磷硫氮元素的快速定性前處理方法及定性方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及磷元素、硫元素和氮元素快速定性的前處理方法：包括以下步驟：A1、取一潔凈的硬質(zhì)試管，在酒精燈上預(yù)熱片刻，烘干管壁，自然冷卻至室溫；A2、向試管中加入待測(cè)樣品，在酒精燈火焰上加熱試管底部，烘去樣品中的水分，自然冷卻至室溫；A3、向試管中加入與樣品大致等體積的金屬鈉顆粒，在酒精燈火焰上加熱試管底部，當(dāng)樣品與熔融鈉劇烈反應(yīng)平息后，將試管底部加熱至紅，待其自然冷卻后，加入乙醇以分解過量的鈉；A4、再將試管加熱至通紅后，待其自然冷卻后，加入5mL純凈水；A5、將試管內(nèi)溶液煮沸，自然冷卻至室溫，得待測(cè)液。本發(fā)明采用的定性方法儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)單快速，同時(shí)具有很低的檢測(cè)限。
【專利說明】磷硫氮元素的快速定性前處理方法及定性方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本方法涉及一種氮硫磷元素的快速定性的前處理方法，特別低，涉及混合物，包括有機(jī)物和無機(jī)物中硫元素和磷元素的定性檢測(cè)以及有機(jī)物中氮元素的定性檢測(cè)。還涉及氮硫磷元素的檢測(cè)限確定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]元素的定性有很多方法，如氧瓶燃燒法，高錳酸根法等。
[0003]如氧瓶燃燒法，系將有機(jī)藥物在充滿氧氣的燃燒瓶中進(jìn)行燃燒，待燃燒產(chǎn)物被吸入吸收液后，再采用適宜的分析方法來檢查或測(cè)定鹵素或硫等元素的含量。這些方法操作復(fù)雜，檢測(cè)限不高，同時(shí)對(duì)儀器要求較高，無法滿足快速定性的要求。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是:快速檢測(cè)混合物中，包括有機(jī)物和無機(jī)物中的磷元素和硫元素以及快速定性檢測(cè)有機(jī)物中氮元素。
[0006]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，采用以下技術(shù)方案:
一種磷元素、硫元素和氮元素快速定性的前處理方法:包括以下步驟:
Al、取一潔凈的硬質(zhì)試管，在酒精燈上預(yù)熱片刻，烘干管壁，自然冷卻至室溫；
A2、向試管中加入待測(cè)樣品，在酒精燈火焰上加熱試管底部，烘去樣品中的水分，自然冷卻至室溫；
A3、向試管中加入與樣品大致等體積的金屬鈉顆粒，在酒精燈火焰上加熱試管底部，當(dāng)樣品與熔融鈉劇烈反應(yīng)平息后，將試管底部加熱至紅，待其自然冷卻后，加入乙醇以分解過量的鈉；
A4、再將試管加熱至通紅后，待其自然冷卻后，加入5 mL純凈水；
A5、將試管內(nèi)溶液煮沸，自然冷卻至室溫，得待測(cè)液。
[0007]硫元素的快速檢測(cè)方法:
一種快速定性混合物中硫元素的定性方法，包括以下步驟:
B1、取A5步驟獲得的待測(cè)液于干凈的小燒杯中，加入3滴10 g/L的亞硝基鐵氰化鈉溶液，溶液變?yōu)樽仙?，檢測(cè)出含有硫元素，若溶液呈黃色，說明待測(cè)樣品中不含硫元素。
[0008]所述的待測(cè)樣品可以是有機(jī)物或有機(jī)物與無機(jī)物的混合物。
_9] 氮元素的快速檢測(cè)方法:
一種快速定性混合物中氮元素的定性方法，包括以下步驟:
Cl、取A5步驟獲得的待測(cè)液于干凈的小燒杯中，加入七水合硫酸亞鐵和六水合氯化鐵溶液，溶液呈黑藍(lán)色；
