專利名稱：含檸檬酸溶液中陰離子含量的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含檸檬酸溶液中陰離子含量的分析方法，特別是涉及一種同步測定朽1檬酸溶液中的朽1檬酸根、氯尚子、硫酸根、磷酸根尚子含量的分析方法。
背景技術(shù)：
在發(fā)酵制備檸檬酸的生產(chǎn)過程中的每個步驟的工藝中，會產(chǎn)生不同的含檸檬酸的溶液，例如，檸檬酸發(fā)酵液、檸檬酸發(fā)酵液中除去了顆粒雜質(zhì)和沉淀物后所得的檸檬酸發(fā)酵清液、鈣鹽法生產(chǎn)檸檬酸過程中用硫酸酸解檸檬酸的鈣鹽而得到的酸解液、所述酸解液經(jīng)過色譜法提純?nèi)コs質(zhì)而得的離子交換液以及由鈣鹽法提取檸檬酸后產(chǎn)生的檸檬酸母液等。這些含檸檬酸溶液中除了檸檬酸根還含有氯離子、硫酸根以及磷酸根等其它離子，其中，氯離子是由原料帶入，硫酸根是鈣鹽法的酸解過程中加入硫酸進行酸解而被加入的，磷酸根是通過外加磷來控制磷源以調(diào)控發(fā)酵工藝而產(chǎn)生的。氯離子、硫酸根和磷酸根一直存在于整個生產(chǎn)過程中，只是不同的生產(chǎn)階段，含量不同、控制要求不同。在檸檬酸的色譜提純工藝中，我們可以通過對檸檬酸離交液中硫酸根和氯離子的控制以滿足檸檬酸成品的要求；在鈣鹽法工藝中，我們可以通過控制硫酸根的含量來控制酸解的終點，最大程度的減少檸檬酸的損失；也可以通過了解酸解液中硫酸根和氯離子的含量指導(dǎo)離交樹脂柱高度和填量的設(shè)計；檸檬酸生產(chǎn)中，磷廣泛存在于生物體中，是生物發(fā)酵過程代謝的一種營養(yǎng)源，通過外加磷來控制磷源以調(diào)控發(fā)酵工藝，得到發(fā)酵液高產(chǎn)檸檬酸，是發(fā)酵控制手段之一；通常情況下，外加磷源一般指的是磷酸鹽類物質(zhì)；因此，我們可以通過磷酸根折算出磷的含量，以判斷磷的含量是否滿足發(fā)酵需要；由于發(fā)酵過程中加入了磷酸鹽類，勢必影響到后提取工序，而最終影響檸檬酸的成品的質(zhì)量。所以，后提取工序以磷酸根的含量來反映磷酸根的去除程度。因此，需要在檸檬酸發(fā)酵生產(chǎn)的不同工序中對這些離子的含量進行測定分析。但是，目前關(guān)于檸檬酸根、硫酸根、氯離子、磷酸根等離子的測定方法，生產(chǎn)中采用的是化學(xué)分析方法，單獨分析逐一測出，尚無可以同步分析得出上述各種物質(zhì)含量的方法。檸檬酸根的測定方法一般采用酸堿滴定法，其測定原理是由滴定劑氫氧化鈉溶液中的氫氧根離子滴定檸檬酸溶液中的氫離子，通過氫離子的含量折算出檸檬酸的含量，因此，通過該方法測定出的是以檸檬酸為主的包含其它雜酸的總酸含量，而無法準確得出檸檬酸的含量。硫酸根和氯離子的測定采用比濁法，磷酸根采用比色法，通過與標(biāo)準品對照比較混濁度和色澤得出結(jié)果，比濁法主要是依據(jù)檢測過程中的反應(yīng)產(chǎn)物因沉淀而產(chǎn)生混濁，通過混濁程度的深淺來與標(biāo)準品進行對比得出含量，含檸檬酸溶液大多屬于中間產(chǎn)物，制糖過程高溫產(chǎn)生美拉德反應(yīng)，導(dǎo)致后續(xù)樣品色澤加深，在進行硫酸根和氯離子檢測時，由于產(chǎn)生的沉淀物為硫酸鋇和氯化銀，均為白色沉淀物，而含檸檬酸溶液本身色澤為褐色，就會不利于這種白色沉淀物所產(chǎn)生的混濁度的對比。