一種色譜分析裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種色譜分析裝置，包括進樣口、色譜柱、檢測器和控制單元，其特點是：所述色譜分析裝置還包括分別與進樣口分流出口、色譜柱出口、檢測器、控制單元相連的切換單元；所述切換單元在控制單元的控制下使所述檢測器選擇性的與所述分流出口、色譜柱出口中的其中一個／兩個相連通。本發(fā)明還提供了一種色譜分析方法。本發(fā)明具有節(jié)省時間、樣品利用率高、樣品分析有效性好等優(yōu)點。
【專利說明】 一種色譜分析裝置及方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種色譜分析裝置及方法。
【背景技術】
[0002]氣相色譜(GC)通常具有兩種樣品分析方式:一種是直接分析方法，一種是色譜柱分尚(GC)分析方法。
[0003]直接分析方法是使樣品不經過分離直接進入檢測器中。使用直接分析方法得到的是樣品中各物質的總響應值。這種分析方法能夠非常快速得到現(xiàn)場污染程度與主要污染物的信息，其主要應用在現(xiàn)場應急檢測方面。
[0004]色譜柱分離分析方法是將樣品通過色譜柱分離后進入檢測器中。使用色譜柱分離分析方法可以將樣品中的各種物質分離開，從而得到各種化合物的定性、定量信息。但此種分析方法分析時間較長。
[0005]目前市場上常見的移動式GC-MS產品，大多都是或者僅具有直接分析模式，或者僅具有GC分析模式，不能滿足不同分析模式的同時進行的測量要求。也有色譜分析裝置同時具有直接分析模式和GC分析模式，流路示意圖請參見圖1。
[0006]吸附熱解吸模塊10與色譜柱20入口相連，色譜柱20出口與PDMS膜接口 30相連。當使用直接進樣分析時，三通電磁閥40使得樣品氣入口 50與PDMS膜接口 30相通，樣品氣在采樣泵60的作用下經過PDMS膜接口 30后進入到質譜檢測器70中被分析。當使用色譜柱20分離分析時，三通電磁閥40使得樣品氣入口 50與吸附熱解吸模塊10相通，吸附熱解吸模塊10將樣品富集并解吸后經過色譜柱20的分離到達PDMS膜接口 30，然后進入到質譜檢測器70中被分析。
[0007]這款儀器能夠實現(xiàn)兩種分析模式之間的切換，但還存在如下缺點:
[0008]兩種分析模式是分時進樣、分時分析，在不同分析模式之間進行切換時，均需要重新進樣，大大浪費了分析時間，也浪費了樣品。

【發(fā)明內容】

[0009]為了解決現(xiàn)有技術中的上述不足，本發(fā)明提供了一種通過一次進樣即可同時得到直接進樣分析結果與色譜柱分離分析結果的色譜分析裝置及方法。
[0010]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術方案:
[0011 ] 一種色譜分析裝置，包括進樣口、色譜柱、檢測器和控制單元，其特點是:
[0012]所述色譜分析裝置還包括分別與進樣口分流出口、色譜柱出口、檢測器、控制單元相連的切換單元；
[0013]所述切換單元在控制單元的控制下使所述檢測器選擇性的與所述分流出口、色譜柱出口中的其中一個/兩個相連通。
[0014]進一步，所述檢測器是色譜檢測器。
[0015]進一步，所述色譜檢測器為PID、FID、NPD、E⑶、FPD檢測器。[0016]進一步，所述色譜分析裝置還包括膜進樣接口，所述膜進樣接口兩端分別與所述分流出口和所述切換單元相連。
[0017]作為優(yōu)選，所述膜進樣接口為PDMS接口。
[0018]進一步，所述檢測器是質譜檢測器。
[0019]進一步，所述控制單元根據(jù)分流出口與檢測器相連通時的檢測結果控制分析流程。
[0020]進一步，所述控制單元控制所述切換單元使所述檢測器先與所述分流出口連通一段時間并斷開后，再與所述色譜柱相連通。
[0021]本發(fā)明還提供了一種色譜分析方法，包括以下步驟:
[0022]A、在進樣口內形成氣體樣品，進樣口內的氣體樣品進入與進樣口相連的流路；
[0023]B、所述控制單元控制切換單元，使檢測器選擇性的與進樣口分流出口、色譜柱出口中的其中一個/兩個相連通。
[0024]進一步，所述檢測器是色譜檢測器。
