一種測定航空緊固件材料蒙乃爾合金中鎳含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定航空緊固件材料蒙乃爾合金中鎳含量的方法，用硝酸溶解后，用高氯酸蒸發(fā)冒煙驅(qū)除氮的氧化物及氧化金屬離子，以鹽酸還原高價(jià)鉻，分液后加入鹽酸羥胺避免錳的干擾，加入酒石酸或檸檬酸，再用硫代硫酸鈉絡(luò)合銅，在氨性、乙酸銨緩沖的微酸性溶液中，鎳（II）定量地被丁二酮肟沉淀，將沉淀烘干稱量丁二酮肟鎳沉淀、計(jì)算結(jié)果。本發(fā)明適用于測定蒙乃爾合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50.00%～80.00%的鎳含量的測定，檢測誤差最大為±0.15%，本方法具有分析設(shè)備簡單，操作方便，檢測結(jié)果準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種測定航空緊固件材料蒙乃爾合金中鎳含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，具體涉及ー種用丁ニ酮肟重量法測定航空、航天緊固件材料蒙乃爾合金中鎳量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]用于航空、航天緊固件生產(chǎn)的蒙乃爾合金(CNICKEL-COPPER ALLOY)材料，具有高強(qiáng)度、耐高溫、高抗蝕性能，其主量元素鎳含量對其性能影響極大，因此控制化學(xué)成分在要求范圍是選擇材料的基本，檢測材料化學(xué)成分準(zhǔn)確度是關(guān)鍵?，F(xiàn)有技術(shù)中美國聯(lián)邦規(guī)范(QQ-N-281D)要求通過化學(xué)浸潰反應(yīng)或光譜分析法測定化學(xué)成分，但該方法的檢測設(shè)備昂貴，且為相對法。國內(nèi)的上海材料研究所公開了《金屬材料化學(xué)分析方法-鎳及鎳基合金中純鎳的化學(xué)分析》，但該分析方法僅限于分析純鎳，鎳含量大于99.5%。
[0003]本發(fā)明采用基礎(chǔ)化學(xué)方法一重量絕對法測定，分析設(shè)備簡單，操作方便，檢測結(jié)果準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，本發(fā)明方法可以測量鎳范圍在50.00%?80.00%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的就是問題是現(xiàn)有技術(shù)中檢測設(shè)備昂貴或測量鎳范圍較窄等問題，本發(fā)明采用丁ニ酮肟重量法測定航空、航天緊固件材料蒙乃爾合金中鎳量的方法，具有分析設(shè)備簡單，操作方便，檢測結(jié)果準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，本發(fā)明方法可以測量鎳范圍在50.00% ?80.00%。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案:測定航空緊固件材料蒙乃爾合金中鎳含量的方法，其特征在于:包括以下步驟
[0006](1)稱取樣品0.5000g試樣于150mL錐形瓶中，加入15mL硝酸(1+1)溶解試樣后，加入10mL高氯酸(P為1.75g/mL)蒸發(fā)至冒煙，移至低溫處冒高氯酸煙回流10?20min,取下稍冷，加入lOOmL水，加熱溶解鹽類，冷卻。移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻；
[0007](2)從容量瓶中分取試液50.0mL于400mL燒杯中，加入10mL鹽酸(1+1)，加水至約100mL，加入20mL酒石酸(200g/L)，邊攪邊滴加氨水(P為0.9g/mL)調(diào)節(jié)溶液至pH至9 ；
[0008](3)用慢速濾紙過濾于500mL燒杯中，用熱水洗滌燒杯及沉淀7?8次，控制濾液約 250mL ；
