專利名稱：一種黃銅抗脫鋅試樣制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及黃銅抗脫鋅試樣制備技術(shù)，更具體地說，是涉及一種黃銅抗脫鋅試樣制備方法。
背景技術(shù)：
黃銅零件在生活中的用途極為廣泛，如水箱帶、供排水管、波紋管、蛇形管、冷凝管、彈殼及各種形狀復(fù)雜的沖制品、小五金件等。由于零件所處的環(huán)境易于接觸腐蝕性介質(zhì)，因此對(duì)黃銅零件的耐腐蝕性有一定要求，因此，在產(chǎn)品使用前對(duì)其進(jìn)行耐脫鋅腐蝕性能檢驗(yàn)是必要的。脫鋅常出現(xiàn)在含鋅較高的α黃銅、特別是α+β黃銅中。鋅電極電位遠(yuǎn)低于銅，電極電位低的鋅在中性鹽水溶液中首先被溶解，銅則呈多孔薄膜殘留在表面，并與表面下的黃銅組成微電池，使黃銅成為陽極而被加速腐蝕。目前黃銅耐脫鋅腐蝕性能的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)主要有GB/T10119-2008，AS2345-2006，IS06509-1981。試樣按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鑲嵌，經(jīng)磨光、拋光后，在75°C的CuCl2 · 2H20溶液中進(jìn)行24小時(shí)腐蝕實(shí)驗(yàn)。腐蝕實(shí)驗(yàn)完成后，進(jìn)行切片(垂直于試樣暴露表面),隨后對(duì)切片進(jìn)行金相試樣制備，并量取脫鋅層深度。在上述實(shí)驗(yàn)過程中，對(duì)切片進(jìn)行金相試樣制備的過程中，因?yàn)辄S銅試樣位于鑲嵌樹脂最邊緣，因此在磨拋的過程中，容易形成脫鋅層的倒角與剝落，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果易造成較大的誤差。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種黃銅抗脫鋅試樣制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案—種黃銅抗脫鋅試樣制備方法，該黃銅抗脫鋅試樣制備方法的具體步驟為A.將待測(cè)黃銅試樣鑲嵌，經(jīng)磨光、拋光后，在75°C的CuCl2 ·2Η20溶液中進(jìn)行24小時(shí)腐蝕；B.對(duì)腐蝕后待測(cè)黃銅試樣進(jìn)行垂直于腐蝕表面的剖切，獲得兩塊切片，采用無水乙醇對(duì)任意一塊切片的剖面以及腐蝕的表面進(jìn)行清理；C.將清理后的腐蝕表面涂覆上膠水作為保護(hù)層，保護(hù)層需與黃銅試樣表面充分接觸；D.將切片面進(jìn)行樹脂鑲嵌；Ε.將鑲嵌后的切片面用金相砂紙磨光；F.將磨光的切片面置于拋光機(jī)上拋光；G.將拋光后的切片面置于由1g 3g的三氯化鐵、10ml 20ml的鹽酸以及80ml 150ml的酒精組成的溶液中腐蝕20 50秒后，置于金相顯微鏡下進(jìn)行觀察并測(cè)量
脫鋅層厚度。
所述步驟C中的膠水采用502膠水。所述步驟C中保護(hù)層的厚度范圍為I 3mm。所述步驟D的具體步驟為采用冷鑲嵌方法，將鑲嵌粉與鑲嵌液以5:2體積比的比例混合成鑲嵌樹脂，將切片面置于模具底面，將混合后的鑲嵌樹脂倒入模具，并施加1. O 5. OBar的壓力，等待20 30分鐘后，脫模并取出試樣。所述步驟E的具體步驟為將鑲嵌后的切片面依次采用600目、800目、1000目、1500目的金相砂紙磨光，600
