高壓硫化氫環(huán)境用電阻應(yīng)變式載荷傳感器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高壓硫化氫環(huán)境用電阻應(yīng)變式載荷傳感器，包括傳感器上殼、傳感器下殼及彈性體，彈性體分別與傳感器上殼、傳感器下殼螺紋連接，彈性體中部均布有箔式應(yīng)變片，箔式應(yīng)變片與彈性體粘接，箔式應(yīng)變片包括敏感柵、基底、覆蓋層和引出線，敏感柵由膠黏劑粘在基底和覆蓋層之間，引出線連接敏感柵，敏感柵的制作材料為鐵基合金，敏感柵表面設(shè)有一層氫穿透阻隔薄膜，所述鐵基合金按質(zhì)量百分比計(jì)各元素的組成為：鉻15-25%，鎳2-7%，鉬2-6%，鋁1-6%，鐵余量。本發(fā)明克服了現(xiàn)有載荷傳感器在高壓硫化氫環(huán)境下自身腐蝕損壞及氫侵入產(chǎn)生較大零點(diǎn)漂移和蠕變的不足，保證了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，延長(zhǎng)了傳感器的使用壽命。
【專利說(shuō)明】高壓硫化氫環(huán)境用電阻應(yīng)變式載荷傳感器

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種載荷傳感器，特別涉及一種高壓硫化氫環(huán)境用電阻應(yīng)變式載荷傳 感器。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著對(duì)油氣資源需求的逐漸增大，酸性油氣田的開發(fā)數(shù)量逐年增多。在整個(gè)開發(fā) 過(guò)程中不得不面臨硫化氫腐蝕的威脅。硫化氫不僅可以作為酸性介質(zhì)造成金屬的腐蝕或穿 孔，而且硫化氫可以使與金屬反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的氫保持原子狀態(tài)，氫原子侵入到金屬內(nèi)部會(huì)導(dǎo) 致設(shè)備發(fā)生氫致開裂、應(yīng)力腐蝕開裂等多種形式的氫損傷，這大大降低了材料的服役性能， 嚴(yán)重威脅到酸性油氣田的安全生產(chǎn)。
[0003] 因此在硫化氫環(huán)境下材料的應(yīng)力應(yīng)變測(cè)量就必不可少。其中，電阻應(yīng)變片測(cè)量是 運(yùn)用最廣泛的測(cè)量方法。但是在硫化氫環(huán)境下，普通的電阻應(yīng)變片會(huì)由于硫化氫腐蝕斷裂 或由于氫的侵入造成電阻率發(fā)生變化，從而導(dǎo)致應(yīng)變片失效或產(chǎn)生很大的零點(diǎn)漂移。因此， 硫化氫會(huì)嚴(yán)重的影響到應(yīng)變片的適應(yīng)性、準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。這就導(dǎo)致普通應(yīng)變片不適合于 高壓硫化氫環(huán)境下的應(yīng)力應(yīng)變測(cè)量，需要開發(fā)一種高壓硫化氫環(huán)境下專用應(yīng)變片。
[0004] 目前，我國(guó)在傳感器方面的研究還處在比較落后的階段，尤其是高精度的壓力傳 感器。在航空航天、石油化工等領(lǐng)域需要的高精度、高穩(wěn)定性的壓力傳感器長(zhǎng)期依靠進(jìn)口。 這嚴(yán)重影響到我國(guó)的生產(chǎn)需要、阻礙自主技術(shù)創(chuàng)新。
