一種卷煙致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種卷煙致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法，具體為：1）取卷煙致香成分用乙醇稀釋后，按照比例1/3、1/9、1/27、1/81稀釋成四個濃度梯度；2）定量注射進卷煙，同時注射相同濃度的乙醇制成空白樣品，按要求平衡；3）不少于13人采用盲評和成對比較相結(jié)合的方法進行評吸試驗，初步確定出閾值的濃度范圍；4）在步驟3）獲得的閾值濃度范圍間按黃金分割法插入一個濃度值，按步驟3）方法進行評吸，進一步縮小閾值的濃度范圍；5）在步驟4）獲得的閾值濃度范圍間按黃金分割法插入一個濃度值，5－7人采用三點檢驗法進行評吸，如此重復直至找到閾值點。該方法可確定哪些物質(zhì)在表達卷煙香氣特征時起關鍵作用，作用程度如何，極具發(fā)展前景。
【專利說明】一種卷煙致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于卷煙致香成分香氣閾值測定【技術領域】，具體涉及一種采用感官評吸的方式來測定卷煙在抽吸過程中其自身所含有的致香成分的香氣閾值。
【背景技術】
[0002]隨著我國人民生活水平的不斷提高，消費者對卷煙的吸食品質(zhì)和安全性也越來越關注，提高吸煙的安全性逐漸成為我國煙草行業(yè)能否生存發(fā)展的共同目標。目前國際上普遍把焦油量作為評判卷煙安全性的標準，因此，國家煙草專賣局根據(jù)卷煙市場的變化和國內(nèi)外煙草行業(yè)的發(fā)展趨勢，提出了我國煙草科技未來發(fā)展的方向是全面開展“減害降焦”技術研究、以實施“減害降焦”工程為主線、以發(fā)展中式卷煙和生產(chǎn)滿足煙草工業(yè)需要的優(yōu)質(zhì)煙葉為重點，全面提升中國煙草科技水平。
[0003]眾所周知，卷煙是一種嗜好產(chǎn)品，隨著焦油量的大幅降低，煙葉原有的香氣品質(zhì)勢必受到影響，降焦與保香技術已成為目前制約低焦油卷煙發(fā)展的關鍵，特別是在目前焦油量已經(jīng)有很大下降的情況下，要保持卷煙吸味的同時又要進一步大幅度降焦，其難度將會越來越大。如何在降低卷煙焦油量的同時，卷煙香味仍能為消費者所接受，已經(jīng)成為卷煙工業(yè)的主攻課題，也是影響我國卷煙產(chǎn)品焦油降低的關鍵因素。目前主要采取加香加料的方法來保持卷煙原有的香氣特征。研究發(fā)現(xiàn)，卷煙的香氣主要是由其所含微量有機物質(zhì)形成的，這類物質(zhì)不僅能夠增補各類煙草的特征香氣，而且具有透發(fā)煙草本香的功效，這些微量成分含量的差異造成了人們在抽吸不同品牌卷煙時帶來的風格特征和產(chǎn)品個性的差異，同時這也是凸顯卷煙品牌風格特征、讓消費者了解卷煙的風格特征以及卷煙品牌擴張和發(fā)展的關鍵。
[0004]現(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)，煙氣中已經(jīng)鑒定的成分有5000多種，對卷煙香氣有貢獻的有茄酮、苯乙醇、巨豆三烯酮、香葉基丙酮、糠醛、麥芽酚、二氫大馬酮、紫羅蘭酮、苯甲醛、乙?；量┑葦?shù)百種，而且這些成分的含量有很大的差異，這些含量差異巨大的微量化學成分對卷煙香氣的貢獻各不相同，要想正確評價每種香氣成分作用的大小，必需知道這些成分在煙氣中的閾值。香味學中的閾值是指香味物質(zhì)在一定的介質(zhì)中被人的感官所感受到的最低濃度值，理論上包括嗅覺和味覺閾值。食品閾值測定中通常包括僅靠嗅覺評價的香氣(氣味)閾值、通過品嘗測定的味覺閾值，可統(tǒng)稱為辨識閾值。在卷煙抽吸時某種香味成分的閾值是該成分在感官評定時所反映出的最低濃度值或最低特征濃度值。通過現(xiàn)代分析方法幾乎可以獲得任一物質(zhì)在卷煙中的濃度，將分析獲得的香味成分濃度除以該成分的閾值，可以得到該物質(zhì)在某卷煙中的活性閾值。通過比較煙氣這一復雜香氣體系中不同物質(zhì)的活性閾值大小，可以確定哪些物質(zhì)在表達卷煙香氣特征時起關鍵作用，作用的程度如何；把同類香韻的物質(zhì)活性閾值加和，根據(jù)加和數(shù)據(jù)大小可以明確卷煙抽吸時的風格特征。同時，利用閾值分析技術可以根據(jù)卷煙風格需求，有針對性地開展卷煙調(diào)香。