用于激光等離子體質譜儀的激光剝蝕系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】一種用于激光等離子體質譜儀的激光剝蝕系統(tǒng)，包括脈沖激光器，特征在于其構成是：沿脈沖激光器的激光輸出方向依次是第一分光鏡、系統(tǒng)光路和第二分光鏡，所述的第一分光鏡和第二分光鏡與光路成45°，在第一分光鏡的反射光方向是能量監(jiān)測系統(tǒng)，該能量監(jiān)測系統(tǒng)的輸出端接激光器控制系統(tǒng)的輸入端，該激光器控制系統(tǒng)的輸出端接所述的脈沖激光器的控制端，在第二分光鏡的反射光輸出方向是樣品池，在第二分光鏡另一面與所述的樣品池相對的是觀察系統(tǒng)。本發(fā)明能夠精確控制入射于樣品上的激光的劑量值，進而能夠精確的控制剝蝕樣品離子的數(shù)量，以此提高激光等離子體質譜儀的測量精度，本發(fā)明適用于各種波段的激光剝蝕系統(tǒng)。
【專利說明】用于激光等離子體質譜儀的激光剝蝕系統(tǒng)
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及激光等離子體質譜儀，特別是一種用于激光等離子體質譜儀的激光剝蝕系統(tǒng)。
【背景技術】
[0002]激光剝蝕技術是一項可以實現(xiàn)微米區(qū)域分析的原位微區(qū)采樣技術，與等離子體質譜儀聯(lián)合使用，可以進行樣品的主微量元素和同位素的組成分析。激光剝蝕-等離子體質譜儀已成為地球化學、宇宙化學和環(huán)境研究領域元素和同位素原位分析最重要的技術之
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[0003]目前激光剝蝕系統(tǒng)主要由激光器、系統(tǒng)光路、樣品池、觀察系統(tǒng)組成，激光剝蝕系統(tǒng)工作時通過激光器發(fā)出高功率激光束，經(jīng)過系統(tǒng)光路，照射到樣品池的待測材料上，使樣品通過吸收激光能量被加熱、蒸發(fā)或升華，剝蝕出的樣品離子以He/Ar等氣體為載氣送入質譜儀進行元素分析。激光剝蝕系統(tǒng)提取的樣品離子數(shù)量，直接影響了激光等離子體質譜儀的測量精度。
[0004]在現(xiàn)有技術中，“基于雙脈沖散焦預燒蝕的激光誘導擊穿光譜探測系統(tǒng)”(參見中國專利CN103323435A)中，公開了一種類似的激光剝蝕系統(tǒng)，在上述的傳統(tǒng)激光剝蝕系統(tǒng)中通過分光鏡，將系統(tǒng)光路分成兩路，一路經(jīng)過散焦光路，一路經(jīng)過延時的聚焦光路，散焦光路對樣品表面進行預燒蝕產生一定直徑圓形的平整表面，然后延時聚焦光路的第二路激光脈沖打在預燒蝕的平整表面上。該方法可以減少燒蝕孔效應的影響，但是由于激光器本身固有的不穩(wěn)定性，發(fā)出的單個激光脈沖能量不穩(wěn)定，不能精確控制剝蝕樣品離子的數(shù)量，因此也就無法提高質譜儀的測量精度。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種用于激光等離子體質譜儀激光剝蝕系統(tǒng)，以提高激光等離子體質譜儀的測量精度，該激光剝蝕系統(tǒng)能夠精確控制入射于樣品上的激光的劑量值，進而能夠精確的控制剝蝕樣品離子的數(shù)量，以此提高激光等離子體質譜儀的測量精度，本發(fā)明適用于各種波段的激光剝蝕系統(tǒng)。
[0006]本發(fā)明的技術解決方案如下:
[0007]—種用于激光等離子體質譜儀的激光剝蝕系統(tǒng)，包括脈沖激光器，特點在于其構成是:沿脈沖激光器的激光輸出方向依次是第一分光鏡、系統(tǒng)光路和第二分光鏡，所述的第一分光鏡和第二分光鏡與光路成45° ,在第一分光鏡的反射光方向是能量監(jiān)測系統(tǒng),該能量監(jiān)測系統(tǒng)的輸出端接激光器控制系統(tǒng)的輸入端，該激光器控制系統(tǒng)的輸出端接所述的脈沖激光器的控制端，在第二分光鏡的反射光輸出方向是樣品池，在第二分光鏡另一面與所述的樣品池相對的是觀察系統(tǒng)。 [0008]所述的第一分光鏡的反射率為1%以下。
