中藥材及其飲片、農(nóng)產(chǎn)品、食品中二氧化硫殘留量的快速限量檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種中藥材及其飲片、農(nóng)產(chǎn)品、食品中二氧化硫殘留量的快速限量檢測方法，其步驟是：取待測樣品適量，研碎或剪碎后置于試管中，加入0.3-3mol/L的鹽酸5mL，振搖，使供試品完全浸濕，于試管口內(nèi)放一張濕潤的淀粉碘酸鉀試紙，加熱煮沸，并持續(xù)30~60秒，試紙出現(xiàn)藍色即判為可疑樣品；本發(fā)明方法操作簡便，耗時極短僅需3分鐘，成本低廉，所用試劑環(huán)保，對人體無害，極易推廣使用；因此，本發(fā)明方法對于監(jiān)督現(xiàn)場快速檢測、及時暫扣不良商家違法加工、使用二氧化硫超標的中藥材、中藥飲片、農(nóng)產(chǎn)品、食品，具有極大地現(xiàn)實意義，能有效阻止可疑產(chǎn)品出售給消費者，為現(xiàn)場監(jiān)督抽查人員提供了一種快速識別不合格樣品的手段。
【專利說明】中藥材及其飲片、農(nóng)產(chǎn)品、食品中二氧化硫殘留量的快速限量檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)殘留量的分析檢測，具體涉及一種中藥材及其飲片、農(nóng)產(chǎn)品、食品中二氧化硫殘留量的快速限量檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，藥品食品安全事故頻發(fā)，一些不法商販在金錢和利益的驅(qū)使下，利用各種化學(xué)方法來“美化”他們的商品，欺騙消費者，其中比較普遍的一種情況就是用硫磺熏蒸或用含亞硫酸鹽的溶液浸泡中藥材和食品，以達到漂白、防腐、抑制褐變等目的。而經(jīng)過硫磺熏蒸或用含亞硫酸鹽的溶液浸泡過的中藥材和食品，其中殘留的二氧化硫若過量，人食用后會刺激支氣管和肺，進而可能誘發(fā)多種呼吸道炎癥，哮喘病人對二氧化硫尤為敏感，食用會加重病情，甚至死亡；此外，二氧化硫還會對腦、心、肝、胃、腸、胸腺、腎、睪丸和骨髓等多種器官產(chǎn)生毒理作用。因此，對其中殘留的二氧化硫的最大限度(mg/kg)，《中國藥典》2010版第二增補版及《GB2760-2011食品添加劑使用標準》中均已有明確規(guī)定，如普通中藥材及其飲片，殘留二氧化硫的最大限度為150mg/kg,經(jīng)表面處理的鮮水果最大限度為50mg/kg,餅干最大限度為100mg/kg等等。
[0003]目前檢測中藥材及其飲片中二氧化硫殘留量的法定方法為《中國藥典》2010年版一部附錄IX U中規(guī)定的蒸餾滴定法，該法使用玻璃儀器裝置，體形較大，連接部件多，且使用氮氣，操作時間過長，必須在實驗室內(nèi)進行；而食品中二氧化硫的殘留量則按《GB/T5009.34-2003食品中亞硫酸鹽的測定》方法規(guī)定的鹽酸副玫瑰苯胺比色法或離子色譜法檢測。上述方法要么使用了有毒試劑及處理條件較高，要么使用的儀器設(shè)備價格昂貴、體積較大、檢測環(huán)境要求較高、處理條件嚴格，不便于開展現(xiàn)場監(jiān)督使用。
[0004]然而目前關(guān)于二氧化硫殘留快速檢驗方法的研究卻不多。廣東省藥品檢驗所專利(申請?zhí)?01010116505.6)、成都中醫(yī)藥大學(xué)專利(申請?zhí)?01210237372.7)、天津科技大學(xué)(申請?zhí)?00510016391.7)，以上三者申請的專利都是通過將二氧化硫轉(zhuǎn)變成硫化氫，然后通過醋酸鉛試紙顯色來檢測二氧化硫，該法操作復(fù)雜，耗時長，至少需要15分鐘；所用試劑醋酸鉛、無砷鋅粒均為重金屬，環(huán)境污染大，嚴重危害人體健康，并且成本較高購買不便。另外中國人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院衛(wèi)生學(xué)環(huán)境醫(yī)學(xué)研究所專利(申請?zhí)?01020294987.X)和盧新個人專利(申請?zhí)?00420071875.2)，這兩者都是采用二氧化硫與鹽酸副玫瑰苯胺顯色來檢測二氧化硫，該法所用試劑為鹽酸副玫瑰苯胺和甲醛等，所用試劑有毒有害，對環(huán)境污染大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是提供一種中藥材及其飲片、農(nóng)產(chǎn)品、食品中二氧化硫殘留量的快速限量檢測方法，該方法操作簡便、耗時極短僅需3分鐘，成本低廉，所用試劑環(huán)保，對人體無害，極易推廣使用。