超高壓、高溫下測試接觸角和界面張力的測試裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種超高壓、高溫下測試接觸角和界面張力的測試裝置，屬于界面化學分析儀器領域，超高壓及高溫測試腔體是可拆卸的；注射泵及其控制結(jié)構是可以翻轉(zhuǎn)的，電氣控制箱設置于機架一側(cè)，機架另一側(cè)的支架上設置有攝像機和注射泵及其控制結(jié)構，攝像機上連接有遠心鏡頭，電氣控制箱側(cè)面連接有LED平行光源，機架中部的支撐架上設置有XYZR四維光學平移臺，XYZR四維光學平移臺上設置有二維水平調(diào)整平臺，二維水平調(diào)整平臺上設置有可拆卸的超高壓及高溫測試腔體。本實用新型可以分析不同壓力情況下的接觸角和界面張力值等，在油田、石化、新材料研究等領域具有極廣的推廣價值。
【專利說明】超高壓、高溫下測試接觸角和界面張力的測試裝置
【技術領域】
[0001]本專利公布一種采用真實液滴法或圖像擬合法擬合Young-Laplace方程的測試接觸角和界面張力值的測試方法和一種在超高壓和高溫條件下測試接觸角和表/界面張力的測試裝置，屬于界面化學分析儀器領域。
【背景技術】
[0002]液-液界面張力、液-氣表面張力以及固-液接觸角值等基本指標是表征物質(zhì)物理化學性質(zhì)的基本參數(shù)，接觸角是指在固體水平平面上滴上一小滴液滴，固體表面上的固一液一氣三相交界點處，其氣-液界面和固-液界面兩切線把液相夾在其中時所形成的角度，見附圖1。接觸角測試是分析固-液界面物理化學性質(zhì)的最主要手段。通過測試所得到的接觸角值，經(jīng)過Equation of state算法,僅使用一種液滴就可以非常準確的分析得出固體的表面張力值(達因值)。而液-液界面張力以及液-氣表面張力的測試也是物理化學分析中最主要的物性指標，通過理論分析我們知道，壓力和溫度是影響物質(zhì)表面化學性質(zhì)的最主要兩個指標。控制壓力條件下界面張力和接觸角測值，特別是超高壓(IOMpa以上)長期以來由于技術原因一直沒有得到突破。目前，三次采油使用的主要儀器為旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀，這款儀器只能模擬低壓和控溫條件下的界面張力測值，無法模擬現(xiàn)在大多數(shù)實際地層條件下高達30Mpa，甚至更高壓力條件。同時，由于原油粘度比較大，直接使用高壓毛細管無法注入，長期以來原油與驅(qū)油劑界面張力測值或原油、驅(qū)油劑和巖芯的接觸角測值高壓條件下的測值技術發(fā)展緩慢。
[0003]目前，接觸角和界面張力測試儀器通常均是標準設計的儀器，體積大，需要市電供電，不利于攜帶或野外作業(yè)，也利于復雜樣品、大尺寸樣品的測值。如現(xiàn)有專利資料庫中《基于高速圖像處理的液體表界面動態(tài)特性測量分析儀》專利號:200610050811.8和200620103753.6，《接觸角及表面能測量裝置》專利號:201010600278.4，《測量接觸角裝置》專利號:200710142656.7 等。
[0004]中國專利ZL200910034768.X《一種控溫濕同步測量液滴溫度、表面張力、接觸角的裝置》以及ZL201210127093.5《一種控溫、控濕、控壓條件下測量液滴接觸角和滾動角的裝置》，描述了一種控溫、控濕、控壓條件下測量液滴接觸角和滾動角的裝置，是一種比較模糊的理論性描述，具體實施細節(jié)也是概括性描述，從實施來看，可操作性不強。