[0009]激光剝蝕系統(tǒng)的一次樣品剝蝕周期需要多個激光脈沖累加才能夠完成，若要提高樣品離子的采樣精度，則需要精確控制一次樣品剝蝕周期的能量劑量。本發(fā)明所述的激光剝蝕系統(tǒng)，其特點在于在傳統(tǒng)的激光燒蝕系統(tǒng)中加入的所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)，所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)通過所述的第一分光鏡，對所述的脈沖激光器出射的光束進行采樣，通過測量入射到所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)的能量，判斷所述脈沖激光器發(fā)出的第一個脈沖的能量值與要求值的差值，并給所述的激光器控制系統(tǒng)發(fā)出一個反饋信號，通過所述的激光器控制系統(tǒng)的計算，并向所述的脈沖激光器發(fā)出第二個激光脈沖的能量控制信號，控制所述的脈沖激光器第二個脈沖的能量值，當所述的脈沖激光器發(fā)出第二個脈沖時，所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)測量出第二個脈沖的能量信號，并反饋給所述的激光器控制系統(tǒng)，然后計算出第二個脈沖的能量值與要求值的差值，并向所述的脈沖激光器發(fā)出第三個激光脈沖的能量控制信號，以此類推，通過測量每個激光脈沖的能量，并反饋、控制下一個激光脈沖的能量，以此來精確控制一個樣品剝蝕周期的總曝光劑量，進而能夠精確的控制剝蝕樣品離子的數(shù)量，提高激光等離子體質譜儀的精度。
[0010]由于所述的系統(tǒng)光路中的光束是通過第二分光鏡反射進入樣品池的，所述的觀察系統(tǒng)透過所述的第二分光鏡觀察所述的樣品池中樣品的剝蝕情況，所述的觀察系統(tǒng)，一般由光學成像系統(tǒng)和圖像傳感器組成，光學成像系統(tǒng)將所述的樣品池中樣品剝蝕情況成像到圖像傳感器上，實現(xiàn)對樣品剝蝕情況的觀察。
[0011]所述的脈沖激光器，可以通過調節(jié)激光器工作電壓、或可變透過率板等方式對激光器脈沖能量輸出進行調節(jié)。
[0012]所述的激光器控制系統(tǒng)，一般包括計算機和多功能的控制卡，能夠接收到所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)發(fā)送的信號，并由計算機進行處理，再給所述的脈沖激光器發(fā)出下一個脈沖能量的控制信號。
[0013]所述的第一分光鏡，一般是雙面鍍膜的光學平板，在光學平板一側鍍上所述脈沖激光器波長的增透膜，另一側鍍上所述脈沖激光器波長的分光膜，所述的第一分光鏡的放置方向是:與所述的脈沖激光器的光軸夾角為45°放置，所述的脈沖激光器發(fā)出的光則被所述的第一分光鏡分成兩束相互垂直的光，一束光入射到所述的系統(tǒng)光路進行激光剝蝕，另一路入射到所述的能量監(jiān)測單元進行能量監(jiān)測，第一分光鏡的主要作用是對所述的脈沖激光器進行能量采樣，一般所述第一分光鏡的分光膜要求透過率較高，反射率較低，一般透過率為99%，反射率為1%，也可根據(jù)實際需要進行調整。
[0014]所述的系統(tǒng)光路的作用是根據(jù)激光剝蝕所需要的光斑要求，將所述的脈沖激光器發(fā)出的光束進行整形，所述的系統(tǒng)光路一般具有準直、擴束、聚焦的作用。
[0015]所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)，能夠對所述的脈沖激光器發(fā)出光的能量進行測量，并反饋給所述的激光器控制系統(tǒng)，所述的激光器控制系統(tǒng)對所述的脈沖激光器再進行能量控制，控制下一個激光脈沖能量的大小，以此來控制所述的脈沖激光器的每個脈沖的能量大小。
[0016]所述的第二分光鏡，一般是鍍膜的光學平板，在一側鍍上可見光的增透膜，另一側鍍上窄帶濾光膜，該窄帶濾光膜反射所述的脈沖激光器波長的光，透射可見光，以此實現(xiàn)反射所述的脈沖激光器波長的光，同時還能透射可見光，便于所述的觀察系統(tǒng)透過所述的第二分光鏡實時觀察所述的樣品池的剝蝕情況。