C2、向溶液中逐滴加入酸性溶液至沉淀固體完全溶解，溶液由黑藍(lán)色變?yōu)榍嗌?，檢出含有氮元素，如溶液呈黃色，說明體系不含氮元素。[0010]所述的待測(cè)樣品為有機(jī)物或有機(jī)物與無機(jī)物的混合物。
[0011]磷元素的快速檢測(cè)方法:
一種快速定性混合物中磷元素的定性方法，包括以下步驟:
D1、取A5步驟獲得的待測(cè)液于干凈的小燒杯中，加入硝酸，搖勻、溶解后，在電加熱板上煮沸；
D2、加入高氯酸繼續(xù)加熱；
D3、加入1%酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至淡紅色，加入喹鑰檸酮指示劑，出現(xiàn)黃色沉淀，證明含有磷元素，若沒有黃色沉淀，證明不含有磷元素。
[0012]所述的待測(cè)樣品可以是有機(jī)物或有機(jī)物與無機(jī)物的混合物。
[0013]本發(fā)明采用的定性方法儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)單快速，同時(shí)具有很低的檢測(cè)限。有很好的效果。
[0014]
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面以【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明實(shí)施例提供的一種磷元素、硫元素和氮元素快速定性的前處理方法以及磷元素、氮元素、硫元素的快速檢測(cè)方法作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0016]實(shí)施例1
待測(cè)樣品:聚氨酯膠粘劑
(I)取一潔凈的硬質(zhì)試管，在酒精燈上預(yù)熱片刻，烘干管壁，自然冷卻至室溫。
[0017](2)在加入綠豆大小的新切的金屬鈉之前，向試管中加入與鈉體積相當(dāng)量(鈉加入量過少，會(huì)使得最終的鈉溶液呈現(xiàn)微黃色，會(huì)影響后續(xù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性)的樣品，在酒精燈火焰上加熱試管底部，烘去樣品中的水分，自然冷卻至室溫。
[0018](3)向試管中加入鈉粒，在酒精燈火焰上加熱試管底部，當(dāng)樣品與熔融鈉劇烈反應(yīng)平息后，將試管底部加熱至紅，待其自然冷卻后，加入I mL乙醇以分解過量的鈉。
[0019](4)再將試管加熱至通紅后，待其自然冷卻后，加入5 mL純凈水。
[0020](5)將試管內(nèi)溶液煮沸，自然冷卻至室溫。取試管內(nèi)溶液約0.5 mL于干凈的小燒杯中，加入3滴10 g/L的亞硝基鐵氰化鈉溶液，溶液變?yōu)樽仙硎緳z測(cè)出含有硫元素。
[0021](6)取試管內(nèi)溶液約0.5 mL于干凈的小燒杯中，加入3-5滴5%的七水合硫酸亞鐵和3-5滴5%的六水合氯化鐵溶液，溶液呈黑藍(lán)色。
[0022](7)向溶液中逐滴加入6 mol/L的HCl溶液至鐵的氫氧化物完全溶解。溶液由黑藍(lán)色變?yōu)榍嗌?，檢出含有氮元素。
[0023](8)試管內(nèi)溶液約0.5 mL倒入150 mL小燒杯中。加入硝酸10 mL，搖勻、溶解后，
在電加熱板上煮沸，棕紅色煙產(chǎn)生。
[0024](9)繼續(xù)加熱至硝酸剩余3?5 mL左右,加入10 mL高氯酸繼續(xù)加熱，白煙溢出，當(dāng)液體剩余3?5 mL左右后,停止加熱，自然冷卻至室溫。
[0025](10)加入1%酹酞指示劑f 2滴,用30%氫氧化鈉溶液中和至淡紅色。加入喹鑰朽1酮指示劑I mL左右，出現(xiàn)黃色沉淀，證明含有磷元素。