目砂紙以出現(xiàn)可測(cè)試脫鋅層表面為準(zhǔn)，其他每道工序以消除前一道磨痕為準(zhǔn)。 所述步驟F的具體步驟為將磨光后的切片面置于拋光機(jī)上拋光，依次米用5 μ m、2. 5 μ m、0. 25 μ m金剛石拋光液進(jìn)行拋光，每道工序的時(shí)間為20 50秒，每道工序以消除前一道磨痕為準(zhǔn)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用本發(fā)明的一種黃銅抗脫鋅試樣制備方法具有以下的技術(shù)效果1、采用本發(fā)明的制 備方法后的試樣制備流程解決了脫鋅層的倒角與剝落問題；2、在磨拋、腐蝕過程中殘留在黃銅件與鑲嵌樹脂、黃銅件脫鋅層的孔洞和縫隙間的水潰較多，在金相顯微鏡下觀察、測(cè)量脫鋅層的過程中，水潰在試樣表面析出，易對(duì)脫鋅層厚度的測(cè)量結(jié)果造成誤差，在改進(jìn)后的試樣制備流程中增加了保護(hù)層，有效的防止了水潰的析出，使脫鋅層的深度清晰可見；3、在腐蝕過程中，脫鋅層尖端部位易因腐蝕過于嚴(yán)重而形成假象，因此在改進(jìn)后的制備流程中，通過調(diào)整各腐蝕溶液的濃度和比例來改善腐蝕效果，使腐蝕狀態(tài)下清晰顯示脫鋅層深度。


圖1為本發(fā)明的實(shí)施例3的100倍脫鋅層形貌示意圖；圖2為本發(fā)明的實(shí)施例3的500倍脫鋅層形貌示意圖；圖3為本發(fā)明的實(shí)施例3的1000倍脫鋅層形貌示意圖；圖4為本發(fā)明的實(shí)施例3的脫鋅層深度的測(cè)量示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。一種黃銅抗脫鋅試樣制備方法，該黃銅抗脫鋅試樣制備方法的具體步驟為11.將待測(cè)黃銅試樣鑲嵌，經(jīng)磨光、拋光后，在75°C的CuCl2 · 2H20溶液中進(jìn)行24小時(shí)腐蝕；12.對(duì)腐蝕后待測(cè)黃銅試樣進(jìn)行垂直于腐蝕表面的剖切，獲得兩塊切片，采用無水乙醇對(duì)任意一塊切片的剖面以及腐蝕的表面進(jìn)行清理；13.將清理后的腐蝕表面涂覆上膠水作為保護(hù)層，保護(hù)層需與黃銅試樣表面充分接觸；14.將切片面進(jìn)行樹脂鑲嵌；
15.將鑲嵌后的切片面用金相砂紙磨光；16.將磨光的切片面置于拋光機(jī)上拋光；17.將拋光后的切片面置于由Ig 3g的三氯化鐵、IOml 20ml的鹽酸以及80ml 150ml的酒精組成的溶液中腐蝕20 50秒后，置于金相顯微鏡下進(jìn)行觀察并測(cè)量
脫鋅層厚度。較佳地，步驟13中的膠水采用502膠水，保護(hù)層的厚度范圍為I 3mm。所述步驟14的具體步驟為采用冷鑲嵌方法，將鑲嵌粉與鑲嵌液以5 2體積比的比例混合成鑲嵌樹脂，將切片面置于模具底面，將混合后的鑲嵌樹脂倒入模具，并施加1. O 5. OBar的壓力，等待20 30分鐘后，脫模并取出試樣，需要說明的是IBar=L OXlO5Pa ；所述步驟15的具體步驟為將鑲嵌后的切片面依次采用600目、800目、1000目、1500目的金相砂紙磨光，600
目砂紙以出現(xiàn)可測(cè)試脫鋅層表面為準(zhǔn)，其他每道工序以消除前一道磨痕為準(zhǔn)，時(shí)間不易過長(zhǎng)。所述步驟16的具體步驟為將磨光后的切片面置于拋光機(jī)上拋光，依次米用5 μ m、2. 5 μ m、0. 25 μ m金剛石拋光液進(jìn)行拋光，每道工序的時(shí)間為20 50秒,每道工序以消除前一道磨痕為準(zhǔn),時(shí)間不易過長(zhǎng)。 以下通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案實(shí)施例1 :根據(jù)AS2345-2006標(biāo)準(zhǔn),待測(cè)黃銅試樣按標(biāo)準(zhǔn)鑲嵌后，經(jīng)磨光、拋光后，在75°C的CuCl2 · 2H20溶液中進(jìn)行24小時(shí)腐蝕實(shí)驗(yàn)。腐蝕實(shí)驗(yàn)完成后,進(jìn)行切片(垂直于試樣暴露表面)，隨后對(duì)切片進(jìn)行下列工序(I)將切片后的試樣依次通過600目、800目、1000目、1500目的金相砂紙磨光，每道工序以消除前一道磨痕為準(zhǔn)，每道工序約20s，用力均勻，且受力方向與水平面平行；