[0005] 不過(guò)，我國(guó)由于高含硫化氫油氣田的開發(fā)（以普光氣田為代表）在高壓硫化氫油氣 田開發(fā)方面的技術(shù)已處于世界較高水平。并且具備了完善的高含硫化氫油氣生產(chǎn)開發(fā)能 力。然而，我國(guó)在高壓硫化氫環(huán)境中的安全保障方面仍然需要進(jìn)一步加強(qiáng)：缺乏高壓硫化氫 環(huán)境中材料/整機(jī)耐久性檢測(cè)裝備和技術(shù)，不具有對(duì)高壓硫化氫環(huán)境中的材料進(jìn)行直接安 全檢測(cè)的能力。因此，為了保障高壓硫化氫環(huán)境中材料的使用壽命和安全可靠地運(yùn)行，必須 要加強(qiáng)在高壓硫化氫系統(tǒng)安全保障方面的技術(shù)研究。其中，高壓硫化氫環(huán)境下應(yīng)力應(yīng)變測(cè) 量是實(shí)現(xiàn)安全檢測(cè)的關(guān)鍵技術(shù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種專門用于高壓硫化氫環(huán)境下測(cè)量材料應(yīng)力應(yīng)變的載 荷傳感器，以克服現(xiàn)有載荷傳感器在高壓硫化氫環(huán)境下自身腐蝕損壞及氫氫侵入產(chǎn)生較大 零點(diǎn)漂移和蠕變的不足，保證了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，延長(zhǎng)了傳感器的使用壽命。
[0007] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是： 一種高壓硫化氫環(huán)境用電阻應(yīng)變式載荷傳感器，包括傳感器上殼、傳感器下殼及彈性 體，彈性體分別與傳感器上殼、傳感器下殼螺紋連接，彈性體中部均布有箔式應(yīng)變片，箔式 應(yīng)變片與彈性體粘接，箔式應(yīng)變片包括敏感柵、基底、覆蓋層和引出線，敏感柵由膠黏劑粘 在基底和覆蓋層之間，引出線連接敏感柵，敏感柵的制作材料為鐵基合金，敏感柵表面設(shè)有 一層氫穿透阻隔薄膜，所述鐵基合金按質(zhì)量百分比計(jì)各元素的組成為：鉻15-25%，鎳2-7%， 鑰2-6%，鋁1-6%，鐵余量。
[0008] 作為優(yōu)選，所述敏感柵的厚度為5 μ m-20 μ m。
[0009] 作為優(yōu)選，所述氫穿透阻隔薄膜由鐵過(guò)渡層和鋁鋅合金層組成，氫穿透阻隔薄膜 加工時(shí)先采用磁控濺射技術(shù)在敏感柵表面沉積一層厚度為l〇-l〇〇nm金屬鐵形成鐵過(guò)渡 層，接著再沉積一層厚度為l〇-l〇〇nm的鋁鋅合金形成鋁鋅合金層。
[0010] 作為優(yōu)選，所述鋁鋅合金按質(zhì)量百分比計(jì)各元素的組成為：鋅5%-30%，鋁余量。
[0011] 作為優(yōu)選，磁控濺射技術(shù)加工參數(shù)為：抽真空至6. 7 X10_3Pa，加熱至300 °C，400 V 高壓下Ar離子清洗后，60V電壓下先沉積形成鐵過(guò)渡層，然后沉積形成鋁薄層。采用這樣的 參數(shù)，加工效果好。
[0012] 作為優(yōu)選，所述阻隔薄膜表面還采用等離子體氧化技術(shù)加工有一層厚度為 lnm-10nm的氧化錯(cuò)保護(hù)層。
[0013] 作為優(yōu)選，等離子體氧化技術(shù)加工參數(shù)為：使用的射頻源頻率為10-15MHZ，射頻 源功率為2W/cm 2,氣源為氬氣和氧氣的按照5-10 :1的體積比混合而成的混合氣體，氣體 流量為49sccm，反應(yīng)室氣壓為lX 104-8X 104Pa，敏感柵溫度控制為250°C，氧化時(shí)間為0. 5-2. 5h。采用這樣的參數(shù)，加工效果好。
[0014] 作為優(yōu)選，傳感器上殼、傳感器下殼及彈性體的材料均米用C-276哈氏合金。由 于高壓硫化氫環(huán)境下腐蝕現(xiàn)象嚴(yán)重，因此，傳感器上殼、傳感器下殼及彈性體的材料均采用 C-276哈氏合金，可以顯著耐硫化氫腐蝕。
[0015] 箔式應(yīng)變片為高壓硫化氫環(huán)境下的載荷傳感器測(cè)量的核心部件，而應(yīng)變片測(cè)量的 核心部件為敏感柵，因此，本發(fā)明重點(diǎn)改進(jìn)了敏感柵的材料，采用特定配比的鐵基合金，由 于鐵基合金是體心立方結(jié)構(gòu)，具有極低的氫飽和固溶度，因此敏感柵內(nèi)部氫含量很低。故而 用這種材料制備出來(lái)的載荷傳感器在高壓硫化氫環(huán)境下具有零點(diǎn)漂移、蠕變小的特點(diǎn)。此 夕卜，本發(fā)明的鐵基合金配方耐硫化氫的腐蝕性好，尤其是鑰元素的加入，大大提高了耐硫化 氫的腐蝕性。