[0017]所述的樣品池，用于放置待剝蝕的樣品，激光剝蝕后的樣品離子以He/Ar等氣體為載氣送入質譜儀進行元素分析。[0018]激光剝蝕系統(tǒng)的工作過程是:為了精確得到樣品電離后的離子數(shù)量，必須精確控制激光的剝蝕劑量，一般一次樣品離子的采樣，需要累計N個激光脈沖對樣品進行剝蝕，我們定義N個脈沖激光為一個樣品離子采樣周期，假設一個樣品離子采樣周期需要總的激光劑量為U，則理論上要求每一個脈沖的能量應該為U/N，但是由于所述的脈沖激光器每個脈沖的能量不穩(wěn)定，輸出的脈沖能量有可能是(U/N) - Λ U1，其中Λ U1是第一個激光脈沖的能量偏差，假設所述的脈沖激光器發(fā)出第一個脈沖經(jīng)過所述的系統(tǒng)光路打在樣品上，與此同時，所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)測量出該脈沖的能量為(U/N)-△ U1，并反饋給所述的激光器控制系統(tǒng)，所述的激光器控制系統(tǒng)經(jīng)過計算給所述的脈沖激光器發(fā)出下一個脈沖的能量信號指令，要求下一個脈沖發(fā)出的能量為(U/N)+Au1，當?shù)诙€脈沖發(fā)出時，所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)監(jiān)測該脈沖的能量，測得第二個脈沖能量為(U/N) +Au2，其中Au2是第二個脈沖的能量偏差，并再次反饋給所述的激光器控制系統(tǒng)，計算出Au2-Au1的差值，所述的激光器控制系統(tǒng)給所述的脈沖激光器發(fā)出第三個脈沖能量的指令，要求第三個脈沖發(fā)出的能量為(U/N) - (Au2-Au1),以此類推，完成一個周期所有激光脈沖的樣品剝蝕，用此方法，提高了一次樣品離子采樣周期的激光劑量精度，從而提高了獲取樣品電離后離子數(shù)量的精度。
[0019]與在先技術相比，本發(fā)明具有下列技術優(yōu)點:
[0020](1)本發(fā)明的激光剝蝕系統(tǒng)，能夠精確控制一次樣品離子采樣周期所需要的激光劑量，從而精確控制樣品電離后的離子數(shù)量，提高了激光等離子體質譜儀的測量精度。
[0021](2)本發(fā)明中，能量監(jiān)測系統(tǒng)與脈沖激光器形成反饋，且能量監(jiān)測系統(tǒng)只需對脈沖激光器的脈沖能量進行極少的能量采樣，對激光剝蝕主光路能量大小基本沒有影響。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明激光等離子體質譜儀用的激光剝蝕系統(tǒng)的系統(tǒng)總圖。
[0023]圖2是本發(fā)明能量監(jiān)測系統(tǒng)與脈沖激光器之間的反饋控制系統(tǒng)圖。
[0024]圖3是本發(fā)明能量監(jiān)測系統(tǒng)與脈沖激光器之間的脈沖能量監(jiān)測以及對下一個脈沖能量控制的一個實施例圖表。
【具體實施方式】
[0025]下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但不應以此限制本發(fā)明的保護范圍。
[0026]先請參閱圖1，圖1是本發(fā)明激光等離子體質譜儀用的激光剝蝕系統(tǒng)的系統(tǒng)總圖，由圖1可見，本發(fā)明激光剝蝕系統(tǒng)包括脈沖激光器1、激光器控制系統(tǒng)8、第一分光鏡2、系統(tǒng)光路3、能量監(jiān)測系統(tǒng)6、樣品池5、第二分光鏡4、觀察系統(tǒng)7，所述的脈沖激光器I發(fā)出的激光束，透射過所述的第一分光鏡2，進入到所述的系統(tǒng)光路3，再經(jīng)過所述的第二分光鏡4反射到達所述的樣品池5中進行剝蝕樣品；被所述第一分光鏡2反射的小部分光進入所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)6，所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)6通過測量所述第一分光鏡2反射光的能量，判斷所述脈沖激光器當前脈沖的能量值與要求值的差值，并實時地給所述激光器控制系統(tǒng)8發(fā)出一個反饋信號，通過所述激光器控制系統(tǒng)8的計算，并向所述的脈沖激光器I發(fā)出下一個激光脈沖的能量控制信號，控制所述脈沖激光器I下一個脈沖的能量值，以此來滿足總劑量值的精度控制。由于所述的系統(tǒng)光路3中的光束是通過所述的第二分光鏡4反射進入所述的樣品池5的，所述的觀察系統(tǒng)6透射過所述的第二分光鏡4觀察所述樣品池5中樣品的剝蝕情況。
[0027]所述的脈沖激光器1，可以通過調節(jié)激光器工作電壓或可變透過率板等方式對輸出激光器能量進行調節(jié)。
