微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，其特征在于：采用微波消解對魷魚絲樣品進行預處理，采用體積比為（3~5）:2:1的2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液作為基體改進劑，測定吸光度過程中基體改進劑和樣品溶液和標準溶液同時進樣，可以降低測鉛時基體的干擾，提高測定方法的準確度，增加信號的穩(wěn)定性；整個測試過程簡單、靈敏、準確，除了適用于魷魚絲中鉛含量的測定外，還廣泛適用于飲料、醬油、大米、面粉、奶粉等日常飲食消耗品的含鉛量測試。
【專利說明】微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測定魷魚絲中鉛的定量分析方法，具體涉及一種借助微波消解和基體改進劑的火焰原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]魷魚具有高蛋白、低脂肪、低熱量的優(yōu)點，其營養(yǎng)價值毫不遜色于牛肉和金槍魚，其加工產(chǎn)品也深受大家的喜愛，魷魚絲就是其中的一種。魷魚絲經(jīng)過嚴格的加工工業(yè)，精心制作而成，味道鮮美、口味適中且營養(yǎng)豐富，是現(xiàn)代人喜愛的休閑食品。正因為如此，加工魷魚絲產(chǎn)品的食品安全問題越來越受到廣大消費者的高度關(guān)注。因此，精確的測定加工魷魚絲產(chǎn)品中各元素的含量，是提高加工魷魚絲產(chǎn)品質(zhì)量安全水平的一個關(guān)鍵。
[0003]干魷魚絲在制作過程中為了使得魷魚絲成品色澤鮮艷，常加入含鉛的防腐劑，造成魷魚絲中鉛含量可能超標，鉛進入人體后，除部分通過糞便、汗液排泄外，其余在數(shù)小時后溶液血液中，阻礙血液的合成，導致人體貧血，出現(xiàn)頭痛、眩暈、乏力、困乏、便秘和肢體酸痛等。因此，精確測定魷魚絲中鉛元素的含量顯得至關(guān)重要。目前，最常用的測定方法是原子吸收光譜法，尤其是石墨爐原子吸收光譜法，具有可重復性好、快速便捷的優(yōu)點，但是，針對測定成分復雜的樣品，特別是對含有氯化鈉較高的樣品中，傳統(tǒng)的石墨爐原子吸收光譜法來測定鉛的含量總是不能令人滿意，具體表現(xiàn)在:信號穩(wěn)定性差、準確性得不到保障。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決【背景技術(shù)】中的不足，本發(fā)明的目的在于克服【背景技術(shù)】的缺陷，提供一種能提高鉛信號穩(wěn)定性和測定結(jié)果的精確度和微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法。
[0005]為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，其特征在于:包括以下步驟:
[0006]a.樣品采集:將市售包裝魷魚絲置于搗碎機中搗碎均質(zhì)備用；
[0007]b.樣品微波消解處理:準確稱取經(jīng)步驟a搗碎的魷魚絲于清潔干燥的微波消解罐中，加入消解溶劑，所述消解溶劑為體積比為3:1的70%硝酸、30%雙氧水的混合溶劑，力口蓋密封放置過夜，同時制備空白溶液；次日放入微波消解儀中進行消解，消解程序結(jié)束后，取出消解罐冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，用少量水清洗消解罐數(shù)次后并入燒杯，置于電熱板上加熱趕酸，待溶液蒸發(fā)至快干時，取下燒杯冷卻并轉(zhuǎn)移試液至容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋定容，得到樣品溶液；
[0008]工作曲線的繪制:分別取0.0,0.5、1.0、1.5,2.0,2.5mL濃度為25mg/mL的鉛標準溶液于25mL的容量瓶，加入6uL基體改進劑，用1%的硝酸定容，得到系列標準溶液，測定系列標準溶液的吸光度，建立回歸方程或繪制工作曲線；
[0009]d.樣品吸光度的測定:取經(jīng)微波消解處理好的樣品溶液于25mL容量瓶中，加入6uL基體改進劑，用1%的硝酸定容后，測定樣品溶液和空白溶液的吸光度，根據(jù)回歸方程或工作曲線計算樣品溶液中鉛的含量；
[0010]優(yōu)選的，步驟c和步驟d中使用的基體改進劑為2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液。
[0011 ] 優(yōu)選的，步驟C和步驟d中使用的基體改進劑為體積比為(3?5): 2:1的2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液。
[0012]優(yōu)選的，步驟b中微波消解儀中設定的消解程序為:140°C加熱5min，200°C加熱5min，200°C加熱 20min,0°C 5min。
[0013]優(yōu)選的，所述微波消解儀的消解壓力為:2.5MPa。
[0014]優(yōu)選的，步驟b和步驟c中均采用石墨爐原子吸收光譜儀測定吸光度，其測定條件為:
[0015]分析波長:283.3nm
[0016]燈電流:9.0mA
[0017]狹縫:0.5nm
[0018]干燥溫度:120/50°C/s