[0016] 由于敏感柵材料中含量大部分是鐵，鐵過(guò)渡層的沉積有利于提高鋁薄層與基體的 結(jié)合力；本發(fā)明特定配比的鋁鋅合金具有極低的氫擴(kuò)散系數(shù)，可以有效地阻止氫的侵入，同 時(shí)鋁鋅合金耐硫化氫的腐蝕性好。氫在金屬中以間隙原子形式擴(kuò)散，具有很高的滲透能力， 而氫在氧化物中主要以分子狀態(tài)存在，并且氧化物會(huì)抑制氫分子解離為氫原子，從而阻止 氫向金屬基體擴(kuò)散。因此優(yōu)選的，本發(fā)明在阻隔薄膜表面利用等離子體氧化技術(shù)制備一層 超薄的致密氧化鋁層（lnnTlOnm)，從而再一次阻礙了氫的侵入，同時(shí)耐硫化氫的腐蝕性好。 這樣，在經(jīng)過(guò)氧化鋁層和阻隔薄膜后能夠侵入敏感柵的氫氣含量極低，同時(shí)耐硫化氫的腐 蝕性好，而敏感柵材料本身也具有較低的氫飽和固溶度和很好地耐硫化氫腐蝕性。最后，環(huán) 境中侵入敏感柵材料中的氫含量很低，同時(shí)耐硫化氫的腐蝕性好，因而由氫侵入產(chǎn)生的零 點(diǎn)漂移和蠕變將得以抑制，且傳感器的使用壽命長(zhǎng)。
[0017] 在高壓硫化氫環(huán)境下，本發(fā)明這種新型的敏感柵相對(duì)于傳統(tǒng)的敏感柵能有效的克 服高壓硫化氫環(huán)境下自身腐蝕損壞及氫侵入而導(dǎo)致的零點(diǎn)漂移和蠕變的問題，從而保證了 傳感器最后測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，延長(zhǎng)了傳感器使用壽命。
[0018] 本發(fā)明的有益效果是：高壓硫化氫環(huán)境下自身腐蝕損壞及氫侵入而導(dǎo)致的零點(diǎn)漂 移和蠕變的問題，從而保證了傳感器最后測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，延長(zhǎng)了傳感器使用 壽命。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019] 圖1是本發(fā)明的一種主視結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020] 圖2是圖1的A-A向示圖。
[0021] 圖3是本發(fā)明箔式應(yīng)變片的一種結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022] 圖中：1、傳感器上殼，2、傳感器下殼，3、彈性體，4、箔式應(yīng)變片，41、敏感柵，42、基 底，43、覆蓋層，44、引出線，5、電纜。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面通過(guò)具體實(shí)施例，并結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說(shuō)明。
[0024] 本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場(chǎng)購(gòu)得或是本領(lǐng)域常用的。 下述實(shí)施例中的方法，如無(wú)特別說(shuō)明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0025] 實(shí)施例1 : 一種高壓硫化氫環(huán)境下的載荷傳感器(如圖1、2所不)，包括傳感器上殼1、傳感器下殼 2及彈性體3,傳感器上殼1、傳感器下殼2及彈性體3的制作材料均采用C-276哈氏合金 (市售)，彈性體3分別與傳感器上殼1、傳感器下殼2螺紋連接，彈性體3中部均布有箔式應(yīng) 變片4,彈性體3中部的四個(gè)面每個(gè)面中間都有一片箔式應(yīng)變片4,彈性體3中部前、后表面 上的箔式應(yīng)變片4橫向布置(參考附圖3)，彈性體3中部左、右表面上的箔式應(yīng)變片4縱向 布置，箔式應(yīng)變片4與彈性體3粘接，箔式應(yīng)變片4包括敏感柵41、基底42 (可采用常規(guī)的 玻璃纖維布)、覆蓋層43 (可采用常規(guī)的聚四氟乙烯薄膜）和引出線44 (如圖3所示)，引出 線44連接到電纜5上從而將數(shù)據(jù)輸出，敏感柵41的厚度為3 μ m，敏感柵41由膠黏劑粘在 基底42和覆蓋層43之間，引出線44連接敏感柵41兩端，敏感柵的制作材料為鐵基合金， 鐵基合金按質(zhì)量百分比計(jì)各元素的組成為：鉻15%，鎳7%，鑰6%，鋁6%，鐵66%。
