一種測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及4-甲氧基水楊酸鉀（4MSK）的測(cè)定方法，具體的說是一種測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀（4MSK）的方法。向待測(cè)樣品中加入甲醇混勻后，超聲提取，離心，取上清液，經(jīng)濾膜過濾，濾液進(jìn)行液相色譜測(cè)定，并采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為C18柱的填充劑，使用紫外檢測(cè)器、二極管陣列檢測(cè)器在190-400nm進(jìn)行檢測(cè)，采用甲醇-磷酸二氫鉀溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫，流速0.6-1.0mL/min，其中，流動(dòng)相采用15～40%（v/v）甲醇-85～60%（v/v）的0.01mol/L～0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液。本發(fā)明分辨率高、靈敏度高、選擇性好，樣品處理方法簡(jiǎn)單，適宜化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀（4MSK）的定性和定量分析。
【專利說明】一種測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的測(cè)定方法，具體的說是一種測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)其結(jié)構(gòu)和水楊酸類似，是一種新型的藥用美白成分，應(yīng)用于化妝品中，起到美白作用，是化妝品的功效成分。4-甲氧基水楊酸鉀可以協(xié)調(diào)角質(zhì)代謝，糾正表皮不正常增生，促進(jìn)黑色素的排出，達(dá)到皮膚光滑、增白；還可以阻斷麥拉寧黑色素生成的源頭，并具有提升自愈力，其與各類型美白產(chǎn)品搭配使用，能提高美白效果，具有良好的發(fā)展前景。中華人民共和國衛(wèi)生部于2007年4月26日，頒發(fā)了《衛(wèi)生部關(guān)于批準(zhǔn)4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)作為化妝品原料使用的通知》(衛(wèi)監(jiān)督發(fā)【2007】141號(hào))，其中，限制使用條件，4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)在化妝品中最大允許使用濃度為3%。同時(shí)資生堂公司號(hào)稱為其費(fèi)時(shí)14年研究的第五代美白成分4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)。
[0003]目前，關(guān)于4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的檢測(cè)方法，沒有資料報(bào)道，沒有檢測(cè)方法，沒有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)出臺(tái)，而在去年的國家風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)樣品抽檢中，檢出了 4-甲氧基水楊酸鉀成分，針對(duì)上述情況，制定4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的檢測(cè)方法非常必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的是提供一種測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用技術(shù)方案為:
[0006]一種測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的方法，將待測(cè)化妝品樣品的甲醇提取液上樣進(jìn)行液相色譜測(cè)定，定性和/或定量對(duì)待測(cè)化妝品樣品中的4MSK進(jìn)行確定。
[0007]具體為:將待測(cè)化妝品樣品的甲醇提取液上樣進(jìn)行液相色譜測(cè)定，采用4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)標(biāo)準(zhǔn)品的甲醇溶液作為參比上樣進(jìn)行液相色譜測(cè)定，定性確定待測(cè)化妝品樣品是否含有4MSK，或者定量確定待測(cè)化妝品樣品4MSK的含量；
[0008]所述樣品分析采用外標(biāo)法，根據(jù)其保留時(shí)間及光譜進(jìn)行定性分析，根據(jù)其峰面積進(jìn)行定量分析。
[0009]進(jìn)行液相色譜測(cè)定時(shí)，采用CS柱或C18柱，使用紫外檢測(cè)器、二極管陣列檢測(cè)器在190-400nm進(jìn)行檢測(cè)，采用甲醇-磷酸二氫鉀溶液流動(dòng)相，梯度洗脫；其中，待測(cè)樣品與甲醇按質(zhì)量體積比為1:10-40 (g/ml);流動(dòng)相采用15-40% (v/v)甲醇一 85-60% (v/v)的濃度為0.01-mol/L-0.lmol/L磷酸二氫鉀水溶液的混合液。
[0010]具體梯度洗脫 流程為，25min內(nèi)完成檢測(cè),O — 5min:甲醇15% (v/v), 0.02mol/L-0.lmol/L 憐酸二氫鉀 85% (v/v) ；5 — 20min:甲醇 15% (v/v) — 40% (v/v), 0.02mol/L-0.lmol/L 憐酸二氫鉀 85% (v/v) — 60% (v/v)；20 — 25min:甲醇 40% (v/v) — 15% (v/v), 0.02mol/L-0.lmol/L 憐酸二氫鉀 60% (v/v) — 85% (v/v)。
