實(shí)施方式】
[0036]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0037]—種空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)，包括脈沖激光器13，激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)23，位移臺(tái)18，激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置19，光譜儀20，計(jì)算機(jī)21 ;脈沖激光器13所發(fā)出的激光信號(hào)經(jīng)激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)23后到達(dá)位移臺(tái)18上方，光譜儀20分別與脈沖激光器13、激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置19、計(jì)算機(jī)21連接；激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)23包括聚焦光組17 ;激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置19，包括夾持器和光纖探針；夾持器包括弧形導(dǎo)軌1、滑塊5和套筒6，弧形導(dǎo)軌I上至少有一個(gè)滑塊5，滑塊5可在弧形導(dǎo)軌I上滑動(dòng)，滑塊5中央有孔，套筒6穿過滑塊中央的孔，可沿弧形導(dǎo)軌I的徑向移動(dòng)；套筒6有圓孔9，光纖探針固定在套筒6的圓孔9中；光纖探針包括準(zhǔn)直透鏡7和光纖8，準(zhǔn)真透鏡7固定在套筒6內(nèi)，光纖8入口端面位于準(zhǔn)直透鏡7的焦點(diǎn)處；位移臺(tái)18至少
聞度可調(diào)。
[0038]計(jì)算機(jī)21中安裝有光譜儀控制軟件以及數(shù)據(jù)處理軟件，光譜儀控制軟件可以控制光譜儀的工作參數(shù)，以及光譜數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、譜圖顯示功能等，數(shù)據(jù)處理軟件分析光譜儀得到的光譜數(shù)據(jù)，可以得出樣品所含元素的定性、半定量信息。
[0039]如圖5、7所示，該光譜分析方法的原理為脈沖激光器13發(fā)出激光束，經(jīng)過激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)23折轉(zhuǎn)后準(zhǔn)直聚焦在位移臺(tái)18上的樣品上，激發(fā)出等離子體，脈沖激光器13在發(fā)出激光束的同時(shí)輸出脈沖電壓信號(hào)觸發(fā)光譜儀20開始工作，將所述信號(hào)采集裝置收集的光譜信號(hào)轉(zhuǎn)換成光譜數(shù)據(jù)并傳給計(jì)算機(jī)21供相應(yīng)軟件分析，得到樣品成分和含量的信息。在該實(shí)施方式中，以空間分辨技術(shù)為基礎(chǔ)，通過激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置完成多角度多距離空間分辨的方式，降低連續(xù)光譜背景，不需要時(shí)間分辨LIBS技術(shù)中的脈沖延時(shí)器以及傳統(tǒng)空間分辨LIBS技術(shù)中的定位和成像裝置，即可得到信背比較高的信號(hào)，其分析結(jié)果如圖9所示。
[0040]進(jìn)一步的，在上述結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，脈沖激光器13通過觸發(fā)延時(shí)單元22與光譜儀20相連。
[0041]進(jìn)一步的，所述觸發(fā)延時(shí)單元22是脈沖延時(shí)器15，此時(shí)為內(nèi)觸發(fā)模式。
[0042]進(jìn)一步的，優(yōu)選的，觸發(fā)延時(shí)單元22還包括光電管14，脈沖激光器13經(jīng)光電管14與脈沖延時(shí)器15連接，此時(shí)為外觸發(fā)模式，如圖6所示。
