高效、準確檢測高純氧化鋁含量及雜質(zhì)含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高效、準確檢測高純氧化鋁含量及雜質(zhì)含量的方法，該方法包括以下步驟：A、將準確稱重的mlg氧化鋁經(jīng)優(yōu)級純濃鹽酸加熱充分浸漬，然后進行過濾，分別得濾液和濾餅；B、將步驟A中所述的濾液用ICP-0ES檢測分析氧化鋁中雜質(zhì)含量；C、將步驟A中所述的濾餅連同濾紙在80(Tl000°C下充分灼燒后、準確稱重，記為m2g，根據(jù)兩次稱量的差值，計算氧化鋁的含量。本發(fā)明將氧化鋁主成份與雜質(zhì)成分分開進行檢測，相對偏差小，用濃鹽酸浸漬能夠溶解幾乎全部的雜質(zhì)成分，檢測結(jié)果真實可靠；且沒有基體干擾，檢測結(jié)果可信度較傳統(tǒng)方法高，操作簡單，分析快速。
【專利說明】高效、準確檢測高純氧化鋁含量及雜質(zhì)含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氧化鋁的理化分析方法，特別是一種高效、準確檢測高純氧化鋁 含量及雜質(zhì)含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)研究表明：很多種重金屬對玻璃基板性能及生產(chǎn)設(shè)備具有很大的負面作用，而 且部分重金屬及非金屬對環(huán)境污染很大。而這些重金屬很大部分是從玻璃基板的生產(chǎn)原料 中引入的，其中氧化鋁作為玻璃基板的一種重要原料，其重量百分含量約為15~25%，即使是 高純氧化鋁，其中依然含有某些重金屬元素，故加強對氧化鋁主含量及雜質(zhì)成分含量的檢 測分析對玻璃基板的質(zhì)量控制尤為重要。
[0003] 氧化鋁的熔點高，不溶于任何的酸溶液，其雜質(zhì)成分的檢測中樣品處理過程相當 困難。目前使用比較普遍的方法有X射線熒光光譜法、化學滴定法、分光光度計法、鈉堿熔 融法、硼酸及淀粉作混合熔劑熔融法。但是這些方法都有各自弊端。
[0004] 如鈉堿熔融法的缺點：（1)由于采用了氫氧化鈉及碳酸鈉作為溶劑，因此樣品處 理后所得溶液不能用于測定鈉的含量，而玻璃基板行業(yè)對鈉的含量卻要求有效控制。因此 此法具有一定的局限性。（2)因為試樣中的雜質(zhì)元素含量本來就較低，樣品處理過程中使用 較為復(fù)雜的多種試劑，亦會帶來基體的嚴重干擾，導致ICP檢測結(jié)果不可靠。
[0005] 如硼酸及淀粉混合熔劑熔融法的缺點：樣品需要用混合溶劑于1100°C熔融 30min，再用沸水浸去熔塊，以鹽酸溶解熔塊，再過濾。該過程繁瑣，分析效率低下，容易帶 來樣品中成分的損失，且電力成本高。
[0006] X射線熒光光譜法的檢測結(jié)果偏差較大；而化學滴定法、分光光度計法需要進行 大量的樣品預(yù)處理，處理時間長，最重要的是檢測結(jié)果偏差較大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種高效、準確檢測高純氧化鋁含量及雜質(zhì)含量 的方法，采用浸漬、過濾、灼燒的方法將氧化鋁主成份與雜質(zhì)成分分開檢測，較傳統(tǒng)的檢測 方法準確，而且能分析出氧化鋁中100-0. 1PPM的雜質(zhì)成分，操作簡單，分析快速；克服了現(xiàn) 有技術(shù)中檢測時間長、偏差較大、樣品成分有損失的缺點。
[0008] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是： 一種高效、準確檢測高純氧化鋁含量及雜質(zhì)含量的方法，包括以下步驟： A、 將準確稱重的mlg氧化鋁經(jīng)優(yōu)級純濃鹽酸加熱充分浸漬，然后進行過濾，分別得濾液 和濾餅； B、 將步驟A中所述的濾液用ICP-0ES檢測分析氧化鋁中雜質(zhì)含量； C、 將步驟A中所述的濾餅連同濾紙在800-1000°C下充分灼燒后、準確稱重，記為m2g， 根據(jù)兩次稱量的差值，計算氧化鋁的含量。
[0009] 優(yōu)選的，步驟A中在白金坩堝內(nèi)對氧化鋁進行浸漬、并于電阻爐上加熱微沸10-20 分鐘，同時用白金棒進行攪拌。
[0010] 步驟B中首先選擇180nnT800nm范圍進行定性掃描，然后根據(jù)定性掃描的結(jié)果配 制標準溶液進行定量分析。
[0011] 步驟C中將濾餅連同濾紙置于恒重的白金坩堝中，然后在馬弗爐中于90(Tll00°C 灼燒3(T40min，冷卻至恒重后、準確稱量。
[0012] 本發(fā)明利用氧化鋁難溶于濃鹽酸，而氧化鋁中的雜質(zhì)成分在濃鹽酸中經(jīng)加熱后幾 乎全部溶解，從而將主成份氧化鋁與其雜質(zhì)成分分開，達到分別同時檢測的目的。這樣一方 面提高檢測效率，另一方面濾液用ICP-0ES標準曲線法檢測分析，沒有基體干擾，待測樣只 需一個，結(jié)果可信度較傳統(tǒng)方法高。