而對于磷的測定，因為磷采用的是比色法，通過磷與鑰酸銨產(chǎn)生磷鑰酸銨，再與抗壞血酸反應(yīng)生成鑰蘭(藍色物質(zhì))，藍色的深淺反應(yīng)的是產(chǎn)生磷的含量高低，再通過與標(biāo)準品的對照比色，得出分析結(jié)果。與硫酸根、氯離子相似，受到含檸檬酸溶液的褐色的影響，使得該藍色物質(zhì)變成偏藍綠色物質(zhì)，不利于光學(xué)儀器的測量分析，影響分析結(jié)果的準確性。通過上述方法進行測定時操作過程復(fù)雜，導(dǎo)致檢測過程耗時長，問題反饋滯后，無法在線指導(dǎo)生產(chǎn)，且混濁度和色澤受其他色素的干擾，也將會導(dǎo)致分析結(jié)果準確性差的問題。除此之外，化學(xué)的分析方法無法同步分析出除檸檬酸根之外的其他三種離子，操作過程費時費力。通過利用離子色譜常規(guī)分析方法分析檸檬酸溶液中的檸檬酸根、硫酸根、氯離子、磷酸根時，根本無法將上述幾種尚子進行分尚，因為朽1檬酸溶液朽1檬酸含量較聞，朽1檬酸含量達5_70g/100ml,硫酸根尚子的含量為l_5000mg/L,氯尚子的含量為l_200mg/L,磷酸根離子的含量為l_500mg/L，利用現(xiàn)有離子色譜法分析這種溶液，會出現(xiàn)因稀釋倍數(shù)過小，檸檬酸含量過高，而干擾和影響其他指標(biāo)以及自身的出峰情況，甚至出現(xiàn)完全被檸檬酸峰覆蓋的情況，稀釋倍數(shù)過大，氯離子和磷酸根含量過低而無法分析，因此現(xiàn)有技術(shù)的離子色譜法也就無法分析出這幾種離子。因此，需要開發(fā)一種能夠準確快速測定檸檬酸根、硫酸根、氯離子、磷酸根含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種含檸檬酸溶液中陰離子含量的分析方法，通過該方法能夠同步測定檸檬酸溶液中的檸檬酸根、氯離子、硫酸根、磷酸根離子含量，檢測含量范圍廣、準確度高、方便快捷。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，朽1檬酸發(fā)酵生產(chǎn)過程中的含朽1檬酸溶液中朽1檬酸含量聞，因此朽1檬酸主要以朽1檬酸分子形式存在，無法分析得出朽1檬酸根。朽1檬酸為三兀弱酸，存在三級電離，隨著PH的不同，電離方式有所不同，不同的電離產(chǎn)物，出峰時間和峰形也有所不同，會干擾和影響其他離子的出峰。如果將含檸檬酸溶液的pH值調(diào)節(jié)為7-8，溶液中的檸檬酸就全部電離以檸檬酸根的形式存在，通過不同濃度的洗脫劑進行洗脫就能夠與含檸檬酸溶液中的其它陰離子進行分離，不會對其它陰離子產(chǎn)生太大的干擾，從而能夠準確的測定出含檸檬酸溶液中的各個陰離子的含量，由此完成了本發(fā)明。為了達到上述目的，本發(fā)明提供了一種含檸檬酸溶液中陰離子含量的分析方法，所述含檸檬酸溶液含有檸檬酸根、氯離子、硫酸根和磷酸根，該方法包括:(I)將含檸檬酸溶液與堿性物質(zhì)接觸，使所得溶液的pH值為7-8 ；(2)采用離子色譜測定步驟(I)中所得溶液中檸檬酸根、氯離子、硫酸根和磷酸根的含量。優(yōu)選地，在步驟(2)中，采用離子色譜測定步驟(I)中所得溶液中檸檬酸根、氯離子、硫酸根和磷酸根的含量的方法包括:在色譜分離條件下，將步驟(I)中所得溶液從固定相為陰離子交換樹脂的色譜分離柱的一端引入，并連續(xù)依次用不同濃度的洗脫劑進行洗脫，得到洗脫液，并經(jīng)色譜分析后得到保留時間和積峰面積，得到含檸檬酸溶液中各陰離子的含量。