專利名稱：一種煤頁巖等溫吸附/解吸曲線的測定方法
技術領域：
:本發(fā)明涉及一種測定煤頁巖表面氣體吸附/解吸量及等溫吸附/解吸曲線的方法，尤指測定不同地應力、不同溫度等真實地層狀態(tài)下煤巖或頁巖表面氣體吸附/解吸量及等溫吸附/解吸曲線的方法。
背景技術：
:目前測定氣體在煤頁巖中等溫吸附/解吸曲線的實驗方法主要有壓力法、容積法以及重力法。壓力法是目前最為常用的方法，其實驗裝置主要由氣瓶、真空泵、參照缸、樣品缸、壓力計以及恒溫油浴(或恒溫箱)組成。實驗過程中，首先向參照缸內充入氣體，待壓力穩(wěn)定后，測量并記錄參照缸壓力；然后將樣品缸與參照缸連通，待壓力平衡后，測定樣品缸壓力；通過氣體狀態(tài)方程計算吸附氣體的體積。重復上述步驟，可得到不同壓力下的吸附氣體量。壓力法是目前測定氣固吸附曲線應用最為廣泛的方法，但其操作過程復雜；此外，后期的數(shù)據(jù)處理及吸附量的計算過程較為繁瑣。容積法裝置主要由真空泵、活塞泵、參照缸、樣品缸、壓力計、恒溫油浴(或恒溫箱)，其原理與壓力法相似，所不同的是，充入氣體的體積是通過活塞泵的體積變化測得。重力法采用的實驗裝置及原理與上述二者存在較大差異，其主要裝置由電磁懸掛天平、高壓密閉缸以及恒溫箱組成。其中，密閉缸被分隔為兩個密閉室，待測煤樣和高壓氣體分別置于兩個密閉室內。實驗過程中，首先記錄樣品的質量讀數(shù)；逐步向樣品室內充入待測氣體，帶電磁懸掛天平讀數(shù)穩(wěn)定后記錄吸附平衡后的樣品質量，兩次質量之差即為吸附氣體的質量。而在真實地層條件下，煤巖或頁巖中的流體受到地應力場、溫度場等多場的耦合作用，實際煤層氣或頁巖氣的吸附/解吸是一個具有漫長地質年代的受多場耦合作用的連續(xù)物理力學過程。地應力場和溫度場的作用必然導致實際煤層氣或頁巖氣體的吸附/解吸及擴散規(guī)律有異于非應力狀態(tài)下的特性。而國內已有的測試方法測定地應力場、溫度場等多場耦合作用下的真實煤頁巖儲層條件下的等溫吸附/解吸曲線，進而影響實驗結果的可信性
發(fā)明內容
:本發(fā)明的目的在于提供一種煤頁巖等溫吸附/解吸曲線的測定方法，用于測定不同地應力、不同溫度等真實地層狀態(tài)下煤頁巖中氣體吸附/解吸量及等溫吸附/解吸曲線。本發(fā)明的目的按以下步驟實現(xiàn):首先將待測煤頁巖樣品試件置于真三軸巖心夾持系統(tǒng)中，根據(jù)實際地層條件設定樣品試件的初始測量狀態(tài)；向系統(tǒng)中注入氦氣，待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后，分別通過入口端質量流量計以及壓力傳感器記錄充入的氣體量以及系統(tǒng)壓力，進而標定自由孔隙體積；再次對裝置抽真空，根據(jù)實驗設計的系統(tǒng)壓力，向系統(tǒng)中充入待測氣體，根據(jù)入口端高精度氣體質量流量計以及系統(tǒng)壓力傳感器分別測量入口端氣體累計流量以及平衡后的系統(tǒng)壓力，計算吸附氣體體積，依次提高實驗壓力，重復上述步驟，直至達到最高實驗壓力；對于解吸過程，從等溫吸附實驗后的最大平衡壓力開始，逐次降低系統(tǒng)實驗壓力，直至最低實驗壓力；根據(jù)出口端高精度氣體質量流量計以及系統(tǒng)壓力傳感器分別測量出口端氣體累計流量以及平衡后的系統(tǒng)壓力，即可計算得到吸附氣體體積，根據(jù)等溫吸附/解吸實驗過程記錄的系統(tǒng)平衡壓力以及其對應的吸附氣體體積，即可得到等溫吸附/解吸曲線，具體通過以下技術方案實現(xiàn):S1:將煤巖或頁巖樣品試件裝入真三軸巖心夾持系統(tǒng)中；S2:接通恒溫箱電源，根據(jù)實際地層條件設定樣品試件的初始測量狀態(tài)；S3:向系統(tǒng)充入氦氣(純度> 99.999%)，待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后，分別通過入口端高精度氣體質量流量計以及系統(tǒng)壓力傳感器記錄充入的氣體量以及系統(tǒng)壓力，可由下式計算系統(tǒng)的自由空間體積，重復實驗三次，取平均值作為自由空間體積:
權利要求
1.一種煤頁巖等溫吸附/解吸曲線的測定方法，其特征在于，包括以下步驟: S1:將煤巖或頁巖樣品試件裝入真三軸巖心夾持系統(tǒng)中； S2:接通恒溫箱電源，根據(jù)實際地層條件設定樣品試件的初始測量狀態(tài)； S3:向系統(tǒng)充入純度> 99.999%的氦氣，待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后，分別通過入口端高精度氣體質量流量計和系統(tǒng)壓力傳感器記錄充入的氣體量以及系統(tǒng)壓力，由下式計算系統(tǒng)的自由 空間體積，重復實驗三次，取平均值作為自由空間體積:
2.如權利要求1所述的煤頁巖等溫吸附/解吸曲線的測定方法，其特征在于，所述步驟S2中設定樣品試件的初始測量狀態(tài)，進一步包括以下步驟: S21:接通恒溫箱電源，根據(jù)實際地層溫度設定好實驗溫度，并向真三軸巖心夾持系統(tǒng)的三軸壓力室排空加油，檢查各系統(tǒng)是否正常工作； S22:檢查實驗裝置氣密性，開啟真空泵，打開真空泵閥門，對樣品試件進行脫氣，脫氣時間為3-6h ； S23:將真三軸巖心夾持系統(tǒng)整體放入恒溫箱或恒溫油浴箱內，并根據(jù)實際地層條件設置軸壓和圍壓。
3.如權利要求1所述的煤頁巖等溫吸附/解吸曲線的測定方法，其特征在于，所述步驟S5中樣品試件等溫吸附實驗過程，進一步包括以下步驟: S51:打開入口端高精度氣體質量流量計電源開關和高壓待測氣瓶減壓閥，調節(jié)高壓待測氣瓶出氣閥門，向系統(tǒng)中充入待測氣體至實驗設計壓力，關閉出氣閥門，通過入口端高精度氣體質量流量計記錄充入氣體的質量；552:保持24-48h，使樣品試件充分吸附待測氣體，待系統(tǒng)壓力傳感器所測壓力值趨于穩(wěn)定，通過系統(tǒng)壓力傳感器確定平衡后的系統(tǒng)壓力，根據(jù)式
4.如權利要求1所述的煤頁巖等溫吸附/解吸曲線的測定方法，其特征在于，所述步驟S6中樣品試件等溫解吸實驗過程，進一步包括以下步驟: 561:關閉入口端高精度氣體質量流量計電源開關，打開出口端高精度氣體質量流量計電源開關，開啟出口端放氣閥門，放出部分待測氣體至實驗設計壓力，關閉放氣閥門，通過出口端高精度氣體質量流量計記錄放出氣體的質量； 562:保持24-48h，使 樣品試件充分吸附待測氣體，待系統(tǒng)壓力傳感器所測壓力值趨于穩(wěn)定，通過系統(tǒng)壓力傳感器確定平衡后的系統(tǒng)壓力，根據(jù)式
全文摘要
本發(fā)明提供了一種煤頁巖等溫吸附/解吸曲線的測定方法，主要是將煤頁巖試件置于真三軸巖心夾持系統(tǒng)中，根據(jù)實際地層條件設定試件的初始測量狀態(tài)，標定自由孔隙體積后，進行試件的吸附/解吸實驗，根據(jù)入口端或出口端高精度氣體質量流量計以及系統(tǒng)壓力傳感器分別測量并記錄入口端或出口端氣體累計流量值以及平衡后的系統(tǒng)壓力值，計算得到吸附氣體體積，即可繪制得到煤頁巖試件的等溫吸附/解吸曲線。本發(fā)明可真實反映地應力場、溫度場等對煤頁巖表面氣體吸附/解吸的影響，既可進行單因素影響下的試驗，也可進行多因素耦合作用下的試驗，所測定的吸附/解吸曲線可更加真實地表征實際煤頁巖儲層氣體吸附/解吸特性。
文檔編號G01N7/00GK103115844SQ20131003095
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月28日 優(yōu)先權日2013年1月28日
發(fā)明者馮其紅, 張先敏, 張紀遠, 李曉東, 王建強, 趙希春, 李加祥 申請人:中國石油大學(華東)