一種紫外-可見光譜分析用氣體池的制作方法
【專利摘要】一種紫外-可見光譜分析用氣體池，包括池體、兩個(gè)池窗片和兩個(gè)螺帽，所述池體具有用于盛放氣體樣品并兼作光路的池心，池體上部設(shè)有與池心相通的抽氣口，池體側(cè)下方還設(shè)有一個(gè)與池心相通的向外凸出的底部接口；所述池體兩端具有凸出的外沿，所述外沿具有外螺紋，所述螺帽具有與其配合的內(nèi)螺紋。本發(fā)明的氣體池可測(cè)定具有揮發(fā)性的固體、液體和氣體樣品，避免了固體或液體樣品的取氣過程；池窗片可拆卸，便于池窗片和池體清洗，且池窗片可采用聚乙烯膜材質(zhì)，每次實(shí)驗(yàn)后可直接更換，成本低，避免清洗不徹底造成的樣品間交叉污染，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
【專利說明】一種紫外_可見光譜分析用氣體池
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明適用于紫外-可見光譜分析用，具體是用于測(cè)定氣體樣品、在一定溫度下具有一定揮發(fā)性的液體和固體樣品。
【背景技術(shù)】
[0002]目前現(xiàn)有的技術(shù)還沒有紫外-可見吸收光譜法對(duì)有機(jī)物以氣體狀態(tài)存在的定性檢測(cè)方法。現(xiàn)有技術(shù)只能對(duì)有機(jī)物以液體或固體狀態(tài)存在的物質(zhì)檢測(cè)。液體用溶劑稀釋，固體用溶劑溶解后檢測(cè)。當(dāng)在一些特定的條件下，只能獲取有機(jī)物的氣體，而得不到由此產(chǎn)生相應(yīng)氣體的液體或固體時(shí)，用現(xiàn)有技術(shù)就無法檢測(cè)。
[0003]紫外-可見吸收光譜(UV-Vis)能夠提供有機(jī)物的重要結(jié)構(gòu)信息，它與紅外吸收光譜、質(zhì)譜、核磁供著波譜一樣重要，對(duì)化合物結(jié)構(gòu)的確定，這四大譜缺一不可。
[0004]綜上，現(xiàn)有技術(shù)沒有有機(jī)物蒸氣的檢測(cè)方法，因此，如何獲取一種無污染、成本低、方便、測(cè)定準(zhǔn)確的基于紫外-可見吸收光譜分析油和有機(jī)物蒸氣的檢測(cè)方法，是目前在油和有機(jī)物的檢測(cè)過程中需要解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)中缺少紫外-可見吸收光譜儀測(cè)定氣體的方法，本發(fā)明提供一種紫外-可見吸收光譜分析用氣體池，本發(fā)明的氣體池窗片可更換，可方便、無殘留、無污染、多用途的準(zhǔn)確測(cè)定氣體樣品、在一定溫度下具有一定揮發(fā)性的液體和固體有機(jī)樣品。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]—種紫外-可見光譜分析用氣體池，包括池體、兩個(gè)池窗片、兩個(gè)螺帽和固定夾，所述池體中間具有用于盛放氣體樣品并兼作光路的池心，池體頂部設(shè)有與池心相通的抽氣口，池體側(cè)下方還設(shè)有一個(gè)與池心相通的向外凸出的底部接口 ；所述池體兩端具有凸出的外沿，所述外沿具有外螺紋，所述螺帽具有與其配合的內(nèi)螺紋，所述固定夾設(shè)于池體頂部任
意一端。
[0008]進(jìn)一步地，所述池窗片為聚乙烯膜或石英。
[0009]進(jìn)一步地，所述聚乙烯膜應(yīng)滿足以下兩個(gè)條件之一:
[0010]①以聚乙烯膜制成的小袋進(jìn)行儀器調(diào)零后掃描獲得的紫外-可見光譜圖中，在190nm至900nm范圍內(nèi)無吸收峰；
[0011]②以聚乙烯膜制成的小袋進(jìn)行儀器調(diào)零后掃描獲得的紫外-可見光譜圖中，在190nm至900nm范圍內(nèi)，僅在190nm至217nm之間有吸收，且吸光度值應(yīng)≤0.1。
[0012]所述聚乙烯膜符合DB44/T926-2011和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB9687的要求，選自高密度聚乙烯薄膜、低密度聚乙烯薄膜和超低密度聚乙烯薄膜中的一種。
[0013]本發(fā)明所選用的聚乙烯膜不含有影響有機(jī)物蒸氣檢測(cè)的成分。