[0005]美國專利US4942760 《APPARATUS FOR THE MEASUREMENT OF INTERFACIALTENSION》提出了一個相對近似的有壓力條件下測試界面張力的一個裝置，但其專利主要創(chuàng)新點在于可以通過一個特殊設計的可在線更換針頭的機構測試高壓條件下液-氣界面張力的方法，雖然提出了需要用到兩個增壓泵，但是其工作原理為通過壓力循環(huán)的方式完成壓力控制，而不是注入雙向液。通過仿真分析，我們也可進一步得出結(jié)論，這樣的裝置的密封性很一般，無法完成高壓條件下的密封要求；而且，液-氣界面張力測試通常壓力增加到一定數(shù)量，氣體即液化，根本無法完成測試。從換針頭的機構設計來看，這樣的裝置的測試算法是最基礎的select plane算法，針頭的直徑直接會影響到測值結(jié)果。所以，專利中提出的內(nèi)容相對比較落后，可實施性一般，也無法解決前述的超高壓、控濕、高精度界面張力和接觸角測值的需求。
[0006]本專利創(chuàng)新性提出了一種用于解決超高壓和控溫條件下的界面張力和接觸角測試裝置，包括了兩個超高壓增加泵(最高壓力lOOMpa，甚至更高)、一個由藍寶石玻璃制成的雙側(cè)觀察窗的超高壓和高溫腔體、高粘度樣品加熱池、高壓連接配件(三通閥門、高壓毛細管)、帶遠心鏡頭的攝像機和平行光源，通過拍攝液滴的輪廓圖像后，采用擬合Young-Laplace方程測試得到接觸角和界面張力值，該裝置可以分析不同壓力情況下的接觸角和界面張力值等，在油田、石化、新材料研究等領域具有極廣的推廣價值，特別在三次采油模擬實驗中，通過模擬采收環(huán)境實際壓力和溫度情況并進而測值界面張力和接觸角值，該裝置和方法是非常有效的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為實現(xiàn)超高壓(最大IOOMpa)和控溫(最高溫度200度)條件下完成高精度測試有粘樣樣品體系的接觸角和界面張力的目的，我們提供了一種超高壓、高溫下測試接觸角和界面張力的測試裝置，可以分析不同壓力情況下的接觸角和界面張力值等，在油田、石化、新材料研究等領域具有極廣的推廣價值，特別在三次采油模擬實驗中，通過模擬采收環(huán)境實際壓力和溫度情況并進而測值界面張力和接觸角值。
[0008]本實用新型的目的是通過如下的技術方案實現(xiàn)的。
[0009]超高壓、高溫下測試接觸角和界面張力的測試裝置，主要包括:機架，電氣控制箱，LED平行光源，超高壓及高溫測試腔體，注射泵及其控制結(jié)構，遠心鏡頭，攝像機，二維水平調(diào)整平臺，XYZR四維光學平移臺，四個水平調(diào)整腳；超高壓及高溫測試腔體是可拆卸的；注射泵及其控制結(jié)構是可以翻轉(zhuǎn)的，電氣控制箱設置于機架一側(cè)，機架另一側(cè)的支架上設置有攝像機和注射泵及其控制結(jié)構，攝像機上連接有遠心鏡頭，電氣控制箱側(cè)面連接有LED平行光源，機架中部的支撐架上設置有XYZR四維光學平移臺，XYZR四維光學平移臺上設置有二維水平調(diào)整平臺，二維水平調(diào)整平臺上設置有可拆卸的超高壓及高溫測試腔體。
[0010]為使液滴輪廓達到亞像素級，經(jīng)過我們長期的試驗，在鏡頭與光源的選擇上，采用如下結(jié)構:(1)在鏡頭的選擇上，采用遠心鏡頭，從而大幅提升景深以及輪廓邊緣的清晰度；(2)在背景光源的選擇上，采用LED平行光源，從而大幅提升景深以及輪廓邊緣的清晰度；(3)在攝像機的選擇上，選購德國IDS公司的USB2.0或USB3.0的高速攝像機，播放速度達到60幀/秒以上。