[0025]進一步，所述色譜檢測器為PID、FID、NPD、E⑶、FPD檢測器。
[0026]進一步，從所述分流出口出來的樣品通過膜進樣接口后再通過所述切換單元進入所述檢測器。
[0027]作為優(yōu)選，所述膜進樣接口為PDMS接口。
[0028]進一步，所述檢測器是質譜檢測器。
[0029]進一步，所述控制單元根據(jù)分流出口與檢測器相連通時的檢測結果控制分析流程。
[0030]進一步，控制單元根據(jù)所述分流出口與檢測器相連通時的檢測結果，控制色譜柱使色譜柱內的樣品清空，并控制進入下一次采樣分析。
[0031]進一步，控制單元控制切換單元使檢測器先與進樣口分流出口連通一段時間并斷開后，再與色譜柱相連通。
[0032]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下有益效果:
[0033](I) 一次進樣就能夠同時獲得直接分析結果與色譜柱分離分析結果，大大節(jié)省了分析時間，也節(jié)省了樣品；
[0034](2)采用進樣口進樣分析檢測時，分流出口出來的樣品基本都被廢棄，而本專利對分流出口出來的樣品進行直接分析，利用了原本廢棄的樣品得到了有用的樣品信息，提高了樣品利用率。
[0035](3)控制單元根據(jù)進樣口分流出口與檢測器相連通時的檢測結果，控制色譜柱使色譜柱內的樣品清空，并控制進入下一次采樣分析，可提高樣品分析的有效性，避免浪費時間分析無效樣品。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0036]圖1為【背景技術】中的色譜分析裝置流路示意圖；
[0037]圖2為實施例1中的色譜分析裝置流路示意圖；
[0038]圖3為實施例2中的配合吸附熱解吸模塊使用時的流路示意圖；
[0039]圖4是實施例2中的使用SPME進樣模式分析5種苯系物的結果圖；[0040]圖5是實施例3中的色譜分析裝置流路示意圖。
【具體實施方式】
[0041]實施例1
[0042]請參閱圖2，一種色譜分析裝置，包括進樣口 51、色譜柱21、檢測器71、控制單元61和切換單元41，所述切換單元41分別與進樣口分流出口 511、色譜柱出口 211、檢測器71、控制單元61相連；
[0043]所述切換單元41在控制單元61的控制下使所述檢測器71選擇性的與所述分流出口 511、色譜柱出口 211中的其中一個/兩個相連通；
[0044]所述控制單元可以為人工控制，也可以為分析裝置內的一個獨立的單元模塊，同時，所述控制單元61還控制整個分析流程，如分析流程的時間控制、進樣口的溫度控制及進樣、色譜柱溫度控制，色譜柱樣品清空等。
[0045]本實施例，所述控制單元為獨立的單元模塊；
[0046]所述檢測器71為色譜檢測器，可以為PID、FID、NPD、ECD、FPD檢測器。
[0047]本實施例為了分析空氣中的苯系物，選用PID檢測器；色譜柱(LTM柱)規(guī)格為5米X0.1mm內徑X0.4um膜厚的DB-5石英毛細管柱。
[0048]色譜柱升溫程序為:初溫50°C保持lmin，以20°C / min的速度升溫到70°C再以600C / min的速度升溫到220°C，保持0.5min。其中，色譜柱溫度控制為本領域的現(xiàn)有技術，在此不再贅述。
[0049]其它操作條件為:進樣口 100°C，柱流量:0.2ml / min(恒流模式)，分流比50: 1，離子阱溫度50°C。
[0050]進樣口內的氣體樣品通向色譜柱的同時會同時通向進樣口分流出口，通向分流出口的樣品會立即從分流出口出來，而通向色譜柱的樣品需要在色譜柱內分離以后才出來，樣品在色譜柱內分離所用時間t對應樣品在色譜柱內未保留流出色譜柱所用的死時間:t=v / S，其中，V為色譜柱體積，S為樣品在色譜柱內的流速。因此，從色譜柱出來的樣品相對于從分流出口出來的樣品有t時間的滯后，則可以在分析流程開始t時間之內，檢測從分流出口出來的樣品，在t時間之后再檢測從色譜柱分離出來的樣品。
[0051]由于分析流程開始t時間之內沒有樣品從色譜柱內出來，則色譜柱與檢測器之間的流路可以一直保持接通狀態(tài)，也可以在t時間之間是斷開狀態(tài)，t時間之后是接通狀態(tài)；而進樣口分流出口與檢測器之間的流路，在t時間之前是接通狀態(tài)，在t時間之后是斷開狀態(tài)。
