一種腈吡螨酯殘留量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種腈吡螨酯殘留量的測定方法，用乙腈或1%乙酸乙腈均質(zhì)提取樣品中殘留的腈吡螨酯，提取液經(jīng)乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷鍵合相（C18）和石墨化碳（Carb）基質(zhì)分散凈化后，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）檢測，采用空白基質(zhì)溶液稀釋標(biāo)準(zhǔn)建立校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線，外標(biāo)法定量。本方法平均回收率為87.6%～94.5%，平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為3.7%～6.4%，檢出限低于0.42μg/kg，具有操作簡便、快速、靈敏度高、重復(fù)性好、定性定量準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。能滿足韓國、日本、歐盟等國家對相應(yīng)產(chǎn)品安全檢測的技術(shù)要求，為保障我國人民食品安全及對外出口貿(mào)易健康發(fā)展提供有力的技術(shù)支撐。
【專利說明】一種腈吡螨酯殘留量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種腈吡螨酯殘留量的測定方法，更具體地說是采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)定性定量測定蔬菜、水果和茶葉中殘留的腈吡螨酯含量的方法，屬于農(nóng)藥殘留量的測定【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]腈吡螨酯(Cyenopyrafen )是2009年由日產(chǎn)化學(xué)公司研制的新型吡唑類殺螨劑，主要用于防治果樹、蔬菜和茶葉的紅蜘蛛等害螨，化學(xué)名稱為(E)-2-(4-叔-丁基苯基)-2_氰基_1-(1，3，4-三甲基吡唑-5-基)烯基2，2-二甲基丙酸酯，英文化學(xué)名稱為(E)-2-(4-tert-butylphenyl)-2-cyano-l-(1，3，4_trimethylPyrazol-5-yl)vinyl2, 2-1methylpropionate, CAS 登錄號為 560121-52-0，分子量為 393.52，結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種腈吡螨酯殘留量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)提取 稱取樣品于具塞離心管中，加入乙腈或1%乙酸乙腈均質(zhì)提取lmin，加入無水硫酸鎂、氯化鈉或乙酸鈉，劇烈渦旋Imin后離心。 (2)凈化 移取樣品提取液上清液于離心管中，加入基質(zhì)分散固相萃取劑，渦旋振蕩，離心，吸取上清液過0.22^有機(jī)相濾膜。 (3)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制 將空白樣品按上述步驟(1)、(2)處理，用該空白樣品基質(zhì)溶液在0.5~200μ g/L范圍內(nèi)，配制至少5個濃度的腈吡螨酯系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液。 (4)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)測定 將步驟(3)中的各濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行LC-MS/MS測定，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的色譜峰面積對其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；在相同條件下將步驟(2)中凈化后的樣品液注入LC-MS/MS進(jìn)行測定，測得樣品液中腈吡螨酯的色譜峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到樣品液中腈吡螨酯含量，然后根據(jù)樣品液所代表試樣的質(zhì)量計算得到樣品中腈吡螨酯殘留量；若上機(jī)溶液中腈吡螨酯殘留量超過線性范圍上限，需用提取溶劑將上機(jī)溶液濃度稀釋至線性范圍之內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種腈吡螨酯殘留量的測定方法，其特征在于，步驟(1)中果蔬樣品若為脫水果蔬或茶葉，需降低稱樣量，并加適量水充分浸潤。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種腈吡螨酯殘留量的測定方法，其特征在于，步驟(1)中采用乙腈提取時加入氯化鈉鹽析，采用1%乙酸乙腈提取時加入乙酸鈉鹽析；含水量較少的樣品鹽析時需加入一定量的水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種腈吡螨酯殘留量的測定方法，其特征在于，步驟(2)中基質(zhì)分散固相萃取劑由無水硫酸鎂、C18, PSA和Carb組成，每體積提取液中無水硫酸鎂、C18,PSA 和 Carb 加入量分別為 150mg、50mg、25mg 和 7.5mg。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種腈吡螨酯殘留量的測定方法，其特征在于，步驟(4)中液相色譜的流動相為A:含5mmol/L乙酸銨的水溶液，流動相B:乙腈。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種腈吡螨酯殘留量的測定方法，其特征在于，步驟(4)中液相色譜使用梯度洗脫的方法，梯度洗脫的程序?yàn)?
序號 I 時間(min) IA (%) Ib (%)
1O20-50 50-80
2T7095-100
3δθ95-100
4δΤ?20-50 50-80
510 020-50 50-80
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種腈吡螨酯殘留量的測定方法，其特征在于，步驟(4)中液相色譜的色譜柱填料為C18。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種腈吡螨酯殘留量的測定方法，其特征在于，步驟(4)中質(zhì)譜檢測使用電噴霧質(zhì)譜檢測，電噴霧電壓為+3500至+4500V，霧化氣壓力為275.9kPa，干燥氣為氮?dú)猓稍餁鉁囟葹?50°C，干燥氣流速為9.0L/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種腈吡螨酯殘留量的測定方法，其特征在于，步驟(4)中質(zhì)譜檢測使用多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)掃描模式，腈吡螨酯的母離子為394.0~394.4，子離子分別為 310.0 ~310.4 和 253.9 ~254.3。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種腈吡螨酯殘留量的測定方法，其特征在于，步驟(4)中檢測樣液和基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液時，若樣液中農(nóng)藥色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中相應(yīng)農(nóng)藥保留時間相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選擇的離子均出現(xiàn)，而且離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子豐度比相一致，則可判斷樣液中存在這種農(nóng)藥；若上述兩個條件不能同時滿足，則判斷不含該種農(nóng)藥。`
【文檔編號】G01N30/06GK103743850SQ201410026918
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年1月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月21日
【發(fā)明者】崔淑華, 劉靖靖, 王興華, 卜春玲, 王靜, 秦良勇 申請人:崔淑華