[0011]流速0.6-1.0mL/min，采用C18柱，C18柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為C18柱的填充劑，溫度25°C -40°C，進(jìn)樣量2-10uL，以甲醇-0.01-0.04mol/L磷酸二氫鉀水溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫，收集10.9-20.0min min的組分即為4-甲氧基水楊酸鉀。
[0012]或，流速0.6-1.0mL/min，采用C8柱，C8柱采用辛烷基硅烷鍵合硅膠為C8柱的填充劑，溫度25°C -40°C，進(jìn)樣量2-10uL，以甲醇-0.01-0.04mol/L磷酸二氫鉀水溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫，收集12.0-22.4min min的組分即為4-甲氧基水楊酸鉀。
[0013]所述進(jìn)行液相色譜測(cè)定時(shí)，采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為C18柱的填充劑，C18柱規(guī)格為4.6mm*250mm，5ym，并且柱溫25-40°C，進(jìn)樣體積為2-lOuL ;或采用辛烷基硅烷鍵合硅膠為C8柱的填充劑，C8柱規(guī)格為4.6mm*250mm，5 μ m,并且柱溫25_40°C，進(jìn)樣體積為2_10uLo
[0014]所述使用紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器在220nm進(jìn)行檢測(cè)。
[0015]甲醇提取液的制備:向待測(cè)化妝品樣品中加入甲醇混勻后，超聲提取，離心，取上清液，經(jīng)濾膜過濾，濾液即為待測(cè)化妝品樣品的甲醇提取液。
[0016]所述待測(cè)樣品經(jīng)甲醇溶解后，超聲提取15-30min，而后以5000_8000r/min離心，離心時(shí)間10_20min。
[0017]所述待測(cè)樣品為化妝品中的膏、霜、水劑、乳液或面膜；
[0018]所述以膏或霜為待測(cè)化妝品樣品時(shí)，向待測(cè)樣品中先加入純凈水溶解分散，再加甲醇混勻提??；
[0019]或者，所述以面膜為待測(cè)化妝品樣品時(shí)，取樣時(shí)擠壓面膜取其液體，而后向待測(cè)樣品中直接加入甲醇混勻提??；
[0020]或者，所述以水劑或乳液為待測(cè)樣品時(shí)，向待測(cè)樣品中直接加入甲醇混勻提取。
[0021]濾液進(jìn)行液相色譜測(cè)定時(shí)，采用C18柱，C18柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為C18柱的填充劑，C18柱規(guī)格為4.6mm*250mm, 5 μ m,使用紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器在220nm進(jìn)行檢測(cè)，采用甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫，溫度25 V，流速 0.8mL/min ；
[0022]當(dāng)甲醇體積含量為31.7%-33.2%，0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為68.3%-66.8%，收集對(duì)應(yīng)的15.148min組分即為4-甲氧基水楊酸鉀；另外，當(dāng)甲醇體積含量為15%，0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為85%，收集對(duì)應(yīng)的3.048min組分為維生素C磷酸酯鎂，收集3.281min組分為維生素C，收集對(duì)應(yīng)的4.457min組分為β -熊果苷；當(dāng)甲醇體積含量為15.0%-16.0%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為85%_84%，收集對(duì)應(yīng)的
4.982min組分為曲酸；當(dāng)甲醇體積含量為16.8%_17.8%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為83.2%-82.2%，收集對(duì)應(yīng)的6.160min組分為氫醌；當(dāng)甲醇體積含量為17.9%_19.3%，0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為82.1%-80.7%，收集對(duì)應(yīng)的6.854min組分為煙酰胺；當(dāng)甲醇體積含量為39.6%-37.2%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為60.4%_62.8%，收集對(duì)應(yīng)的19.874min組分為苯酚。
[0023]或，進(jìn)行液相色譜測(cè)定時(shí)，采用CS柱，CS柱采用辛烷基硅烷鍵合硅膠為CS柱的填充劑，C8柱規(guī)格為4.6mm*250mm，5 μ m,使用紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器在220nm進(jìn)行檢測(cè)，采用甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫，溫度25 °C，流速0.8mL/min ；