[0014]所述聚乙烯膜可選用的范圍較廣，例如已商品化的聚乙烯材質(zhì)的食品保鮮袋、食品袋等。本發(fā)明所用的點(diǎn)斷式聚乙烯膜食品袋在190nm至900nm范圍內(nèi)，以雙層聚乙烯膜進(jìn)行儀器調(diào)零后，除了在217nm至190nm之間吸光度值逐漸趨于增強(qiáng)，最終在190nm處的吸光度值不足0.1以外，均無其他吸收峰。對(duì)檢測(cè)結(jié)果基本沒有影響，均能保證測(cè)定的重現(xiàn)性，由本發(fā)明的多次測(cè)定的重復(fù)性檢測(cè)可以驗(yàn)證。
[0015]本發(fā)明同時(shí)對(duì)購(gòu)于大超市的材質(zhì)為聚乙烯和高密度聚乙烯的商品名為食品保鮮袋和食品袋十余品牌進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，均在190nm至900nm之間以雙層聚乙烯膜進(jìn)行儀器調(diào)零后，除了在217nm至190nm之間吸光度值逐漸趨于增強(qiáng)，最終在190nm處的吸光度值均不足
0.1以外，均無其他吸收峰，對(duì)檢測(cè)結(jié)果沒有影響。
[0016]而需要指出的是，食品保鮮膜不適用于本發(fā)明。盡管食品保鮮膜的紫外-可見光譜圖與商品化食品保鮮袋、食品袋等的紫外-可見光譜圖很接近，甚至保鮮膜的紫外-可見光譜圖在220nm至900nm范圍內(nèi)的透光率優(yōu)于聚乙烯膜，但在用雙層食品保鮮膜儀器調(diào)零后，掃描所得的紫外-可見吸收光譜圖在363nm至190nm之間吸光度值逐漸下降，以至最終在190nm處吸光度值降低至近-0.2，如此大的負(fù)值會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果，使此波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸收峰的強(qiáng)度大部分趨于偏低。
[0017]進(jìn)一步地，所述紫外-可見光譜分析用氣體池還包括4個(gè)硅膠片，所述硅膠片為中空，與池體的池心相配合形成光路通道；在所述外沿內(nèi)依次安放硅膠片、池窗片和硅膠片，再以螺帽固定。
[0018]進(jìn)一步地，所述螺帽不具有內(nèi)螺紋的一端端面為環(huán)形中空，用于安裝時(shí)擋住池窗片和硅膠片，將其固定于外沿內(nèi)。中空部分優(yōu)選不小于池體中空部分的截面，用以形成光路通道。
[0019]進(jìn)一步地，所述外沿的深度等于兩個(gè)硅膠片和I個(gè)池窗片的厚度。
[0020]進(jìn)一步地，所述外沿的內(nèi)側(cè)具有兩個(gè)對(duì)稱的用以固定硅膠片和池窗片的卡槽，所述硅膠片和池窗片的對(duì)應(yīng)位置有兩個(gè)開口。
[0021]進(jìn)一步地，優(yōu)選所述池體的底部接口下端為磨口。在使用時(shí)可連接樣品瓶，所述樣品瓶應(yīng)具有與底部接口下端相配合的磨口，與池體可拆卸式連接。在使用時(shí)，可手動(dòng)通過固定夾或其它方式密封固定于池體上，防止其脫落，如可用類似于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的防止蒸發(fā)瓶脫落的夾子固定；還可用硅膠塞接于底部接口將其密封。
[0022]進(jìn)一步地,優(yōu)選所述池體和樣品瓶為玻璃或聚乙烯材質(zhì)。
[0023]本發(fā)明所述紫外-可見光譜分析用氣體池在紫外-可見光譜分析中的應(yīng)用。針對(duì)的樣品為具有揮發(fā)性的液體、具有揮發(fā)性的固體或氣體樣品。
[0024]檢測(cè)具有揮發(fā)性的液體和具有揮發(fā)性的固體時(shí)，將樣品裝入樣品瓶通過底部接口接到氣體池上，用硅膠塞將池體上方的抽氣孔蓋緊，用注射器等工具通過抽氣孔將池體中的空氣抽出，形成一定負(fù)壓利于樣品瓶中的氣體揮發(fā)至池體內(nèi)部，再采用加熱方式促進(jìn)樣品進(jìn)一步揮發(fā)，等樣品蒸氣充滿整個(gè)氣體池池心，利用固定夾將氣體池固定于光路中檢測(cè)即可。
[0025]而在檢測(cè)氣體樣品時(shí)，另取一個(gè)硅膠塞將氣體池底部接口塞住，將池體兩側(cè)的螺帽擰松，在池體上方的硅膠塞處透過抽氣孔充入預(yù)檢測(cè)的氣體樣品，預(yù)計(jì)池體中空氣已基本被樣品氣體所置換，將池體兩側(cè)的螺帽擰緊，并用硅膠塞將池體上方的抽氣孔塞緊，將池體放入光路檢測(cè)即可。