[0011]所述的超高壓及高溫測試腔體，包括:高壓壓力傳感器或壓力表，高壓閥門，蓄液池，增壓泵，高壓三通閥，高壓毛細管，壓帽，超高壓及高溫腔體，泄壓閥，廢液池，原油加溫腔體；超高壓及高溫腔體一端通過高壓三通閥及壓帽聯(lián)接2支高壓毛細管，一支高壓毛細管聯(lián)接至高壓三通閥，高壓三通閥上連接有高壓壓力傳感器或壓力表和增壓泵，增壓泵上通過高壓閥門連接有蓄液池，另一支高壓毛細管依次聯(lián)接泄壓閥和高壓閥門后連接廢液池，超高壓及高溫腔體另一端通過高壓三通閥聯(lián)接原油加溫腔體后經(jīng)高壓毛細管連接至增壓泵，增壓泵上通過高壓閥門連接有蓄液池，增壓泵端部高壓三通閥上連接有高壓壓力傳感器或壓力表。
[0012]所述的超高壓及高溫腔體，內(nèi)部結(jié)構為對稱設計，其組成結(jié)構包括；循環(huán)油浴水嘴，高壓三通閥，壓帽，循環(huán)導熱油循環(huán)腔體，鎖緊螺絲，高壓毛細管，溫度傳感器，藍寶石玻璃，側(cè)蓋，藍寶石玻璃，聚四氟密封圈組，巖芯，聚四氟密封圈，巖芯支架，超高壓腔體主體；超高壓腔體主體上通過鎖緊螺絲連接側(cè)蓋，超高壓腔體主體兩側(cè)設置有循環(huán)油浴水嘴和壓帽，壓帽連接高壓三通閥，壓帽于超高壓腔體主體內(nèi)通過高壓毛細管連接至帶有巖芯支架的巖芯，巖芯的兩側(cè)的側(cè)蓋上設置有藍寶石玻璃，藍寶石玻璃與側(cè)蓋連接處設置有聚四氟密封圈組、聚四氟密封圈和PEEK密封圈，超高壓腔體主體內(nèi)還設置有溫度傳感器。
[0013]所述的原油加溫腔體，其組成結(jié)構包括:循環(huán)油浴水嘴，循環(huán)導熱油循環(huán)腔體，腔體主體，壓帽，溫度傳感器，腔體主體內(nèi)橫穿有高壓毛細管且兩端有壓帽，腔體主體內(nèi)有溫度傳感器，腔體主體上設置有循環(huán)導熱油循環(huán)腔體，循環(huán)導熱油循環(huán)腔體上設置有兩個循環(huán)油浴水嘴。
[0014]本實用新型采用兩套不同的用于連接口密封的方式，包括:1)壓帽或部件間聯(lián)結(jié)時的密封結(jié)構(無高壓毛細管)時，采用聯(lián)結(jié)結(jié)構母口倒角和聯(lián)結(jié)結(jié)構公口倒角密封，擰緊過程中越擰越緊；2)有高壓毛細管處，密封時，同樣采用倒角不同的結(jié)構，同時增加一個兩側(cè)倒角結(jié)構的壓環(huán)。
[0015]本實用新型主要由兩個增壓泵、由藍寶石玻璃制成的雙側(cè)觀察窗的超高壓和高溫腔體、高粘度樣品加熱池、高壓連接配件(三通閥門、高壓毛細管)、帶遠心鏡頭的攝像機和平行光源等組成，通過拍攝液滴的輪廓圖像后，采用擬合Young-Laplace方程測試得到接觸角和界面張力值，可以分析不同壓力情況下的接觸角和界面張力值等，在油田、石化、新材料研究等領域具有極廣的推廣價值，特別在三次采油模擬實驗中，通過模擬采收環(huán)境實際壓力和溫度情況并進而測值界面張力和接觸角值。
[0016]【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1:本專利所述的超高壓及高溫接觸角和界面張力測試裝置正視圖；
[0018]圖1中:1-電氣控制箱；2_LED平行光源；3_超高壓及高溫測試腔體；4_注射泵及其控制結(jié)構；5_遠心鏡頭；6_攝像機；7_ 二維水平調(diào)整平臺；8-XYZR四維光學平移臺；
9-四個水平調(diào)整腳。