優(yōu)選地，所述洗脫劑為氫氧化鈉水溶液和/或氫氧化鉀水溶液；所述洗脫劑的濃度依次為:5-30mM、30-50mM、60-90mM、5-30mM ;相對于每毫升的含朽1檬酸溶液，依次所用的各濃度的洗脫劑的用量分別為l_5mL、0.4-2mL、l-5mL、0.6_3mL。本發(fā)明方法,測定含量范圍廣,可廣泛用于朽1檬酸含量為5-70g/100mL、硫酸根離子含量為l_5000mg/L、氯尚子含量為l_200mg/L、磷酸根尚子含量為l_500mg/L的含朽1檬酸溶液中各種陰離子的分析，檢測耗時短，可同時測得多種陰離子的含量，且檢測結(jié)果準確。


圖1是實施例1的離子色譜分析圖譜；圖2是實施例2的離子色譜分析圖譜；圖3是實施例3的離子色譜分析圖譜。
具體實施例方式以下對本發(fā)明的具體實施方式
進行詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實施方式
僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。本發(fā)明提供了一種含檸檬酸溶液中陰離子含量的分析方法，所述含檸檬酸溶液含有檸檬酸根、氯離子、硫酸根和磷酸根，該方法包括:(I)將含檸檬酸溶液與堿性物質(zhì)接觸，使所得溶液的pH值為7-8 ；(2)采用離子色譜測定步驟(I)中所得溶液中檸檬酸根、氯離子、硫酸根和磷酸根的含量。根據(jù)本發(fā)明的方法所述，在所述步驟(I)中，對于將含檸檬酸溶液與堿性物質(zhì)接觸的方法沒有特別的限制，可以是將含檸檬酸溶液與堿性物質(zhì)進行混合；優(yōu)選在攪拌條件下進行混合；其中，所述堿性物質(zhì)可以為其純物質(zhì)的形式也可以為其溶液(如水溶液)的形式，優(yōu)選地，所述堿性物質(zhì)為氫氧化鈉水溶液和/或氫氧化鉀水溶液。更優(yōu)選的接觸方式為在攪拌條件下，將溶液形式的堿性物質(zhì)滴加到所述含檸檬酸溶液中進行混合。為了能夠準確的進行pH值調(diào)節(jié)，可以先用20-40重量％的堿性溶液調(diào)節(jié)至接近pH值為7-8的范圍，然后再用0.5-1重量％的堿性溶液繼續(xù)調(diào)節(jié)pH值至所需的范圍，具體可以通過如下步驟進行:吸取ImL的含檸檬酸溶液置于潔凈的500mL燒杯中，加入少量高純水，在攪拌條件下，先用40重量％的氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值至5-6，再用I重量％的氫氧化鈉水溶液進行微調(diào)，繼續(xù)調(diào)節(jié)PH值至7-8。根據(jù)本發(fā)明的方法，在步驟(2)中，采用離子色譜測定步驟(I)中所得溶液中檸檬酸根、氯離子、硫酸根和磷酸根的含量的方法包括:在色譜分離條件下，將步驟(I)中所得溶液從固定相為陰離子交換樹脂的色譜分離柱的一端引入，并連續(xù)依次用不同濃度的洗脫劑進行洗脫，得到洗脫液，并經(jīng)色譜分析后得到保留時間和積峰面積，得到含檸檬酸溶液中各陰離子的含量。本發(fā)明中優(yōu)選使用離子交換色譜儀進行測定，系統(tǒng)直接計算得出各離子的含量。根據(jù)本發(fā)明的方法，對于所述洗脫劑沒有特別的限定，可以是離子色譜中常用的洗脫劑，優(yōu)選地，所述洗脫劑為氫氧化鈉水溶液和/或氫氧化鉀水溶液。