[0026]本發(fā)明的有益效果:[0027]①本發(fā)明采用在氣體池側(cè)下方設(shè)置一個(gè)底部接口，測(cè)定揮發(fā)性固體和液體樣品時(shí)可直接接上樣品瓶，使固體或液體樣品揮發(fā)至池體的池心中檢測(cè)，避免了蒸氣注入的繁瑣，也避免了取氣過程中蒸氣組分遇冷液化粘附于取氣器上導(dǎo)致注入氣體池中的蒸氣沒有代表性的問題；
[0028]②本發(fā)明的氣體池的池窗片可拆卸，便于池體內(nèi)的清洗；
[0029]③本發(fā)明的氣體池的池窗片可采用聚乙烯膜材質(zhì)，聚乙烯膜材料易得，超市的食品保鮮袋即可滿足實(shí)驗(yàn)需求，做一次實(shí)驗(yàn)后可直接更換一片聚乙烯膜，成本很低，無需對(duì)池窗進(jìn)行清洗，避免了因清洗不徹底造成的樣品間交叉污染，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]本發(fā)明附圖4幅，
[0031]圖1.本發(fā)明的紫外-可見光譜分析用氣體池主體結(jié)構(gòu)圖；
[0032]圖2.本發(fā)明的螺帽結(jié)構(gòu)示意圖；
[0033]圖3.本發(fā)明的硅膠片結(jié)構(gòu)示意圖；
[0034]圖4.用聚乙烯膜小袋進(jìn)行儀器調(diào)零后掃描得到的紫外-可見光譜(UV-Vis)圖和用雙層保鮮膜進(jìn)行儀器調(diào)零后掃描得到的UV-Vis圖。譜圖橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)(單位:nm)，縱坐標(biāo)為吸光度值(無單位)。譜圖中:1-一用聚乙烯膜小袋進(jìn)行儀器調(diào)零后掃描得到的UV-Vis圖，2-—用雙層保鮮膜進(jìn)行儀器調(diào)零后掃描得到的UV-Vis圖。
[0035]其中:1.池體，2.螺帽，3.硅膠片，4.固定夾，11.池心，12.抽氣口，13.底部接口，14.外沿，15.卡槽，16.磨口。
【具體實(shí)施方式】
[0036]下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0037]實(shí)施例1
[0038]紫外-可見光譜分析用氣體池，如圖1所示，包括池體1、兩個(gè)池窗片、兩個(gè)螺帽2和固定夾4，所述池體I具有用于盛放氣體樣品并兼作光路的池心11，池體I上部設(shè)有與池心11相通的抽氣口 12，池體I側(cè)下方還設(shè)有一個(gè)與池心11相通的向外凸出的底部接口 13 ；所述池體I兩端具有凸出的外沿14，所述外沿14具有外螺紋，所述螺帽2具有與其配合的內(nèi)螺紋。所述外沿14向內(nèi)的一側(cè)具有兩個(gè)卡槽15。所述池體I為聚乙烯材質(zhì)(也可為玻璃材質(zhì))。
[0039]所述氣體池還包括4個(gè)硅膠片3，如圖3所示，硅膠片3為中空，與池體I的池心11相配合形成光路通道；上下兩端還具有兩個(gè)開口，與外沿14內(nèi)的兩個(gè)卡槽15對(duì)應(yīng)，在所述外沿14內(nèi)依次安放硅膠片3、池窗片和硅膠片3，再以螺帽2固定。所述螺帽2結(jié)構(gòu)如圖2所示，一端具有內(nèi)螺紋，不具有內(nèi)螺紋的一端端面為環(huán)形中空，用于安裝時(shí)擋住池窗片和硅膠片3，將其固定于外沿14內(nèi)。中空部分的直徑與池心11的長(zhǎng)邊相同，用以形成光路通道。
[0040]所述池窗片為聚乙烯膜，所述聚乙烯膜由購(gòu)自超市的商品名為堅(jiān)爾美商標(biāo)點(diǎn)斷式食品袋制成。如圖4所示，圖中I為所述聚乙烯膜以聚乙烯膜小袋進(jìn)行儀器調(diào)零后的紫外-可見光譜(UV-Vis)圖，圖中基線平穩(wěn)，只是在217nm至190nm之間有吸光度值逐漸升高的小峰，在208.0lnm峰的增強(qiáng)比較明顯，最終在190nm處的吸光度值在0.1以下。對(duì)檢測(cè)結(jié)果基本沒有影響。而圖中2為用雙層保鮮膜進(jìn)行儀器調(diào)零后掃描得到的UV-Vis圖，在363nm至190nm之間吸光度值逐漸下降,在268.46nm峰的降低比較明顯，以至最終在190nm處吸光度值降低至近-0.2，如此大的負(fù)值會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。
