專利名稱：一種研究酸性流體作用下巖石物性參數(shù)變化的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及巖石類多孔介質(zhì)材料與外來(lái)流體相互作用的研究領(lǐng)域，更具體涉及一 種研究酸性流體作用下巖石物性參數(shù)變化的裝置，還涉及一種研究酸性流體作用下巖石物 性參數(shù)變化的方法，適用于巖石類多孔介質(zhì)材料與外來(lái)流體的相互作用，如砂巖與注入的 二氧化碳和硫化氫水溶液長(zhǎng)時(shí)間的化學(xué)反應(yīng)對(duì)砂巖滲透系數(shù)、排替壓力等物性參數(shù)演化的影響。
背景技術(shù)：
隨著煤層氣增采(ECBM)、頁(yè)巖氣開采、原油增采(E0R)、深部地?zé)衢_采(EGS)等工 業(yè)工程的深部開發(fā)及安全評(píng)價(jià)項(xiàng)目的需求與發(fā)展，及近年來(lái)對(duì)CO2地質(zhì)封存(CCS)、酸氣回 注(AGI)、核廢料儲(chǔ)存、地下能源儲(chǔ)備、垃圾填埋處置等能源與廢棄物地質(zhì)存儲(chǔ)技術(shù)的迫切 需求與急速發(fā)展，流體注入深部地層后對(duì)該地層的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估作為地質(zhì)封存工程可行性研究 的重中之重，吸引了眾多研究人員和工程決策者的注意。而巖石與流體的化學(xué)反應(yīng)對(duì)巖石 物性參數(shù)的影響，尤其是對(duì)巖石滲流特性和長(zhǎng)期力學(xué)特性演化的影響，成為其中亟待攻克 的難題之一。
注入流體與巖石相互作用會(huì)加速巖石礦物的溶解、遷移與沉淀及巖石內(nèi)部微裂紋 的孕育擴(kuò)展，從而改變整個(gè)儲(chǔ)蓋系統(tǒng)內(nèi)巖石的滲流路徑、完整性及其長(zhǎng)期力學(xué)特性。外來(lái) 流體與巖石的相互作用對(duì)儲(chǔ)層砂巖的影響，具體來(lái)講，滲流特性的變化可能因注入井附近 巖石滲透系數(shù)降低導(dǎo)致的地層可注性惡化，對(duì)注入流體在地層中的流動(dòng)與遷移更是影響極 大；巖石排替壓力的演化可能導(dǎo)致儲(chǔ)層與蓋層界面處排替壓力逐漸小于地層壓力和注入流 體(如超臨界CO2)的浮力，不能阻止流體滲入、穿透蓋層，儲(chǔ)層逐漸失去殘余氣隔離能力；長(zhǎng) 期化學(xué)反應(yīng)影響巖石的力學(xué)特性，地層壓力亦因流體的不斷注入而升高，可能導(dǎo)致巖石局 部失效破壞或地層整體性失穩(wěn)，甚至誘發(fā)地震。
巖石與注入流體的相互作用，其發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)改變巖石的微孔隙結(jié)構(gòu)，從而對(duì) 巖石的滲流特性、排替壓力和力學(xué)特性演化的影響，是評(píng)價(jià)其地下封存工程成敗的關(guān)鍵科 學(xué)問題之一。本發(fā)明的裝置和方法是未來(lái)我國(guó)開展工程示范急需的科技支撐和技術(shù)儲(chǔ)備。
因此，該研究巖石與流體間的化學(xué)反應(yīng)對(duì)巖石滲透系數(shù)、排替壓力等物性參數(shù)變 化的方法和裝置，能對(duì)流體注入地層過程中流動(dòng)運(yùn)移-化學(xué)反應(yīng)-力學(xué)響應(yīng)耦合科學(xué)研究 提供有力的實(shí)驗(yàn)支撐，可廣泛用于二氧化碳(CO2)地質(zhì)封存、酸氣回注、酸水回注、天然氣地 下儲(chǔ)層等地質(zhì)封存領(lǐng)域。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷及科學(xué)研究和工程的需要，提供 一種研究酸性流體作用下巖石物性參數(shù)變化的裝置，具體可以測(cè)定由硫化氫氣體、二氧化 碳?xì)怏w及蒸餾水配比形成的酸性流體與砂巖長(zhǎng)時(shí)間流通及化學(xué)反應(yīng)后，砂巖滲透系數(shù)、排 替壓力的變化。
還提供了一種研究酸性流體作用下巖石物性參數(shù)變化的方法，可以分析外來(lái)(酸性)流體與巖石類多孔介質(zhì)材料之間的化學(xué)反應(yīng)對(duì)其材料物性參數(shù)的影響。
本發(fā)明提供了一種新型配液中繼裝置，可以實(shí)現(xiàn)高壓條件下一次性配制大容量的酸性流體，并最大化地減少了酸性流體與裝置的接觸面積。