[0019]圖2:本專利圖2-3所述的超高壓及高溫腔體的聯(lián)結(jié)關系圖；
[0020]圖2中:10_高壓壓力傳感器或壓力表；11-高壓閥門；12-蓄液池；13-增壓泵；14-高壓三通閥；15_高壓毛細管；16_壓帽；17_高壓三通閥；18_超高壓及高溫腔體；19-高壓閥門；20_泄壓閥；21_廢液池；22_高壓三通閥；23_原油加溫腔體；24_高壓毛細管；25-增壓泵
[0021]圖3:本專利圖3_18所述的超聞壓及聞溫腔體不意圖；
[0022]圖3中:26_循環(huán)油浴水嘴，為快速接頭；27_高壓三通閥；28_壓帽；29_循環(huán)導熱油循環(huán)腔體；30_鎖緊螺絲；31_高壓毛細管；32_溫度傳感器；33_藍寶石玻璃；34_側(cè)蓋；35_藍寶石玻璃；36-PEEK密封圈；37_聚四氟密封圈組；38_巖芯；39_聚四氟密封圈；40-巖芯支架；41_高壓毛細管；42_超高壓腔體主體；43_壓帽；44_三通閥。
[0023]圖4:本專利圖3-23所述的原油加熱腔體示意圖；
[0024]圖4中:45_循環(huán)油浴水嘴；46_循環(huán)導熱油循環(huán)腔體；47_腔體主體；48_壓帽；49-溫度傳感器。
[0025]圖5:本專利圖3中涉及到的無高壓毛細管壓帽或部件間聯(lián)結(jié)時的密封結(jié)構；[0026]圖5中:50-聯(lián)結(jié)結(jié)構母口倒角；51_聯(lián)結(jié)結(jié)構公口倒角。
[0027]圖6:本專利圖3中涉及到的毛細管密封結(jié)構；
[0028]圖6中:52_高壓毛細管；53_聯(lián)結(jié)結(jié)構母口倒角；54_壓環(huán)；55_聯(lián)結(jié)結(jié)構母口倒角。
【具體實施方式】
[0029]如圖1所示實施例，為實現(xiàn)超高壓(最大IOOMpa)和控溫(最高溫度200度)條件下完成高精度測試有粘樣樣品體系的接觸角和界面張力的目的，本實用新型提供了一種超高壓、高溫下測試接觸角和界面張力的測試裝置，主要包括:機架，電氣控制箱，LED平行光源，超高壓及高溫測試腔體，注射泵及其控制結(jié)構，遠心鏡頭，攝像機，二維水平調(diào)整平臺，XYZR四維光學平移臺，四個水平調(diào)整腳；超高壓及高溫測試腔體是可拆卸的；注射泵及其控制結(jié)構是可以翻轉(zhuǎn)的，電氣控制箱設置于機架一側(cè)，機架另一側(cè)的支架上設置有攝像機和注射泵及其控制結(jié)構，攝像機上連接有遠心鏡頭，電氣控制箱側(cè)面連接有LED平行光源，機架中部的支撐架上設置有XYZR四維光學平移臺，XYZR四維光學平移臺上設置有二維水平調(diào)整平臺，二維水平調(diào)整平臺上設置有可拆卸的超高壓及高溫測試腔體。
[0030]為使液滴輪廓達到亞像素級，經(jīng)過我們長期的試驗，在鏡頭與光源的選擇上，采用如下結(jié)構:(1)在鏡頭的選擇上，采用遠心鏡頭，從而大幅提升景深以及輪廓邊緣的清晰度；(2)在背景光源的選擇上，采用LED平行光源，從而大幅提升景深以及輪廓邊緣的清晰度；(3)在攝像機的選擇上，選購德國IDS公司的USB2.0或USB3.0的高速攝像機，播放速度達到60幀/秒以上。