[0024]當(dāng)甲醇體積含量為37.9%-39.0%，0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為62.1%-61.0%，收集對(duì)應(yīng)的18.994min組分即為4-甲氧基水楊酸鉀；另外，當(dāng)甲醇體積含量為15%，0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為85%，收集對(duì)應(yīng)的3.093min組分為維生素C磷酸酯鎂，收集對(duì)應(yīng)的3.397min組分為維生素C ;當(dāng)甲醇體積含量為15.1%_15.9%，0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為84.9%_84.1%，收集對(duì)應(yīng)的5.209min組分為β -熊果苷；當(dāng)甲醇體積含量為16.6%?17.3%，0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為83.4%-82.7%，收集對(duì)應(yīng)的6.1llmin組分為曲酸；當(dāng)甲醇體積含量為19.7%-20.4%，0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為80.3%_79.6%，收集對(duì)應(yīng)的8.016min組分為氫醌；當(dāng)甲醇體積含量為20.5%-21.2%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為79.5%_78.8%，收集對(duì)應(yīng)的8.395min組分為煙酰胺；當(dāng)甲醇體積含量為15.0%，0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為85.0%，收集對(duì)應(yīng)的26.891min組分為苯酚。
[0025]本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明方法因4-甲氧基水楊酸鉀與相鄰目標(biāo)化合物距離遠(yuǎn)，峰寬窄，因而分辨率高；通過選擇合適的色譜柱，柱溫，改變流動(dòng)相配比方式，縮短響應(yīng)時(shí)間因而靈敏度高；樣品用甲醇直接提取或先加少量水再加甲醇提取，處理方法簡(jiǎn)便，適宜化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的定性和定量分析，填補(bǔ)了化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)測(cè)定方法的空白，而且在測(cè)定4-甲氧基水楊酸鉀的同時(shí)，也檢測(cè)了維生素C磷酸酯鎂、維生素C、β -熊果苷、曲酸、氫醌、煙酰胺、苯酚七種美白成分，既檢測(cè)了化妝品中美白禁用成分(氫醌、苯酚)，又檢測(cè)了美白功效成分(4-甲氧基水楊酸鉀、維生素C磷酸酯鎂、維生素C、β -熊果苷、曲酸、煙酰胺)，因此，更好更全面地評(píng)價(jià)化妝品中美白成分，也為化妝品市場(chǎng)監(jiān)管和檢驗(yàn)提供有利的技術(shù)支持。
[0026]采用本發(fā)明的高效液相色譜測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)檢出限為
0.86ng，平均回收率為95.5%_96.5%，日內(nèi)精密度RSD0.2%，日間精密度(穩(wěn)定性)RSD0.6%。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的4-甲氧基水楊酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖；(按照【具體實(shí)施方式】中3.色譜條件進(jìn)行測(cè)定的色譜圖)。其中1.維生素C磷酸酯鎂2.維生素C3.β-熊果苷4.曲酸5.氫醌6.煙酰胺7.4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK) 8.苯酚
[0028]圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的4-甲氧基水楊酸鉀的光譜圖。
[0029]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1提供的樣品中含有4-甲氧基水楊酸鉀的色譜圖其中I為:4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK),。
[0030]圖4為實(shí)施例4含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在Inspire C8柱的色譜圖，其中1.維生素C磷酸酯鎂2.維生素C3.β-熊果苷4.曲酸5.氫醌6.煙酰胺7.4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)8.苯酚。
[0031]圖5為實(shí)施例5含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在Discovery RP AmideC16柱的色譜圖。
[0032]圖6為實(shí)施例6含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在流動(dòng)相為0.25%(v/v)甲酸的色譜圖。
[0033]圖7為實(shí)施例7含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在流動(dòng)相為0.25%(v/v)乙酸的色譜圖。