本發(fā)明還提供了一種新型巖芯端部密封結(jié)構(gòu)，通過端部墊塊中間的弧形尖端的巧妙結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)約經(jīng)濟(jì)地同時(shí)實(shí)現(xiàn)密封和防腐。
一種研究酸性流體作用下巖石物性參數(shù)變化的裝置，包括反應(yīng)釜，還包括真空泵、 真空計(jì)、水箱、配液室、硫化氫氣瓶和二氧化碳?xì)馄浚?br> 真空泵和真空計(jì)分別與第一四通連通，第一四通通過第一球閥與第二四通連通， 第二四通通過第三球閥與水箱連通，第二四通通過第四球閥與第三四通連通，第二四通通過第一計(jì)量泵與配液室首端連接，第三四通通過第五球閥與第三計(jì)量泵連接，第三計(jì)量泵分別與硫化氫氣瓶和二氧化碳?xì)馄窟B接，第三四通與第一尾液處理件連接，第三四通通過第八球閥與第二尾液處理件連接，第三四通與配液室尾端連接并通過第十二球閥與反應(yīng)釜首端連接，反應(yīng)釜尾端通過第十四球閥分別與第二尾液處理件和第四計(jì)量泵連接，
還包括用于測(cè)量第一計(jì)量泵壓力的第一壓力傳感器，用于測(cè)量第二計(jì)量泵壓力的第二壓力傳感器，用于測(cè)量反應(yīng)釜首端壓力的第三壓力傳感器，用于測(cè)量反應(yīng)釜尾端壓力的第四壓力傳感器，用于測(cè)量測(cè)量反應(yīng)釜首端和尾端壓力差的差壓計(jì)，
還包括分別與第一計(jì)量泵、第二計(jì)量泵、第三計(jì)量泵、第四計(jì)量泵、第一壓力傳感器、第二壓力傳感器、第三壓力傳感器、第四壓力傳感器和差壓計(jì)連接的數(shù)據(jù)采集裝置。
如上所述的反應(yīng)釜的首端依次通過第一過濾器、第十球閥、差壓計(jì)、第i^一球閥和第二過濾器與反應(yīng)釜的尾端連接。
如上所述的第一尾液處理件包括通過第一針閥與第三四通連通的第一尾液處理口，第一尾液處理件還包括通過第十六球閥與第三四通連接的第二針閥，
所述的第二尾液處理件包括通過第三針閥與第十四球閥連通的第二尾液處理口， 第二尾液處理件還包括通過第十九球閥與第十四球閥連接的第四針閥。
如上所述的第一計(jì)量泵進(jìn)出口、第二計(jì)量泵進(jìn)出口、第三計(jì)量泵進(jìn)出口和第四計(jì)量泵進(jìn)出口均設(shè)置有球閥。
如上所述的配液室包括配液室外筒和設(shè)置在配液室外筒內(nèi)的配液中繼裝置，配液中繼裝置包括從上至下依次設(shè)置在配液室外筒內(nèi)的移動(dòng)板、氣囊和固定板，其中固定板與配液室外筒固定連接，移動(dòng)板與氣囊的上部連接，移動(dòng)板可在壓力的作用下沿配液室外筒擠壓氣囊。
如上所述的反 應(yīng)釜包括反應(yīng)釜外筒，還包括從上至下依次設(shè)置在反應(yīng)釜外筒內(nèi)的上端部墊塊、上多孔墊片、巖芯、下多孔墊片及下端部墊塊，上端部墊塊、上多孔墊片、巖芯、 下多孔墊片及下端部墊塊采用密封材料包裹固定，上端部墊塊和下端部墊塊中部的周向均設(shè)置有弧形尖環(huán)，弧形尖環(huán)上纏繞有彈性繃帶，其中，上端部墊塊、下端部墊塊、密封材料和彈性繃帶構(gòu)成巖芯端部密封結(jié)構(gòu)。
一種研究酸性流體作用下巖石物性參數(shù)變化的方法，包括以下步驟
步驟1、將被測(cè)材料加工成圓柱形巖芯，對(duì)巖芯進(jìn)行物性測(cè)試和巖石礦物成分分析；
步驟2、將第一計(jì)量泵和第三計(jì)量泵活塞推至頂端；
步驟3、啟動(dòng)真空泵，對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢查，對(duì)裝置進(jìn)行抽真空；
步驟4、向水箱注滿蒸餾水，通過第一計(jì)量泵先對(duì)配液室飽水再對(duì)整個(gè)裝置的管路 進(jìn)行飽水，排除管路中的氣體與雜質(zhì)；
步驟5、打開硫化氫氣瓶和二氧化碳?xì)馄?，第三?jì)量泵以定流量模式將硫化氫氣體 和二氧化碳?xì)怏w注入到已飽水的配液室，其量按組分要求配制酸性流體，通過第一尾液處 理件取樣對(duì)配制的酸性流體成分進(jìn)行分析；
步驟6、給反應(yīng)釜內(nèi)注滿液壓油，通過第二計(jì)量泵施加預(yù)先設(shè)定的圍壓應(yīng)力，圍壓 應(yīng)力值依據(jù)模擬的實(shí)際地層壓力而定；
步驟7、將裝置置于恒溫環(huán)境，溫度值根據(jù)實(shí)際模擬的地層溫度而定；
步驟8、第一計(jì)量泵按設(shè)定的孔隙壓力值，以恒壓模式將配液室的酸性流體壓入反 應(yīng)釜，驅(qū)替飽和蒸餾水的巖芯；