[0031]進一步地，如圖2所示，所述的超高壓及高溫測試腔體，包括:高壓壓力傳感器或壓力表，高壓閥門，蓄液池，增壓泵，高壓三通閥，高壓毛細管，壓帽，超高壓及高溫腔體，泄壓閥，廢液池，原油加溫腔體；超高壓及高溫腔體一端通過高壓三通閥及壓帽聯(lián)接2支高壓毛細管，一支高壓毛細管聯(lián)接至高壓三通閥，高壓三通閥上連接有高壓壓力傳感器或壓力表和增壓泵，增壓泵上通過高壓閥門連接有蓄液池，另一支高壓毛細管依次聯(lián)接泄壓閥和高壓閥門后連接廢液池，超高壓及高溫腔體另一端通過高壓三通閥聯(lián)接原油加溫腔體后經(jīng)高壓毛細管連接至增壓泵，增壓泵上通過高壓閥門連接有蓄液池，增壓泵端部高壓三通閥上連接有高壓壓力傳感器或壓力表。
[0032]進一步地，如圖3所示，所述的超高壓及高溫腔體，內(nèi)部結(jié)構為對稱設計，其組成結(jié)構包括；循環(huán)油浴水嘴，高壓三通閥，壓帽，循環(huán)導熱油循環(huán)腔體，鎖緊螺絲，高壓毛細管，溫度傳感器，藍寶石玻璃，側(cè)蓋，藍寶石玻璃，聚四氟密封圈組，巖芯，聚四氟密封圈，巖芯支架，超高壓腔體主體；超高壓腔體主體上通過鎖緊螺絲連接側(cè)蓋，超高壓腔體主體兩側(cè)設置有循環(huán)油浴水嘴和壓帽，壓帽連接高壓三通閥，壓帽于超高壓腔體主體內(nèi)通過高壓毛細管連接至帶有巖芯支架的巖芯，巖芯的兩側(cè)的側(cè)蓋上設置有藍寶石玻璃，藍寶石玻璃與側(cè)蓋連接處設置有聚四氟密封圈組、聚四氟密封圈和PEEK密封圈，超高壓腔體主體內(nèi)還設置有溫度傳感器。
[0033]進一步地，如圖4所示，所述的原油加溫腔體，其組成結(jié)構包括:循環(huán)油浴水嘴，循環(huán)導熱油循環(huán)腔體，腔體主體，壓帽，溫度傳感器，腔體主體內(nèi)橫穿有高壓毛細管且兩端有壓帽，腔體主體內(nèi)有溫度傳感器，腔體主體上設置有循環(huán)導熱油循環(huán)腔體，循環(huán)導熱油循環(huán)腔體上設置有兩個循環(huán)油浴水嘴。
[0034]電氣控制箱，包括步進電機驅(qū)動器、運動控制卡、光源控制電路等，用以控制常規(guī)條件測試接觸角需要的運動控制機械、光源亮度、與計算機通過USB2.0通訊接口通訊；LED平行光源2，實現(xiàn)背景光功能，同時通過平行光的特殊性實現(xiàn)對液滴輪廓的高清晰捕獲；超高壓及高溫測試腔體3，用以形成一個模擬環(huán)境；注射泵及其控制結(jié)構，用以常規(guī)條件下的接觸角和界面張力測值；遠心鏡頭5，用于實現(xiàn)顯微圖像觀測，并利用遠心鏡頭的平行光特性，形成亞像素級的高清圖像成像；攝像機6，實現(xiàn)圖像捕捉到計算機內(nèi)功能；二維水平調(diào)整平臺7，實現(xiàn)對不同平整度樣品表面的水平調(diào)整功能；XYZR四維光學平移臺8，用于完成滾動角以及樣品表面不同位置點接觸角的測值；超高壓及高溫測試腔體3是可拆卸的；注射泵及其控制結(jié)構4是可以翻轉(zhuǎn)的，在常規(guī)接觸角測試和界面張力測試時，將高壓腔體拆下，并將注射泵及其控制結(jié)構翻轉(zhuǎn)下來，即可實現(xiàn)常規(guī)測值；而如需要測試高壓條件下的接觸角和界面張力值時，將注射泵及其控制結(jié)構翻轉(zhuǎn)掉，裝上高壓腔體即可。
[0035]形成兩個增壓、注液、排氣的回路，分為兩類情況:其一、在原油作為一個液相測試時，由于原油不透光，且相對水體系而言，其為低密度相，所以，第一個回路通常先注入高密度的水相，再注入加熱降低粘度后的原油相，此時，原油相從下端注入，形成一個反轉(zhuǎn)的懸滴形；其二、在通常低密度相為透明液體時(如苯-水體系)，先形成一個低密度相的回路，再注入高密度相，通常高密度的相從上端注入，形成一個懸滴形(Pendant drop)。在測試接觸角時，與如上方案相同，原油時油相浮在固體樣的下表面，形成一個氣泡滴(captivebubble);在第二種情況下時,高密度相停在固體樣上表面,形成一個停滴(sessile drop)。