[0019]灰化溫度:600/14°C/s
[0020]原子化溫度:2140/4°C/s。
[0021]本發(fā)明的有益之處在于:1、本發(fā)明的微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，采用體積比為(3?5):2:1的2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液作為基體改進劑，測定吸光度過程中基體改進劑和樣品溶液和標準溶液同時進樣，可以降低測鉛時基體的干擾，提高測定方法的準確度，增加信號的穩(wěn)定性；
[0022]2、采用微波加熱輔助消解，微波能直接穿透試樣內(nèi)部，里外同時加熱，加熱快、升溫高、溶樣快；
[0023]3、整個測試過程簡單、靈敏、準確，除了適用于魷魚絲中鉛含量的測定外，還廣泛適用于飲料、醬油、大米、面粉、奶粉等日常飲食消耗品的含鉛量測試。
【具體實施方式】
[0024]為了使本【技術(shù)領(lǐng)域】的人員更好地理解本發(fā)明方案，并使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0025]本發(fā)明提出了如下的微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法:
[0026]1、設備和試劑
[0027](I) AA/240DU0型原子吸收分光光度計；
[0028](2)鉛空心陰極燈；
[0029](3) ETH0S900型微波消解系統(tǒng)；
[0030](4)搗碎機；
[0031](5)電熱板；
[0032](6)所有玻璃儀器均在硝酸溶液(20%)浸泡24h以上,用水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈晾干；
[0033](7 ) 2%磷酸二氫銨溶液；1%硝酸溶液；1%抗壞血酸溶液；70%硝酸溶液；30%雙氧水；[0034]2、石墨爐原子吸收光譜儀測定條件如下:
[0035]分析波長:283.3nm
[0036]燈電流:9.0mA
[0037]狹縫:0.5nm
[0038]干燥溫度:120/50°C/s
[0039]灰化溫度:600/14°C/s
[0040]原子化溫度:2140/4°C/s。
[0041]實施例1:
[0042]準確稱取0.5g搗碎的魷魚絲樣品于清潔干燥的微波消解罐中，加入6mL70%的硝酸和2mL30%的雙氧水,加蓋密封放置過夜,次日放入消解壓力為2.5MPa的微波消解儀中，在微波消解儀中按照140°C加熱5min，200°C加熱5min，200°C加熱20min，0°C 5min的預定程序加熱輔助消解，消解程序結(jié)束后，取出消解罐在通風櫥中冷卻至室溫后，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，用少量水清洗消解罐數(shù)次后并入燒杯，置于電熱板上加熱趕酸，待溶液蒸發(fā)至2mL時，取下燒杯并轉(zhuǎn)移試液至25mL容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋定容，得到樣品溶液。
[0043]工作曲線的繪制:
[0044]分別取0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0mL濃度為 0.05ug/mL 的鉛標準溶液于 50mL的容量瓶中，同時加入3uL2%磷酸二 氫銨溶液、2uLl%硝酸溶液、luLl%抗壞血酸溶液(即體積比為3:2:1)，用1%的硝酸定容，得到含鉛濃度A分別為0.0mg/mL、0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.015ug/mL、0.020ug/mL、0.025ug/mL的系列標準溶液,然后按照如上所述的石墨爐原子吸收光譜儀測定條件測定系列標準溶液的吸光度C，如下:C=0、0.86、1.73,2.59,3.45、
4.32。
[0045]根據(jù)A與C的對應關(guān)系，通過數(shù)學擬合得到一個線性回歸方程，如下所示:
[0046]A=0.00579C (ug/mL)，相關(guān)系數(shù)為 r=0."邪。
[0047]樣品吸光度的測定:
[0048]移取5mL經(jīng)微波消解處理好的樣品溶液于50mL容量瓶中，同時加入3uL2%磷酸二氫銨溶液、2uLl%硝酸溶液、luLl%抗壞血酸溶液，用1%的硝酸定容，測定樣品溶液和空白溶液的吸光度，根據(jù)回歸方程或工作曲線計算樣品溶液中鉛的含量；(平行三次)，實驗結(jié)果見表1
[0049]表1
[0050]
序吸光度樣品溶液中含 RSD加標量回收量(ug)回收率(％) 信號
號錄濃(，ng/mL) /% (ug)強度
I0.97 I 1.02 I 0.98 5.6 I 5.9 I 5.7 1.5 I0.98 1.10 0.95 98 110 950.063
—I0.97 0.98 0.99 5.6 5.7 5.7 1.2 I0.93 0.86 1.02 93 ~86102 0.060
I0.98 0.95 0.97 5.7 5.5 5.6 0.9 I0.96 1.03 1.06 96 103 106 0.062