步驟9、第四計(jì)量泵施加恒定的背壓應(yīng)力，維持反應(yīng)釜尾端，即巖芯后端的壓力值； 直到第四壓力傳感器的示數(shù)保持穩(wěn)定不再上升，記錄第一計(jì)量泵、第二計(jì)量泵、第三計(jì)量泵 和第四計(jì)量泵的流量和壓力值，記錄第一壓力傳感器、第二壓力傳感器、第三壓力傳感器、 第四壓力傳感器和差壓計(jì)的示數(shù)；
步驟10、利用第二尾液處理件對(duì)通過巖芯的酸性流體進(jìn)行取樣，并與步驟5中的 酸性流體的組分進(jìn)行對(duì)比，得到實(shí)驗(yàn)前后酸性流體組分的變化情況；
步驟11、在第一尾液處理件和第二尾液處理件處放空酸性流體并用蒸餾水流通洗 滌裝置，關(guān)閉各球閥及電源；
步驟12、對(duì)實(shí)驗(yàn)后的巖芯進(jìn)行物性測(cè)試分析和巖石礦物成分分析，并與步驟I中 的巖石物性參數(shù)及礦物成分進(jìn)行對(duì)比，分析實(shí)驗(yàn)前后巖石礦物成分及酸性流體組分的變 化。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果
I)本發(fā)明方法通過試驗(yàn)前后酸性流體與巖石相互作用礦物組分的變化，嘗試確定 主要的礦物化學(xué)反應(yīng)，并分析該化學(xué)反應(yīng)對(duì)巖石的滲透系數(shù)、排替壓力等物性參數(shù)變化的 影響。提供了一種可實(shí)現(xiàn)的多場(chǎng)強(qiáng)耦合(特別是滲流-化學(xué)-力學(xué)耦合)的實(shí)時(shí)分析方法， 原理明晰。
2)本發(fā)明裝置防腐性能卓越。材質(zhì)上講，裝置直接接觸酸性流體的部分均采用能 耐硫化氫溶液腐蝕的哈氏合金材料(C276)，如管閥等元件和配液室及反應(yīng)釜等部件。該裝 置很好地解決了高壓條件下耐硫化氫溶液腐蝕的問題，達(dá)到國(guó)際領(lǐng)先水平；
3)本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)極具原創(chuàng)性和新穎性，如配液室內(nèi)部提供的一種新型配液 中繼裝置，保證了高壓條件下需要長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)注入的酸性流體的配制，并最大化地減少了 酸性流體與裝置的接觸面積；如反應(yīng)釜內(nèi)部提供的一種新型巖芯端部密封結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)約經(jīng)濟(jì) 地同時(shí)解決了巖芯端部的防腐和密封問題。


圖1是本發(fā)明的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖2是本發(fā)明的配液室的結(jié)構(gòu)示意圖3是本發(fā)明的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1_水箱；2_配液室；2a_移動(dòng)板(哈氏合金材質(zhì))；2b_氣囊；2c_固定板(哈氏合金板材)，2d-配液室外筒(不銹鋼材質(zhì))；3-硫化氫氣瓶；4_ 二氧化碳?xì)馄浚?_反應(yīng)爸； 5a-l-上端部墊塊，5a-2_下端部墊塊(采用哈氏合金材質(zhì)，中間突出一定弧度用于端部密封)；5b-巖芯；5c-l-上多孔墊片,5c-2-下多孔墊片(分散流體形成均勻流)；5d-密封材料(可用熱收縮管，遇熱收縮，耐酸性流體腐蝕)；5e_彈性繃帶(置于反應(yīng)釜內(nèi)的液壓油中， 從外部綁緊熱收縮管與端部墊塊突起處，加強(qiáng)密封效果)；601_第一計(jì)量泵；602_第二計(jì)量泵；603_第三計(jì)量泵；604_第四計(jì)量泵；701_第一球閥；702_第二球閥；703_第三球閥； 704-第四球閥；705_第五球閥；706_第六球閥；707_第七球閥；708_第八球閥；709_第九球閥；710-第十球閥；711-第i^一球閥；712-第十二球閥；713-第十三球閥；714_第十四球閥；715-第一針閥；716-第十六球閥；717-第二針閥；718_第三針閥；719_第十九球閥；720_第四針閥；801_第一壓力傳感器；802_第二壓力傳感器；803_第三壓力傳感器； 804-第四壓力傳感器；901-第一四通；902_第二四通；903_第三四通；10_真空泵；11_真空計(jì)；12-第一過濾器；13-差壓計(jì)；14-第二過濾器；15-第二尾液處理口 ； 16-第一尾液處理口 ；具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述
實(shí)施例1 :
如圖f 3所示，一種研究酸性流體作用下巖石物性參數(shù)變化的裝置，