雖然含檸檬酸溶液中的檸檬酸根、硫酸根、氯離子以及磷酸根與陰離子交換樹脂的離子交換能力各不相同，但是用常規(guī)的洗脫方法是無法將各個離子分離開，為了使含檸檬酸溶液中的檸檬酸根、硫酸根、氯離子以及磷酸根更快更好地分離開，所述洗脫劑采用不同濃度進行梯度洗脫，可以依次將氯離子、硫酸根離子、磷酸根離子和檸檬酸根離子洗脫下來。優(yōu)選地，所述洗脫劑的濃度依次為；5-30mM、30-50mM、60-90mM、5-30mM ;相對于每毫升的含檸檬酸溶液，各濃度的洗脫劑的用量分別為l_5mL、0.4-2mL、l-5mL、0.6_3mL ;更優(yōu)選地，所述洗脫劑的濃度依次為:10-20mM、30-40mM、60-80mM、10-20mM;相對于每毫升的含檸檬酸溶液，各濃度的洗脫劑的用量分別為 2-4mL、0.6-1.6mL、2_4mL、0.9-2.4mL。根據(jù)本發(fā)明的方法，對于所述色譜分離的條件沒有特別的限制，可以是離子色譜中常規(guī)的色譜分離條件，優(yōu)選地，所述色譜分離條件包括:色譜分離的溫度為20-60°C，所述洗脫劑的流速為0.2-2mL/min ;更優(yōu)選地，所述色譜分離條件包括:色譜分離的溫度為30-40°C，所述洗脫劑的流速為0.3-lmL/min。根據(jù)本發(fā)明的方法，對于所述陰離子交換樹脂沒有特別的限制，可以是本領(lǐng)域常用的陰離子交換樹脂，優(yōu)選地，所述陰離子交換樹脂的功能基團為-N+R3OH, R選自甲基、乙基和異丙基中的任意一種。所述功能基團是指與陰離子交換樹脂的骨架樹脂相鍵連的官能團。本發(fā)明中，所述陰離子交換樹脂的工作交換容量優(yōu)選為0.015-0.2毫摩爾/克干樹脂。本發(fā)明中所述“工作交換容量”是指離子交換器從投入運行開始直至流出液中出現(xiàn)被除掉的離子為止，單位體積的濕樹脂所能交換的離子的物質(zhì)的量。本發(fā)明中，對于所述陰離子交換樹脂的類型沒有特別的限制，可以是本領(lǐng)域常用的各種類型的陰離子交換樹脂，可以為強堿性聚苯乙烯陰離子交換樹脂、強堿性聚丙烯酸系陰離子交換樹脂、強堿性聚乙烯陰離子交換樹脂、強堿性聚甲基丙烯酸酯陰離子交換樹脂中的一種或多種，優(yōu)選為強堿性聚苯乙烯陰離子交換樹脂。根據(jù)本發(fā)明的方法，對于所述含檸檬酸溶液沒有特別的限制，可以是各種含有檸檬酸和其他陰離子的溶液，尤其適合檸檬酸發(fā)酵生產(chǎn)過程中的各種含檸檬酸的溶液，優(yōu)選地，所述含檸檬酸溶液為檸檬酸發(fā)酵液、檸檬酸發(fā)酵清液、檸檬酸酸解液、檸檬酸離交液和檸檬酸母液中的一種或多種；更優(yōu)選地，所述含檸檬酸溶液為檸檬酸酸解液。具體地，所述檸檬酸發(fā)酵液可以為采用本領(lǐng)域所公知的各種發(fā)酵條件而得到的檸檬酸發(fā)酵液。具體地，可以為薯干粉、木薯粉、玉米粉、馬鈴薯粉等淀粉質(zhì)原料以及葡萄糖母液等原料發(fā)酵而得到的發(fā)酵液。所述檸檬酸發(fā)酵清液是指檸檬酸發(fā)酵液中除去了顆粒雜質(zhì)和沉淀物后所得的溶液，所述檸檬酸酸解液是鈣鹽法生產(chǎn)檸檬酸過程中用硫酸酸解檸檬酸鈣而得到的酸解液，所述檸檬酸離交液是所述檸檬酸酸解液經(jīng)過色譜法提純?nèi)コs質(zhì)而得的離子交換液，所述檸檬酸母液是經(jīng)鈣鹽法工藝提取檸檬酸后產(chǎn)生的母液。本發(fā)明的方法可以測定的各個陰離子的濃度范圍較寬，對于含檸檬酸溶液中所含有的檸檬酸根、硫酸根、氯離子以及磷酸根離子的濃度沒有特別的限制，優(yōu)選地，所述含檸檬酸溶液中檸檬酸的含量為5-70g/100ml，硫酸根離子的含量為l_5000mg/L，氯離子的含量為l_200mg/L，磷酸根離子的含量為l-500mg/L。