水樣氨氮濃度的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種水樣氨氮濃度的檢測方法。該水樣氨氮濃度檢測方法使氨敏膜片吸光度保持在預(yù)設(shè)吸光度以內(nèi)，有利于氨敏膜片的響應(yīng)和恢復(fù)，縮短了水樣氨氮的檢測時間，延長了氨敏膜片的使用壽命，擴(kuò)展了裝置的檢測范圍，尤其有利于高濃度水樣氨氮濃度的測量，并且重復(fù)性好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
【專利說明】水樣氨氮濃度的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及水質(zhì)檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種水樣氨氮濃度的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氨氮作為水體營養(yǎng)鹽污染物，在水體中含量較高時會引發(fā)富營養(yǎng)化危害，導(dǎo)致藻類和微生物的大量繁殖，溶解氧過度消耗，魚類死亡，水質(zhì)惡化，生態(tài)系統(tǒng)失衡。
[0003]由于氨氮的上述危害，對工業(yè)廢水、生活污水、地下水、水庫、水廠、江河湖泊等水體中進(jìn)行氨氮含量的快速準(zhǔn)確檢測十分重要。
[0004]為了實現(xiàn)對水樣氨氮的現(xiàn)場快速檢測，本申請的發(fā)明人分別在2010年提出了“一種便攜式光電氨氣檢測裝置”(專利申請?zhí)?201010601675.3),2011年提出了 “小型化光學(xué)式水質(zhì)氨氮檢測裝置”(專利申請?zhí)?201110344673.5)。在長期實驗中發(fā)現(xiàn)，上述專利提供的檢測方法能夠?qū)Φ桶钡獫舛鹊乃畼舆M(jìn)行快速準(zhǔn)確測定，但是對高氨氮濃度的水樣，檢測結(jié)果不盡如人意。
[0005]對于高氨氮濃度的水樣，當(dāng)調(diào)節(jié)水樣pH值至不低于11后，其在較短時間會排出大量氨氣，使得氨敏膜片吸光度在較短時間達(dá)到飽和，之后即使氨氣濃度繼續(xù)增大，氨敏膜片吸光度也不再升高，進(jìn)而使得測得的氨氮濃度常常小于實際氨氮濃度。氨氮濃度越高，測量誤差越大。并且，在氨敏膜片的恢復(fù)階段，所需恢復(fù)時間較長，不利于水樣氨氮的快速檢測。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006](一 )要解決的技術(shù)問題
[0007]本發(fā)明的目的是提供一種快速、易于恢復(fù)、利于高濃度水樣氨氮檢測的寬量程水樣氨氮檢測方法。
[0008]( 二 )技術(shù)方案
[0009]根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種水樣氨氮濃度的檢測方法。該檢測方法基于一水樣氨氮濃度檢測裝置。
[0010]該水樣氨氮濃度檢測裝置包括:樣品室；測試室，至少包括一檢測通道，在該檢測通道中，由光源發(fā)出的光透過氨敏膜片后被光電探測器接收，該測試室內(nèi)部與樣品室連通。
[0011]該檢測方法，包括:步驟A，將待測水樣與堿性添加液在樣品室內(nèi)混合，使混合后液體的PH值大于11，利用光電探測器監(jiān)測測試室內(nèi)氨敏膜片在特定波長范圍的吸光度變化；步驟B，判斷氨敏膜片吸光度是否在預(yù)設(shè)測試時間內(nèi)達(dá)到了預(yù)設(shè)吸光度，如果是，執(zhí)行步驟C ;以及步驟C，將氨敏膜片吸光度到達(dá)預(yù)設(shè)吸光度所對應(yīng)的測試時間與第一標(biāo)準(zhǔn)曲線/對照表進(jìn)行比對，得出待測水樣的氨氮濃度。
[0012]其中，第一標(biāo)準(zhǔn)曲線/對照表為利用水樣氨氮濃度檢測裝置建立的表征高濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品氨氮濃度與氨敏膜片吸光度到達(dá)預(yù)設(shè)吸光度的測試時間之間標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系的曲線/對照表，高濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品為氨氮濃度以N計不小于0.5mg/L的水樣。
