專利名稱：銀比色測定管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種銀測定器具，特別是涉及一種銀比色測定管。
二.
背景技術(shù)：
銀不是人體必需的微量元素。銀或銀鹽被攝入人體后，會在人的皮膚、眼睛及粘膜沉著，使這些部位產(chǎn)生永久性的、可怕的藍(lán)灰色色變。由于銀及其鹽類具有很強(qiáng)的殺菌性，其痕跡量也足以阻止細(xì)菌生長，且毒性較汞弱，故一直被看作一種水的消毒劑。如果大量吞下可溶性銀鹽，由于局部收斂作用，在口腔內(nèi)有刺激、疼痛感，甚至有嘔吐、強(qiáng)烈胃痛、出血性胃炎等癥狀，最終導(dǎo)致急性死亡。濃度范圍在0.4～1mg/L的銀，能使老鼠的腎、肝和脾發(fā)生病變。
銀的傳統(tǒng)測試方法為3，5-Br2-PADAP分光光度法。
操作步驟1.樣品預(yù)處理取含銀不超過150μg的水樣，置于150ml燒杯中，加入硝酸10ml，硫酸1ml，30％過氧化氫1ml，在電熱板上加熱蒸發(fā)至冒白煙。冷卻后加入2ml高氯酸，加蓋表面皿，繼續(xù)加熱至冒白煙，并蒸發(fā)至近干。冷卻后加入(1+1)硝酸2ml溶解殘?jiān)?，然后加?0ml容量瓶中，加水定容，備測。
2.樣品測定調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，以獲得被測元素的最高靈敏度，測定試液的吸光度。
3.制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行顯色、測量和計(jì)算。
3，5-Br2-PADAP分光光度法存在的問題(1)干擾因素多，必須通過預(yù)處理消解樣品，將干擾成分去除。
(2)使用吡啶類試劑和銀標(biāo)準(zhǔn)溶液污染嚴(yán)重。
(3)使用儀器測量，并用公式計(jì)算結(jié)果，對操作人員素質(zhì)要求高。
三.實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型目的制出銀測定液及其比色測定管，簡化銀測試步驟，大大縮短測試時間，減輕工作人員的勞動強(qiáng)度。
一種銀比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設(shè)有一段密封連通毛細(xì)管段，其特征是在等截面真空密封玻璃管中封裝有一定高度的銀測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶3～12。
所述的銀比色測定管，在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶4～10。
所述的銀比色測定管，內(nèi)含0.2％聯(lián)氮化合物1～20單位體積，0.05％的三苯甲烷類染料1～20單位體積，PH緩沖液10～50單位體積，混合配制而成的銀測定液；測定液中組分濃度提高時，其體積相應(yīng)減小，組分濃度減小時，其體積則相應(yīng)增大。
所述的銀比色測定管，測定液中組分聯(lián)氮化合物為4，5菲啰啉、二氮雜菲，三苯甲烷類染料為二溴磺酸茜素紫、伊紅Y，PH緩沖液為KH2PO4-NaOH、NaAc-HAc。
本實(shí)用新型的積極有益效果1.本實(shí)用新型將檢測技術(shù)產(chǎn)品化，商品化，將配制好的測定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時只需在待測水樣中折斷測試管的毛細(xì)管段，使待測水樣自動定量吸入管中與測定液發(fā)生變色反應(yīng)，顏色穩(wěn)定后同標(biāo)準(zhǔn)色階對比，便可得出比較準(zhǔn)確銀含量。無需在每次測試時配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑，可大大簡化檢測步驟，節(jié)省測試時間，減輕勞動強(qiáng)度。
2.本實(shí)用新型測定液配方合理，技術(shù)先進(jìn)，性能穩(wěn)定，使用簡單?？深A(yù)先采用標(biāo)準(zhǔn)樣液與之反應(yīng)，顏色固定后形成永久色標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，封裝形成對比色階。現(xiàn)場檢測無需其他任何試劑，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)可采用色階管制作，也可采用電腦彩色圖譜、彩色印刷紙、彩色塑料板或彩色玻璃制品等其他物理介質(zhì)材料制作，使用十分方便。
3.與傳統(tǒng)3，5-Br2-PADAP分光光度法相比，本實(shí)用新型無需使用大型儀器，減少了測量步驟，加快了測定速度。
4.本實(shí)用新型測定液與待測物(銀)變色反應(yīng)，是在特定PH值條件下的真空玻璃管中自動進(jìn)行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢出限符合國家衛(wèi)生部銀殺菌劑使用濃度范圍，檢測結(jié)果符合水質(zhì)分析誤差精度要求。
5.本實(shí)用新型攜帶、使用方便，測定簡單，快速準(zhǔn)確，保存時間長?，F(xiàn)場檢測不需其他設(shè)備儀器，大大節(jié)省人力物力，降低綜合成本。本實(shí)用新型易于推廣實(shí)施，具有較好的社會和經(jīng)濟(jì)效益。
本實(shí)用新型測定管與3，5-Br2-PADAP分光光度法數(shù)據(jù)比較表 四.