[0034]圖8為實(shí)施例8含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在流動(dòng)相質(zhì)量濃度為1.1%三乙醇胺的色譜圖。
[0035]圖9為實(shí)施例9含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在流動(dòng)相為0.02mol/L磷酸氫二銨的色譜圖。
[0036]圖10為實(shí)施例10含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在流動(dòng)相為0.005mol/L磷酸二氫鉀的色譜圖，其中，1.維生素C磷酸酯鎂2.維生素C3.β-熊果苷4.曲酸5.氫醌6.煙酰胺7.4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK) 8.苯酚。
[0037]圖11為實(shí)施例11含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在流動(dòng)相為0.0lmol/L磷酸二氫鉀的色譜圖，其中1.維生素C磷酸酯鎂2.維生素C3.β-熊果苷4.曲酸5.氫醌6.煙酰胺7.4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK) 8.苯酚。
[0038]圖12為實(shí)施例12含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在流動(dòng)相為0.04mol/L磷酸二氫鉀的色譜圖，其中1.維生素C磷酸酯鎂2.維生素C3.β-熊果苷4.曲酸5.氫醌6.煙酰胺7.4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK) 8.苯酚。
[0039]圖13為實(shí)施例13含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在流動(dòng)相為0.lmol/L磷酸二氫鉀的色譜圖，其中1.維生素C磷酸酯鎂2.維生素C3.β-熊果苷4.曲酸5.氫醌
6.煙酰胺7.4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK) 8.苯酚。
【具體實(shí)施方式】
[0040]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明
[0041]I 儀器
[0042]Agilent Technologiesl260型高效液相色譜系統(tǒng)，配紫外檢測(cè)器G1314F, 二極管陣列檢測(cè)器G4212B ;超聲機(jī)AS3210A，天津奧特賽恩斯儀器有限公司；高速臺(tái)式離心機(jī)GT10-1，北京時(shí)代北利離心機(jī)有限公司;pH 計(jì) HI2221Calibration cheek PH/ORP Meter ；
[0043]2 試劑
[0044]甲醇，色譜純，Merck公司；磷酸二氫鉀，分析純AR，批號(hào):T20091117a，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；純凈水，娃哈哈飲用純凈水；標(biāo)準(zhǔn)品4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)批號(hào):STBB3522V，含量 99%，ALDRICH。
[0045]3.色譜條件
[0046]色譜柱:0DS — 2HYPERSIL (十八烷基硅烷鍵合硅膠為C18柱的填充劑)，C18柱規(guī)格為:250_Χ4.6mm，5ym，批號(hào) 11879。
[0047]檢測(cè)器:G4212B-1260DAD 二極管陣列檢測(cè)器，G1314F-1260VWD紫外檢測(cè)器。
[0048]檢測(cè)波長(zhǎng):220nm。
[0049]流動(dòng)相:采用甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液梯度洗脫，25min內(nèi)完成檢測(cè)，O —5min:甲醇 15% (v/v), 0.02mol/L 憐酸二氫鉀 85% (v/v) ;5 — 20min:甲醇 15% (v/v)—40% (v/v),0.02mol/L 憐酸二氫鉀 85% (v/v) — 60% (v/v) ；20 — 25min 甲醇 40% (v/V) — 15% (v/v), 0.02mol/L 憐酸二氫鉀 60% (v/v) — 85% (v/v)。
[0050]流速:0.8mT,/mi η
[0051]柱溫:25°C
[0052]進(jìn)樣體積為:5uL
[0053]4.標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液愿魁[0054]精密稱取0.1081g4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)標(biāo)準(zhǔn)品置于IOOmL容量瓶中，加甲醇溶解，并用甲醇定容，搖勻，配制成濃度為1081ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)液作為儲(chǔ)備液，于4°C冰箱中存放備用。
[0055]5.標(biāo)準(zhǔn)工作液及線性回歸方程