[0026]氮元素的檢測(cè)限實(shí)驗(yàn)，具體方法:
1.取2g亞鐵氰化鉀固體于I號(hào)燒杯中，加入一定量的水10ml，記為I號(hào)樣。[0027]2.取IOml /2體積的I號(hào)樣中的溶液加入到2號(hào)燒杯中，加至溶液體積為10ml，
記為2號(hào)樣。
[0028]3.取IOml /4體積的I號(hào)樣中的溶液加入到3號(hào)燒杯中，加至溶液體積為10ml，
記為3號(hào)樣。
[0029]4.取IOml /8體積的I號(hào)樣中的溶液加入到4號(hào)燒杯中，加至溶液體積為10ml，
記為4號(hào)樣。
[0030]5.分別對(duì)各號(hào)燒杯中加入3-5滴5%的七水合硫酸亞鐵和3-5滴5%的六水合氯化鐵溶液，觀察在何種最低濃度下能清晰看到普魯士藍(lán)顯色，此濃度即為其檢測(cè)限。
[0031]通過實(shí)驗(yàn)得知，對(duì)于混合物中的氮元素的檢測(cè)限為8.5 ppm。
[0032]硫元素的檢測(cè)限實(shí)驗(yàn)，具體方法:
1.取2g硫化鈉固體于I號(hào)燒杯中，加入一定量的水IOml,記為I號(hào)樣。
[0033]2.取IOml /2體積的I號(hào)樣中的溶液加入到2號(hào)燒杯中，加至溶液體積為10ml，記為2號(hào)樣。
[0034]3.取IOml /4體積的I號(hào)樣中的溶液加入到3號(hào)燒杯中，加至溶液體積為10ml，
記為3號(hào)樣。
[0035]4.取IOml /8體積的I號(hào)樣中的溶液加入到4號(hào)燒杯中，加至溶液體積為10ml，
記為4號(hào)樣。
[0036]5.分別對(duì)各號(hào)燒杯中加入3-5滴5%的七水合硫酸亞鐵和3_5滴5%的六水合氯化鐵溶液，觀察在何種最低濃度下能清晰看到紫色，此濃度即為其檢測(cè)限。
[0037]硫元素以硫化鈉進(jìn)行檢測(cè)限實(shí)驗(yàn)，磷元素以磷酸鈉進(jìn)行檢測(cè)限實(shí)驗(yàn)。
[0038]通過實(shí)驗(yàn)得知，對(duì)于混合物中的氮元素的檢測(cè)限為20 ppm。
[0039]磷元素的檢測(cè)限實(shí)驗(yàn)，具體方法:
1.取2g磷酸鈉固體于I號(hào)燒杯中，加入一定量的水10ml，記為I號(hào)樣。
[0040]2.取IOml /2體積的I號(hào)樣中的溶液加入到2號(hào)燒杯中，加至溶液體積為10ml，記為2號(hào)樣。
[0041]3.取IOml /4體積的I號(hào)樣中的溶液加入到3號(hào)燒杯中，加至溶液體積為10ml，
記為3號(hào)樣。
[0042]4.取IOml /8體積的I號(hào)樣中的溶液加入到4號(hào)燒杯中，加至溶液體積為10ml，
記為4號(hào)樣。
[0043]5.分別對(duì)各號(hào)燒杯中加入3-5滴5%的七水合硫酸亞鐵和3_5滴5%的六水合氯化鐵溶液，觀察在何種最低濃度下能清晰看到黃色沉淀，此濃度即為其檢測(cè)限。
[0044]通過實(shí)驗(yàn)得知，對(duì)于混合物中的氮元素的檢測(cè)限為130ppm。
【權(quán)利要求】
1.一種磷元素、硫元素和氮元素快速定性的前處理方法:包括以下步驟: Al、取一潔凈的硬質(zhì)試管，在酒精燈上預(yù)熱片刻，烘干管壁，自然冷卻至室溫； A2、向試管中加入待測(cè)樣品，在酒精燈火焰上加熱試管底部，烘去樣品中的水分，自然冷卻至室溫； A3、向試管中加入與樣品大致等體積的金屬鈉顆粒，在酒精燈火焰上加熱試管底部，當(dāng)樣品與熔融鈉劇烈反應(yīng)平息后，將試管底部加熱至紅，待其自然冷卻后，加入乙醇以分解過量的鈉； A4、再將試管加熱至通紅后，待其自然冷卻后，加入5 mL純凈水； A5、將試管內(nèi)溶液煮沸，自然冷卻至室溫，得待測(cè)液。
