專利名稱:水質(zhì)余氯檢測(cè)劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)水質(zhì)中余氯顯色劑制備及使用方法,屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
隨著工業(yè)技術(shù)的迅猛發(fā)展,突發(fā)性環(huán)境污染事故不斷增加,威脅著人類健康,破壞者生態(tài)環(huán)境,嚴(yán)重制約著生態(tài)平衡及社會(huì)、經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。防范突發(fā)性污染事故亟待解決的問題很多,首要任務(wù)是建立應(yīng)急監(jiān)測(cè)方法技術(shù),一旦污染事故發(fā)生,能迅速投入監(jiān)測(cè),在最短的時(shí)間內(nèi)提供準(zhǔn)確的污染數(shù)據(jù),為防止污染的擴(kuò)散及采取應(yīng)對(duì)措施提供科學(xué)依據(jù)。因此,對(duì)于時(shí)間和空間特性極強(qiáng),隨機(jī)變化顯著的突發(fā)性環(huán)境污染事故而言,現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)取得的一個(gè)及時(shí)且較為準(zhǔn)確的答案要比一個(gè)來得太遲的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)精密完善的答復(fù)有價(jià)值的多?,F(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法通常是在工作場(chǎng)所進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè),即在短時(shí)間內(nèi)測(cè)得樣品中是否存在待測(cè)物質(zhì)及其濃度大小。用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的方法需要有采樣量少,并且具備較高的準(zhǔn)確度和靈敏度、操作簡(jiǎn)便快速、使用的儀器便于攜帶等特點(diǎn)。目前較為成熟的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法有試紙法、檢測(cè)管法、微型滴定法、生物實(shí)驗(yàn)法、便攜式儀器法等。水質(zhì)余氯檢測(cè)方法主要有化學(xué)法、分光光度法、電化學(xué)及余氯傳感器法?;瘜W(xué)法包括碘量法和N,N- 二乙基對(duì)苯二胺-硫酸亞鐵銨滴定法等??偟膩碚f化學(xué)分析法檢測(cè)限較高,但僅適合于水中高濃度余氯的測(cè)定。分光光度法包括褪色分光光度法以及分光光度法,眾多研究者進(jìn)行了很多研究。在現(xiàn)場(chǎng)余氯快速檢測(cè)方面,高甲友等采用流動(dòng)注射-羅丹明6G褪色光度法測(cè)定水中余氯,測(cè)定方法簡(jiǎn)單、快速,干擾因素少,靈敏度適宜,水樣一般不需預(yù)處理,實(shí)現(xiàn)了自來水中余氯的連續(xù)化和自動(dòng)化測(cè)定(高甲友,咸愛紅.流動(dòng)注射-吸光光度法測(cè)定自來水中余氯.理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),1997,33( 5):220,2221)。胡美珍等利用N, N- 二乙基-1,4-苯二胺(DPD)研制了余氯顯色試紙,成本低、快速、簡(jiǎn)便(胡美珍,何其莊,任萃毅.余氯試紙的研制和應(yīng)用.上海師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2002,31(1):98_1001)。王鎮(zhèn)浦等以DH)為顯色劑,建立了反相流動(dòng)注射-分光光度法測(cè)定水中痕量余氯的方法,不僅實(shí)現(xiàn)了余氯的連續(xù)自動(dòng)分析,還可分別測(cè)定自來水中的總有效氯和游離余氯(王鎮(zhèn)浦,吳宏,高秀平等.反相流動(dòng)注射-分光光度法測(cè)定水中痕量余氯的研究.分析試驗(yàn)室,2000,19(1): 13-151)。王靜斌以席夫堿類為顯色劑,研制了一種測(cè)試管,能快速、簡(jiǎn)便地測(cè)定水中的總余氯,特別適合于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)(王靜斌.快速測(cè)試管法現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定水中總余氯.中國環(huán)境監(jiān)測(cè),2002,18(4):21-231)。趙慶友等采用三電極探頭制備用于余氯測(cè)定的伏安型余氯傳感器,設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、結(jié)果可靠,適合于自來水、游泳池水及醫(yī)療污水等余氯的在線檢測(cè)與控制(趙慶友,宋啟敏.在線余氯測(cè)量?jī)x.中國測(cè)試技術(shù),2004,30(3):57-591)。陳煥文等以DH)為顯色劑研制了一種基于光度法測(cè)定水中余氯、總氯的手持式儀器,并開發(fā)了余氯、總氯現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定專用試劑包(陳煥文,徐抒平,李雙峰等.余氯、總氯現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定儀的研制和應(yīng)用.分析化學(xué),2003,31 (11): 1399-14021)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種適合于河流、湖泊、魚塘水、生活與醫(yī)院污水、地下水、自來水、飲用水、泳池水等水體余氯含量快速檢測(cè)的一次性試劑,使用時(shí)將檢測(cè)劑直接溶解到所測(cè)水樣品里,即可借助相關(guān)檢測(cè)儀器測(cè)得余氯濃度。為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明使用N,N- 二乙基-1,4-苯二胺(DB))顯色余氯檢測(cè)方法制備水質(zhì)余氯檢測(cè)劑,主要由DPD、pH調(diào)節(jié)劑和干擾掩蔽劑按比例混合后,具體制備方法如下:
水質(zhì)余氯檢測(cè)劑的制備方法是:N,N- 二乙基對(duì)苯二胺與聚乙二醇4000 (熔化)按1:9混合均勻,冷卻、粉碎得A粉;按1:20:30:500取乙二胺四乙酸二鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、無水硫酸鈉適量,混合研磨得B粉,按質(zhì)量比1:24稱取A粉、B粉混合均勻,即得水質(zhì)余氯檢測(cè)劑,
上述所用試劑:N,N- 二乙基-1,4-苯二胺、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、乙二胺四乙酸二鈉均有市售。水質(zhì)余氯檢 測(cè)劑的使用方法為:在IOml待測(cè)水樣里加入0.3g水質(zhì)余氯檢測(cè)劑,搖動(dòng)Γ2分鐘溶解后,利用分光光度計(jì)或液體比色計(jì)進(jìn)行測(cè)量即得水樣品中余氯濃度。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:(1)本發(fā)明的水質(zhì)余氯檢測(cè)劑使用時(shí)不需加入其他任何試劑,具有價(jià)格低廉、攜帶方便等特點(diǎn),非專業(yè)人員即可操作。(2)該檢測(cè)劑適合于河流、湖泊、魚塘水、生活與醫(yī)院污水、地下水、自來水、飲用水、泳池水等水體中余氯的檢測(cè),檢測(cè)范圍:
0.1 2.0mg/L 余氯。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1水質(zhì)余氯檢測(cè)劑的制備
稱取Ig N,N- 二乙基對(duì)苯二胺與9g熔化聚乙二醇4000液體混合均勻,冷卻、粉碎得A粉;分別稱取Ig乙二胺四乙酸二鈉、20g磷酸氫二鈉、30g磷酸二氫鉀、500g無水硫酸鈉混合,研磨得B粉;取5g A粉與120g B粉完全混合,即得水質(zhì)余氯檢測(cè)劑。實(shí)施例2自來水中余氯的測(cè)定
取IOml自來水于IOml比色管,加入0.3g水質(zhì)余氯檢測(cè)劑,搖動(dòng)比色管Imin使其溶解,在分光光度計(jì)515nm處測(cè)量吸光度,計(jì)算余氯濃度為0.28 mg/L,與國家標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T 11898-89)檢測(cè)結(jié)果0.29 mg/L—致,表明該水質(zhì)余氯檢測(cè)劑準(zhǔn)確、可靠。
權(quán)利要求
1.水質(zhì)余氯檢測(cè)劑,其特征在于,主要由N,N-二乙基-1,4-苯二胺、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀和乙二胺四乙酸二鈉等按比例混合,使用時(shí),將水質(zhì)余氯檢測(cè)劑直接溶解在水樣中,即可借助相關(guān)檢測(cè)儀器測(cè)得余氯濃度。
2.權(quán)利要求1所述的水質(zhì)余氯檢測(cè)劑的制備方法,其特征在于,N,N- 二乙基對(duì)苯二胺與聚乙二醇4000 (熔化)按1:9混合均勻,冷卻、粉碎得A粉;按I:20:30:500取乙二胺四乙酸二鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、無水硫酸鈉適量,混合研磨得B粉,按質(zhì)量比1:24稱取A粉、B粉完全混合,即得水質(zhì)余氯檢測(cè)劑; 所用試劑:N,N- 二乙基-1,4-苯二胺、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、乙二胺四乙酸二鈉、無水硫酸鈉均為市售分析純化學(xué)品。
3.權(quán)利要求1所述的水質(zhì)余氯檢測(cè)劑的使用方法,其特征在于,在IOml待測(cè)水樣里加入0.3g余氯檢測(cè)劑, 搖動(dòng)Γ2分鐘溶解后,借助分光光度計(jì)或液體比色計(jì)進(jìn)行測(cè)量即得余氯濃度。
全文摘要
水質(zhì)余氯檢測(cè)劑涉及一種水體中余氯濃度的現(xiàn)場(chǎng)定量檢測(cè)技術(shù)。該水質(zhì)余氯檢測(cè)劑主要由N,N-二乙基-1,4-苯二胺、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀和乙二胺四乙酸二鈉等混合而成,使用時(shí)直接將水質(zhì)余氯檢測(cè)劑溶解在10毫升水樣中,混合1~2分鐘使檢測(cè)劑溶解,借助分光光度計(jì)或液體比色計(jì)進(jìn)行測(cè)量即可。本發(fā)明的水質(zhì)余氯檢測(cè)劑攜帶方便,易于保管,使用時(shí)不需另加任何試劑,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,適合于地面水、生活與醫(yī)院污水、地下水、自來水、飲用水、泳池水等余氯濃度的現(xiàn)場(chǎng)定量檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N21/31GK103207158SQ20131013143
公開日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月17日
發(fā)明者郜子涵, 許夏偉, 郜子蕙 申請(qǐng)人:上海綠帝環(huán)??萍加邢薰?br>