一種含錫物料中銀量的測定方法
【專利摘要】一種含錫物料中銀量的測定方法。其特征是步驟如下：稱取樣品，氫氧化鈉，碳酸鈉、二氧化硅、硼砂，面粉和氧化鉛于坩堝內(nèi)，放入的爐中，升溫至1100℃，保溫20min，移出坩堝冷卻，灰吹；加入醋酸于生成的金銀合粒，加熱煮沸，取出后用水洗凈，加熱干燥，冷卻后稱重，即為金銀合粒質(zhì)量；加入HNO3于金銀合粒，加熱保持近沸，冷卻后，傾出溶液，再加入HNO3，加熱保持近沸，冷卻后，用熱水洗滌容器；烘烤盛有金粒的容器，冷卻后稱量，此為金的質(zhì)量，金銀合粒質(zhì)量減去金粒質(zhì)量即為銀的質(zhì)量。本發(fā)明的方法是一種簡單、快速、結(jié)果準確的含錫物料中銀量的分析方法。本發(fā)明適用于樣品不均而需要取大量樣品的含錫物料中銀量的測定。
【專利說明】一種含錫物料中銀量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學分析方法，特別涉及一種貴金屬元素化學分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]含錫物料是指含有大量錫的物料，主要有純錫、錫合金、錫及錫合金塊狀廢料、錫及錫合金屑狀廢料、含錫焊料廢料、錫渣、錫塵、錫泥等。
[0003]錫與銀可以形成合金，含錫物料中通常含有銀，快速、準確測定含錫物料中的銀具有很大的市場需求和現(xiàn)實意義。
[0004]張利群等人(火焰原子吸收光譜法測定錫基合金中痕量銀，《冶金分析》2011，31 (4)，57-60)的論文提出稱取0.1OOOg樣品，采用HCl和HNO3溶解樣品，建立了火焰原子吸收光譜法測定錫基合金中銀的方法。
[0005]國家標準GB/T 10574.7-2003 (錫鉛焊料化學分析方法銀量的測定)規(guī)定:火焰原子吸收光譜法測定錫鉛焊料中銀量的測定范圍是0.0050、.50%,稱樣量是0.2g^0.5g ；硫氰酸鹽滴定法測定錫鉛焊料中銀量的測定范圍是0.05飛.00%，稱樣量是2.0g。
[0006]行業(yè)標準YS/T 746.2-2010 (無鉛錫基焊料化學分析方法第2部分:銀含量的測定火焰原子吸收光譜法和硫氰酸鉀電位滴定法)規(guī)定:火焰原子吸收光譜法測定無鉛錫基焊料中銀量的測定范圍是0.0020、.50%，稱樣量是0.2g^0.5g ;硫氰酸鉀電位滴定法測定無鉛錫基焊料中銀量的測定 范圍是0.05飛.00%，稱樣量是1.0g。
[0007]以上文獻報道的含錫物料中銀量的測定有一共同特點都是要求樣品比較均勻，稱樣量是2g以下，對于樣品代表性差，需要稱取大樣的含錫物料中銀量的測定未見有文獻報道。鉛試金重量法是測定銀量的經(jīng)典方法，其最大的特點之一是可以稱取大樣，但大量的錫存在會干擾銀量的測定，測定結(jié)果容易偏低，高于5g的錫會使灰吹無法完成，導致鉛試金試驗失敗。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的是提供一種簡單、快速、結(jié)果準確的含錫物料中銀量的分析方法。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案是:稱取1.50-15.0Og樣品，2~20g氫氧化鈉，20g碳酸鈉、6~12g二氧化硅、IOg硼砂，1.5^3.2g面粉和6(Tl60g氧化鉛于坩堝內(nèi)，放入800°C的爐中，升溫至IlOO0C,保溫20min，移出坩堝冷卻，取出鉛扣放入已預熱的灰皿中，在88(T920 °C灰吹；進行二次試金補正銀量；加入IOlOmL 4.35 mol/L醋酸于生成的金銀合粒，加熱煮沸，取出后用水洗凈，加熱干燥，冷卻后稱重，即為金銀合粒質(zhì)量；加入l(T20mL 2.0mol/L HNO3于金銀合粒，加熱保持近沸，蒸至約5mL，冷卻后，傾出溶液，再加入IOml 7.0mol/L HNO3，加熱至約5ml，冷卻后；用熱水洗滌容器三次；烘烤盛有金粒的容器5min，冷卻后稱量，此為金的質(zhì)量；金銀合粒質(zhì)量減去金粒質(zhì)量即為銀的質(zhì)量。
[0010]本發(fā)明在試金配料中增加了一種成分氫氧化鈉，錫與氫氧化鈉在熔融中反應成錫酸鈉，并優(yōu)化了各種配料成分的組成，達到了消除大量錫干擾銀量測定的目的，這種配料的鉛試金的最大優(yōu)點是可以不用預先分離錫，直接鉛試金準確測定含有高達15g錫的含錫物料中的銀量，且錫不會干擾銀的測定。本發(fā)明特別適用于樣品代表性差的含錫物料中銀量的測定，通過增大稱樣量解決樣品不均勻的難題，提高了測定結(jié)果的準確性。本發(fā)明適用于樣品不均而需要取大量樣品的含錫物料中銀量的測定。
[0011]配料中氫氧化鈉的作用與用量:氫氧化鈉與錫在高溫熔融時發(fā)生如下反應:2Na0H+Sn+02=Na2Sn03+H20。
[0012]氫氧化鈉首先與錫在高溫熔融反應生成錫酸鈉，過量的氫氧化鈉會與氧化鉛發(fā)生如下反應:2Na0H+Pb0=Na2Pb02+H20。
[0013]分別稱取1.50g、3.00g、4.00g、5.00g、10.0g、15.0g 的 SnAgl.90 合金樣品，加入IOg硼砂、20g碳酸鈉、IOg 二氧化硅、3.0g面粉和120g氧化鉛等配料，配制6份，不加氫氧化鈉和分別加入2g、5g、10g、15g、20g氫氧化鈉，按技術(shù)方案測定銀量，結(jié)果列于表1。
[0014]表1不同質(zhì)量氫氧化鈉對銀測定結(jié)果的影響
【權(quán)利要求】
1.一種含錫物料中銀量的測定方法，其特征是步驟如下:稱取1.5(Tl5.00g樣品，2"20g氫氧化鈉，20g碳酸鈉、6~12g 二氧化硅、IOg硼砂，1.5^3.2g面粉和6(Tl60g氧化鉛于坩堝內(nèi)，放入800°C的爐中，升溫至1100°C，保溫20min，移出坩堝冷卻，取出鉛扣放入已預熱的灰皿中，在88(T920°C灰吹；進行二次試金補正銀量；加入l(T30mL 4.35mol/L醋酸于生成的金銀合粒，加熱煮沸，取出后用水洗凈，加熱干燥，冷卻后稱重，即為金銀合粒質(zhì)量；加入l(T20mL 2.0moI/L HNO3于金銀合粒，加熱保持近沸，蒸至約5mL，冷卻后，傾出溶液，再加入IOml 7.0mol/L HNO3，加熱至約5ml，冷卻后，用熱水洗滌容器三次；烘烤盛有金粒的容器5min,冷卻后稱量,此為金的 質(zhì)量,金銀合粒質(zhì)量減去金粒質(zhì)量即為銀的質(zhì)量。
【文檔編號】G01N5/04GK103575615SQ201310545014
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月7日
【發(fā)明者】林海山 申請人:廣州有色金屬研究院