包括水箱1、配液室2、硫化氫氣瓶3、二氧化碳?xì)馄?、反應(yīng)釜5、計(jì)量泵 (601-604)、閥門(701-720)、壓力傳感器(801-804)、四通(901-903)、真空泵 10、真空計(jì) 11、 第一過濾器12、差壓計(jì)13、第二過濾器14、第一尾液處理口 15和第二尾液處理口 16。
以配液室2為核心的區(qū)域配液功能，連接形式為真空泵10和真空計(jì)11分別與第一四通901連通，第一四通901通過第一球閥701與第二四通902連通，第一四通901通過第二球閥702與水箱I連接；第二四通902通過第四球閥704與第三四通903連通；第三四通903通過第八球閥708接入第二尾液處理件的前端，上述元件構(gòu)筑的結(jié)構(gòu)可以為系統(tǒng)檢測(cè)泄露和抽真空。
第二四通902通過第三球閥703與水箱I連通，第二四通902通過第一計(jì)量泵601 與配液室2的首端連接；第三四通903與配液室2的尾端連接，并通過第五球閥705與第三計(jì)量泵603連接；第三計(jì)量泵603分別與硫化氫氣瓶3和二氧化碳?xì)馄?連接，第三四通 903與第一尾液處理件連接，上述元件構(gòu)筑的結(jié)構(gòu)可以實(shí)現(xiàn)由硫化氫氣體、二氧化碳?xì)怏w和蒸餾水按比例配制酸性流體。
以反應(yīng)釜5為核心的區(qū)域加載和監(jiān)測(cè)功能，連接形式為第一計(jì)量泵601連接配液室2，配液室2通過第十二球閥712連接至反應(yīng)釜5的前端，反應(yīng)釜5尾端通過第十四球閥 714分別與第二尾液處理件和第四計(jì)量泵604連接。該系列元件，特別是圍繞反應(yīng)釜的多個(gè)計(jì)量泵 ，構(gòu)筑了系統(tǒng)的加載功能。
還包括用于測(cè)量第一計(jì)量泵601壓力的第一壓力傳感器801，用于測(cè)量第二計(jì)量泵602壓力的第二壓力傳感器802，用于測(cè)量反應(yīng)釜5首端壓力的第三壓力傳感器803，用于測(cè)量反應(yīng)釜5尾端的第四壓力傳感器804，用于測(cè)量測(cè)量反應(yīng)釜5首端和尾端壓力差的差 壓計(jì)13,
還包括分別與第一計(jì)量泵601、第二計(jì)量泵602、第三計(jì)量泵603和第四計(jì)量泵 604、第一壓力傳感器801、第二壓力傳感器802、第三壓力傳感器803、第四壓力傳感器804 和差壓計(jì)13連接的數(shù)據(jù)采集裝置。這些壓力傳感器和計(jì)量泵通過數(shù)據(jù)采集裝置連接至電 腦，該系列元件構(gòu)筑了系統(tǒng)的監(jiān)測(cè)功能，對(duì)加載過程中系統(tǒng)的壓力值和流量值進(jìn)行采集。
其中差壓計(jì)13所在的支路連接方式為反應(yīng)釜5的首端依次通過第一過濾器12、第 十球閥710、差壓計(jì)13、第十一球閥711和第二過濾器14與反應(yīng)釜的尾端連接。
第一尾液處理件包括通過第一針閥715與第三四通903連通的第一尾液處理口 16，第一尾液處理件還包括通過第十六球閥16與第三四通903連接的第二針閥717。
第二尾液處理件包括通過第三針閥718與第十四球閥714連通的第二尾液處理口 15，第二尾液處理件還包括通過第十九球閥719與第十四球閥714連接的第四針閥720。
配液室2內(nèi)部包括移動(dòng)板2a、氣囊2b、固定板2c及配液室外筒2d。其中上端的移 動(dòng)板2a、中部嵌入式的氣囊2b及下部的固定板2c組成整體結(jié)構(gòu)，氣囊2b內(nèi)部流通酸性流 體，氣囊2b與配液室外筒2d之間為蒸餾水。
配液室2為高壓容器(耐壓大于20MPa)，氣囊2b容積5L (保證一次實(shí)驗(yàn)所需酸性 流體足夠的量)，配液室外筒2d采用不銹鋼材質(zhì)加工；配液室外筒2d內(nèi)的上部設(shè)置有移動(dòng) 板2a，配液室外筒2d內(nèi)的下部設(shè)置有固定板2c,氣囊2b設(shè)置在移動(dòng)板2a和固定板2c之 間，氣囊2b內(nèi)可配制試驗(yàn)所用的酸性液體，氣囊2b和配液室外筒2d之間流通蒸餾水，第一 計(jì)量泵601加載引起配液室外筒內(nèi)的壓力增加，從而導(dǎo)致移動(dòng)板2a擠壓氣囊2b，同時(shí)氣囊 2b側(cè)邊的壓力也會(huì)增加，進(jìn)一步擠壓氣囊2b，使得氣囊2b內(nèi)的酸性液體可以流入反應(yīng)釜5 中。