圖1銀比色測定管結(jié)構(gòu)示意圖五.具體實(shí)施方式
實(shí)施例一；參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細(xì)管段，3為銀測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空玻璃管留空高度。本例中等截面真空玻璃管內(nèi)徑7.0mm，總高度為12cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為8.0cm，毛細(xì)管段長度為2.0cm。
測定液配方為含有0.2％4，5-菲啰啉5L，0.05％二溴磺酸茜素紫15L，KH2PO4-NaOH溶液15L，混合配制成35L的銀測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
制作檢測銀含量的系列標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)、形成色階的方法例如制出檢測水質(zhì)中低濃度銀含量的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)10支色階管，銀含量分別為0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)。首先取含有0.2％4，5-菲啰啉5L，0.05％二溴磺酸茜素紫15L，KH2PO4-NaOH溶液15L，混合配制成銀測定液，然后分別制出銀含量為0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的10種標(biāo)準(zhǔn)濃度銀水溶液，將測定液和各種標(biāo)準(zhǔn)濃度銀水溶液按1∶10比例，分別灌入10支色標(biāo)管中反應(yīng)顯色，并固定顏色，然后密封色標(biāo)管，形成不褪色的系列色階標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)管。應(yīng)當(dāng)注意的是，按測定液和標(biāo)準(zhǔn)濃度銀水溶液1∶10比例制出的色標(biāo)，只有在測定與測定管中同配比的測定液其高度H1和等截面真空玻璃管留空高度H2之比為1∶10時才有意義。
同樣方法可以制出高濃度銀含量分別為0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L，6.0mg/L，8.0mg/L，10.0mg/L的9支標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)管色標(biāo)，具體不再詳述。當(dāng)然測定液配方不同，相應(yīng)制出的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)及形成的色階也不一樣，在此僅舉例說明標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的配制方法。
使用時將測定管的毛細(xì)管段浸入待測樣品液中，折斷毛細(xì)管，等待測樣品液吸滿等截面真空玻璃管留空段，取出反復(fù)倒置混合，使之充分進(jìn)行顯色反應(yīng)，約1～5min顏色穩(wěn)定后與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)對比，最接近標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)所對應(yīng)的銀濃度數(shù)值即為測得的銀含量；若測定管顏色介于兩個標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)之間，則取其平均值。
實(shí)施例二本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為8mm，總高度為10.0cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為1.5cm，留空高度H2為6.0cm，毛細(xì)管段長度為2.5cm。
測定液配方為含有0.2％4，5-菲啰啉18L，0.05％二溴磺酸茜素紫20L，KH2PO4-NaOH溶液48L，混合配制成86L的銀測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實(shí)施例一相同，不重述。
實(shí)施例三本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為8mm，總高度為14.0cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為10.0cm，毛細(xì)管段長度為2.0cm。
測定液配方為含有0.2％4，5-菲啰啉10L，0.05％二溴磺酸茜素紫10L，KH2PO4-NaOH溶液30L，混合配制成50L的銀測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實(shí)施例一相同，不重述。
實(shí)施例四本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為6.5mm，總高度為17.0cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為12.0cm，毛細(xì)管段長度為3.0cm。
銀測定液配方為含有0.2％二氮雜菲13L，0.05％伊紅Y15L，NaAc-HAc溶液22L，混合配制成50L的銀測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實(shí)施例一相同，不重述。
實(shí)施例五本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為6.5mm，總高度為16.0cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為12.0cm，毛細(xì)管段長度為2.0cm。
銀測定液配方為含有0.2％二氮雜菲18L，0.05％伊紅Y5L，NaAc-HAc溶液47L，混合配制成70L的銀測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實(shí)施例一相同，不重述。
實(shí)施例六本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為6.0mm，總高度為16.0cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為12.0cm，毛細(xì)管段長度為2.0cm。
銀測定液配方為含有0.2％二氮雜菲18L，0.05％伊紅Y10L，NaAc-HAc溶液12L，混合配制成40L的銀測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實(shí)施例一相同，不重述。
權(quán)利要求1.一種銀比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設(shè)有一段密封連通毛細(xì)管段，其特征是在等截面真空密封玻璃管中封裝有一定高度的銀測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶3～12。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀比色測定管，其特征是在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶4～10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀比色測定管，其特征是銀測定液含0.2％聯(lián)氮化合物1～20單位體積，0.05％的三苯甲烷類染料1～20單位體積，PH緩沖液10～50單位體積，混合配制而成，測定液中組分濃度提高時，其體積相應(yīng)減小，組分濃度減小時，其體積則相應(yīng)增大。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀比色測定管，其特征是聯(lián)氮化合物為4，5菲啰啉、二氮雜菲，三苯甲烷類染料為二溴磺酸茜素紫、伊紅Y，PH緩沖液為KH2PO4-NaOH、NaAc-HAc。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種水質(zhì)中微量化學(xué)物質(zhì)的測定器具，特別是涉及一種水質(zhì)中銀比色測定管。該測定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設(shè)有密封連通毛細(xì)管段，在玻璃管中裝有銀測定液。測定液在玻璃管中的高度H
文檔編號G01N21/27GK2831102SQ20052003257
公開日2006年10月25日 申請日期2005年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月9日
發(fā)明者李樹華, 陳蘊(yùn), 劉五一, 劉鳳祥, 崔紀(jì)周, 白莉 申請人:白莉