專利名稱：一種粉體材料電導(dǎo)率與膜電極阻抗的測試裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測試材料性能的方法，特別是涉及一種粉體材料電導(dǎo)率與膜電極阻抗的測試裝置及方法。
背景技術(shù)：
目前兼具電子、質(zhì)子電導(dǎo)性的混合荷電粉體材料，由于其能顯著優(yōu)化質(zhì)子交換膜燃料電池、水電解池膜電極的電子、質(zhì)子通道傳輸能力，進而改善界面反應(yīng)特性，被大量研究者用于催化層修飾材料、催化劑載體材料。其中粉體材料的電子、質(zhì)子電導(dǎo)率性能的測量是評價粉體材料應(yīng)用過程中不可或缺的物性參數(shù)。因此通過電導(dǎo)率測試優(yōu)化催化材料的選擇以及膜電極制備工藝對改善質(zhì)子交換膜燃料電池或水電解池的性能極其關(guān)鍵。目前測試粉體材料電導(dǎo)率的方法主要有壓塊法、四探針法等。秦長勇等在《華東理工大學(xué)學(xué)報》發(fā)表成果中，將ATO粉末加入壓片機空腔后，在一定壓力下成型獲得壓塊，然后通過萬用電表測量壓塊兩端電阻值，計算獲得粉體電導(dǎo)率，該方法易于操作，但是誤差較大，不能測量混合荷電粉體材料的離子電導(dǎo)率；陳衛(wèi)忠等人在其發(fā)明專利中(申請?zhí)?200810216653.8)，先將被測粉體材料通過壓片機壓塊，并在壓塊兩側(cè)壓覆金屬粉末后連接測試裝置，通過直流分流法和交流阻抗法獲得了混合荷電粉體材料的電子、離子電導(dǎo)率，金屬粉末降低了壓塊與導(dǎo)線的接觸電阻，此方法測試精度較高，但是不能測量不同溫度、濕度下混合荷電粉體材料的電子、離子電導(dǎo)率特性。此外，對于混合荷電粉體材料所制備的膜電極兼具電子傳導(dǎo)和質(zhì)子電導(dǎo)性，且其厚度為70-200 y m左右，需要較高的測試精度，溫度、濕度對膜電極的阻抗產(chǎn)生很大影響，更加大了膜電極阻抗的測試難度。大部分研究者對于膜電極阻抗的測試是在單池中進行的，通過三電極法對工作電極進行交流阻抗測試，利用等效電路擬合得到的電子、質(zhì)子阻抗，此方法存在很大誤差，因為該阻抗值包含線路、鹽橋至工作電極電解質(zhì)電阻等，不僅測試過程繁雜，還造成大量材料浪費，測試成本較高。在諸多研究者的工作基礎(chǔ)上，

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于解決粉體材料電導(dǎo)率與其所制備膜電極阻抗測試中存在的諸多問題，提供一種粉體材料電子、質(zhì)子電導(dǎo)率以及由其制備膜電極阻抗測試裝置及方法。本發(fā)明借助所設(shè)計模具以及電化學(xué)工作站，獲得粉體材料電子、質(zhì)子電導(dǎo)率以及由其制備膜電極的阻抗。而且制樣步驟簡單，誤差小，能更加真實的反映不同催化材料在不同溫度、濕度條件下的電子、質(zhì)子電導(dǎo)率大小。
本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種粉體材料電導(dǎo)率與膜電極阻抗的測試裝置，該裝置包括上壓桿、上緊固螺桿、控溫套管、底座和下緊固螺桿；