反應(yīng)爸5包括反應(yīng)爸外筒,還包括從上至下依次設(shè)置在反應(yīng)爸外筒內(nèi)的上端部墊 塊5a_l、上多孔墊片5c_l、巖芯5b、下多孔墊片5c_2及下端部墊塊5a_2。上端部墊塊5a_l、 上多孔墊片5c-l、巖芯5b、下多孔墊片5c-2及下端部墊塊5a-2采用密封材料5d包裹固定, 并采用彈性繃帶5e于上下端部墊塊(5a-l、5a_2)的弧形尖端處纏緊，下端部墊塊5a_2固 定在反應(yīng)釜外筒內(nèi)。
上下端部墊塊(5a-l，5a_2)中部的周向設(shè)置有弧形尖環(huán)，弧形尖環(huán)作為密封材料 5d (可選用熱收縮管)側(cè)面與反應(yīng)釜外筒密封的結(jié)構(gòu)，并采用彈性繃帶5e將上下端部墊塊 (5a-l，5a_2)的弧形尖環(huán)與密封材料5d (熱收縮管)纏繞繃緊，內(nèi)外流體在端部墊塊(5a_l， 5a-2)的弧形尖端處實(shí)現(xiàn)點(diǎn)密封，即酸性液體僅依次流經(jīng)上多孔墊片5c-l、巖芯5b、下多孔 墊片5c-2，而第二計(jì)量泵602在密封材料和反應(yīng)釜外筒之間產(chǎn)生的油壓給巖芯5b施加圍 壓。
實(shí)施例2
如圖1所示，一種研究酸性流體作用下巖石物性參數(shù)變化的方法，包含以下步驟
步驟1、將被測(cè)材料加工成圓柱形巖芯5b，直徑50 土 2mm，長(zhǎng)度100 土 2mm，試驗(yàn)前對(duì) 巖芯5b進(jìn)行物性測(cè)試(孔隙度測(cè)試、真三軸實(shí)驗(yàn)、聲發(fā)射實(shí)驗(yàn))和巖石礦物成分分析(掃描電 鏡SEM、X射線衍射XRD)，流通反應(yīng)實(shí)驗(yàn)前(即化學(xué)反應(yīng)前)測(cè)試巖石的基本物性參數(shù)及礦物 成分。
步驟2、巖芯5b兩端分別與上多孔墊片5c_l和下多孔墊片5c_2接觸，并通過上下 端部墊塊(5a-l、5a_2)與裝置管路連接。整體結(jié)構(gòu)由上端部墊塊5a_l、上多孔墊片5c_l、 巖芯5b、下多孔墊片5c-2和下端部墊塊5a-2構(gòu)成，該整體結(jié)構(gòu)的側(cè)面采用密封材料5d包 裹固定，底部通過下端部墊塊5a-2固定在反應(yīng)釜5內(nèi)，由此完成裝置中巖芯的固定。將第 一計(jì)量泵601和第三計(jì)量泵603活塞推至頂端；
步驟3、啟動(dòng)真空泵10,對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查。當(dāng)真空計(jì)11 (德國(guó)進(jìn)口的Baumer Y91253B59R)的示數(shù)接近_1時(shí)系統(tǒng)通過檢漏測(cè)試，然后對(duì)整個(gè)系統(tǒng)抽真空，真空計(jì)11示數(shù) 為-1時(shí)關(guān)閉真空泵10、第一球閥701、第二球閥702、第四球閥704和第八球閥708，由此完 成對(duì)裝置的抽真空處理；
步驟4、向水箱I注滿蒸餾水，通過第一計(jì)量泵601先對(duì)配液室2飽水(即被飽和蒸 餾水填充，不含氣體)，再對(duì)整個(gè)裝置的管路進(jìn)行飽水，確保裝置的所有管路中不含氣體與 雜質(zhì)；
步驟5、打開硫化氫氣瓶3和二氧化碳?xì)馄?，第三計(jì)量泵603以定流量模式將硫 化氫氣體和二氧化碳?xì)怏w注入到已飽水的配液室2，其量按組分要求配制(實(shí)驗(yàn)時(shí)，酸氣中 硫化氫占總氣體體積的1%_50%，并充分溶解在蒸餾水中)，并通過第一取樣針閥715取樣對(duì) 配制的酸性流體成分進(jìn)行分析，如不滿足要求，計(jì)算各組分的成分后重新調(diào)整配制(如組分 硫化氫偏少，則對(duì)配液室重新注入定量的硫化氫氣體)。達(dá)到要求后，記錄其各組分配比。由 此完成酸性流體的配制；
步驟6、給反應(yīng)釜5內(nèi)注滿液壓油(反應(yīng)釜內(nèi)的圍壓傳遞介質(zhì))，通過第二計(jì)量泵 602施加預(yù)先設(shè)定的圍壓應(yīng)力，圍壓應(yīng)力值依據(jù)模擬的實(shí)際地層壓力而定，小于50MPa，通 過第二壓力傳感器802記錄圍壓應(yīng)力值；
步驟7、裝置置于恒溫環(huán)境，溫度值根據(jù)實(shí)際模擬的地層溫度而定，小于100°C ；
步驟8、第一計(jì)量泵601按設(shè)定的孔隙壓力值(小于20MPa)，以恒壓模式將配液室 2的酸性流體壓入反應(yīng)釜5，驅(qū)替飽和蒸餾水的巖芯；
步驟9、第四計(jì)量泵604施加恒定的背壓應(yīng)力(小于20MPa)，維持反應(yīng)釜5尾端，即 巖芯后端的壓力值；直到第四壓力傳感器804的示數(shù)保持穩(wěn)定不再上升，記錄第一計(jì)量泵 601、第二計(jì)量泵602、第三計(jì)量泵603和第四計(jì)量泵604的流量和壓力值，記錄第一壓力傳 感器801、第二壓力傳感器802、第三壓力傳感器803、第四壓力傳感器804和差壓計(jì)13的示 數(shù)；