[0028]所述的激光器控制系統(tǒng)8，包括計算機和多功能控制卡，能夠接收所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)6發(fā)送的信號，并由計算機進行處理，再給所述的脈沖激光器發(fā)出下一個脈沖能量的控制信號。
[0029]所述的第一分光鏡2，是雙面鍍膜的光學平板，在光學平板一側鍍上所述脈沖激光器I波長的增透膜，另一側鍍上所述脈沖激光器I波長的分光膜，所述的第一分光鏡2的放置方向是:與所述的脈沖激光器I的光軸夾角為45°放置，所述脈沖激光器I發(fā)出的光被分所述的第一分光鏡2成兩束相互垂直的光,一束光進入所述的系統(tǒng)光路3進行激光剝蝕，另一路進入所述的能量監(jiān)測單元6進行能量監(jiān)測，第一分光鏡2的主要作用是用于對所述的脈沖激光器I進行能量采樣，一般所述第一分光鏡2的分光膜要求透過率較高，反射率較低，一般透過率為99%、反射率為1%，也可根據(jù)實際需要進行調整。
[0030]所述的系統(tǒng)光路3的作用是根據(jù)激光剝蝕所需要的光束要求，將所述脈沖激光器I發(fā)出的光進行整形，所述的系統(tǒng)光路3對入射激光束具有準直、擴束、聚焦的作用。
[0031]所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)6，從所述的第一分光鏡2反射獲得的采樣能量，對所述的脈沖激光器I發(fā)出光的能量進行探測，并反饋給所述的激光器控制系統(tǒng)8的功能，所述的激光器控制系統(tǒng)8對所述的脈沖激光器I進行能量控制，控制下一個激光脈沖能量的大小，以此來控制所述的脈沖激光器I的每個脈沖的能量大小。
[0032]所述的第二分光鏡4，是鍍膜的光學平板，在一側鍍上可見光的增透膜，另一側鍍上窄帶濾光膜，該窄帶濾光膜反射所述脈沖激光器I波長的光，透射可見光，以此實現(xiàn)反射所述的脈沖激光器I波長的光，同時還能投射可見光，便于所述的觀察系統(tǒng)7實時觀察所述的樣品池的剝蝕情況。
[0033]所述的樣品池5，用于放置待剝蝕的樣品，激光剝蝕后的樣品離子以He/Ar等氣體為載氣送入質譜儀進行元素分析。
[0034]請參閱圖2，通過圖2具體說明一下所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)6和脈沖激光器I形成的反饋控制過程。我們定義N個脈沖激光為一個樣品采樣周期，假設一個樣品采樣周期需要總的激光能量為U，則理論上要求每一個脈沖的能量應該為U/N，但是由于所述的脈沖激光器I每個脈沖的能量不穩(wěn)定，打出的脈沖能量有可能是(U/N)- Λ U1，其中Λ U1是第一個脈沖的能量偏差，假設所述的脈沖激光器I發(fā)出一個脈沖經(jīng)過所述的系統(tǒng)光路打在樣品上，與此同時，所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)6測量出該脈沖的能量為(U/N)-Λ U1，并反饋給所述的激光器控制系統(tǒng)8，所述的激光器控制系統(tǒng)8經(jīng)過計算給所述的脈沖激光器I發(fā)出下一個脈沖的電壓信號指令，要求下一個脈沖發(fā)出的能量為(U/N) +Au1,當?shù)诙€脈沖發(fā)出時，所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)6實時監(jiān)測該脈沖的能量，測得第二個脈沖能量為(U/N)+ Λ U2，其中Λ U2是第二個脈沖的能量偏差，并再次反饋給所述的激光器控制系統(tǒng)，計算出Au2-Au1的差值，所述的激光器控制系統(tǒng)8給所述的脈沖激光器I發(fā)出第三個脈沖能量的電壓指令，要求第三個脈沖發(fā)出的能量為(U/N)- (Au2-Au1),以此類推，完成一個周期所有脈沖的發(fā)射，用此方法，提高了一次樣品采樣周期的激光劑量精度，從而提高了獲取樣品電離后離子數(shù)量的精度。[0035]下面通過一個具體實施例，進一步說明本發(fā)明激光等離子體質譜儀用的激光剝蝕系統(tǒng)的工作原理。