[0043]如圖6、8所示，該光譜分析方法的原理為:脈沖激光器13發(fā)出激光束，經(jīng)過激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)23折轉(zhuǎn)后準(zhǔn)直聚焦在位移臺(tái)18上的樣品上，激發(fā)出等離子體，在觸發(fā)延時(shí)單元22的觸發(fā)下光譜儀20開始工作，將激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置19收集的光譜信號(hào)轉(zhuǎn)換成光譜數(shù)據(jù)并傳給計(jì)算機(jī)21供相應(yīng)軟件分析，得到樣品元素成分和含量的信息。系統(tǒng)工作在外觸發(fā)模式，觸發(fā)延時(shí)單兀22包括光電管14和脈沖延時(shí)器15,由光電管14接收脈沖激光器13發(fā)出激光束周圍的散射光并轉(zhuǎn)化為電信號(hào)輸入給脈沖延時(shí)器15，觸發(fā)光譜儀20開始工作，在該實(shí)施方式中，針對(duì)時(shí)間分辨LIBS技術(shù)，由激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置進(jìn)行多角度多距離分辨可以增強(qiáng)時(shí)間分辨LIBS技術(shù)的光譜信號(hào)，其分析結(jié)果如圖10所示。
[0044]進(jìn)一步的，所述激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)23，在聚焦光組17前有反射光組17，激光信號(hào)經(jīng)反射光組16折轉(zhuǎn)后，經(jīng)聚焦光組17聚焦在位移臺(tái)18上的樣品上。
[0045]進(jìn)一步的，所述夾持器的弧形導(dǎo)軌I上設(shè)置有若干個(gè)滑塊5，滑塊可以是2、3、4或5個(gè)，或者更多，每個(gè)滑塊5內(nèi)均安裝有套筒6，套筒6內(nèi)安裝有光纖探針，可實(shí)現(xiàn)不同位置處多個(gè)光纖探針收集信號(hào)的角度及其與樣品的距離獨(dú)立調(diào)節(jié)，如圖3所示。
[0046]進(jìn)一步的，所述夾持器的弧形導(dǎo)軌I包括底座2、導(dǎo)軌主體3和擋塊4，底座2固定導(dǎo)軌主體3，導(dǎo)軌主體3末端有擋塊4。導(dǎo)軌主體3固定在底座2的開始一段為豎直柱，剩余部分為弧形，弧形部分保證滑塊5和套筒6可以滑到水平方向，弧形部分一側(cè)徑向中部鏤空，一側(cè)完整，便于螺栓固定滑塊5，弧形部分有角度刻度，擋塊4為方形，固定在導(dǎo)軌槽末端上，限制滑塊5滑動(dòng)范圍，也有固定導(dǎo)軌主體3的作用。擋塊4在水平方向距離弧形導(dǎo)軌對(duì)應(yīng)圓心有一段距離，該距離保證激光束能順利無阻擋的聚焦到樣品上即可，約為2-3cm，如圖1一3所不。
[0047]進(jìn)一步的，所述夾持器的套筒6，整體呈方形，套筒中央有圓孔9，套筒6中間部分開有方槽11，方槽11的寬度與套筒6的圓孔9直徑相同。套筒6中央的圓孔9用來放光纖探針，為了便于加工，套筒6—側(cè)在中間部分開成一個(gè)和圓孔直徑一樣寬度的方槽11，只需在套筒6兩端開圓孔9，在方便放入光纖探針聚焦透鏡7的前提下該圓孔盡量小些，套筒6一端有防止套筒劃出的套筒帽10，另一端在套筒6側(cè)壁可以加工螺孔12，便于固定光纖探針。套筒6上有距離刻度，指示套筒6 —端固定光纖探針聚焦透鏡螺孔12中心與弧形導(dǎo)軌對(duì)應(yīng)圓心(也是樣品表面激光誘導(dǎo)等離子體激發(fā)位置)的距離。
[0048]進(jìn)一步的，所述光纖探針的光纖8為階躍光纖，準(zhǔn)直透鏡7和光纖8之間有機(jī)械接口連接，保證光纖8入口位于準(zhǔn)直透鏡7的焦點(diǎn)處。
[0049]所述脈沖激光器13的參數(shù)為波長(zhǎng)1064nm，最大脈沖能量190mJ，脈寬7_9ns，最大重復(fù)頻率20Hz，能量波動(dòng)小于1.5%，光束發(fā)散角小于1.5mrad，光束直徑為5mm。
[0050]所述光電管14為快速光電二極管，用的是PIN硅光電二極管，光譜響應(yīng)范圍為200nm-1100nm，上升時(shí)間為1ns，輸出電壓約為1-6V，采用BNC接口輸出。
[0051]所述脈沖延時(shí)器15將光電管輸出的電壓信號(hào)轉(zhuǎn)換成可調(diào)的-3到+4的方波信號(hào)，并延時(shí)輸出，延遲時(shí)間范圍在0-999s之間，延時(shí)分辨率為5ps，采用BNC接口輸出。
[0052]所述激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)23由三個(gè)反射鏡組成的反射光組16折轉(zhuǎn)光路，由焦距100mm、口徑25.4mm的平凸石英透鏡構(gòu)成的聚焦光組17聚焦激光束。聚焦后的光束直徑小于0.5_，激光功率密度約為2.5GW/cm2。