步驟10、在反應(yīng)過程中，利用第二采樣針閥718對(duì)通過巖芯的酸性流體進(jìn)行取樣， 并與步驟5中的酸性流體的組分進(jìn)行對(duì)比，得到實(shí)驗(yàn)前后酸性流體組分的變化情況；
步驟11、在第一尾液處理口 16和第二尾液處理口 15處放空裝置內(nèi)酸性流體并用 蒸餾水流通洗滌，關(guān)閉各球閥及電源。
步驟12、再次對(duì)實(shí)驗(yàn)后的巖芯進(jìn)行物性測(cè)試分析和巖石礦物成分分析，并與步驟 I中的巖石物性參數(shù)及礦物成分進(jìn)行對(duì)比。分析實(shí)驗(yàn)前后巖石礦物成分及酸性流體組分的 變化進(jìn)而確定實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)；
通過本裝置測(cè)得的滲透系數(shù)和排替壓力變化值，及上述物性測(cè)試分析的附加物性 參數(shù)(孔隙度、力學(xué)強(qiáng)度、聲發(fā)射特征)，分析化學(xué)反應(yīng)前后巖石物性參數(shù)的變化，從而實(shí)現(xiàn) 滲流-化學(xué)-力學(xué)的耦合分析。
其中測(cè)巖芯排替壓力的具體步驟是
操作上述步驟f步驟4之后，裝置處于飽水狀態(tài)，酸性流體尚未開始配制。關(guān)閉閥門(701、702和703)打開閥門(705、712)，第三計(jì)量泵603以緩慢加壓的模式將二氧化碳?xì)馄?07中的CO2氣體通入反應(yīng)釜5，即CO2氣體驅(qū)替飽和蒸餾水的巖芯。且通過步驟7維持需要的環(huán)境溫度，步驟6對(duì)巖芯施加圍壓應(yīng)力，步驟9對(duì)巖芯尾端施加背壓應(yīng)力。
實(shí)時(shí)采集第三計(jì)量泵603的壓力值和差壓計(jì)13的差壓值。當(dāng)差壓計(jì)13示數(shù)驟降時(shí)，表明二氧化碳?xì)怏w已突破巖芯，此時(shí)第三計(jì)量泵603的顯不的壓力值即為巖芯的排替壓力。
其中測(cè)巖芯滲透系數(shù)的具體步驟是
操作上述步驟f步驟9之后，第一計(jì)量泵601以定流量的模式將配液室2的酸性流體加載進(jìn)入反應(yīng)釜5，第四計(jì)量泵604維持巖芯尾端的壓力。實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定后(管路中為恒定流)，記錄第一計(jì)量泵的加載速率V和差壓計(jì)(13)的壓差值，通過達(dá)西定律求解得到巖芯的滲透系數(shù)。
本發(fā)明的工作原理
I)首先確定巖石與酸性流體的主要化學(xué)反應(yīng)，通過試驗(yàn)前后對(duì)巖石進(jìn)行礦物成分分析(如掃描電鏡SEM、X射線衍射XRD等);對(duì)酸性流體成分進(jìn)行實(shí)時(shí)取樣分析，并對(duì)比前后變化，確定主要的化學(xué)反應(yīng)類型及其反應(yīng)速率。
2)其次實(shí)測(cè)試驗(yàn)過程中巖石的相關(guān)物性參數(shù)變化，試驗(yàn)過程中對(duì)巖石進(jìn)行實(shí)時(shí)的滲透性測(cè)試和排替壓力測(cè)試，觀察該物性參數(shù)的實(shí)時(shí)演化，具體原理如下
排替壓力是巖石類多孔介質(zhì)材料的固有屬性，數(shù)值上等于材料的突破壓，反應(yīng)了材料特性及內(nèi)部微觀孔隙結(jié)構(gòu)，定義為多孔介質(zhì)材料中浸潤(rùn)相流體被非浸潤(rùn)相開始突破/ 驅(qū)替所需的最小臨界壓力。此處采用連續(xù)法測(cè)量巖石類多孔介質(zhì)的排替壓力。試驗(yàn)時(shí)巖芯上游計(jì)量泵緩慢連續(xù)地進(jìn)行壓力加載，觀察到飽和蒸餾水的砂巖巖芯被CO2或H2S氣體突破時(shí)(微氣泡流出、下游壓力傳感器示數(shù)變大等現(xiàn)象)，此時(shí)上游計(jì)量泵的加載壓力值即為該材料酸氣驅(qū)替飽和蒸餾水的排替壓力值。
多孔介質(zhì)材料的滲透系數(shù)采用雙計(jì)量泵法測(cè)量。保持上下游計(jì)量泵壓力差恒定 ΔΡ (計(jì)量泵定流量模式注入，差壓計(jì)實(shí)測(cè)得到巖芯兩端的壓力差)，監(jiān)測(cè)上游計(jì)量泵活塞的推進(jìn)速率V，換算流體體積流量，采用達(dá)西定律計(jì)算得到材料的滲透系數(shù)k。