[0041]采用以上氣體池，在進(jìn)行具有揮發(fā)性的液體或固體的樣品檢測(cè)時(shí)，取一個(gè)具有與池體底部接口 13的磨口 16相配合的磨口樣品瓶，裝入樣品，通過底部接口 13接到池體I上，用硅膠塞將池體I上方抽氣口 12蓋緊，用注射器等工具將池體中的空氣抽出，形成一定負(fù)壓利于樣品瓶中的液體或固體揮發(fā)到池體I內(nèi)部，再采用加熱方式促進(jìn)樣品進(jìn)一步揮發(fā)，待樣品蒸氣充滿整個(gè)池體I的池心11，利用固定夾將氣體池固定于光路中檢測(cè)。
[0042]采用以上氣體池，在進(jìn)行氣體樣品檢測(cè)時(shí)，用硅膠塞將氣體池底部接口 13塞緊，將池體I兩側(cè)的螺帽2擰松，通過池體頂部的抽氣口 12充入預(yù)檢測(cè)的氣體樣品，預(yù)計(jì)池體I的池心11中空氣已基本被樣品氣體所置換，將池體I兩側(cè)的螺帽2擰緊，并用硅膠塞將抽氣孔12塞緊，放入光路檢測(cè)。
【權(quán)利要求】
1.一種紫外-可見光譜分析用氣體池，其特征在于:包括池體(1)、兩個(gè)池窗片、兩個(gè)螺帽(2)和固定夾(4)，所述池體(1)中間具有用于盛放氣體樣品并兼作光路的池心(11)，池體頂部設(shè)有與池心(11)相通的抽氣口( 12)，池體(1)側(cè)下方還設(shè)有一個(gè)與池心(11)相通的向外凸出的底部接口(13);所述池體(1)兩端具有凸出的外沿(14)，所述外沿(14)具有外螺紋，所述螺帽(2)具有與其配合的內(nèi)螺紋，所述固定夾(4)設(shè)于池體頂部任意一端。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫外-可見光譜分析用氣體池，其特征在于所述池窗片為聚乙烯膜或石英。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紫外-可見光譜分析用氣體池，其特征在于所述聚乙烯膜應(yīng)滿足以下兩個(gè)條件之一: ①以聚乙烯膜制成的小袋進(jìn)行儀器調(diào)零后掃描獲得的紫外-可見光譜圖中，在190nm至900nm范圍內(nèi)無吸收峰； ②以聚乙烯膜制成的小袋進(jìn)行儀器調(diào)零后掃描獲得的紫外-可見光譜圖中，在190nm至900nm范圍內(nèi)，僅在190nm至217nm之間有吸收，且吸光度值應(yīng)≤0.1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫外-可見光譜分析用氣體池，其特征在于還包括4個(gè)硅膠片(3)，所述硅膠片(3)為中空，與池體的池心(11)相配合形成光路通道；在所述外沿(14)內(nèi)依次安放硅膠片(3)、池窗片和硅膠片(3)，再以螺帽(2)固定。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的紫外-可見光譜分析用氣體池，其特征在于所述螺帽(2)不具有內(nèi)螺紋的一端端面為環(huán)形中空。
6.根據(jù)權(quán)利要求 4所述的紫外-可見光譜分析用氣體池，其特征在于所述外沿(14)的深度等于兩個(gè)硅膠片(3)和I個(gè)池窗片的厚度。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的紫外-可見光譜分析用氣體池，其特征在于所述外沿(14)的內(nèi)側(cè)具有兩個(gè)對(duì)稱的用以固定硅膠片(3)和池窗片的卡槽(15)，所述硅膠片(3)和池窗片的對(duì)應(yīng)位置有兩個(gè)開口。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫外-可見光譜分析用氣體池，其特征在于所述側(cè)部接口(13)下端為磨口(16)。
9.權(quán)利要求1~8任意一項(xiàng)所述的紫外-可見光譜分析用氣體池在紫外-可見光譜分析中的應(yīng)用。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的紫外-可見光譜分析用氣體池在紫外-可見光譜分析中的應(yīng)用，其特征在于針對(duì)的樣品為具有揮發(fā)性的液體、具有揮發(fā)性的固體或氣體樣品。
【文檔編號(hào)】G01N21/01GK103808660SQ201410090851
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年3月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月12日
【發(fā)明者】姜波, 胡文忠, 劉長(zhǎng)建, 權(quán)春善, 鄭維, 姜愛麗 申請(qǐng)人:大連民族學(xué)院