[0053]所述位移臺(tái)18為XZ 二維位移臺(tái)，分辨率為50nm，在X和Z方向的調(diào)節(jié)范圍均為5cm。
[0054]所述光譜儀20為微型光纖光譜儀，光譜檢測(cè)范圍為220nm-325nm，分辨率小于
0.15nm，探測(cè)器為線陣(XD。該微型光纖光譜儀最短積分時(shí)間1.1ms，最長(zhǎng)可到20秒。
[0055]所述光纖探針由準(zhǔn)直透鏡7和光纖8組成，準(zhǔn)直透鏡為平凸石英透鏡，口徑為5_，焦距10mm，光纖為階躍光纖，數(shù)值孔徑為0.22，光纖芯徑為200 μ m，長(zhǎng)度為2m。
[0056]本發(fā)明空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)的分析方法，其步驟為:
[0057]第一步、將待測(cè)樣品放置在位移臺(tái)18上；
[0058]第二步、A.調(diào)整位移臺(tái)18，使脈沖激光器發(fā)出的激光信號(hào)經(jīng)激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)后聚焦在樣品上，激發(fā)出等離子體；
[0059]B.脈沖激光器13在發(fā)出激光束的同時(shí)輸出脈沖電壓信號(hào)觸發(fā)光譜儀20開始工作；
[0060]C.光譜儀20將激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置19收集的光譜信號(hào)轉(zhuǎn)換成光譜數(shù)據(jù)并傳給計(jì)算機(jī)21供相應(yīng)軟件分析；
[0061]第三步、調(diào)節(jié)激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置13，一是移動(dòng)滑塊在弧形導(dǎo)軌中的位置，即改變光纖探針與樣品的空間角度；二是移動(dòng)滑塊中的套筒位置，即改變光纖探針與樣品的距離，進(jìn)行多角度、多距離分析；
[0062]第四步、通過調(diào)節(jié)光纖探針的角度和距離，降低背景信號(hào)，得到信背比較高的光譜信號(hào)。
[0063]第五步、計(jì)算機(jī)分析后得出樣品成分和含量的信息。[0064]進(jìn)一步的，所述脈沖激光器13發(fā)出激光束后觸發(fā)延時(shí)單元22觸發(fā)光譜儀20開始工作，調(diào)節(jié)光纖探針的角度和距離，當(dāng)激光誘導(dǎo)等離子體的光譜信號(hào)達(dá)到最強(qiáng)時(shí)，采集此時(shí)的光譜信號(hào)。
[0065]進(jìn)一步的，所述夾持器弧形導(dǎo)軌I上的滑塊5有多個(gè)，分布在弧形導(dǎo)軌I的不同位置，各個(gè)滑塊5上的光纖探針分別連接各光譜儀20，可實(shí)現(xiàn)不同位置處多個(gè)光纖探針收集信號(hào)的角度及其與等離子體激發(fā)位置的距離獨(dú)立調(diào)節(jié)，同時(shí)收集不同角度和距離的激光誘導(dǎo)等離子體光譜信號(hào)，實(shí)現(xiàn)多角度同時(shí)分析，分析等離子體的擴(kuò)散機(jī)理和動(dòng)力學(xué)演化過程。
[0066]實(shí)驗(yàn)參數(shù)為，脈沖激光器的脈沖能量為36mJ，重復(fù)頻率為1Hz，調(diào)節(jié)位移臺(tái)的高度使位移臺(tái)上的樣品表面比聚焦光組(為單一平凸透鏡)的焦點(diǎn)略高，在計(jì)算機(jī)光譜儀控制軟件上設(shè)置積分時(shí)間為3ms，并通過軟件設(shè)置使樣品上的每個(gè)測(cè)量點(diǎn)打10個(gè)脈沖，通過平均十個(gè)光譜輸出一個(gè)譜圖。其他實(shí)驗(yàn)參數(shù)是，分析樣品是鋁合金，通過調(diào)整位移臺(tái)，可以提供新的表面，測(cè)量在常壓空氣中進(jìn)行，選定的分析譜線為Al的原子線308.22nm和309.27nm和尚子線281.62nm。
[0067]針對(duì)時(shí)間分辨LIBS技術(shù)的多角度多距離空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)工作在外觸發(fā)模式，調(diào)整光電管的相對(duì)脈沖激光束的位置和角度，使其能夠觸發(fā)脈沖延時(shí)器，設(shè)置脈沖延時(shí)器的延時(shí)為1.4 μ S，加上光譜儀的固有延時(shí)1.28 μ S，實(shí)際的總延時(shí)為