(2)將磨光的試樣置于拋光機(jī)上拋光,依次米用5 μ m、2. 5 μ m、O. 25 μ m金剛石拋光液進(jìn)行拋光，每道工序約為25s ; (3)將拋光后的試樣置于三氯化鐵(2g)鹽酸(IOml)酒精(IOOml)溶液中腐蝕約為30s，置于金相顯微鏡下進(jìn)行觀察并測(cè)量脫鋅層厚度。在上述實(shí)驗(yàn)過程中，由于缺少本發(fā)明的步驟12、13以及14，因此切片后的試樣在磨拋過程中，易形成倒角，試樣表面劃痕不易拋光，因此在測(cè)量脫鋅層厚度的時(shí)候出現(xiàn)觀察不到脫鋅層深度、脫鋅層深度比實(shí)際值減小等不真實(shí)現(xiàn)象。實(shí)施例2 根據(jù)AS2345-2006標(biāo)準(zhǔn)，試樣按標(biāo)準(zhǔn)鑲嵌后，經(jīng)磨光、拋光后，在75 °C的CuCl2 · 2H20溶液中進(jìn)行24小時(shí)腐蝕實(shí)驗(yàn)。腐蝕實(shí)驗(yàn)完成后，進(jìn)行系列工序(I)將腐蝕實(shí)驗(yàn)后的試樣切片，并利用無水乙醇將試樣腐蝕表面和切片表面清理干凈；(2)采用冷鑲嵌方法，將鑲嵌粉與鑲嵌液以5 2體積比的比例混合成鑲嵌樹脂，將切片面置于模具底面，將混合后的鑲嵌樹脂倒入模具，并施加2. OBar的壓力，等待20 30分鐘后，脫模并取出試樣；(3)將鑲嵌后的試樣通過600目、800目、1000目、1500目的金相砂紙磨光，每道工序以消除前一道磨痕為準(zhǔn)，每道工序約20s，用力均勻，且受力方向與水平面平行；(4)將磨光的試樣置于拋光機(jī)上拋光,依次米用5 μ m、2. 5 μ m、O. 25 μ m金剛石拋光液進(jìn)行拋光，每道工序約為25s ; (5)將拋光后的試樣置于三氯化鐵(2g)鹽酸(IOml)酒精(IOOml)溶液中腐蝕約為30s，置于金相顯微鏡下進(jìn)行觀察并測(cè)量脫鋅層厚度。上述實(shí)驗(yàn)過程中，由于缺少本發(fā)明的步驟13，因此切片后的試樣經(jīng)重新鑲嵌后，在磨拋過程中，易于達(dá)到不倒角且試樣表面光潔的要求，保證在顯微鏡下清晰觀察到脫鋅層，但在拋光或腐蝕后觀察脫鋅層深度時(shí)，試樣與鑲嵌樹脂見易于形成微小的縫隙或孔洞，導(dǎo)致水分進(jìn)入，在觀察過程中不斷溢出，導(dǎo)致無法精確測(cè)量脫鋅層深度(特別是脫鋅層深度較大時(shí))，影響測(cè)量和觀察的精度。實(shí)施例3 根據(jù)AS2345-2006標(biāo)準(zhǔn)，試樣按標(biāo)準(zhǔn)鑲嵌后，經(jīng)磨光、拋光后，在75 °C的CuCl2 · 2H20溶液中進(jìn)行24小時(shí)腐蝕實(shí)驗(yàn)。腐蝕實(shí)驗(yàn)完成后，進(jìn)行系列工序(I)將腐蝕實(shí)驗(yàn)后的試樣切片，并利用無水乙醇將試樣腐蝕表面和切片表面清理干凈；(2)將腐蝕實(shí)驗(yàn)過程中暴露于溶液中的試樣表面涂覆上502膠水作為保護(hù)層，保護(hù)層的厚度保證在2mm，且需與黃銅試樣表面充分接觸；(3)采用冷鑲嵌方法，將鑲嵌粉與鑲嵌液以5 2體積比的比例混合成鑲嵌樹脂，將切片面置于模具底面，將混合后的鑲嵌樹脂倒入模具，并施加2. OBar的壓力，等待20 30分鐘后，脫模并取出試樣；(4)將鑲嵌后的試樣依次通過600目、800目、1000目、1500 目的金相砂紙磨光，每道工序以消除前一道磨痕為準(zhǔn)，每道工序約20s，用力均勻，且受力方向與水平面平行；(5)將磨光的試樣置于拋光機(jī)上拋光，依次米用5 μ m、2. 5 μ m、0. 25 μ m金剛石拋光液進(jìn)行拋光,每道工序約為25s ； (6)將拋光后的試樣置于三氯化鐵(2g)鹽酸(IOml)酒精(IOOml)溶液中腐蝕約為30s，置于金相顯微鏡下進(jìn)行觀察并測(cè)量脫鋅層厚度。