實施例下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行進一步說明。以下實施例中所用的離子色譜儀是戴安公司的牌號為DIONEX ICS-2000的離子色譜儀，色譜柱為1npac公司生產(chǎn)的牌號為ASll-HC2X250mm的聚苯乙烯強堿性陰離子交換樹脂(離子交換基團-N+(CH3)3OH,工作交換容量為0.03毫摩爾/克干樹脂)。以下實施例中所用檸檬酸酸解液通過以下方法制得:將0.872千克玉米用SFSP系列錘片式粉碎機進行粉碎，得到平均顆粒直徑為2毫米(采用美國PPS公司的Accu SizerTM 780光學(xué)粒徑檢測儀測定)的0.871千克粉碎產(chǎn)物；一次液化溫度83±1°C，一次液化維持時間為5分鐘，二次液化控制溫度93± 1°C，將粉碎產(chǎn)物與淀粉酶混合進行噴射液化，二次液化維持時間為50分鐘(所述酶解的pH值維持在5.7-6.2 ;以每克粉碎產(chǎn)物的干重計，α-淀粉酶(購自諾維信公司)的用量為40個酶活力單位，其中，酶活力單位的定義為:在pH值為6.0、溫度為70°C的條件下，I分鐘將I毫克淀粉轉(zhuǎn)化為還原糖所需的酶量為一個酶活力單位)，得到酶解產(chǎn)物。將部分酶解產(chǎn)物通過用液壓式板框壓濾機進行壓濾，分離出清液和濾渣，其中，濾渣的固含量為50重量％。將172.8千克的清液、43.2千克酶解產(chǎn)物滅菌后加入到300L的發(fā)酵罐中，得到發(fā)
酵培養(yǎng)基。將上述得到的部分酶解產(chǎn)物加水稀釋至總糖為10重量％，得到種子培養(yǎng)基，將種子培養(yǎng)基投入種子罐，加熱到121°C消毒，維持30分鐘后快速降溫至36°C，接入黑曲霉菌種，每升種子培養(yǎng)基中黑曲 霉的接種量為2 X IO8個孢子。在36°C、起始pH值為5.5、0.6體積:(體積 分鐘)的通氣條件下進行菌種培養(yǎng)；通過取樣顯微鏡鏡檢、酸度測定和PH測定對黑曲霉的生長進行觀察，當(dāng)pH < 2.0、酸度> lg/100mL、菌球大小均勻、菌絲粗壯伸出時，停止培養(yǎng)。將經(jīng)過培養(yǎng)的黑曲霉菌種加入到發(fā)酵罐中開始發(fā)酵，每升發(fā)酵培養(yǎng)基中接種量為
2.2 X IO7個孢子，發(fā)酵條件包括溫度為36 °C，起始pH值為4.5，通氣量為0.8體積:(體積 分鐘)，發(fā)酵至發(fā)酵液中還原糖含量達到0.3g/100mL以下停止發(fā)酵，然后進行過濾得到朽1檬酸溶液。將上述5升過濾后的檸檬酸溶液(一水檸檬酸含量:16g/100ml)，加入1250g碳酸鈣漿液(碳酸鈣濃度:45重量％)在75°C下反應(yīng)30min，靜置分層，棄去上清液(即廢糖水)，得到檸檬酸鈣漿液，并反復(fù)將檸檬酸鈣漿液加入90°C的熱水進行洗滌排雜，直至易炭合格。檸檬酸鈣漿液用真空抽干后，加入560g的濃硫酸進行酸解反應(yīng)lOmin，反應(yīng)結(jié)束后，進行真空抽濾分離，所得液體是檸檬酸酸解液。實施例1該實施例用于說明本發(fā)明提供的含檸檬酸溶液中陰離子含量的分析方法。(I)取檸檬酸酸解液2mL，精確至0.0lmL，加入高純水20mL、在攪拌條件下，以20滴/分鐘的速度滴加40重量％的氫氧化鈉水溶液,邊滴加邊用pH試紙測定pH值，待pH值5時，補加高純水并用I重量％的氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值，定容至IOOmL同時使pH值達到