2.68 μ S。測(cè)量了同一距離不同角度處的光譜,距離分別為15mm, 30mm, 45mm, 50mm,每一個(gè)距離處測(cè)量角度分別為 15°、22°、33°、39°、45°、50°、56°、60°、64°、67°。實(shí)驗(yàn)結(jié)果，如圖9所示。類似地還測(cè)量了同一角度不同距離處的光譜，角度分別為39°、45°、50°、60°，每一個(gè)角度處的距離分別為 12mm、15mm、20mm、30mm、35mm、40mm、45、50mm、55mm、60mm、65mm、70mm。分析這些數(shù)據(jù)可以看出:針對(duì)時(shí)間分辨LIBS技術(shù)的多角度多距離空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)，在信號(hào)采集裝置上調(diào)節(jié)光纖探針收集信號(hào)的角度和距離到合適值，可以增強(qiáng)分析系統(tǒng)的等離子體的光譜信號(hào)；該實(shí)驗(yàn)得到的光纖探針角度和距離的范圍是，角度約為50° ,距離約為15mm—35mm,最佳角度在不同距離上基本是固定的,在最佳角度上，在較寬范圍的距離內(nèi)都能得到較強(qiáng)的信號(hào)。
[0068]針對(duì)空間分辨LIBS技術(shù)的空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)中沒有光電管和脈沖延時(shí)器后，直接用激光器觸發(fā)光譜儀，激光器內(nèi)部輸出的脈沖電壓信號(hào)在激光束輸出之前98 μ s發(fā)出，即相對(duì)于激光束，激光器的脈沖電壓信號(hào)的延時(shí)為-98 μ S，光譜儀內(nèi)部延時(shí)約為1.28 μ S，故實(shí)際的總延時(shí)為-96.72 μ S，覆蓋了等離子體產(chǎn)生的初期階段。測(cè)量了多個(gè)角度處光譜隨距離的變化情況，測(cè)量角度分別為33°、39°、45°、50°、56°、60°，每一個(gè)角度處的距離分別為 12mm、15mm、20mm、30mm、35mm、40mm、45、50mm、55mm、60mm、65mm、70mm。雖然沒有了光電管和脈沖延時(shí)器，沒有采取延時(shí)措施，光譜儀積分時(shí)間覆蓋了連續(xù)背景較強(qiáng)的等離子體產(chǎn)生的初期階段，但通過多角度多距離調(diào)節(jié)激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置調(diào)節(jié)角度和距離，仍可以得到背景較低，信背比較高的光譜，如圖10所示。通過分析數(shù)據(jù)可以看出:針對(duì)空間分辨LIBS技術(shù)的多角度多距離調(diào)節(jié)空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)，調(diào)節(jié)信號(hào)采集裝置使光纖探針收集信號(hào)的角度和距離處于合適范圍，不需要光電管和脈沖延時(shí)器，利用激光器輸出的脈沖電壓信號(hào)直接觸發(fā)光譜儀，使用覆蓋等離子體產(chǎn)生初期階段且較長(zhǎng)的積分時(shí)間，可以降低光譜的連續(xù)背景，得到信背比較高的等離子體信號(hào)；本實(shí)驗(yàn)中光纖探針角度和距離的范圍是，角度約為40° — 55°，距離約為40mm — 55mm，光纖探針的角度和距離是搭配的，一個(gè)角度對(duì)應(yīng)一個(gè)最佳的距離。
[0069]本發(fā)明分析系統(tǒng)及其分析方法的分析效果良好，優(yōu)勢(shì)非常顯著:
[0070]1.針對(duì)時(shí)間分辨LIBS技術(shù)，通過在所述分析系統(tǒng)的激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置上精確調(diào)節(jié)光纖探針收集信號(hào)的角度及與等離子體激發(fā)位置的距離，得到激光誘導(dǎo)等離子體光譜的最強(qiáng)信號(hào)，方便地實(shí)現(xiàn)了時(shí)間分辨LIBS技術(shù)的信號(hào)增強(qiáng)。
[0071]2.通過在所述分析系統(tǒng)的信號(hào)采集裝置弧形導(dǎo)軌的不同位置上設(shè)置多個(gè)光纖探針，每個(gè)光纖探針的角度和距離獨(dú)立控制，同時(shí)收集不同角度的激光誘導(dǎo)等離子體光譜信號(hào)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)激光誘導(dǎo)等離子體的多角度同時(shí)分析，實(shí)現(xiàn)了對(duì)等離子體的擴(kuò)散機(jī)理和動(dòng)力學(xué)演化過程的分析。