所述上壓桿的上端一側(cè)設(shè)有上接線柱，所述上壓桿的下端插入所述控溫套管內(nèi)，所述上壓桿與所述控溫套管通過所述上緊固螺桿固定，所述上壓桿與所述控溫套管接觸部分設(shè)置起到絕緣作用的聚四氟乙烯套管；
所述下端底座的一側(cè)設(shè)有下接線柱，所述下端底座與所述控溫套管通過所述下緊固螺桿固定；
所述上壓桿上設(shè)有用于水蒸氣的進出管道的上加濕通道，所述下端底座上設(shè)有用于水蒸氣的進出管道的下加濕通道。進一步，所述上壓桿、上緊固螺桿、控溫套管、底座和下緊固螺桿的材質(zhì)為經(jīng)退火處理的316L不銹鋼，碳素鋼，軸承鋼或鉻12材質(zhì)。本發(fā)明的另一目的是提供上述測試裝置對粉體的電導(dǎo)率測試方法，具體包括以下步驟:
首先，將被測粉體進行研磨，用200目網(wǎng)篩獲得一定粒度的被測粉體，稱量0.5 g置于80°C真空干燥箱內(nèi)干燥12 h，待壓塊；
然后，將干燥的被測粉體置于壓塊機中制備壓塊，壓塊直徑為10 _，壓塊厚度L由游標卡尺測得，取出壓塊，將多孔的不銹鋼網(wǎng)-壓塊-不銹鋼網(wǎng)組裝后，獲取三明治結(jié)構(gòu)的被測樣，將其置于由上壓桿、底座和控溫套管上組成的被測樣小室內(nèi)，通過上緊固螺桿和下緊固螺桿對被測膜電極進行壓緊，每個螺桿的扭矩為I N m;同時通過上加濕通道和下加濕通道對測試粉體進行加濕；
分別將上接線柱、下接線柱采用二電極方式連接電化學(xué)工作站，通過直流極化曲線測試與交流阻抗測試測量其電子阻抗和總阻抗，再結(jié)合壓塊厚度L、壓塊的面積S，根據(jù)電導(dǎo)
率計算公式
權(quán)利要求
1.一種粉體材料電導(dǎo)率與膜電極阻抗的測試裝置，其特征在于，該裝置包括上壓桿(I)、上緊固螺桿(3)、控溫套管(4)、底座(10)和下緊固螺桿(11);所述上壓桿(I)的上端一側(cè)設(shè)有上接線柱(2)，所述上壓桿(I)的下端插入所述控溫套管(4)內(nèi)，所述上壓桿(I)與所述控溫套管(4)通過所述上緊固螺桿(3)固定，所述上壓桿(I)與所述控溫套管(4)接觸部分設(shè)置起到絕緣作用的聚四氟乙烯套管(5)； 所述下端底座(10)的一側(cè)設(shè)有下接線柱(9)，所述下端底座(10)與所述控溫套管(4)通過所述下緊固螺桿(11)固定； 所述上壓桿(I)上設(shè)有用于水蒸氣的進出管道的上加濕通道(6)，所述下端底座(10)上設(shè)有用于水蒸氣的進出管道的下加濕通道(8 )。
2.如權(quán)利要求1所述的測試裝置，其特征在于，所述上壓桿(I)、上緊固螺桿(3)、控溫套管(4)、底座(10)和下緊固螺桿(11)的材質(zhì)為經(jīng)退火處理的316L不銹鋼，碳素鋼，軸承鋼或鉻12材質(zhì)。
3.—種如權(quán)利要求1所述的測試裝置的電導(dǎo)率的測試方法，其特征在于，具體包括以下步驟: 首先，將被測粉體進行研磨，用200目網(wǎng)篩獲得一定粒度的被測粉體，稱量0.5 g置于80°C真空干燥箱內(nèi)干燥12 h，待壓塊； 然后，將干燥的被測粉體置于壓塊機中制備壓塊，壓塊直徑為10 _，壓塊厚度L由游標卡尺測得，取出壓塊，將多孔的不銹鋼網(wǎng)-壓塊-不銹鋼網(wǎng)組裝后，獲取三明治結(jié)構(gòu)的被測樣，將其置于由上壓桿(I)、底座(10)和控溫套管(4)上組成的被測樣小室內(nèi)，通過上緊固螺桿(3)和下緊固螺 