達(dá)西定律:
權(quán)利要求
1.一種研究酸性流體作用下巖石物性參數(shù)變化的裝置，包括反應(yīng)釜(5)，其特征在于， 還包括真空泵(10)、真空計(jì)(11)、水箱(I)、配液室(2)、硫化氫氣瓶(3)和二氧化碳?xì)馄?(4)，真空泵(10)和真空計(jì)(11)分別與第一四通(901)連通，第一四通(901)通過第一球閥(701)與第二四通(902 )連通，第二四通(902 )通過第三球閥(703 )與水箱(I)連通，第二四通(902)通過第四球閥(704)與第三四通(903)連通，第二四通(902)通過第一計(jì)量泵 (601)與配液室(2)首端連接，第三四通(903)通過第五球閥(705)與第三計(jì)量泵(603)連接，第三計(jì)量泵(603)分別與硫化氫氣瓶(3)和二氧化碳?xì)馄?4)連接，第三四通(903)與第一尾液處理件連接，第三四通(903)通過第八球閥(708)與第二尾液處理件連接，第三四通 (903)與配液室(2)尾端連接并通過第十二球閥(712)與反應(yīng)釜(5)首端連接，反應(yīng)釜(5) 尾端通過第十四球閥(714)分別與第二尾液處理件和第四計(jì)量泵(604)連接，還包括用于測(cè)量第一計(jì)量泵(601)壓力的第一壓力傳感器(801)，用于測(cè)量第二計(jì)量泵(602)壓力的第二壓力傳感器(802)，用于測(cè)量反應(yīng)釜(5)首端壓力的第三壓力傳感器 (803)，用于測(cè)量反應(yīng)釜(5)尾端壓力的第四壓力傳感器(804)，用于測(cè)量測(cè)量反應(yīng)釜(5)首端和尾端壓力差的差壓計(jì)(13)，還包括分別與第一計(jì)量泵(601)、第二計(jì)量泵(602)、第三計(jì)量泵(603)、第四計(jì)量泵 (604)、第一壓力傳感器(801)、第二壓力傳感器(802)、第三壓力傳感器(803)、第四壓力傳感器(804 )和差壓計(jì)(13 )連接的數(shù)據(jù)采集裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種研究酸性流體作用下巖石物性參數(shù)變化的裝置，其特征在于所述的反應(yīng)釜(5)的首端依次通過第一過濾器(12)、第十球閥(710)、差壓計(jì)(13)、第十一球閥(711)和第二過濾器(14 )與反應(yīng)釜(5 )的尾端連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種研究流體與巖石相互作用對(duì)巖石物性參數(shù)影響的裝置， 其特征在于所述的第一尾液處理件包括通過第一針閥(715)與第三四通(903)連通的第一尾液處理口(16)，第一尾液處理件還包括通過第十六球閥(716)與第三四通(903)連接的第二針閥(717)，所述的第二尾液處理件包括通過第三針閥(718)與第十四球閥(714)連通的第二尾液處理口(15)，第二尾液處理件還包括通過第十九球閥(719)與第十四球閥(714)連接的第四針閥(720)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種研究酸性流體作用下巖石物性參數(shù)變化的裝置，其特征在于所述的第一計(jì)量泵(601)進(jìn)出口、第二計(jì)量泵(602)進(jìn)出口、第三計(jì)量泵(603)進(jìn)出口和第四計(jì)量泵(604 )進(jìn)出口均設(shè)置有球閥。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種研究酸性流體作用下巖石物性參數(shù)變化的裝置，其特征在于所述的配液室(2)包括配液室外筒(2d)和設(shè)置在配液室外筒(2d)內(nèi)的配液中繼裝置， 配液中繼裝置包括從上至下依次設(shè)置在配液室外筒(2d)內(nèi)的移動(dòng)板(2a)、氣囊(2b)和固定板(2c)，其中固定板(2c)與配液室外筒(2d)固定連接，移動(dòng)板(2a)與氣囊(2b)的上部連接，移動(dòng)板(2a)可在壓力的作用下沿配液室外筒(2d)擠壓氣囊(2b)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種研究酸性流體作用下巖石物性參數(shù)變化的裝置，其特征在于所述的反應(yīng)釜(5)包括反應(yīng)釜外筒，還包括從上至下依次設(shè)置在反應(yīng)釜外筒內(nèi)的上端部墊塊(5a-l)、上多孔墊片(5c-l)、巖芯(5b)、下多孔墊片(5c-2)及下端部墊塊(5a-2)，上端部墊塊(5a_l)、上多孔墊片(5c_l)、巖芯(5b)、下多孔墊片(5c_2)及下端部墊塊(5a_2) 采用密封材料(5d)包裹固定，上端部墊塊(5a_l)和下端部墊塊(5a_2)中部的周向均設(shè)置有弧形尖環(huán)，弧形尖環(huán)上纏繞有彈性繃帶(5e)，其中，上端部墊塊(5a_l)、下端部墊塊 (5a_2)、密封材料(5d)和彈性繃帶(5e)構(gòu)成巖芯端部密封結(jié)構(gòu)。