[0072]3.針對(duì)空間分辨LIBS技術(shù)，通過方便地調(diào)節(jié)所述分析系統(tǒng)的信號(hào)采集裝置收集信號(hào)光纖探針的角度及與等離子體激發(fā)位置的距離，不需要時(shí)間分辨LIBS技術(shù)中的脈沖延時(shí)器以及傳統(tǒng)空間分辨LIBS技術(shù)中的定位和成像裝置，不需要特定的延時(shí)和曝光時(shí)間或者光纖探針精確的定位瞄準(zhǔn)，即可降低背景，得到信背比較高的光譜信號(hào)。
[0073]由此通過所述分析系統(tǒng)的激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置實(shí)現(xiàn)了光纖探針的精確定量調(diào)節(jié)，在沒有額外增加裝置的條件下增強(qiáng)了現(xiàn)有時(shí)間分辨LIBS技術(shù)的分析性能。并實(shí)現(xiàn)了多角度同時(shí)采集信號(hào)，分析了等離子體的擴(kuò)散機(jī)理和動(dòng)力學(xué)演化過程。最重要的是，該分析系統(tǒng)和分析方法不需要時(shí)間分辨LIBS技術(shù)中的脈沖延時(shí)器以及傳統(tǒng)空間分辨LIBS技術(shù)中的定位和成像裝置，通過多角度多距離空間分辨的方式降低連續(xù)光譜的背景，充分克服了時(shí)間分辨LIBS技術(shù)和傳統(tǒng)空間分辨LIBS技術(shù)的缺點(diǎn)。同時(shí)該分析系統(tǒng)和分析方法裝置簡(jiǎn)單，使用方便，分析效果良好。
[0074]顯然，以上實(shí)施方式僅僅是對(duì)本發(fā)明所作的舉例，而并非對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而這些屬于本發(fā)明的精神所引申出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
【權(quán)利要求】
1.一種空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)，其特征在于:包括脈沖激光器(13)，激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)(23)，位移臺(tái)(18)，激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置(19)，光譜儀(20)，計(jì)算機(jī)(21);所述脈沖激光器(13)所發(fā)出的激光信號(hào)經(jīng)激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)(23)后到達(dá)位移臺(tái)(18)上方，光譜儀(20)分別與脈沖激光器(13)、激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置(19)、計(jì)算機(jī)(21)連接；所述激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)(23)包括聚焦光組(17);所述激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置(19)包括夾持器和光纖探針；所述夾持器包括弧形導(dǎo)軌(I)、滑塊(5)和套筒(6)，弧形導(dǎo)軌(I)上至少有一個(gè)滑塊(5)，滑塊(5)可在弧形導(dǎo)軌(I)上滑動(dòng)，滑塊(5)中央有孔；套筒(6)穿過滑塊(5)中央的孔，可沿弧形導(dǎo)軌(I)的徑向移動(dòng)；所述套筒(6)有圓孔(9)，光纖探針固定在套筒(6)的圓孔(9)中；所述光纖探針包括準(zhǔn)直透鏡(7)和光纖(8)，準(zhǔn)真透鏡(7)固定在套筒(6)內(nèi)，光纖(8)入口端面位于準(zhǔn)直透鏡(7)的焦點(diǎn)處。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)，其特征在于:所述脈沖激光器通過觸發(fā)延時(shí)單元(22)與光譜儀(20)相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)，其特征在于:所述激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)(23)，在所述聚焦光組(17)前有反射光組(16)。