[0013] 采用上述技術(shù)方案產(chǎn)生的有益效果在于：（1)本發(fā)明將氧化鋁主成份與雜質(zhì)成分 分開進行檢測，因此稱量的樣品量較大，一般可以達到1. (Γ5. 0g，是傳統(tǒng)檢測方法樣品稱量 (0. 2g)的5~25倍，這樣檢測的相對偏差就小得多；（2)用鹽酸浸漬能夠溶解幾乎全部的雜 質(zhì)成分，檢測結(jié)果真實可靠；（3)濾液用ICP-0ES標準曲線法檢測分析，沒有基體干擾，待測 樣只需一個，節(jié)省前處理時間，檢測結(jié)果可信度較傳統(tǒng)方法高。

【具體實施方式】
[0014] 下面以一個實施例進行詳細說明。
[0015] 一種高效、準確檢測高純氧化鋁含量及雜質(zhì)含量的方法，包括以下步驟： 步驟A、將準確稱重的mlg氧化鋁經(jīng)優(yōu)級純濃鹽酸加熱充分浸漬，然后進行過濾，分別得 濾液和濾餅。
[0016] 首先將取來的氧化鋁樣品，進行縮分，取出10g左右，置于清洗干凈的稱量皿內(nèi)， 放入升溫到110°c的烘箱內(nèi)，烘干2h，然后取出于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。
[0017] 然后，用萬分之一天平準確稱取已烘干的氧化鋁1. 〇g (精確至0. OOOlg)置于預(yù)先 清洗并烘干的白金坩堝內(nèi)，并在白金坩堝內(nèi)加入30mL優(yōu)級濃純鹽酸，再將白金坩堝置于電 阻爐上小火加熱lh，不時用白金棒充分攪拌達到充分浸漬。
[0018] 最后取下白金坩堝，冷卻至室溫。清洗漏斗、100mL玻璃燒杯，將漏斗置于漏斗架 上，燒杯置于漏斗下方，濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁置于漏斗內(nèi)，在白金棒引流下過濾(按過濾時的 "三低三靠"原則進行)。過濾后用5-20% (質(zhì)量比)的優(yōu)級純稀鹽酸清洗白金坩堝三次、并全 部轉(zhuǎn)移至漏斗內(nèi)；最后再用少量5-20%的優(yōu)級純稀鹽酸沖洗濾餅(氧化鋁）三次，過濾完全， 得濾液和濾餅。
[0019] B、將步驟A中所述的濾液用ICP-0ES檢測分析氧化鋁中雜質(zhì)含量。
[0020] 將步驟A中所得的濾液定容至100mL容量瓶內(nèi)。啟動ICP-0ES主機及冷水機，開 啟高純氬氣，儀器條件：RF功率1000W。等離子氣：12 L min ;霧化氣：0. 8 L min ;輔助 氣：0L min ;氦氣護套氣：2 L min ;觀測高度15 mm。點燃等離子體火焰，待穩(wěn)定10min 后，選擇掃描180nm-800nm的范圍進行定性掃描，根據(jù)定性掃描到的雜質(zhì)元素成分、及半定 量的檢測結(jié)果(參見表1 )，制定標樣系列(參見表2);并設(shè)定雜質(zhì)元素檢測條件(元素檢測譜 線、RF功率、輔助氣流量、積分時間、霧化氣流量、泵速，泵穩(wěn)定時間)，具體參見表3。
[0021] 表1定性掃描結(jié)果

【權(quán)利要求】
1. 一種高效、準確檢測高純氧化鋁含量及雜質(zhì)含量的方法，其特征在于包括以下步 驟： A、 將準確稱重的mlg氧化鋁經(jīng)優(yōu)級純濃鹽酸加熱充分浸漬，然后進行過濾，分別得濾液 和濾餅； B、 將步驟A中所述的濾液用ICP-OES檢測分析氧化鋁中雜質(zhì)含量； C、 將步驟A中所述的濾餅連同濾紙在800-1000°C下充分灼燒后、準確稱重，記為m2g， 根據(jù)兩次稱量的差值，計算氧化鋁的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效、準確檢測高純氧化鋁含量及雜質(zhì)含量的方法，其特征 在于步驟A中在白金坩堝內(nèi)對氧化鋁進行浸漬、并于電阻爐上加熱微沸10-20分鐘，同時用 白金棒進行攪拌。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效、準確檢測高純氧化鋁含量及雜質(zhì)含量的方法，其特征 在于步驟B中首先選擇180nnT800nm范圍進行定性掃描，然后根據(jù)定性掃描的結(jié)果配制標 準溶液進行定量分析。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效、準確檢測高純氧化鋁含量及雜質(zhì)含量的方法，其特征 在于步驟C中將濾餅連同濾紙置于恒重的白金坩堝中，然后在馬弗爐中于90(Tll0(rC灼燒 3(T40min，冷卻至恒重后、準確稱量。
【文檔編號】G01N5/00GK104215541SQ201310378780
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2013年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月27日
【發(fā)明者】劉澤文, 閆冬成, 李俊鋒, 張廣濤, 沈玉國, 劉文泰 申請人:蕪湖東旭光電裝備技術(shù)有限公司, 東旭集團有限公司