[0026] 敏感柵制作時(shí)，先將鐵基合金壓成厚度為5μπι的箔片，然后采用常規(guī)的光刻蝕技 術(shù)在箔片表面制作出設(shè)計(jì)的圖形獲得敏感柵，然后在敏感柵表面加工一層氫穿透阻隔薄 膜，氫穿透阻隔薄膜由鐵過(guò)渡層和鋁鋅合金層組成，氫穿透阻隔薄膜加工時(shí)先采用磁控濺 射技術(shù)在敏感柵表面沉積一層厚度為l〇nm金屬鐵形成鐵過(guò)渡層，接著再沉積一層厚度為 l〇nm的鋁鋅合金形成鋁鋅合金層。鋁鋅合金按質(zhì)量百分比計(jì)各元素的組成為：鋅30%，鋁 70%。
[0027] 磁控濺射技術(shù)加工參數(shù)為：抽真空至6. 7 X 10_3 Pa，加熱至300 °C，400 V高壓下Ar 離子清洗后，60V電壓下先沉積形成鐵過(guò)渡層，然后沉積形成鋁薄層。
[0028] 阻隔薄膜表面還采用等離子體氧化技術(shù)加工有一層厚度為lnm的氧化鋁保護(hù)層。 等離子體氧化技術(shù)加工參數(shù)為：使用的射頻源頻率為10MHz，射頻源功率為2W/cm 2,氣源為 氬氣和氧氣的按照5 :1的體積比混合而成的混合氣體，氣體流量為49sCCm，反應(yīng)室氣壓為 lX104Pa，敏感柵溫度控制為250°C，氧化時(shí)間為0. 5h。
[0029] 實(shí)施例2 : 本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于：敏感柵的厚度為20 μ m，鐵基合金按質(zhì)量百分比 計(jì)各元素的組成為：鐵基合金按質(zhì)量百分比計(jì)各元素的組成為：鉻25%，鎳2%，鑰2%，鋁1%， 鐵70%;鐵過(guò)渡層厚度為lOOnm，鋁鋅合金層厚度為lOOnm。鋁鋅合金按質(zhì)量百分比計(jì)各元 素的組成為：鋅5%，鋁95%。
[0030] 氧化鋁保護(hù)層厚度為l〇nm，等離子體氧化技術(shù)加工參數(shù)為：使用的射頻源頻率為 15MHz，射頻源功率為2W/cm 2,氣源為氬氣和氧氣的按照10 :1的體積比混合而成的混合氣 體，氣體流量為49SCCm，反應(yīng)室氣壓為8X104Pa，敏感柵溫度控制為250°C，氧化時(shí)間為2. 5h〇
[0031] 其它同實(shí)施例1。
[0032] 實(shí)施例3 : 本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于：敏感柵的厚度為15 μ m，鐵基合金按質(zhì)量百分比 計(jì)各元素的組成為：鉻10%，鎳5%，鑰4%，鋁4%，鐵77% ;鐵過(guò)渡層厚度為lOOnm，鋁鋅合金層 厚度為l〇〇nm。鋁鋅合金按質(zhì)量百分比計(jì)各元素的組成為：鋅20%，鋁80%。
[0033] 氧化鋁保護(hù)層厚度為5nm，等離子體氧化技術(shù)加工參數(shù)為：使用的射頻源頻率 為12MHz，射頻源功率為2W/cm 2,氣源為氬氣和氧氣的按照7 :1的體積比混合而成的混合 氣體，氣體流量為49SCCm，反應(yīng)室氣壓為5X104Pa，敏感柵溫度控制為250°C，氧化時(shí)間為 1. 5h。
[0034] 其它同實(shí)施例1。
[0035] 本發(fā)明的載荷傳感器，在120Mpa高壓硫化氫環(huán)境下放置20h的零點(diǎn)漂移 < 100 μ m/m，蠕變< 100 μ m/m，保證了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，且延長(zhǎng)了使用壽命。