[0052]所述切換單元的切換元件為電磁閥、三通閥或其組合等，對其是何種閥門不加限制，只要切換單元能夠實現(xiàn)上述所述的相應流路的接通與斷開即可。
[0053]本實施例所述切換單元41包括三通閥411和電磁閥412,所述進樣口分流出口511、所述電磁閥412、所述三通閥411、所述檢測器依次相連，且所述三通閥511的另一端接口與所述色譜柱出口 211相連。這就實現(xiàn)了在整個分析流程中色譜柱出口與檢測器之間一直連通，而在t時間之前進樣口分流出口與檢測器是連通的，在t時間之后進樣口分流出口與檢測器斷開。
[0054]則，此時，所述控制單元61控制所述電磁閥411使所述檢測器72先與所述分流出口 511連通t時間之后再斷開即可。
[0055]本實施例t為0.2min。
[0056]本實施例還提供了一種色譜分析方法，包括以下步驟:
[0057]A、提供本實施例所述的色譜分析裝置；進行固相微萃取(SPME)模式實驗；SPME萃取條件為:平衡時間IOmin,萃取時間lmin,萃取溫度室溫；SPME萃取過程為本領域現(xiàn)有技術，在此不再贅述；
[0058]將萃取好樣品的SPME插入進樣口 51中進行解吸，在進樣口 51內形成氣體樣品，控制單元61控制分析流程開始，進樣口 51內的氣體樣品進入與進樣口相連的流路；
[0059]B、所述控制單元61控制切換單元41，使檢測器71選擇性的與進樣口分流出口511、色譜柱出口 211中的其中一個/兩個相連通；
[0060]所述控制單元61控制所述切換單元41按照以下時序進行工作:
[0061]分析流程開始以后，控制單元61控制電磁閥411打開，接通進樣口分流出口 511與檢測器之間的通路，分流出的樣品進入到檢測器71中被檢測，得到直接分析結果；與此同時，色譜柱出口 211通過三通閥412與檢測器71 —直保持連通狀態(tài)；
[0062]在死時間2min后，控制單元61控制電磁閥411斷開檢測器71與分流出口 511之間的通路，此時，經過色譜柱21分離后的樣品先后進入到檢測器71中被檢測，得到色譜分離分析結果。
[0063]本發(fā)明一次進樣就能夠同時獲得直接分析結果與色譜柱分離分析結果，大大節(jié)省了分析時間，也節(jié)省了樣品；
[0064]采用進樣口進樣分析檢測時，分流出口出來的樣品基本都被廢棄，而本專利對分流出口出來的樣品進行直接分析，利用了原本廢棄的樣品得到了有用的樣品信息，提高了樣品利用率。
[0065]實施例2
[0066]請參閱圖3，一種色譜分析裝置，與實施例1所述的色譜分析裝置不同的是:本實施例的色譜分析裝置還包括膜進樣接口 31，所述膜進樣接口 31兩端分別與所述分流出口511和所述切換單元41的電磁閥411相連。
[0067]所述膜進樣接口 31只允許樣品氣中的有機物通過，而載氣無法通過。本實施例所述膜進樣接口為PDMS接口。
[0068]本實施例的檢測器72是質譜檢測器，本實施例檢測器72為雙曲面離子阱質譜檢測器。
[0069]本實施例還提供了一種色譜分析方法，與實施例1中所述的色譜分析方法不同的是:
[0070]在步驟A中，采用本實施例的色譜分析裝置；
[0071]在步驟B中，切換單元41控制電磁閥411與膜進樣接口 31接通，使檢測器72與所述分流出口 511流路連通時，分流出的樣品通過膜進樣接口 31進入到檢測器72中被檢測，得到直接分析結果。
[0072]本實施例將含有5種樣品的苯系物標樣采用本實施例的方法進行分析，其中，標樣濃度為lOOppb。得到譜圖如圖4所示。其中，O?0.2分鐘峰為直接進樣分析結果，0.2?3分鐘的五個峰為色譜柱分離分析結果。圖4中各數(shù)字對應峰分別為:1、總樣品峰；2、苯；3、甲苯；4、乙苯；5、間二甲苯；6、鄰二甲苯。此時，t為0.2分鐘。
[0073]實施例3
[0074]請參閱圖5，一種色譜分析裝置，與實施例2所述的色譜分析裝置相同。
[0075]本實施例還提供了一種色譜分析方法，與實施例2中所述的色譜分析方法不同的是:進樣口 51與吸附熱解析模塊11相連，通過吸附熱解析模塊11對進樣口 51進樣，其中，采樣時間為0.5min;具體為:
[0076]在步驟A中，吸附熱解析模塊11進行樣品采樣，樣品從吸附熱解析模塊11出來，通過總流量管線進入進樣口 51中，進樣口 51內的氣體樣品進入與進樣口 51相連的流路。
[0077]實施例4
[0078]—種色譜分析裝置，與實施例3所述的色譜分析裝置不同的是:
[0079]所述控制單元根據(jù)分流出口與檢測器相連通時的檢測結果控制色譜柱進樣。
[0080]本實施例還提供了一種色譜分析方法，將與實施例3所述的色譜分析方法不同的是:
[0081]1、在步驟A中，提供本實施例的色譜分析裝置，并將其放置在移動檢測車上，邊移動邊采樣、分析；
[0082]2、在步驟B中，檢測器得到直接分析結果，并將其傳遞給控制單元，控制單元根據(jù)檢測結果控制分析流程:
[0083]控制單元將直接分析結果與設定閾值進行比較，若直接分析結果小于設定閾值，則控制單元控制色譜柱溫度升高，快速排出色譜柱內的樣品，然后快速降溫至初始溫度，做好下一次采樣分析準備；若直接分析結果大于設定閾值，則控制單元控制切換單元在得到直接分析結果以后，斷開檢測器與分流出口之間的流路，使色譜柱與檢測器相連通，進行色譜分離樣品的檢測。
[0084]上述實施方式不應理解為對本發(fā)明保護范圍的限制。本發(fā)明的關鍵是:進行色譜柱分離樣品檢測之前，將進樣口分流出口的樣品先進行檢測，保證了一次進樣即可實現(xiàn)直接分析結果和分離分析結果的同時獲得。在不脫離本發(fā)明精神的情況下，對本發(fā)明做出的任何形式的改變均應落入本發(fā)明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種色譜分析裝置，包括進樣口、色譜柱、檢測器和控制單元，其特征在于: 所述色譜分析裝置還包括分別與進樣口分流出口、色譜柱出口、檢測器、控制單元相連的切換單元； 所述切換單元在控制單元的控制下使所述檢測器選擇性的與所述分流出口、色譜柱出口中的其中一個/兩個相連通。
2.根據(jù)權利要求1所述的色譜分析裝置，其特征在于:所述檢測器是色譜檢測器。
3.根據(jù)權利要求1所述的色譜分析裝置，其特征在于:所述色譜分析裝置還包括膜進樣接口，所述膜進樣接口兩端分別與所述分流出口和所述切換單元相連。
4.根據(jù)權利要求3所述的色譜分析裝置，其特征在于:所述膜進樣接口為PDMS接口。
5.根據(jù)權利要求3所述的色譜分析裝置，其特征在于:所述檢測器是質譜檢測器。
6.根據(jù)權利要求1所述的色譜分析裝置，其特征在于:所述控制單元根據(jù)分流出口與檢測器相連通時的檢測結果控制分析流程。
7.根據(jù)權利要求1?6所述的色譜分析裝置，其特征在于:所述控制單元控制所述切換單元使所述檢測器先與所述分流出口連通一段時間并斷開后，再與所述色譜柱相連通。
8.一種色譜分析方法，包括以下步驟: A、在進樣口內形成氣體樣品，進樣口內的氣體樣品進入與進樣口相連的流路； B、所述控制單元控制切換單元，使檢測器選擇性的與進樣口分流出口、色譜柱出口中的其中一個/兩個相連通。
9.根據(jù)權利要求8所述的色譜分析方法，其特征在于:所述檢測器是色譜檢測器。
10.根據(jù)權利要求8所述的色譜分析方法，其特征在于:從所述分流出口出來的樣品通過膜進樣接口后再通過所述切換單元進入所述檢測器。
11.根據(jù)權利要求10所述的色譜分析方法，其特征在于:所述膜進樣接口為PDMS接□。
12.根據(jù)權利要求10所述的色譜分析方法，其特征在于:所述檢測器是質譜檢測器。
13.根據(jù)權利要求8所述的色譜分析方法，其特征在于:所述控制單元根據(jù)分流出口與檢測器相連通時的檢測結果控制分析流程。
14.根據(jù)權利要求8?13任一所述的色譜分析方法，其特征在于:控制單元控制切換單元使檢測器先與進樣口分流出口連通一段時間并斷開后，再與色譜柱相連通。
【文檔編號】G01N35/10GK103743919SQ201310755173
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月23日 優(yōu)先權日:2013年12月23日
【發(fā)明者】段煉, 劉盈智, 馬喬, 鄧嘉輝, 尚艷麗, 朱蓉 申請人:聚光科技(杭州)股份有限公司