桿(I)對被測膜電極進行壓緊，每個螺桿的扭矩為I N m;同時通過上加濕通道(6)和下加濕通道(8)對測試粉體進行加濕；分別將上接線柱(2)、下接線柱(9)采用二電極方式連接電化學(xué)工作站，通過直流極化曲線測試與交流阻抗測試測量其電子阻抗和總阻抗，再結(jié)合壓塊厚度L、壓塊的面積S，根據(jù)電導(dǎo)率計算公式A = A算得粉體電導(dǎo)率；其中，通過直流極化曲線測試與交流阻抗測試，獲得電子阻抗Re和總阻抗R&根據(jù)等效電阻公式1/1^=1/1^+1/ 計算獲得質(zhì)子阻抗，計算獲得不同溫度下粉體材料的總電導(dǎo)率，電子以及質(zhì)子電導(dǎo)率；所述直流極化曲線測試過程電壓范圍為0-10 V，響應(yīng)電流大小范圍為0-2 A ;交流阻抗測試的條件為其頻率范圍為10 Hz-100 KHz，振幅為10 mV。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測試方法，其特征在于，所述被測粉體的電導(dǎo)率不大于5SCnT1 ;被測粉體為電子導(dǎo)電材料和混合荷電材料，電子導(dǎo)電材料為Sn02、AT0、IT0、IrO2UrO2/ATO ;混合荷電材料 ATO-SnP2O7、ATO-Cs1 5HWA。
5.一種權(quán)利要求1所述的測試裝置的膜電極阻抗的測試方法，其特征在于，具體包括以下步驟: 首先，采用粉體催化劑通過加熱噴涂制備催化層，然后通過轉(zhuǎn)壓法在壓力750 N cm-2下，溫度135 °C下熱壓，獲得被測膜電極， 然后，將被測膜電極置于兩層多孔碳板之間，將其置于由上壓桿(I )、底座(10)和控溫套管(4)組成的被測樣小室內(nèi)，通過上緊固螺桿(3)和下緊固螺桿(11)對被測膜電極進行壓緊，每個螺釘?shù)呐ぞ貫镮 N m;同時通過上加濕通道(6)和下加濕通道(8)對測試粉體進行加濕；通過控溫套管(4)進行加熱；分別將上接線柱(2)、下接線柱(9)采用二電極方式連接電化學(xué)工作站，通過交流阻抗測試 獲得其阻抗值。
全文摘要
本發(fā)明一種粉體材料電導(dǎo)率與膜電極阻抗的裝置及方法，可滿足兩種測量模式。對于粉體材料電導(dǎo)率測量模式將制備的粉體壓塊被測樣置于被測樣小室，組裝模具進行測試，分別獲得粉體的電子阻抗和總阻抗，結(jié)合阻抗并聯(lián)公式獲得質(zhì)子阻抗，計算獲得電子、質(zhì)子電導(dǎo)率，總電導(dǎo)率；對于膜電極阻抗測量模式，將制備的膜電極被測樣置于被測樣小室，組裝模具進行測試，獲得膜電極的阻抗。本測試裝置配有控溫套管和加濕管道，可測試不同溫度以及濕度下的粉體材料電導(dǎo)率及膜電極阻抗。其設(shè)備簡單，易于操作，測量結(jié)果精確；適合混合荷電粉體材料的電導(dǎo)率測試以及在模擬PEM水電解池環(huán)境中進行膜電極阻抗測試，更凸顯了本裝置的可行性、必要性以及重要性。
文檔編號G01R27/02GK103149439SQ20131005722
公開日2013年6月12日 申請日期2013年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月22日
發(fā)明者王新東, 劉高陽, 許軍元, 劉桂成, 蔣鉅明, 王一拓, 彭冰霜 申請人:北京科技大學(xué)