2.一種快速定性混合物中硫元素的定性方法，包括以下步驟: Al、取一潔凈的硬質(zhì)試管，在酒精燈上預(yù)熱片刻，烘干管壁，自然冷卻至室溫； A2、向試管中加入待測(cè)樣品，在酒精燈火焰上加熱試管底部，烘去樣品中的水分，自然冷卻至室溫； A3、向試管中加入與樣品大致等體積的金屬鈉顆粒，在酒精燈火焰上加熱試管底部，當(dāng)樣品與熔融鈉劇烈反應(yīng)平息后，將試管底部加熱至紅，待其自然冷卻后，加入乙醇以分解過量的鈉； A4、再將試管加熱至通紅后，待其自然冷卻后，加入5 mL純凈水； A5、將試管內(nèi)溶液煮沸，自然冷卻至室溫，得待測(cè)液； B1、取A5步驟獲得的待測(cè)液于干凈的小燒杯中，加入3滴10 g/L的亞硝基鐵氰化鈉溶液，溶液變?yōu)樽仙瑱z測(cè)出含有硫元素，若溶液呈黃色，說明待測(cè)樣品中不含硫元素； 所述的待測(cè)樣品可以是有機(jī)物或有機(jī)物與無機(jī)物的混合物。
3.一種快速定性混合物中氮元素的定性方法，包括以下步驟: Al、取一潔凈的硬質(zhì)試管，在酒精燈上預(yù)熱片刻，烘干管壁，自然冷卻至室溫； A2、向試管中加入待測(cè)樣品，在酒精燈火焰上加熱試管底部，烘去樣品中的水分，自然冷卻至室溫； A3、向試管中加入與樣品大致等體積的金屬鈉顆粒，在酒精燈火焰上加熱試管底部，當(dāng)樣品與熔融鈉劇烈反應(yīng)平息后，將試管底部加熱至紅，待其自然冷卻后，加入乙醇以分解過量的鈉； A4、再將試管加熱至通紅后，待其自然冷卻后，加入5 mL純凈水； A5、將試管內(nèi)溶液煮沸，自然冷卻至室溫，得待測(cè)液； Cl、取A5步驟獲得的待測(cè)液于干凈的小燒杯中，加入七水合硫酸亞鐵和六水合氯化鐵溶液，溶液呈黑藍(lán)色； C2、向溶液中逐滴加入酸性溶液至沉淀固體完全溶解，溶液由黑藍(lán)色變?yōu)榍嗌?，檢出含有氮元素，如溶液呈黃色，說明體系不含氮元素； 所述的待測(cè)樣品為有機(jī)物或有機(jī)物與無機(jī)物的混合物。
4.一種快速定性混合物中磷元素的定性方法，包括以下步驟: Al、取一潔凈的硬質(zhì)試管，在酒精燈上預(yù)熱片刻，烘干管壁，自然冷卻至室溫； A2、向試管中加入待測(cè)樣品，在酒精燈火焰上加熱試管底部，烘去樣品中的水分，自然冷卻至室溫；A3、向試管中加入與樣品大致等體積的金屬鈉顆粒，在酒精燈火焰上加熱試管底部，當(dāng)樣品與熔融鈉劇烈反應(yīng)平息后，將試管底部加熱至紅，待其自然冷卻后，加入乙醇以分解過量的鈉； A4、再將試管加熱至通紅后，待其自然冷卻后，加入5 mL純凈水； A5、將試管內(nèi)溶液煮沸，自然冷卻至室溫，得待測(cè)液； D1、取A5步驟獲得的待測(cè)液于干凈的小燒杯中，加入硝酸，搖勻、溶解后，在電加熱板上煮沸； D2、加入高氯酸繼續(xù)加熱； D3、加入1%酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至淡紅色，加入喹鑰檸酮指示劑，出現(xiàn)黃色沉淀，證明含有磷元 素，若沒有黃色沉淀，證明不含有磷元素。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK103698185SQ201310742377
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】賈夢(mèng)虹, 吳杰, 繆傳龍 申請(qǐng)人:上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司