[0013](三)有益效果[0014]從上述技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明水樣氨氮濃度檢測方法使氨敏膜片吸光度保持在預(yù)設(shè)吸光度以內(nèi)，有利于氨敏膜片的響應(yīng)和恢復(fù)，縮短了水樣氨氮的檢測時間，延長了氨敏膜片的使用壽命，擴(kuò)展了裝置的檢測范圍，尤其有利于高濃度水樣氨氮濃度的測量，并且重復(fù)性好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為實現(xiàn)本發(fā)明實施例水樣氨氮檢測方法的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0016]圖2為根據(jù)本發(fā)明實施例寬量程水樣氨氮檢測方法的流程圖；
[0017]圖3a為基于圖1所示裝置，利用一系列低濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品建立的氨敏膜片在預(yù)設(shè)測試時間點的吸光度與氨氮濃度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0018]圖3b基于圖1所示裝置，利用一系列高濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品建立的預(yù)設(shè)吸光度對應(yīng)的測試時間與氨氮濃度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0019]圖4為利用本發(fā)明方法對一種未知水樣的氨氮濃度進(jìn)行10次測量的結(jié)果；
[0020]圖5為利用本發(fā)明方法測得的水樣氨氮濃度與相同水樣的實際氨氮濃度之間的比較。
[0021]【主要元件】:
[0022]1-機(jī)箱；2-樣品室；
[0023]3-測試室；
[0024]31-光源；32-氨敏膜片；
[0025]33-光電探測器；34、35_通氣口；
[0026]4-氣泵；
[0027]5-自動注液系統(tǒng)；
[0028]51-55-自動注液系統(tǒng)端口 ；
[0029]6_信號處理芯片；
[0030]7-水樣容器；8-添加液容器；
[0031]9-清洗液容器；10-廢液回收容器。
【具體實施方式】
[0032]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合具體實施例，并參照附圖，對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。需要說明的是，在附圖或說明書描述中，相似或相同的部分都使用相同的圖號。附圖中未繪示或描述的實現(xiàn)方式，為所屬【技術(shù)領(lǐng)域】中普通技術(shù)人員所知的形式。另外，雖然本文可提供包含特定值的參數(shù)的示范，但應(yīng)了解，參數(shù)無需確切等于相應(yīng)的值，而是可在可接受的誤差容限或設(shè)計約束內(nèi)近似于相應(yīng)的值。實施例中提到的方向用語，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，僅是參考附圖的方向。因此，使用的方向用語是用來說明并非用來限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0033]本發(fā)明提出一種水樣氨氮檢測方法，該方法能夠拓寬氨氮測量范圍，加快氨敏膜片的響應(yīng)和恢復(fù)，延長氨敏膜片使用壽命， 縮短檢測時間，顯著提高水樣的氨氮濃度檢測精度，利于高濃度水樣氨氮的快速測量。
[0034]在本發(fā)明的一個示例性實施例中，提出了一種水樣氨氮濃度的檢測方法。以下結(jié)合圖1所示的水樣氨氮快速比色檢測裝置來對本實施例方法進(jìn)行說明。
[0035]請參照圖1，本實施例方法所采用的水樣氨氮濃度檢測裝置包括:
[0036]一樣品室，由耐堿性材料制備，呈倒錐形，其錐尖處開設(shè)一液體進(jìn)出口，其錐底設(shè)置一密封蓋，密封蓋上開設(shè)一進(jìn)氣口和一出氣口，與進(jìn)氣口密閉連接的導(dǎo)氣管伸入到樣品室內(nèi)靠近錐尖的位置；
[0037]—自動注液系統(tǒng)，其一端由導(dǎo)液管與樣品室液體進(jìn)出口相連通，另外的四端分別與水樣容器、添加液容器、清洗液容器和廢液回收容器相連，用于按照預(yù)設(shè)程序?qū)⑺畼印⑻砑右夯蚯逑匆鹤⑷霕悠肥?，并將測試后的廢液或使用過的清洗液排入廢液回收容器；
[0038]一測試室，由金屬材料制備，包括至少一檢測通道，該檢測通道由一細(xì)孔和一粗孔同軸相連構(gòu)成，在細(xì)孔的端口密閉設(shè)置一光源，在粗孔的端口密閉設(shè)置一光電探測器，在粗孔和細(xì)孔相連處設(shè)置氨敏膜片，光源光垂直透過氨敏膜片后被光電探測器接收；該檢測通道還包括兩通氣口，一個開設(shè)在光源與氨敏膜片之間的檢測通道壁上，另一個開設(shè)在氨敏膜片與光電探測器之間的檢測通道壁上；從兩通氣口中的一個進(jìn)入檢測通道內(nèi)的全部氣流穿過氨敏膜片后從兩通氣口中的另一個排出；測試室用于排氣的通氣口由導(dǎo)氣管與樣品室的進(jìn)氣口相連接；
[0039]一小型氣泵，其進(jìn)氣口由導(dǎo)氣管與樣品室的出氣口密閉連接，其出氣口由導(dǎo)氣管與測試室用于進(jìn)氣的通氣口密閉連接；
[0040]—信號處理芯片，其信號輸入端與光電探測器的信號輸出端電連接，用于對光電探測器產(chǎn)生的電信號進(jìn)行處理，以獲得水樣的氨氮濃度信息。
[0041]其中，氨敏膜片由可透光的多孔材料組成，多孔材料的孔內(nèi)設(shè)置有可與氨氣在常溫常壓高濕度下產(chǎn)生可逆變色反應(yīng)的化學(xué)試劑和用于抑制該化學(xué)試劑分子聚集的嵌段聚和物。光源發(fā)出特定波長范圍的光。光電探測器為對光源光敏感的光電二極管或光電池或光電倍增管。特定波長范圍，位于氨敏膜片遇氨氣變色而引起的吸收光譜區(qū)域內(nèi)并靠近或包含吸收光譜的最大吸收波長。
[0042]在一般情況下，添加液為濃度不小于0.5摩爾/升的NaOH水溶液；清洗液為去離子水或蒸餾水；或由去離子水或蒸餾水配制的PH值在4至6之間的磷酸緩沖液。
[0043]圖2為本發(fā)明寬量程水樣氨氮檢測方法的流程圖，該方法可以由上述信號處理芯片執(zhí)行。利用圖1所示的裝置，按照圖2所示的測試流程對水樣的氨氮濃度進(jìn)行檢測。本實施例中，首先進(jìn)行如下定義:高濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品為氨氮濃度以N計不小于0.5mg/L的水樣；中低濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品為氨氮濃度以N計小于0.5mg/L的水樣。
[0044]請參照圖1和圖2，本實施例水樣氨氮濃度的檢測方法包括:
[0045]步驟P (準(zhǔn)備步驟)，水樣氨氮濃度裝置的校準(zhǔn)步驟，該校準(zhǔn)步驟包括:
[0046]基于上述的水樣氨氮濃度裝置，本步驟包括:
[0047]子步驟Pl,配制NaOH水溶液作為添加液,制備去離子水作為清洗液，然后將待測水樣、NaOH水溶液、去離子水分別加入到待測水樣容器、添加液容器和清洗液容器中；
[0048]步驟P2，給光源、光電探測器、信號處理芯片、自動注液系統(tǒng)、氣泵供電；
[0049]子步驟P3，由自動注液系統(tǒng)將殘留在樣品室內(nèi)的廢液排出到廢液回收容器；
[0050]子步驟P4，由自動注液系統(tǒng)向樣品室內(nèi)泵入定量去離子水，使液面高于伸入到樣品室內(nèi)的導(dǎo)氣管端口 ；清洗樣品室后由自動注液系統(tǒng)將廢液排出樣品室。[0051]子步驟P5，自動注液系統(tǒng)5抽取2ml去離子水到樣品室2，再抽取Iml NaOH水溶液加入到樣品室2，光源31發(fā)出的625nm波長的光，垂直照射氨敏膜片，光電探測器33探測透過氨敏膜片32的光強度直至穩(wěn)定，記錄穩(wěn)定的光強度值Itl ；
[0052]子步驟P6，由自動注液系統(tǒng)將樣品室內(nèi)廢液排出到廢液回收容器。