7.2，搖勻備用。(2)用進樣針取步驟(I)所得溶液2ml經(jīng)0.2um膜濾后注入離子色譜儀中，接著依次通入洗脫劑NaOH水溶液，洗脫劑的濃度依次為10mM、30mM、60mM、10mM，相對于每毫升的檸檬酸酸解液，各濃度的洗脫劑的用量依次為2.0ml、0.6ml、2.0ml、0.9ml，洗脫劑流速為
0.3mL/min，色譜柱溫度為30°C，測定完成后得到如圖1所示的分析圖譜，所測得的各離子的含量如表I所示。
實施例2該實施例用于說明本發(fā)明提供的含檸檬酸溶液中陰離子含量的分析方法。(I)取檸檬酸酸解液2mL，精確至0.0lmL，加入高純水20mL、在攪拌條件下，以20滴/分鐘的速度滴加40重量％的氫氧化鈉水溶液,邊滴加邊用pH試紙測定pH值，待pH值6時，補加高純水并用I重量％的氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值，定容至IOOmL同時使pH值達到
7.9，搖勻備用。(2)用進樣針取步驟(I)所得溶液2ml經(jīng)0.2um膜濾后注入離子色譜儀中，接著通入洗脫劑NaOH水溶液，洗脫劑的濃度依次為20mM、40mM、80mM、20mM，相對于每毫升的檸檬酸酸解液，各濃度的洗脫劑的用量依次為4.0mlU.6ml,4.0ml,2.4ml，洗脫劑流速為ImL/min，色譜柱溫度為35°C，測定完成后得到如圖2所示的分析圖譜，所測得的各離子的含量如表I所示。

實施例3該實施例用于說明本發(fā)明提供的含檸檬酸溶液中陰離子含量的分析方法。(I)取檸檬酸酸解液2mL，精確至0.0lmL，加入高純水20mL、在攪拌條件下，以20滴/分鐘的速度滴加40重量％的氫氧化鉀水溶液,邊滴加邊用pH試紙測定pH值，待pH值
5.6時，補加高純水并用I重量％的氫氧化甲水溶液調(diào)pH值，定容至IOOmL同時使pH值達到7.4，搖勻備用。(2)用進樣針取步驟(I)所得溶液2ml經(jīng)0.2um膜濾后注入離子色譜儀中，接著通入洗脫劑KOH水溶液，洗脫劑的濃度依次為15mM、35mM、70mM、15mM，相對于每毫升的檸檬酸酸解液，各濃度的洗脫劑的用量依次為3.0mlU.0ml、3.0mlU.8ml，洗脫劑流速為0.7mL/min，色譜柱溫度為40°C，測定完成后得到如圖3所示的分析圖譜，所測得的各離子的含量如表I所示。表I
權(quán)利要求
1.一種含朽1檬酸溶液中陰離子含量的分析方法，所述含朽1檬酸溶液含有朽1檬酸根、氯離子、硫酸根和磷酸根，其特征在于，該方法包括: (1)將含檸檬酸溶液與堿性物質(zhì)接觸，使所得溶液的pH值為7-8； (2)采用離子色譜測定步驟(I)中所得溶液中檸檬酸根、氯離子、硫酸根和磷酸根的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其中，在步驟(I)中，所述堿性物質(zhì)為氫氧化鈉水溶液和/或氫氧化鉀水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其中，在步驟(2)中，采用離子色譜測定步驟(I)中所得溶液中檸檬酸根、氯離子、硫酸根和磷酸根的含量的方法包括:在色譜分離條件下，將步驟(I)中所得溶液從固定相為陰離子交換樹脂的色譜分離柱的一端引入，并連續(xù)依次用不同濃度的洗脫劑進行洗脫，得到洗脫液，并經(jīng)色譜分析后得到保留時間和積峰面積，得到含檸檬酸溶液中各陰離子的含量。