4.根據(jù)權(quán)利要求 1或2所述的空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)，其特征在于:所述夾持器的弧形導(dǎo)軌(I)上設(shè)置有若干個(gè)滑塊(5)，滑塊(5)內(nèi)均安裝有套筒(6)，套筒(6)內(nèi)安裝有光纖探針。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)，其特征在于:所述夾持器的弧形導(dǎo)軌(I)包含底座(2)、導(dǎo)軌主體(3)和擋塊(4)，導(dǎo)軌主體(3)安裝在底座(2)上，導(dǎo)軌主體(3)與底座(2)的連接處有一段豎直柱，導(dǎo)軌主體(3)末端有擋塊(4)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)，其特征在于:所述夾持器的套筒(6)，整體呈方形，套筒(6)中間部分開有方槽(11)，方槽(11)的寬度與套筒圓孔(9)的直徑相同。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)，其特征在于:所述光纖探針的光纖(8)為階躍光纖，準(zhǔn)直透鏡(7)和光纖(8)之間有機(jī)械接口連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)的分析方法，其步驟為: 第一步:將待測(cè)樣品放置在位移臺(tái)上； 第二步: A.調(diào)整位移臺(tái)(18)，使脈沖激光器(13)發(fā)出的激光信號(hào)經(jīng)激光束變換聚焦光學(xué)系統(tǒng)后聚焦在樣品上，激發(fā)出等離子體； B.脈沖激光器(13)在發(fā)出激光束的同時(shí)輸出脈沖電壓信號(hào)觸發(fā)光譜儀(20)開始工作； C.光譜儀(20)將激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置(19)收集的光譜信號(hào)轉(zhuǎn)換成光譜數(shù)據(jù)并傳給計(jì)算機(jī)(21)供相應(yīng)軟件分析； 第三步:調(diào)節(jié)激光誘導(dǎo)等離子體信號(hào)采集裝置(19)，一是移動(dòng)滑塊(5)在弧形導(dǎo)軌(I)中的位置，即改變光纖探針與樣品的空間角度；二是移動(dòng)滑塊(5)中的套筒(6)位置，即改變光纖探針與樣品的距離；第四步、通過調(diào)節(jié)光纖探針的角度和距離，降低背景信號(hào)，得到信背比較高的光譜信號(hào)。 第五步、計(jì)算機(jī)(21)分析后得出樣品成分和含量的信息。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)的分析方法，其特征在于，所述脈沖激光器(13)發(fā)出激光束后觸發(fā)延時(shí)單元(22)觸發(fā)光譜儀(20)開始工作，調(diào)節(jié)光纖探針的角度和距離，當(dāng)激光誘導(dǎo)等離子體的光譜信號(hào)達(dá)到最強(qiáng)時(shí)，采集此時(shí)的光譜信號(hào)。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的空間分辨激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析系統(tǒng)的分析方法，其特征在于，所述夾持器弧形導(dǎo)軌(I)上的滑塊(5)有多個(gè)，分布在弧形導(dǎo)軌(I)的不同位置，各個(gè)滑塊(5)上的光纖探針分別連接各光譜儀(20)，可實(shí)現(xiàn)不同位置處多個(gè)光纖探針收集信號(hào)的角度及其與等離子體激發(fā)位置的距離獨(dú)立調(diào)節(jié)，同時(shí)收集不同角度和距離的激光誘導(dǎo)等離子體光譜信號(hào)，實(shí)現(xiàn)多角度同時(shí)分析，分析等離子體的擴(kuò)散機(jī)理和動(dòng)力學(xué)演化過程。
【文檔編號(hào)】G01N21/63GK103983619SQ201410244809
【公開日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年6月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月16日
【發(fā)明者】林慶宇, 賴紅軍, 段憶翔, 王杰 申請(qǐng)人:四川大學(xué)