7.一種利用權(quán)利要求1所述裝置進(jìn)行研究酸性流體作用下巖石物性參數(shù)變化的方法， 其特征在于，包括以下步驟步驟1、將被測(cè)材料加工成圓柱形巖芯(5b)，對(duì)巖芯(5b)進(jìn)行物性測(cè)試和巖石礦物成分分析；步驟2、將第一計(jì)量泵(601)和第三計(jì)量泵(603)活塞推至頂端；步驟3、啟動(dòng)真空泵(10)，對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢查，對(duì)裝置進(jìn)行抽真空；步驟4、向水箱(I)注滿蒸餾水，通過第一計(jì)量泵(601)先對(duì)配液室(2)飽水再對(duì)整個(gè)裝置的管路進(jìn)行飽水，排除管路中的氣體與雜質(zhì)；步驟5、打開硫化氫氣瓶(3 )和二氧化碳?xì)馄?4 )，第三計(jì)量泵(603 )以定流量模式將硫化氫氣體和二氧化碳?xì)怏w注入到已飽水的配液室(2)，其量按組分要求配制酸性流體，通過第一尾液處理件取樣對(duì)配制的酸性流體成分進(jìn)行分析；步驟6、給反應(yīng)釜(5 )內(nèi)注滿液壓油，通過第二計(jì)量泵(602 )施加預(yù)先設(shè)定的圍壓應(yīng)力， 圍壓應(yīng)力值依據(jù)模擬的實(shí)際地層壓力而定；步驟7、將裝置置于恒溫環(huán)境，溫度值根據(jù)實(shí)際模擬的地層溫度而定；步驟8、第一計(jì)量泵(601)按設(shè)定的孔隙壓力值，以恒壓模式將配液室(2)的酸性流體壓入反應(yīng)釜(5)，驅(qū)替飽和蒸餾水的巖芯；步驟9、第四計(jì)量泵(604)施加恒定的背壓應(yīng)力，維持反應(yīng)釜(5)尾端，即巖芯后端的壓力值；直到第四壓力傳感器(804)的示數(shù)保持穩(wěn)定不再上升，記錄第一計(jì)量泵(601)、第二計(jì)量泵(602)、第三計(jì)量泵(603)和第四計(jì)量泵(604)的流量和壓力值，記錄第一壓力傳感器(801)、第二壓力傳感器(802)、第三壓力傳感器(803)、第四壓力傳感器(804)和差壓計(jì)(13)的示數(shù)；步驟10、利用第二尾液處理件對(duì)通過巖芯的酸性流體進(jìn)行取樣，并與步驟5中的酸性流體的組分進(jìn)行對(duì)比，得到實(shí)驗(yàn)前后酸性流體組分的變化情況；步驟11、在第一尾液處理件和第二尾液處理件處放空酸性流體并用蒸餾水流通洗滌裝置，關(guān)閉各球閥及電源；步驟12、對(duì)實(shí)驗(yàn)后的巖芯進(jìn)行物性測(cè)試分析和巖石礦物成分分析，并與步驟I中的巖石物性參數(shù)及礦物成分進(jìn)行對(duì)比，分析實(shí)驗(yàn)前后巖石礦物成分及酸性流體組分的變化。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種研究酸性流體作用下巖石物性參數(shù)變化的裝置及方法，將圓柱形試樣及多孔墊片用密封材料包裹，置于反應(yīng)釜內(nèi)；對(duì)系統(tǒng)抽真空，完成后系統(tǒng)飽水；按要求配制酸性流體并取樣分析；保持系統(tǒng)管路恒溫，對(duì)反應(yīng)釜施加圍壓和背壓；施加孔隙壓力，實(shí)時(shí)測(cè)量材料的滲透系數(shù)和排替壓力。該裝置防腐性能優(yōu)越；該配液中繼裝置解決了高壓條件下大容量酸性流體的配制難題，并盡可能減少了酸性流體與裝置的接觸面積；該巖芯端部密封結(jié)構(gòu)，采用外繃帶于端部墊塊的尖環(huán)處與側(cè)面密封材料綁緊密封，簡(jiǎn)約經(jīng)濟(jì)地同時(shí)實(shí)現(xiàn)了防腐和密封。
文檔編號(hào)G01N17/00GK103048261SQ20131002188
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2013年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月21日
發(fā)明者李琦, 劉學(xué)浩, 李小春, 方志明, 王燕, 魏寧, 王炳郡 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院武漢巖土力學(xué)研究所