[0056]用甲醇將4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)儲(chǔ)備液稀釋成如下梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列:2.16ug/mL,4.32ug/mL、8.68ug/mL> 17.30ug/mL>43.24ug/mL。標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行高效液相色譜定性定量分析按照上述3.色譜條件進(jìn)行測(cè)定，，得到4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)線性回歸方程(以峰面積Y為縱坐標(biāo)，濃度X為橫坐標(biāo))，Y=25.22766Χ - 16.32126相關(guān)系數(shù)R=0.9998。
[0057]另外，采用4.標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液配制，分別制備維生素C磷酸酯鎂(用純凈水溶解定容)、維生素C、β -熊果苷、曲酸、氫醌、煙酰胺、苯酚的儲(chǔ)備液，用甲醇分別將儲(chǔ)備液稀釋成如表1的標(biāo)準(zhǔn)濃度系列，按3.色譜條件進(jìn)行高效液相色譜定性定量分析，得到線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)(以峰面積Y為縱坐標(biāo)，濃度X為橫坐標(biāo))。
[0058]表1七種化合物的標(biāo)準(zhǔn)液濃度、線性方程及相關(guān)系數(shù)
[0059]
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法，其特性在于: 將待測(cè)化妝品樣品的甲醇提取液上樣進(jìn)行液相色譜測(cè)定，定性和/或定量對(duì)待測(cè)化妝品樣品中的4MSK進(jìn)行確定。
2.按權(quán)利要求1所述的測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法，其特性在于:具體為， 將待測(cè)化妝品樣品的甲醇提取液上樣進(jìn)行液相色譜測(cè)定，采用4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)標(biāo)準(zhǔn)品的甲醇溶液作為參比上樣進(jìn)行液相色譜測(cè)定，定性確定待測(cè)化妝品樣品是否含有4MSK，或者定量確定待測(cè)化妝品樣品4MSK的含量； 所述樣品分析采用外標(biāo)法，根據(jù)其保留時(shí)間及光譜進(jìn)行定性分析，根據(jù)其峰面積進(jìn)行定量分析。
3.按權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法，其特性在于: 進(jìn)行液相色譜測(cè)定時(shí)，采用C18柱或CS柱，使用紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器在190-400nm進(jìn)行檢測(cè)，采用甲醇-磷酸二氫鉀溶液流動(dòng)相，梯度洗脫；其中，待測(cè)樣品與甲醇按質(zhì)量體積比為1:10-40 (g/ml);流動(dòng)相采用15-40% (v/v)甲醇一85-60% (v/v)的濃度為0.01mol/L-0.lmol/L磷酸二氫鉀水溶液的混合液。
4.按權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法，其特性在于: 向待測(cè)化妝品樣品中加入·甲醇混勻后，超聲提取，離心，取上清液，經(jīng)濾膜過濾，濾液即為待測(cè)化妝品樣品的甲醇·提取液。
5.按權(quán)利要求1、2或4所述的測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法，其特性在于:所述待測(cè)樣品為化妝品中的膏、霜、水劑、乳液或面膜； 所述以膏或霜為待測(cè)化妝品樣品時(shí)，向待測(cè)樣品中先加入純凈水溶解分散，再加甲醇混勻提??； 或者，所述以面膜為待測(cè)化妝品樣品時(shí)，取樣時(shí)擠壓面膜取其液體，而后向待測(cè)樣品中直接加入甲醇混勻提??； 或者，所述以水劑或乳液為待測(cè)樣品時(shí)，向待測(cè)樣品中直接加入甲醇混勻提取。
6.按權(quán)利要求3所述的測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法，其特性在于: 流速0.6-1.0mL/min，采用C18柱，C18柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為C18柱的填充劑，溫度25°C _40°C，進(jìn)樣量2-10uL，以甲醇-0.01-0.04mol/L磷酸二氫鉀水溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫，收集10.9-20.0min體的組分即為4-甲氧基水楊酸鉀； 或，流速0.6-1.0mL/min,采用C8柱，C8柱采用辛烷基硅烷鍵合硅膠為C8柱的填充劑，溫度25°C -40°C，進(jìn)樣量2-10uL，以甲醇-0.01-0.04mol/L磷酸二氫鉀水溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫，收集12.0-22.4min的組分即為4-甲氧基水楊酸鉀。
7.按權(quán)利要求4所述的測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法，其特性在于:所述待測(cè)樣品經(jīng)甲醇溶解后，超聲提取15-30min，而后以5000-8000r/min離心，離心時(shí)間10_20min。