[0053]步驟A，將待測水樣與堿性添加液在樣品室內(nèi)混合，使混合后液體的pH值大于11，利用光電探測器監(jiān)測測試室內(nèi)氨敏膜片在特定波長范圍的吸光度變化；
[0054]本實施例中，該步驟具體包括:
[0055]子步驟Al，由自動注液系統(tǒng)向樣品室內(nèi)依次泵入待測水樣和NaOH水溶液，使液面高于伸入到樣品室內(nèi)的導(dǎo)氣管端口，并使樣品室內(nèi)液體的pH值大于11 ；
[0056]子步驟A2，在密閉循環(huán)系統(tǒng)中，通過氣泵4鼓氣使氨氣排出到密閉的測試室3 ；
[0057]子步驟A3，氨氣與置于密閉測試室3內(nèi)的敏感膜片32上的敏感試劑發(fā)生可逆變色反應(yīng)，測量置于測試室3內(nèi)的氨敏膜片32的吸光度隨時間的變化。
[0058]步驟B，判斷氨敏膜片吸光度是否在預(yù)設(shè)測試時間內(nèi)達(dá)到了預(yù)設(shè)吸光度，如果是，執(zhí)行步驟C ;否則，執(zhí)行步驟D ;
[0059]本步驟中，以600s作為預(yù)設(shè)測試時間，以0.2a.u.作為預(yù)設(shè)吸光度，光電探測器33探測光源光透過氨敏膜片32后的強度It，經(jīng)信號處理芯片6計算，得到相應(yīng)的吸光度。其中:
[0060]吸光度的計算公式:
[0061]A = _log[ (It-1d) / (10-1d) ] (I)
[0062]這里，Id為光電探測器33的背景信號值?？梢?，只有由光電探測器33得到的信號強度為絕對值，而無論是氨敏膜片的吸光度，還是預(yù)設(shè)吸光度均為依據(jù)各項絕對值計算得出的相對值，其對本領(lǐng)域技術(shù)人員來講是非常容易理解的，此處不再重述。
[0063]步驟C，記錄氨敏膜片吸光度到達(dá)預(yù)設(shè)吸光度所對應(yīng)的測試時間，將該測試時間與第一標(biāo)準(zhǔn)曲線/對照表進(jìn)行比對，得出待測水樣的氨氮濃度；
[0064]本實施例中，當(dāng)測得當(dāng)吸光度到達(dá)預(yù)設(shè)吸光度0.2a.u.時的測試時間為376s，停止測試，因為在600s內(nèi)其吸光度已到達(dá)預(yù)設(shè)吸光度。與圖3b利用一系列高濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品建立的預(yù)設(shè)吸光度對應(yīng)的測試時間與氨氮濃度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線相比較，得到水樣氨氮的濃度為0.2892。
[0065]其中，第一標(biāo)準(zhǔn)曲線/對照表為利用上述水樣氨氮濃度檢測裝置建立的表征高濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品氨氮濃度與氨敏膜片吸光度到達(dá)預(yù)設(shè)吸光度的測試時間之間標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系的曲線/對照表，高濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品為氨氮濃度以N計不小于0.5mg/L的水樣。
[0066]步驟D，記錄氨敏膜片在預(yù)設(shè)測試時間點的吸光度，將該吸光度與第二標(biāo)準(zhǔn)曲線/對照表進(jìn)行比對，得出待測水樣的氨氮濃度。
[0067]其中，第二標(biāo)準(zhǔn)曲線/對照表為利用水樣氨氮濃度檢測裝置建立的表征中低濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品氨氮濃度與氨敏膜片在預(yù)設(shè)測試時間點的吸光度之間標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系的曲線/對照表，中低濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品為氨氮濃度以N計小于0.5mg/L的水樣。