因此，本發(fā)明方法對于監(jiān)督現(xiàn)場快速檢測、及時暫扣不良商家違法加工、使用二氧化硫超標的中藥材、中藥飲片、農(nóng)產(chǎn)品、食品，具有極大地現(xiàn)實意義，能有效阻止可疑產(chǎn)品出售給消費者，為現(xiàn)場監(jiān)督抽查人員提供了一種快速識別不合格樣品的手段。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:取待測樣品適量，研碎或剪碎后置于試管中，加入
0.3-3mol/L的鹽酸5mL，振搖，使供試品完全浸濕，于試管口內(nèi)放一張濕潤的淀粉碘酸鉀試紙，加熱煮沸，并持續(xù)30?60秒，試紙出現(xiàn)藍色即判為可疑樣品；
[0007]所述淀粉碘酸鉀試紙的制法為:取可溶性淀粉0.05?10g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入IOOmL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)攪拌煮沸2分鐘，放冷，加入碘酸鉀0.05?15g，溶解，放入濾紙條，濕透后，取出干燥，即得；
[0008]所述樣品取樣量，按如下公式計算所得:
[0009]樣品取樣量(g)=試紙檢出限(P g)/樣品中二氧化硫控制最大限度(yg/g)
[0010]上述公式中的試紙檢出限(yg)為30μ g，樣品中二氧化硫控制限度(yg/g)為《中國藥典》2010版第二增補版及《GB2760-2011食品添加劑使用標準》中規(guī)定的數(shù)值。
[0011]本發(fā)明優(yōu)選技術(shù)方案為:取待測樣品適量，研碎或剪碎后置于試管中，加入Imol/L的鹽酸5mL，振搖，使供試品完全浸濕，于試管口內(nèi)放一張濕潤的淀粉碘酸鉀試紙，加熱煮沸，并持續(xù)30?60秒，試紙出現(xiàn)藍色即判為可疑樣品；
[0012]所述淀粉碘酸鉀試紙的制法為:取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入IOOmL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)攪拌煮沸2分鐘，放冷，加入碘酸鉀0.65g，溶解，放入濾紙條，濕透后，取出干燥，即得；
[0013]所述樣品取樣量，按如下公式計算所得:
[0014]樣品取樣量(g)=試紙檢出限(P g)/樣品中二氧化硫控制最大限度(yg/g)
[0015]上述公式中的試紙檢出限(yg)為30yg，樣品中二氧化硫控制限度(yg/g)為《中國藥典》2010版第二增補版及《GB2760-2011食品添加劑使用標準》中規(guī)定的數(shù)值。
[0016]所述鹽酸用磷酸或硫酸替換，優(yōu)選鹽酸。
[0017]所述的碘酸鉀用碘酸鈉替換，優(yōu)選碘酸鉀。
[0018]所述的試紙檢出限(μ g)是由下述試驗方法得出的:
[0019]稱取亞硫酸鈉0.1485g，置于50mL量瓶中，加新沸冷水溶解并稀釋至刻度，搖勻即得。分別量取上述亞硫酸鈉溶液O μ L、20 μ L、40 μ L、60 μ L、80 μ L、100 μ L(約相當于二氧化硫的量為0μ g、30y g、60y g、90y g、120y g、150y g)置于試管中，分別加入0.2_3mol/L鹽酸5mL，振搖，于試管口內(nèi)放一張濕潤的淀粉碘酸鉀試紙，加熱煮沸，并持續(xù)30?60秒，即可得到一組顏色深淺不一的試紙，其中沒變色的試紙，對應(yīng)二氧化硫含量為O μ g，說明空白溶液對試驗沒有干擾。而呈現(xiàn)剛好可辨的藍色的試紙所對應(yīng)得二氧化硫含量即為該淀粉碘酸鉀試紙的檢出限。
[0020]上述鹽酸可用磷酸或硫酸替換，優(yōu)選lmol/L鹽酸。
[0021]上述淀粉碘酸鉀試紙可用淀粉碘酸鈉試紙?zhí)鎿Q，優(yōu)選淀粉碘酸鉀試紙。