但遺憾的是，盡管香料成分在香料和食品領域國外有不少的報道，但針對卷煙的閾值分析技術及數(shù)據(jù)在國內(nèi)外尚屬空白。這樣導致中式卷煙風格特征缺乏揭示的途徑和工具，無法從根本上闡釋品牌卷煙風格特征。當煙葉原料、加工條件和香料發(fā)生變化時，產(chǎn)品風格特征難以固化，卷煙配方和調(diào)香技術更多地依靠經(jīng)驗，缺乏相關理論的指導；卷煙香味成分和香精香料成分分析結(jié)果無法與卷煙感官聯(lián)系起來，大量分析數(shù)據(jù)沒有在配方和調(diào)香中發(fā)揮應有的作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為克服現(xiàn)有技術缺陷，本發(fā)明目的在于提供一種卷煙致香成分香氣閾值的測定方法，用以極大地提高卷煙技術水平。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案:
一種卷煙致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法，其包括下述步驟:
1)準確稱取一定量的卷煙致香成分，用乙醇稀釋后作為起始濃度，按照起始濃度1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀釋成四個濃度梯度；
2)按照煙絲重量的1%將稀釋后的卷煙致香成分定量注射到卷煙中，同時注射相同濃度的乙醇制成空白樣品，在相對濕度60±5%、溫度22±2°C的條件下平衡48小時；
3)組織一個不少于13人的評吸小組采用盲評和成對比較相結(jié)合的方法進行試驗，結(jié)果分析采用5%顯著水平下的概率統(tǒng)計分析，根據(jù)統(tǒng)計結(jié)果來確定閾值點以下和閾值點以上的濃度，如果四個濃度均在閾值點以上，則進一步稀釋；如果四個濃度均在閾值點以下，則增加卷煙致香成分的濃度，直到初步確定出閾值的濃度范圍，記為濃度I (下限)一濃度
II(上限)；
4)在步驟3)獲得的閾值濃度范圍之間按照黃金分割法插入一個濃度值A，按照步驟3)的方法進行評吸試驗，依據(jù)評吸結(jié)果確定插入的濃度值A是否在閾值點以上；如果在閾值點以上，則在濃度I和該濃度值A之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；如果在閾值點以下，則在該濃度值A和濃度II之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；如此重復O — 4次試驗來進一步縮小閾值的濃度范圍，記為濃度IIK下限)一濃度IV(上限)；
5)在步驟4)獲得的閾值濃度范圍之間按照黃金分割法插入一個濃度值B，再由5-7人組成的評吸小組采用三點檢驗法進行評吸試驗，結(jié)果分析采用5%顯著水平下的概率統(tǒng)計分析；依據(jù)評吸結(jié)果確定插入的濃度值是否在閾值點以上；如果在閾值點以上，則在濃度III和該濃度值B之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；如果在閾值點以下，則在該濃度值B和濃度IV之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；如此重復試驗來進一步縮小閾值的濃度范圍，直至找到閾值點。
[0007]具體的，步驟I)中所述的卷煙致香成分可以是苯甲醛、苯乙醇、5-羥甲基糠醛、糠醛、二氫大馬酮、β -大馬酮、麥芽酚、乙基麥芽酚、巨豆三烯酮、香葉基丙酮、茄酮、紫羅蘭酮、薄荷酮、楓槭呋喃酮、乙基環(huán)戊烯醇酮或乙酰基吡咯等。
[0008]所述步驟3)中采用盲評和成對比較相結(jié)合的方法，具體為:每輪評吸試驗提供兩支樣品，一支為空白樣品Α，另一支為添加卷煙致香成分的樣品B;通過對樣品進行編號把卷煙是否添加卷煙致香成分的信息隱去，每個樣品編碼隨機選取3位數(shù)組成；樣品Α、B和B、A這兩種次序出現(xiàn)的次數(shù)相等，且每個評吸人員之間的樣品編碼盡量不重復；在評吸過程中，每位評吸人員按照由低濃度到高濃度的順序?qū)烧咧g在香氣特征方面的區(qū)別進行評判，確定其中添加卷煙致香成分的卷煙；為了減少人為猜測因素引起的誤差，每個濃度抽吸兩輪，兩輪都判斷正確者才算正確，否則算錯。[0009]所述步驟5)中的三點檢驗法具體為:每人每輪提供三支卷煙，其中兩支一樣，或加卷煙致香成分或為空白，每支卷煙上都有一組由3位數(shù)組成的不同編碼，由評吸人員評吸后確定其中不同的那支卷煙，為了減少人為猜測因素引起的誤差，每個濃度抽吸兩輪，兩輪都判斷正確者才算正確，否則算錯。