[0068]圖3a和圖3b為基于圖1所示裝置，利用一系列標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品建立的兩條標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中，圖3a為利用一系列低濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品建立的氨敏膜片在預(yù)設(shè)測試時間點的吸光度與氨氮濃度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線，圖3b為利用一系列高濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品建立的預(yù)設(shè)吸光度對應(yīng)的測試時間與氨氮濃度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0069]圖3a和圖3b中的標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立，是以600s作為預(yù)設(shè)測試時間、0.2a.u.作為預(yù)設(shè)吸光度，通過檢測一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品所得。自動注液系統(tǒng)5取2ml去離子水加入到樣品室2，再抽取Iml NaOH水溶液加入到樣品室2，光源31發(fā)出625nm的光，垂直照射氨敏膜片32，光電探測器33探測透過氨敏膜片32的光強度直至穩(wěn)定，記錄光強度穩(wěn)定值Ιο。自動注液系統(tǒng)將樣品室內(nèi)廢液排出到廢液回收各器之后，再分別抽取2ml標(biāo)準(zhǔn)氣氣樣品和Iml NaOH水溶液加入到樣品室2，通過氣泵4向樣品室2中鼓氣使氨氣溢出到密閉的測試室3，氨氣與置于測試室3內(nèi)的氨敏膜片32發(fā)生可逆變色反應(yīng)，光電探測器33探測光源光透過氨敏膜片32的光強度It變化，經(jīng)信號處理芯片6計算，得到吸光度的變化。如果在預(yù)設(shè)測試時間600s所對應(yīng)的吸光度小于0.2a.u.，記錄600s所對應(yīng)的吸光度，停止測試；如果在600s內(nèi)吸光度到達(dá)0.2a.u.，記錄吸光度到達(dá)0.2a.u.的測試時間，停止測試。將水樣移出樣品室2至廢液回收容器10，向樣品室2內(nèi)加入去離子水清洗樣品室2并吸收氨氣，直至光電探測器探測到透過氨敏膜片32的光強度恢復(fù)到Itlt5通過獲得的一系列600s時刻所對應(yīng)的吸光度，建立其與氨氮濃度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線；通過獲得的一系列0.2a.u.所對應(yīng)的測試時間，建立其與氨氮濃度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0070]本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，標(biāo)準(zhǔn)曲線與對照表可以起到相同的效果，此處不再對其進(jìn)行贅述。
[0071]步驟E (善后及驗證步驟)，采用多次測試同一待測水樣的氨氮濃度；
[0072]該步驟包括:
[0073]子步驟E1，自動注液系統(tǒng)5將水樣從樣品室2移出至廢液回收容器10，并向樣品室2中泵入清洗液清洗樣品室2和吸收氨氣，直至光電探測器33探測到透過氨敏膜片32的光強度恢復(fù)到Itl,以便進(jìn)行下次測試。
[0074]子步驟E2，檢測該水樣氨氮10次，結(jié)果如圖4所示，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為
5.08%，可知本發(fā)明的方法有很好的重復(fù)性。
[0075]此外，圖5為利用本發(fā)明方法測得的多個水樣的氨氮濃度與相同水樣的實際氨氮濃度之間的比較。由圖5可知，實際值和測試值兩者呈良好的線性關(guān)系，擬合度為0.997，可見本發(fā)明的方法準(zhǔn)確可靠。
[0076]需要說明的是，本實施例中，獲取吸光度，以及步驟B、步驟C、步驟D等均可以由圖1所示的信號處理芯片完成，其對本領(lǐng)域技術(shù)人員是公知的，此處不再贅述。