[0036]假設所述的脈沖激光器的單個脈沖能量標準值為5mJ，且可通過電壓調節(jié)控制脈沖能量值的變化，我們定義一個樣品采樣周期所需要的能量為500mJ，則需要100個激光脈沖，如圖3所示，我們要求第一個脈沖發(fā)射值為5mJ，由于脈沖激光器I固有的特性，單脈沖能量不穩(wěn)定，打出的第一個脈沖有可能是4mJ，與此同時，所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)6測量出該脈沖的能量對應為4mJ (此處的所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)6測出的4mJ是按照所述第一分光鏡2的分光比例計算得來，實際是所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)6測得能量應為4mJ的1%)，并反饋給所述的激光器控制系統(tǒng)8，所述的激光器控制系統(tǒng)8經(jīng)過計算，得到第一個脈沖激光的能量誤差為4-5=-lmJ，所以給所述的脈沖激光器I發(fā)出第二個脈沖的電壓信號指令，要求第二個脈沖發(fā)出的能量為5-(-l)=6mJ，當?shù)诙€脈沖發(fā)出時，由于所述的脈沖激光器6的不穩(wěn)定因素，所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)6實時監(jiān)測該脈沖的能量為5.5mJ,并再次反饋給所述的激光器控制系統(tǒng)8，計算出5.5-6=-0.5mJ的差值，所述的激光器控制系統(tǒng)8給所述的脈沖激光器I發(fā)出第三個脈沖能量的電壓指令，要求第三個脈沖發(fā)出的能量為5 - (-0.5)=5.5mJ,以此類推，完成一個周期所有脈沖的發(fā)射，用此方法，提高了一次樣品采樣周期的激光劑量精度，從而提高了獲取樣品電離后的離子數(shù)量的精度。
[0037]與在先技術相比，本發(fā)明具有下列技術優(yōu)點:
[0038](I)本發(fā)明的激光剝蝕系統(tǒng)，能夠精確控制一次樣品離子采樣周期所需要的激光劑量，從而精確控制樣品電離后的離子數(shù)量，提高了激光等離子體質譜儀的測量精度。
[0039](2)本發(fā)明中，能量監(jiān)測系統(tǒng)與脈沖激光器形成反饋，且能量監(jiān)測系統(tǒng)只需對脈沖激光器的脈沖能量進行極少的能量采樣，對激光剝蝕主光路能量大小基本沒有影響。
【權利要求】
1.一種用于激光等離子體質譜儀的激光剝蝕系統(tǒng)，包括脈沖激光器，特征在于其構成是:沿脈沖激光器的激光輸出方向依次是第一分光鏡、系統(tǒng)光路和第二分光鏡，所述的第一分光鏡和第二分光鏡與光路成45° ,在第一分光鏡的反射光方向是能量監(jiān)測系統(tǒng),該能量監(jiān)測系統(tǒng)的輸出端接激光器控制系統(tǒng)的輸入端，該激光器控制系統(tǒng)的輸出端接所述的脈沖激光器的控制端，在第二分 光鏡的反射光輸出方向是樣品池，在第二分光鏡另一面與所述的樣品池相對的是觀察系統(tǒng)。
2.根據(jù)權利要求1所述的激光剝蝕系統(tǒng)，其特征在于所述的第一分光鏡的反射率為1%以下。
3.根據(jù)權利要求1所述的激光剝蝕系統(tǒng)，其特征在于所述的第二分光鏡是鍍膜的光學平板，在一側鍍上可見光的增透膜，另一側鍍上窄帶濾光膜，該窄帶濾光膜反射所述的脈沖激光器波長的光，透射可見光，實現(xiàn)反射所述的脈沖激光器波長的光，同時還能透射可見光，便于所述的觀察系統(tǒng)透過所述的第二分光鏡實時觀察所述的樣品池的剝蝕情況。
4.根據(jù)權利要求1所述的激光剝蝕系統(tǒng)，其特征在于所述的能量監(jiān)測系統(tǒng)和激光器控制系統(tǒng)對所述的脈沖激光器的控制過程是:將多個脈沖激光為一個樣品離子采樣監(jiān)控周期，能量監(jiān)測系統(tǒng)通過測量所述的第一分光鏡反射光的能量，判斷所述脈沖激光器當前脈沖的能量值與要求值的差值，并給所述的激光器控制系統(tǒng)發(fā)出一個反饋信號，通過所述的激光器控制系統(tǒng)的計算，并向所述的脈沖激光器發(fā)出下一個激光脈沖的能量控制信號，控制所述的脈沖激光器下一個脈沖的能量值，以此來實現(xiàn)總曝光劑量的精確控制。
【文檔編號】G01N1/44GK103900895SQ201410126645
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月31日 優(yōu)先權日:2014年3月31日
【發(fā)明者】陳明, 朱菁, 楊寶喜, 黃惠杰 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所