[0036] 以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的 限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。
【權(quán)利要求】
1. 一種高壓硫化氫環(huán)境用電阻應(yīng)變式載荷傳感器，包括傳感器上殼、傳感器下殼及彈 性體，彈性體分別與傳感器上殼、傳感器下殼螺紋連接，其特征在于：彈性體中部均布有箔 式應(yīng)變片，箔式應(yīng)變片與彈性體粘接，箔式應(yīng)變片包括敏感柵、基底、覆蓋層和引出線，敏感 柵由膠黏劑粘在基底和覆蓋層之間，引出線連接敏感柵，敏感柵的制作材料為鐵基合金， 敏感柵表面設(shè)有一層氫穿透阻隔薄膜，所述鐵基合金按質(zhì)量百分比計(jì)各元素的組成為：鉻 15-25%，鎳 2-7%，鑰 2-6%，鋁 1-6%，鐵余量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓硫化氫環(huán)境用電阻應(yīng)變式載荷傳感器，其特征在于：所 述敏感柵的厚度為5 μ m-20 μ m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高壓硫化氫環(huán)境用電阻應(yīng)變式載荷傳感器，其特征在于： 所述氫穿透阻隔薄膜由鐵過(guò)渡層和鋁鋅合金層組成，氫穿透阻隔薄膜加工時(shí)先采用磁控濺 射技術(shù)在敏感柵表面沉積一層厚度為l〇-l〇〇nm金屬鐵形成鐵過(guò)渡層，接著再沉積一層厚 度為10-100nm的鋁鋅合金形成鋁鋅合金層。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高壓硫化氫環(huán)境用電阻應(yīng)變式載荷傳感器，其特征在于：所 述鋁鋅合金按質(zhì)量百分比計(jì)各元素的組成為：鋅5%-30%，鋁余量。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高壓硫化氫環(huán)境用電阻應(yīng)變式載荷傳感器，其特征在于：磁 控濺射技術(shù)加工參數(shù)為：抽真空至6. 7 X 10_3 Pa，加熱至300 °C，400 V高壓下Ar離子清洗 后，60V電壓下先沉積形成鐵過(guò)渡層，然后沉積形成鋁薄層。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高壓硫化氫環(huán)境用電阻應(yīng)變式載荷傳感器，其特征在 于：所述阻隔薄膜表面還采用等離子體氧化技術(shù)加工有一層厚度為lnm-10nm的氧化鋁保 護(hù)層。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的高壓硫化氫環(huán)境用電阻應(yīng)變式載荷傳感器，其特征在于：等 離子體氧化技術(shù)加工參數(shù)為：使用的射頻源頻率為10-15MHZ，射頻源功率為2W/cm 2,氣源為 氬氣和氧氣的按照5-10 :1的體積比混合而成的混合氣體，氣體流量為49sCCm，反應(yīng)室氣 壓為lX 104-8X 104Pa，敏感柵溫度控制為250°C，氧化時(shí)間為0. 5-2. 5h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高壓硫化氫環(huán)境用電阻應(yīng)變式載荷傳感器，其特征在于： 傳感器上殼、傳感器下殼及彈性體的材料均米用C-276哈氏合金。
【文檔編號(hào)】G01L1/22GK104062047SQ201410203168
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年5月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月15日
【發(fā)明者】周成雙, 張 林, 占生根, 陳興陽(yáng) 申請(qǐng)人:浙江工業(yè)大學(xué)