[0036]第一個回路的聯(lián)結(jié)實施方案如下，將一個高壓三通閥17兩端各擰上一個高壓毛細管15并采用毛細管密封方式密封住毛細管；下端毛細管中間靠上部分再使用一個壓帽并使用毛細管密封方式將毛細管密封在腔的上方部分，同時，毛細管的下端進入腔體部分露出約1-2_，以形成懸滴用；附圖2-17所指向的高壓三通閥側(cè)方部分連接了一個泄壓閥20和一個高壓閥門19，前者在壓力大于閾值時泄壓保護，后者用于排空腔體內(nèi)的氣體；附圖2-17所指向的三通閥的上方一側(cè)(如圖2所示)連接高壓毛細管，此毛細管與另一個高壓三通閥14相連；高壓三通閥14 一端連接壓力傳感器或壓力表，數(shù)據(jù)可通過RS485通訊協(xié)議與計算機雙向通信，一端連接一個高壓增壓泵13 ;高壓增壓泵13上方裝有一個高壓閥門11并與一個蓄液池12通過附圖5所述的密封方式密封；通過轉(zhuǎn)動增壓泵手柄，可增加腔體或泵內(nèi)的液體或氣體的壓力。
[0037]第二個回路的實施方式如下:超高壓及高溫腔體的下方密封連接一個高壓兩通閥門22 ;此兩通閥門與一個原油加溫腔體23通過一個高壓毛細管采用附圖7所述密封方式聯(lián)結(jié)后，通過高壓毛細管24再與一個高壓三通閥相連，此高壓三通閥連接了壓力傳感器與另一個高壓增壓泵25。
[0038]超高壓及高溫腔體上裝有一個溫度傳感器以及兩個用于連接循環(huán)油浴的快速接頭，用于控溫并顯示溫度，溫度傳感器通過RS485通訊協(xié)議與計算機實現(xiàn)雙向通信。
[0039]排氣的實施方式:
[0040](I)將增壓泵拉到最外邊；打開原油加熱腔體兩端的壓帽，往腔體內(nèi)管中注入原油；在第二個回路系統(tǒng)中的增壓泵的蓄水池中注入與第一個回路相同的水相液體；打開第二個增壓泵蓄水池下方的閥門和高壓腔體下方的閥門22，讓水相流入到泵體內(nèi)；關閉增壓泵上蓄水池下方的閥門，轉(zhuǎn)動增壓泵手柄，給第二回路增壓，直到油相從腔體內(nèi)被看到；關閉高壓腔體下方的閥門22。
[0041](2)給第一個回路中的增壓泵蓄水池注入水相；打開閥門11，讓水相流入；關閉圖3-19排氣閥門和圖3-11蓄水池下方閥門；轉(zhuǎn)動增壓泵13的手柄，給第一個回路增壓到一定壓力，如IOMpa ;打開圖3-19排氣閥門；氣體會排出腔體；多次排氣，直到氣體全部排出。
[0042]采用本裝置形成液滴并測試接觸角的實現(xiàn)方式:
[0043]主要分為三種情況:
[0044]第一、測試液-氣-固三相體系有壓力和溫度條件下的接觸角值:
[0045](I)打開藍寶石觀察窗；(2)在巖芯支架上放上被測固體物，尺寸應符合要求；
(3)裝支架裝到腔體內(nèi)，并裝回藍寶石觀察窗；(4)使用第二個回路給腔體增壓到目標值；(5)使用第一個回路，注入水相后，給第一個回路增壓，壓力略高于第二個回路，以自由落滴的方式將液滴滴到固體表面。此時形成的液滴是受重力的影響的，其輪廓曲線符合Young-Laplace方程,只有本專利所述的測試方式(如實施方式I所述)方可完成這樣的接觸角的高精度測值。(6)整個測試過程中，通過循環(huán)水浴控制體系的溫度為目標值。
[0046]第二、測試液-液-固三相體系有壓力的溫度條件下的接觸角值，且有一相為原油類似的有粘度或不透明的樣品:
[0047](I)打開藍寶石觀察窗；(2)在巖芯支架上放上被測固體物，尺寸應符合要求；(3)裝支架裝到腔體內(nèi)，并裝回藍寶石觀察窗；(4)使用第一個回路，注入水相后，給第一個回路增壓；(5)等原油樣加熱且粘度變低后，給第二個回路增壓，并使得壓力略高于第一個回路，從而液滴會脫離毛細管，浮在被測固體的下表面，形成一個氣泡滴(captive bubble)；此時形成的液滴是受重力的影響的，其輪廓曲線符合Young-Laplace方程,只有本專利所述的測試方式(如實施例1所述)方可完成這樣的接觸角的高精度測值。(6)整個測試過程中，通過循環(huán)水浴控制體系的溫度為目標值。
[0048]第三、測試液-液-固三相體系有壓力的溫度條件下的接觸角值，低密度相是透明的液體，此時的實施方式與第一種情況時基本相同。
[0049]采用本裝置形成液滴并測試界面張力值的實現(xiàn)方式:
[0050]主要分為三種情況:
[0051]第一、測試液-氣兩相相體系有壓力和溫度條件下的接觸角值:
[0052](I)使用第二個回路給腔體氣體的壓力增壓到目標值；(2)使用第一個回路，注入水相后，給第一個回路增壓，壓力略高于第二個回路，當液滴在針頭形成懸滴時，停止增壓，此時形成的液滴是受重力的影響的，其輪廓曲線符合Young-Laplace方程,只有本專利所述的測試方式(如實施方式I所述)方可完成這樣的界面張力的高精度測值。(3)整個測試過程中，通過循環(huán)水浴控制體系的溫度為目標值。
[0053]第二、測試液-液兩相體系有壓力的溫度條件下的接觸角值，且有一相為原油類似的有粘度或不透明的樣品:
[0054](I)使用第一個回路，注入水相后，給第一個回路增壓；(2)等原油樣加熱且粘度變低后，給第二個回路增壓，并使得壓力略高于第一個回路，當形成一個反轉(zhuǎn)的懸滴時，停止增壓；此時形成的液滴是受重力的影響的，其輪廓曲線符合Young-Laplace方程，只有本專利所述的測試方式(如實施方式I所述)方可完成這樣的界面張力的高精度測值。(6)整個測試過程中，通過循環(huán)水浴控制體系的溫度為目標值。同時，在測試時使用圖像反轉(zhuǎn)計算，以完成分析圖像并采用本專利的算法測試界面張力。
[0055]第三、測試液-液兩相體系有壓力的溫度條件下的接觸角值，低密度相是透明的液體，此時的實施方式與第一種情況時基本相同。
[0056]本專利創(chuàng)新性提出了一種用于解決超高壓和控溫條件下的界面張力和接觸角測試裝置，包括了兩個超高壓增加泵(最高壓力lOOMpa，甚至更高)、一個由藍寶石玻璃制成的雙側(cè)觀察窗的超高壓和高溫腔體、高粘度樣品加熱池、高壓連接配件(三通閥門、高壓毛細管)、帶遠心鏡頭的攝像機和平行光源組成。通過拍攝液滴的輪廓圖像后，采用擬合Young-Laplace方程測試得到接觸角和界面張力值，該裝置可以分析不同壓力情況下的接觸角和界面張力值等，在油田、石化、新材料研究等領域具有極廣的推廣價值，特別在三次采油模擬實驗中，通過模擬采收環(huán)境實際壓力和溫度情況并進而測值界面張力和接觸角值，該裝置和方法是非常有效的。
【權利要求】
1.超高壓、高溫下測試接觸角和界面張力的測試裝置，主要包括:機架，電氣控制箱，LED平行光源，超高壓及高溫測試腔體，注射泵及其控制結(jié)構，遠心鏡頭，攝像機，二維水平調(diào)整平臺，XYZR四維光學平移臺，四個水平調(diào)整腳；超高壓及高溫測試腔體是可拆卸的；注射泵及其控制結(jié)構是可以翻轉(zhuǎn)的，電氣控制箱設置于機架一側(cè)，機架另一側(cè)的支架上設置有攝像機和注射泵及其控制結(jié)構，攝像機上連接有遠心鏡頭，電氣控制箱側(cè)面連接有LED平行光源，其特征在于，機架中部的支撐架上設置有XYZR四維光學平移臺，XYZR四維光學平移臺上設置有二維水平調(diào)整平臺，二維水平調(diào)整平臺上設置有可拆卸的超高壓及高溫測試腔體。