[0010]本發(fā)明中，評吸人員要求、評吸環(huán)境要求及評吸過程中口腔殘留煙味的清除參照YC/T 138-1998進行。評吸人員最好具備較豐富的卷煙產(chǎn)品開發(fā)和維護或者調(diào)香的工作經(jīng)歷，積累了豐富的感官評價經(jīng)驗。
[0011]和現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果:
近年來，中國煙草保持高速發(fā)展，行業(yè)的發(fā)展超出了奧馳亞集團、英美煙草公司和日本煙草公司這三家世界排名前三位的跨國煙草公司平均發(fā)展速度，行業(yè)的國際競爭力得到較大提升。同時，中國煙草企業(yè)堅持科技進步，大力推進技術創(chuàng)新，全行業(yè)加大了對科研的投入，科技創(chuàng)新能力大大加強。四大戰(zhàn)略課題之一的“減害降焦”取得新的進展，在卷煙生產(chǎn)方面，廣泛應用新技術、新工藝、新材料，改善卷煙配方結(jié)構，提高卷煙產(chǎn)品質(zhì)量和吸食的安全性。2003年國家局明確提出了發(fā)展中式卷煙的戰(zhàn)略性課題，制定了《中國卷煙科技發(fā)展綱要》，強調(diào)大力發(fā)展具有自主知識產(chǎn)權和核心技術的中式卷煙。本發(fā)明完全符合中國煙草工業(yè)的發(fā)展方向，符合國家局確定的“科教興煙”戰(zhàn)略。本發(fā)明所述測定卷煙中香氣成分感官閾值的方法，可以確定哪些物質(zhì)在表達卷煙香氣特征時起關鍵作用，作用的程度如何，具有非常廣闊的發(fā)展前景。
【具體實施方式】
[0012]以下通過實施例對本發(fā)明做進一步的說明，但本發(fā)明的保護范圍不限于此。
[0013]實施例1
一種卷煙致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法，其包括下述步驟:
1)將苯甲醛用體積濃度70%的乙醇稀釋成1%的起始濃度，然后按照1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀釋成四個濃度梯度；
2)采用香精注射機按照煙絲重量的1%將稀釋后的苯甲醛定量注射到卷煙中，同時注射相同濃度的乙醇制成空白樣品，在相對濕度60土5%，溫度22±2 °C的條件下平衡48小時；
3)組織一個13人的評吸小組采用盲評和成對比較相結(jié)合的方法進行評吸試驗，1/3起始濃度評吸正確的為13人，1/9起始濃度評吸正確的為12人，1/27起始濃度評吸正確的為13人，1/81起始濃度評吸正確的為12人。結(jié)果分析采用5%顯著水平下的概率統(tǒng)計分析(具體可參見表1)，四個濃度的評吸結(jié)果均在閾值點以上，因此進一步稀釋繼續(xù)進行試驗，初步確定出閾值的濃度范圍為起始濃度的1/729 - 1/2187，即苯甲醛的初步閾值范圍是每支煙的含量為0.045 ppm (濃度I ) —0.14ppm (濃度II)；
4)在步驟3)獲得的閾值濃度范圍之間按照黃金分割法插入一個濃度值A(即0.lppm),按照步驟3)的方法進行評吸試驗，依據(jù)評吸結(jié)果來確定插入的濃度值是否在閾值點以上。在0.1ppm濃度下評吸正確的人數(shù)為12人，說明該濃度在閾值以上；則在0.045ppm—0.1ppm之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；重復試驗來進一步縮小閾值的濃度范圍；確定出最接近閾值點的濃度范圍是每支煙的0.079ppm (濃度III) —0.1ppm (濃度IV);5)在步驟4)獲得的閾值濃度范圍之間按照黃金分割法插入一個濃度值B (即0.09ppm)，再由7人組成的評吸小組采用三點檢驗法進行評吸試驗，評吸結(jié)果正確的人數(shù)是3人。結(jié)果分析采用5%顯著水平下的概率統(tǒng)計分析(具體可參見表2)，得出該濃度值0.09ppm在閾值以下,則在0.09ppm一0.1ppm之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；重復評吸試驗來進一步縮小閾值的濃度范圍，最后確定出苯甲醒在卷煙中的感官閾值為0.096ppm/支煙。