[0009](4)用鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH至3.5，加入10mL鹽酸羥胺(100g/L)，用氨水(1+1)調(diào)至pH至4.5，加入10mL硫代硫酸鈉溶液(200g/L)，加熱溶液溫度至40°C?50°C，冷卻lOmin,在溶液中加入20mLこ酸銨(500g/L, pH=6.5),用水稀至約400mL,調(diào)節(jié)溶液PH至5?9，加熱溶液溫度至50°C，加入20?50mL 丁ニ酮肟こ醇溶液(10g/L),攪拌冷卻5min，取下在冷水中靜置60min，在負(fù)壓下用玻璃砂芯過濾，用水洗滌7?8次沉淀，將沉淀放入烘干箱，烘至恒重，在干燥器中冷卻至室溫，稱重，計(jì)算合金中的鎳含量。
[0010]進(jìn)ー步優(yōu)化，步驟(4)中鎳與丁ニ酮肟完全反應(yīng)生成沉淀時(shí)，溶液的pH為6?7。[0011]進(jìn)ー步優(yōu)化，步驟(4)中丁ニ酮肟こ醇溶液的濃度為10g/L，加入量為40mL。
[0012]進(jìn)ー步優(yōu)化，步驟(4)中洗滌沉淀用溫水洗滌，水溫為30°C-40°C。
[0013]進(jìn)ー步優(yōu)化，步驟(4)中沉淀在烘干箱中干燥，烘干箱的溫度為150°C。
[0014]計(jì)算合金中的鎳含量的公式為
[00151
【權(quán)利要求】
1.一種測定航空緊固件材料蒙乃爾合金中鎳含量的方法，其特征在于:包括以下步驟 (1)稱取樣品0.5000g試樣于150mL錐形瓶中，加入15mL硝酸(1+1)溶解試樣后，加入10mL高氯酸(P為1.75g/mL)蒸發(fā)至冒煙，移至低溫處冒高氯酸煙回流10~20min,取下稍冷，加入lOOmL水，加熱溶解鹽類，冷卻。移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻； (2)從容量瓶中分取試液50.0mL于400mL燒杯中，加入10mL鹽酸(1+1)，加水至約100mL，加入20mL酒石酸(200g/L)，邊攪邊滴加氨水(P為0.9g/mL)調(diào)節(jié)溶液至pH至9 ; (3)用慢速濾紙過濾于500mL燒杯中，用熱水洗漆燒杯及沉淀7~8次,控制濾液約250mL ； (4)用鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH至3.5，加入10mL鹽酸羥胺(100g/L)，用氨水(1+1)調(diào)至pH至4.5，加入10mL硫代硫酸鈉溶液(200g/L)，加熱溶液溫度至40°C~50°C，冷卻lOmin，在溶液中加入20mLこ酸銨(500g/L，pH=6.5)，用水稀至約400mL，調(diào)節(jié)溶液PH至5~9，加熱溶液溫度至50°C,加入20~50mL 丁二酮I虧こ醇溶液(10g/L)，攪拌冷卻5min,取下在冷水中靜置60min，在負(fù)壓下用玻璃砂芯過濾，用水洗滌7~8次沉淀，將沉淀放入烘干箱，烘至恒重，在干燥器中冷卻至室溫，稱重，計(jì)算合金中的鎳含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種測定航空緊固件材料蒙乃爾合金中鎳含量的方法，其特征在于:步驟(4)中鎳與丁二酮肟完全反應(yīng)生成沉淀時(shí)，溶液的pH為6~7。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種測定航空緊固件材料蒙乃爾合金中鎳含量的方法，其特征在于:步驟(4)中丁二酮肟こ醇溶液的濃度為10g/L，加入量為40mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種測定航空緊固件材料蒙乃爾合金中鎳含量的方法，其特征在于:步驟(4)中洗滌沉淀用溫水洗滌，水溫為30°C~40°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種測定航空緊固件材料蒙乃爾合金中鎳含量的方法，其特征在于:步驟(4)中沉淀在烘干箱中干燥，烘干箱的溫度為150°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種測定航空緊固件材料蒙乃爾合金中鎳含量的方法，其特征在于:計(jì)算合金中的鎳含量的公式為
【文檔編號(hào)】G01N5/04GK103454179SQ201310356257
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月15日
【發(fā)明者】李正權(quán) 申請人:貴州航天精工制造有限公司