[0077]至此，已經(jīng)結(jié)合附圖對本實施例進(jìn)行了詳細(xì)描述。依據(jù)以上描述，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)對本發(fā)明水樣氨氮濃度的檢測方法有了清楚的認(rèn)識。
[0078]此外，上述對各元件和方法的定義并不僅限于實施例中提到的各種具體結(jié)構(gòu)、形狀或方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可對其進(jìn)行簡單地更改或替換，例如:
[0079](I)本發(fā)明可以由圖1所示的水樣氨氮濃度檢測裝置實現(xiàn)，也可以由其他形式的水樣氨氮濃度檢測裝置實現(xiàn)，只要該水樣氨氮濃度檢測裝置具有樣品室、測試室等即可；
[0080](2)上述實施例中，設(shè)定預(yù)設(shè)測試時間為600s，預(yù)設(shè)吸光度極限值為氨敏膜片吸光度飽和值的1/5，然而本發(fā)明并不以此為限。發(fā)明人經(jīng)過實驗證明，預(yù)設(shè)測試時間為待測水樣與堿性添加液在樣品室內(nèi)開始混合后300秒至900秒之間的任一時間。預(yù)設(shè)吸光度極限值為氨敏膜片吸光度飽和值的1/10至1/2之間的任一值，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)需要對預(yù)設(shè)測試時間和吸光度極限值進(jìn)行靈活調(diào)整。
[0081]綜上所述，本發(fā)明水樣氨氮檢測方法能夠?qū)Ω?、低氨氮濃度的水樣進(jìn)行快速準(zhǔn)確測量，拓寬了氨氮測量范圍，加快了氨敏膜片的響應(yīng)和恢復(fù)，延長了氨敏膜片使用壽命，縮短了檢測時間。
[0082]以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種水樣氨氮濃度的檢測方法，該檢測方法基于一水樣氨氮濃度檢測裝置: 該水樣氨氮濃度檢測裝置包括:樣品室；測試室，至少包括一檢測通道，在該檢測通道中，由光源發(fā)出的光透過氨敏膜片后被光電探測器接收，該測試室內(nèi)部與所述樣品室連通； 其特征在于，該檢測方法包括: 步驟A，將待測水樣與堿性添加液在所述樣品室內(nèi)混合，使混合后液體的pH值大于11，利用光電探測器監(jiān)測所述測試室內(nèi)氨敏膜片在特定波長范圍的吸光度變化； 步驟B，判斷氨敏膜片吸光度是否在預(yù)設(shè)測試時間內(nèi)達(dá)到了預(yù)設(shè)吸光度，如果是，執(zhí)行步驟C ;以及 步驟C，記錄氨敏膜片吸光度到達(dá)預(yù)設(shè)吸光度所對應(yīng)的測試時間，將該測試時間與第一標(biāo)準(zhǔn)曲線/對照表進(jìn)行比對，得出待測水樣的氨氮濃度； 其中，所述第一標(biāo)準(zhǔn)曲線/對照表為利用所述水樣氨氮濃度檢測裝置建立的表征高濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品氨氮濃度與氨敏膜片吸光度到達(dá)預(yù)設(shè)吸光度的測試時間之間標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系的曲線/對照表，所述高濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品為氨氮濃度以N計不小于0.5mg/L的水樣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述預(yù)設(shè)測試時間為待測水樣與堿性添加液在樣品室內(nèi)開始混合后300秒至900秒之間的任一時間。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述 的檢測方法，其特征在于，所述預(yù)設(shè)測試時間為600s。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述預(yù)設(shè)吸光度小于氨敏膜片吸光度飽和值。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述預(yù)設(shè)吸光度為所述氨敏膜片吸光度飽和值的1/10至1/2之間的任一值。