[0014]表1成對比較法概率統(tǒng)計分析表
【權利要求】
1.一種卷煙致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法，其特征在于，包括下述步驟: 1)準確稱取一定量的卷煙致香成分，用乙醇稀釋后作為起始濃度，按照起始濃度1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀釋成四個濃度梯度； 2)按照煙絲重量的1%將稀釋后的卷煙致香成分定量注射到卷煙中，同時注射相同濃度的乙醇制成空白樣品，在相對濕度60±5%、溫度22±2°C的條件下平衡48小時； 3)組織一個不少于13人的評吸小組采用盲評和成對比較相結(jié)合的方法進行評吸試驗，結(jié)果分析采用5%顯著水平下的概率統(tǒng)計分析，根據(jù)統(tǒng)計結(jié)果來確定閾值點以下和閾值點以上的濃度；如果四個濃度均在閾值點以上，則進一步稀釋；如果四個濃度均在閾值點以下，則增加卷煙致香成分的濃度，直到初步確定出閾值的濃度范圍，記為濃度I 一濃度II ； 4)在步驟3)獲得的閾值濃度范圍之間按照黃金分割法插入一個濃度值A，按照步驟3)的方法進行評吸試驗，依據(jù)評吸結(jié)果確定插入的濃度值A是否在閾值點以上；如果在閾值點以上，則在濃度I和該濃度值A之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；如果在閾值點以下，則在該濃度值A和濃度II之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；如此重復O — 4次試驗來進一步縮小閾值的濃度范圍，記為濃度III一濃度IV ； 5)在步驟4)獲得的閾值濃度范圍之間按照黃金分割法插入一個濃度值B，再由5-7人組成的評吸小組采用三點檢驗法進行評吸試驗，結(jié)果分析采用5%顯著水平下的概率統(tǒng)計分析；依據(jù)評吸結(jié)果確定插入的濃度值是否在閾值點以上；如果在閾值點以上，則在濃度III和該濃度值B之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；如果在閾值點以下，則在該濃度值B和濃度IV之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；如此重復試驗來進一步縮小閾值的濃度范圍，直至找到閾值點。
2.如權利要求1所述卷煙致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法，其特征在于，所述步驟3)中采用盲評和成對比較相結(jié)合的方法，具體為:每輪評吸試驗提供兩支樣品，一支為空白樣品A，另一支為添加卷煙致香成分的樣品B ;通過對樣品進行編號把卷煙是否添加卷煙致香成分的信息隱去,每個樣品編碼隨機選取3位數(shù)組成；樣品A、B和B、A這兩種次序出現(xiàn)的次數(shù)相等，且每個評吸人員之間的樣品編碼不重復；在評吸過程中，每位評吸人員按照由低濃度到高濃度的順序?qū)烧咧g在香氣特征方面的區(qū)別進行評判，確定其中添加卷煙致香成分的卷煙；每個濃度抽吸兩輪，兩輪都判斷正確者才算正確，否則算錯。
3.如權利要求1所述卷煙致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法，其特征在于，所述步驟5)中的三點檢驗法具體為:每人每輪提供三支卷煙，其中兩支一樣，或加卷煙致香成分或為空白，每支卷煙上都有一組由3位數(shù)組成的不同編碼，由評吸人員評吸后確定其中不同的那支卷煙，每個濃度抽吸兩輪，兩輪都判斷正確者才算正確，否則算錯。
【文檔編號】G01N33/00GK103995086SQ201410212657
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月20日 優(yōu)先權日:2014年5月20日
【發(fā)明者】馬宇平, 陳芝飛, 毛多斌, 楊靖, 孫志濤 申請人:河南中煙工業(yè)有限責任公司, 鄭州輕工業(yè)學院