[0051]魷魚絲中含鉛濃度X=樣品溶液的濃度(ng/mL) *移取樣品溶液的體積(5mL) /樣品稱重的重量(0.5g,)由表1可計算出魷魚絲中含鉛濃度為55ng/g~59ng/g,即0.055mg/Kg~0.059mg/Kg,在國標規(guī)定的含鉛濃度(3 0.5mg/Kg)
[0052]由表1看出加標回收率在86%~110%之間，最大相對標準偏差為1.5%，可見在本發(fā)明的實驗條件下測定鉛含量靈敏，準確。
[0053]實施例2:[0054]與實施例1的區(qū)別僅在于:加入的基體改進劑為3.75uL2%磷酸二氫銨溶液、
1.5uLl%硝酸溶液、0.75uLl%抗壞血酸溶液(即體積比為5:2:1)
[0055]其它實驗條件同實施例1 一致。具體為:
[0056]工作曲線的繪制:
[0057]分別取0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0mL濃度為 0.05ug/mL 的鉛標準溶液于 50mL的容量瓶中，同時加入3.75uL2%磷酸二氫銨溶液、1.5uLl%硝酸溶液、0.75uLl%抗壞血酸溶液(即體積比為3:2:1)，用1%的硝酸定容，得到含鉛濃度A分別為0.0mg/mL、0.005ug/mL、
0.01ug/mL、0.015ug/mL、0.020ug/mL、0.025ug/mL的系列標準溶液,然后按照如上所述的石墨爐原子吸收光譜儀測定條件測定系列標準溶液的吸光度C，如下:C=0、0.78、1.57,2.35、
3.13、3.92。
[0058]根據(jù)A與C的對應關(guān)系，通過數(shù)學擬合得到一個線性回歸方程，如下所示:
[0059]A=0.00638C (ug/mL)，相關(guān)系數(shù)為 r=0.9991。
[0060]樣品吸光度的測定:
[0061]移取5mL經(jīng)微波消解處理好的樣品溶液于50mL容量瓶中，同時加入3.75uL2%磷酸二氫銨溶液、1.5uLl%硝酸溶液、0.75uLl%抗壞血酸溶液，用1%的硝酸定容，測定樣品溶液和空白溶液的吸光度，根據(jù)回歸方程或工作曲線計算樣品溶液中鉛的含量；(平行三次)，實驗結(jié)果見表2
[0062]表2
[0063]
【權(quán)利要求】
1.一種微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，其特征在于:包括以下步驟: a.樣品采集:將市售包裝魷魚絲置于搗碎機中搗碎均質(zhì)備用； b.樣品微波消解處理:準確稱取經(jīng)步驟a搗碎的魷魚絲于清潔干燥的微波消解罐中，加入消解溶劑，所述消解溶劑為體積比為3:1的70%硝酸、30%雙氧水的混合溶劑，加蓋密封放置過夜，同時制備空白溶液；次日放入微波消解儀中進行消解，消解程序結(jié)束后，取出消解罐冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，用少量水清洗消解罐數(shù)次后并入燒杯，置于電熱板上加熱趕酸，待溶液蒸發(fā)至快干時，取下燒杯冷卻并轉(zhuǎn)移試液至容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋定容，得到樣品溶液； c.工作曲線的繪制:分別取0.0,0.5、1.0、1.5,2.0,2.5mL濃度為25mg/mL的鉛標準溶液于25mL的容量瓶，加入6uL基體改進劑，用1%的硝酸定容，得到系列標準溶液，測定系列標準溶液的吸光度，建立回歸方程或繪制工作曲線； d.樣品吸光度的測定:取經(jīng)微波消解處理好的樣品溶液于25mL容量瓶中，加入6uL基體改進劑，用1%的硝酸定容后，測定樣品溶液和空白溶液的吸光度，根據(jù)回歸方程或工作曲線計算樣品溶液中鉛的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，其特征在于:步驟c和步驟d中使用的基體改進劑為2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，其特征在于:步驟c和步驟d中使用的基體改進劑為體積比為(3飛):2:1的2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，其特征在于:步驟b中微波消解儀中設定的消解程序為:140°C加熱5min, 200°C加熱5min,200°C加熱 20min, (TC 5min。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，其特征在于:所述微波消解儀的消解壓力為:2.5MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，其特征在于:步驟b和步驟c中均采用石墨爐原子吸收光譜儀測定吸光度，其測定條件為: 分析波長:283.3nm 燈電流:9.0mA 狹縫:0.5nm 干燥溫度:120/50 V /s 灰化溫度:600/14 V /s 原子化溫度:2140/4 V /S。
【文檔編號】G01N1/28GK103499475SQ201310447037
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】徐曉華, 劉曉慶 申請人:蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司