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分析方法，其中，所述洗脫劑為氫氧化鈉水溶液和/或氫氧化鉀水溶液；所述洗脫劑的濃度依次為:5-30mM、30-50mM、60-90mM、5-30mM ;相對于每毫升的含檸檬酸溶液，依次所用的各濃度的洗脫劑的用量分別為l_5mL、0.4-2mL、l-5mL、0.6_3mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分析方法，其中，所述色譜分離條件包括:色譜分離的溫度為20-60°C，所述洗脫劑的流速為0.2-2mL/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的分析方法，其中，所述色譜分離條件包括:色譜分離的溫度為30-40°C，所述洗脫劑的流速為0.3-lmL/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分析方法，其中，所述陰離子交換樹脂的功能基團為-N+R3OH,R選自甲基、乙基和異丙基中的任意一種；所述陰離子交換樹脂的工作交換容量為0.015-0.2暈?zāi)?克干樹脂。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的分析方法，其中，所述陰離子交換樹脂柱為強堿性聚苯乙烯陰離子交換樹脂、強堿性聚丙烯酸系陰離子交換樹脂、強堿性聚乙烯陰離子交換樹脂、強堿性聚甲基丙烯酸酯陰離子交換樹脂中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其中，所述含朽1檬酸溶液為來自于朽1檬酸生產(chǎn)中的檸檬酸發(fā)酵液、檸檬酸發(fā)酵清液、檸檬酸酸解液、檸檬酸離交液和檸檬酸母液中的一種或多種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1、4或9所述的分析方法，其中，所述含檸檬酸溶液中檸檬酸的含量為5-70g/100mL，硫酸根離子的含量為l_5000mg/L，氯離子的含量為l_200mg/L，磷酸根離子的含量為l_500mg/L。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含檸檬酸溶液中陰離子含量的分析方法，所述含檸檬酸溶液含有檸檬酸根、氯離子、硫酸根和磷酸根，其特征在于，該方法包括(1)將含檸檬酸溶液與堿性物質(zhì)接觸，使所得溶液的pH值為7-8；(2)采用離子色譜測定步驟(1)中所得溶液中檸檬酸根、氯離子、硫酸根和磷酸根的含量。本發(fā)明方法，測定含量范圍廣，可廣泛用于檸檬酸含量為5-70g/100mL、硫酸根離子含量為1-5000mg/L、氯離子含量為1-200mg/L、磷酸根離子含量為1-500mg/L的含檸檬酸溶液中各種陰離子的分析，檢測耗時短，可同時測得多種陰離子的含量，且檢測結(jié)果準確。
文檔編號G01N30/02GK103149306SQ201310105100
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月28日
發(fā)明者周勇, 沈愛芳, 陳影, 何明霞 申請人:中糧生物化學(xué)(安徽)股份有限公司