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述預(yù)設(shè)吸光度為所述氨敏膜片吸光度飽和值的1/5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于: 所述步驟B還包括:如果氨敏膜片吸光度在預(yù)設(shè)測試時間內(nèi)未達(dá)到預(yù)設(shè)吸光度，執(zhí)行步驟D ; 該檢測方法還包括: 步驟D，記錄氨敏膜片在預(yù)設(shè)測試時間點的吸光度，將該吸光度與第二標(biāo)準(zhǔn)曲線/對照表進(jìn)行比對，得出待測水樣的氨氮濃度。 其中，所述第二標(biāo)準(zhǔn)曲線/對照表為利用所述水樣氨氮濃度檢測裝置建立的表征中低濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品氨氮濃度與氨敏膜片在預(yù)設(shè)測試時間點的吸光度之間標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系的曲線/對照表，所述中低濃度標(biāo)準(zhǔn)氨氮樣品為氨氮濃度以N計小于0.5mg/L的水樣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述水樣氨氮濃度檢測裝置還包括: 水樣容器，用于盛放所述待測水樣；； 添加液容器，用于盛放所述堿性添加液，該堿性添加液為NaOH溶液； 清洗液容器，用于盛放對所述樣品室進(jìn)行清洗所需的清洗液，該清洗液為去離子水； 廢液回收容器，用于回收測試后的廢液和使用過的清洗液； 自動注液系統(tǒng)，其一端由導(dǎo)液管與樣品室液體進(jìn)出口相連通，另外的四端分別與待測水樣容器、添加液容器、清洗液容器和廢液回收容器相連，用于按照預(yù)設(shè)程序從相應(yīng)容器向所述樣品室內(nèi)注入待測水樣、添加液、清洗液，或?qū)悠肥覂?nèi)的廢液排出至所述廢液回收容器。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測方法，其特征在于: 所述樣品室，呈倒錐形，其錐尖處開設(shè)一液體進(jìn)出口，其錐底設(shè)置一密封蓋，密封蓋上開設(shè)進(jìn)氣口和出氣口，與進(jìn)氣口密閉連接的導(dǎo)氣管伸入到樣品室內(nèi)靠近錐尖的位置； 所述檢測通道由一細(xì)孔和一粗孔同軸相連構(gòu)成，在所述細(xì)孔的端口密閉設(shè)置一光源，在所述粗孔的端口密閉設(shè)置一光電探測器，在所述粗孔和細(xì)孔相連處設(shè)置一氨敏元件，光源光透過氨敏元件后被光電探測器接收；檢測通道還包括兩通氣口，一個開設(shè)在光源與氨敏元件之間的檢測通道壁上，另一個開設(shè)在氨敏元件與光電探測器之間的檢測通道壁上；所述樣品室密封蓋的出氣口通過導(dǎo)氣管與所述檢測室的兩通氣口中的一個密閉連接，所述樣品室密封蓋的進(jìn)氣口通過導(dǎo)氣管與所述檢測室的兩通氣口中的另一個密閉連接；所述水樣氨氮濃度檢測裝置還包括:氣泵，其進(jìn)氣口由導(dǎo)氣管與所述樣品室的出氣口密閉連接，其出氣口由導(dǎo)氣管與所述測試室的一通氣口密閉連接。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟A包括: 子步驟Al，由自動注液系統(tǒng)向樣品室內(nèi)依次泵入待測水樣和NaOH水溶液，使液面高于伸入到樣品室內(nèi)的導(dǎo)氣管端口，并使樣品室內(nèi)液體的pH值大于11 ； 子步驟A2，在密閉循環(huán)系統(tǒng)中，通過氣泵鼓氣使氨氣排出到密閉的測試室；以及子步驟A3 ，氨氣與置于密閉測試室內(nèi)的敏感膜片上的敏感試劑發(fā)生可逆變色反應(yīng)，測量置于測試室內(nèi)的氨敏膜片的吸光度隨時間的變化。
【文檔編號】G01N21/31GK103674867SQ201310629087
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】祁志美, 李洋, 逯丹鳳 申請人:中國科學(xué)院電子學(xué)研究所