[0022]需要說明的是，由于本發(fā)明的目的是排除疑似二氧化硫含量超標產(chǎn)品，是用于現(xiàn)場監(jiān)督的一個快速定性的檢測方法，所以試驗測得的檢出限只能是一個近似數(shù)，而不是一個準確數(shù)。但其檢測結(jié)果用法定方法驗證后，二者是一致的，說明本發(fā)明方法所測得的檢出限是可靠的，也是實用的。[0023]本發(fā)明的原理為:在酸性條件下加熱煮沸供試品，使供試品中的二氧化硫溢出，二氧化硫遇到碘化合物發(fā)生氧化還原反應(yīng)而生成碘，淀粉遇碘變藍。本發(fā)明
[0024]將碘化合物、淀粉制成試紙用于指示顏色。具體反應(yīng)如下:
[0025]2K103+5S02+4H20 = K2S04+I2+4H2S04
[0026]為了方便執(zhí)法人員現(xiàn)場取樣檢測，本發(fā)明參照《中國藥典》2010版第二增補版及《GB2760-2011食品添加劑使用標準》中規(guī)定的二氧化硫最大控制限度(mg/kg)數(shù)值，使用淀粉碘酸鉀試紙(檢出限為30 μ g)計算出的各類樣品的取樣量，見表I。
[0027]表I
[0028]
【權(quán)利要求】
1.中藥材及其飲片、農(nóng)產(chǎn)品、食品中二氧化硫殘留量的快速限量檢測方法，其特征在于:取待測樣品適量，研碎或剪碎后置于試管中，加入0.3-3mol/L的鹽酸5mL，振搖，使供試品完全浸濕，于試管口內(nèi)放一張濕潤的淀粉碘酸鉀試紙，加熱煮沸，并持續(xù)30-60秒，試紙出現(xiàn)藍色即判為可疑樣品； 所述淀粉碘酸鉀試紙的制法為:取可溶性淀粉0.05~10g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入IOOmL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)攪拌煮沸2分鐘，放冷，加入碘酸鉀0.05^15g,溶解，放入濾紙條，濕透后，取出干燥，即得； 所述樣品取樣量，按如下公式計算所得: 樣品取樣量(g) =試紙檢出限(μ g)/樣品中二氧化硫控制最大限度(yg/g) 上述公式中的試紙檢出限(yg)為30yg，樣品中二氧化硫控制限度(yg/g)為《中國藥典》2010版第二增補版及《GB 2760-2011食品添加劑使用標準》中規(guī)定的數(shù)值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥材及其飲片、農(nóng)產(chǎn)品、食品中二氧化硫殘留量的快速限量檢測方法，其特征在于:取待測樣品適量，研碎或剪碎后置于試管中，加入lmol/L的鹽酸5mL，振搖，使供試品完全浸濕，于試管口內(nèi)放一張濕潤的淀粉碘酸鉀試紙，加熱煮沸，并持續(xù)30-60秒，試紙出現(xiàn)藍色即判為可疑樣品； 所述淀粉碘酸鉀試紙的制法為:取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入IOOmL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)攪拌煮沸2分鐘，放冷，加入碘酸鉀0.65g,溶解，放入濾紙條，濕透后，取出干燥，即得； 所述樣品取樣量，按如下公式計算所得:` 樣品取樣量(g) =試紙檢出限(μ g)/樣品中二氧化硫控制最大限度(yg/g) 上述公式中的試紙檢出限(yg)為30yg，樣品中二氧化硫控制限度(yg/g)為《中國藥典》2010版第二增補版及《GB 2760-2011食品添加劑使用標準》中規(guī)定的數(shù)值。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥材及其飲片、農(nóng)產(chǎn)品、食品中二氧化硫殘留量的快速限量檢測方法，其特征在于:所述鹽酸用磷酸或硫酸替換。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥材及其飲片、農(nóng)產(chǎn)品、食品中二氧化硫殘留量的快速限量檢測方法，其特征在于:所述的碘酸鉀用碘酸鈉替換。
【文檔編號】G01N21/78GK103728298SQ201410041021
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2014年1月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月28日
【發(fā)明者】郭雪海, 鄭衛(wèi)國, 孫仲葆 申請人:黃石市食品藥品檢驗所