2.根據(jù)權利要求1所述的超高壓、高溫下測試接觸角和界面張力的測試裝置，其特征在于，所述的超高壓及高溫測試腔體，包括:高壓壓力傳感器或壓力表，高壓閥門，蓄液池，增壓泵，高壓三通閥，高壓毛細管，壓帽，超高壓及高溫腔體，泄壓閥，廢液池，原油加溫腔體；超高壓及高溫腔體一端通過高壓三通閥及壓帽聯(lián)接2支高壓毛細管，一支高壓毛細管聯(lián)接至高壓三通閥，高壓三通閥上連接有高壓壓力傳感器或壓力表和增壓泵，增壓泵上通過高壓閥門連接有蓄液池，另一支高壓毛細管依次聯(lián)接泄壓閥和高壓閥門后連接廢液池，超高壓及高溫腔體另一端通過高壓三通閥聯(lián)接原油加溫腔體后經(jīng)高壓毛細管連接至增壓泵，增壓泵上通過高壓閥門連接有蓄液池，增壓泵端部高壓三通閥上連接有高壓壓力傳感器或壓力表。
3.根據(jù)權利要求2所述的超高壓、高溫下測試接觸角和界面張力的測試裝置，其特征在于，所述的超高壓及高溫腔體，內(nèi)部結(jié)構為對稱設計，其組成結(jié)構包括；循環(huán)油浴水嘴，高壓三通閥，壓帽，循環(huán)導熱油循環(huán)腔體，鎖緊螺絲，高壓毛細管，溫度傳感器，藍寶石玻璃，側(cè)蓋，藍寶石玻璃，聚四氟密封圈組，巖芯，聚四氟密封圈，巖芯支架，超高壓腔體主體；超高壓腔體主體上通過鎖緊螺絲連接側(cè)蓋，超高壓腔體主體兩側(cè)設置有循環(huán)油浴水嘴和壓帽，壓帽連接高壓三通閥，壓帽于超高壓腔體主體內(nèi)通過高壓毛細管連接至帶有巖芯支架的巖芯，巖芯的兩側(cè)的側(cè)蓋上設置有藍寶石玻璃，藍寶石玻璃與側(cè)蓋連接處設置有聚四氟密封圈組、聚四氟密封圈和PEEK密封圈，超高壓腔體主體內(nèi)還設置有溫度傳感器。
4.根據(jù)權利要求2所述的超高壓、高溫下測試接觸角和界面張力的測試裝置，其特征在于，所述的原油加溫腔體，其組成結(jié)構包括:循環(huán)油浴水嘴，循環(huán)導熱油循環(huán)腔體，腔體主體，壓帽，溫度傳感器，腔體主體內(nèi)橫穿有高壓毛細管且兩端有壓帽，腔體主體內(nèi)有溫度傳感器，腔體主體上設置有循環(huán)導熱油循環(huán)腔體，循環(huán)導熱油循環(huán)腔體上設置有兩個循環(huán)油浴水嘴。
5.根據(jù)權利要求1所述的超高壓、高溫下測試接觸角和界面張力的測試裝置，其特征在于， 所述的壓帽或部件間聯(lián)結(jié)時的密封結(jié)構，無高壓毛細管處采用聯(lián)結(jié)結(jié)構母口倒角和聯(lián)結(jié)結(jié)構公口倒角密封，擰緊過程中越擰越緊；有高壓毛細管處，密封時，同樣采用倒角不同的結(jié)構，同時增加一個兩側(cè)倒角結(jié)構的壓環(huán)。
6.根據(jù)權利要求1所述的超高壓、高溫下測試接觸角和界面張力的測試裝置，其特征在于，溫度傳感器或壓力表通過RS485通訊協(xié)議與計算機實現(xiàn)雙向通信。
【文檔編號】G01N13/02GK203672749SQ201320792134
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2013年12月5日 優(yōu)先權日:2013年12月5日
【發(fā)明者】施建輝 申請人:上海梭倫信息科技有限公司