8.按權(quán)利要求3或6所述的測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法，其特性在于:所述濾液進(jìn)行液相色譜測(cè)定，并采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為C18柱的填充劑，C18柱規(guī)格為4.6πιπι*250πιπι，5μπι ;或采用辛烷基硅烷鍵合硅膠為C8柱的填充劑，C8柱規(guī)格為·4.6臟*250臟，5 μ m0
9.按權(quán)利要求1、2或3所述的測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法，其特性在于:所述使用紫外檢測(cè)器、二極管陣列檢測(cè)器在220nm進(jìn)行檢測(cè)。
10.按權(quán)利要求3所述的測(cè)定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法，其特性在于: 進(jìn)行液相色譜測(cè)定時(shí)，采用C18柱，C18柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為C18柱的填充劑，C18柱規(guī)格為4.6mm*250mm, 5 μ m,使用紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器在220nm進(jìn)行檢測(cè)，采用甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫，溫度25°C，流速0.8mL/min ；當(dāng)甲醇體積含量為31.7%-33.2%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為68.3%_66.8%，收集15.148min組分即為4-甲氧基水楊酸鉀；另外，當(dāng)甲醇體積含量為15%，0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為85%，收集3.048min組分為維生素C磷酸酯鎂，收集3.281min組分為維生素C，收集4.457min組分為β -熊果苷；當(dāng)甲醇體積含量為15.0%-16.0%，0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為85%-84%，收集4.982min組分為曲酸；當(dāng)甲醇體積含量為16.8%-17.8%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為83.2%-82.2%,收集6.160min組分為氫醌；當(dāng)甲醇體積含量為17.9%-19.3%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為82.1%-80.7%，收集6.854min組分為煙酰胺；當(dāng)甲醇體積含量為39.6%_37.2%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為60.4%-62.8%，收集19.874min組分為苯酚； 或，進(jìn)行液相色譜測(cè)定時(shí)，采用CS柱，CS柱采用辛烷基硅烷鍵合硅膠為CS柱的填充劑，C8柱規(guī)格為4.6mm*250mm, 5 μ m,使用紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器在220nm進(jìn)行檢測(cè)，采用甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫，溫度25°C，流速0.8mL/min ； 當(dāng)甲醇體積含量為37.9%-39.0%，0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為62.1%-61.0%，收集18.994min組分即為4-甲氧基水楊酸鉀；另外，當(dāng)甲醇體積含量為15%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為85%，收集3.093min組分為維生素C磷酸酯鎂，收集3.397min組分為維生素C ；當(dāng)甲醇體積含量為15.1%_15.9%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為84.9%-84.1%，收集5.209min組分為β -熊果苷；當(dāng)甲醇體積含量為 16.6%-17.3%,0.02mol/L 磷酸二氫鉀溶液體積含量為 83.4%-82.7%,收集 6.1116min組分為曲酸；當(dāng)甲醇體積含量為19.7%-20.4%,0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為80.3%-79.6%,收集8.016min組分為氫醌；當(dāng)甲醇體積含量為20.5%_21.2%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為79.5%-78.8%，收集8.395min組分為煙酰胺；當(dāng)甲醇體積含量為15.0%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液 體積含量為85.0%，收集26.891min組分為苯酚。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103822976SQ201310481421
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2013年10月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月15日
【發(fā)明者】陸軍, 龐燕軍, 趙曉東, 佟曉波, 李彥博, 王嘉仡 申請(qǐng)人:遼寧省食品藥品檢驗(yàn)所