經(jīng)上述實(shí)驗(yàn)過程后，在顯微鏡下對(duì)脫鋅層的深度進(jìn)行測(cè)量，分別在100倍(具體見圖1)、500倍(具體見圖2)、1000倍(具體見圖3)下測(cè)量脫鋅層深度，圖4為脫鋅層深度的測(cè)量示意圖。本技術(shù)領(lǐng)域中的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)認(rèn)識(shí)到，以上的實(shí)施例僅是用來說明本發(fā)明的目的，而并非用作對(duì)本發(fā)明的限定，只要在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)范圍內(nèi)，對(duì)以上所述實(shí)施例的變化、變型都將落在本發(fā)明的權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種黃銅抗脫鋅試樣制備方法，其特征在于 該黃銅抗脫鋅試樣制備方法的具體步驟為 A.將待測(cè)黃銅試樣鑲嵌，經(jīng)磨光、拋光后，在75°C的CuCl2·2Η20溶液中進(jìn)行24小時(shí)腐蝕； B.對(duì)腐蝕后待測(cè)黃銅試樣進(jìn)行垂直于腐蝕表面的剖切，獲得兩塊切片，采用無水乙醇對(duì)任意一塊切片的剖面以及腐蝕的表面進(jìn)行清理； C.將清理后的腐蝕表面涂覆上膠水作為保護(hù)層，保護(hù)層需與黃銅試樣表面充分接觸； D.將切片面進(jìn)行樹脂鑲嵌； Ε.將鑲嵌后的切片面用金相砂紙磨光； F.將磨光的切片面置于拋光機(jī)上拋光； G.將拋光后的切片面置于由Ig 3g的三氯化鐵、IOml 20ml的鹽酸以及80ml 150ml的酒精組成的溶液中腐蝕20 50秒后，置于金相顯微鏡下進(jìn)行觀察并測(cè)量脫鋅層厚度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃銅抗脫鋅試樣制備方法，其特征在于 所述步驟C中的膠水采用502膠水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃銅抗脫鋅試樣制備方法，其特征在于 所述步驟C中保護(hù)層的厚度范圍為1 3mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃銅抗脫鋅試樣制備方法，其特征在于 所述步驟D的具體步驟為 將鑲嵌粉與鑲嵌液以5 2體積比的比例混合成鑲嵌樹脂，將切片面置于模具底面，將混合后的鑲嵌樹脂倒入模具，并施加1. 0 5. 0Bar的壓力，等待20 30分鐘后，脫模并取出試樣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃銅抗脫鋅試樣制備方法，其特征在于 所述步驟E的具體步驟為 將鑲嵌后的切片面依次采用600目、800目、1000目、1500目的金相砂紙磨光，600目砂紙以出現(xiàn)可測(cè)試脫鋅層表面為準(zhǔn)，其他每道工序以消除前一道磨痕為準(zhǔn)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃銅抗脫鋅試樣制備方法，其特征在于 所述步驟F的具體步驟為 將磨光后的切片面置于拋光機(jī)上拋光，依次米用5 μ m、2. 5 μ m、0. 25 μ m金剛石拋光液進(jìn)行拋光，每道工序的時(shí)間為20 50秒，每道工序以消除前一道磨痕為準(zhǔn)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種黃銅抗脫鋅試樣制備方法，將待測(cè)黃銅試樣鑲嵌，經(jīng)磨光、拋光后，在75℃的CuCl2·2H2O溶液中進(jìn)行24小時(shí)腐蝕；將腐蝕后的待測(cè)黃銅試樣進(jìn)行切片，并利用無水乙醇對(duì)該切片的表面進(jìn)行腐蝕以及清理；將清理后的切片表面涂覆上膠水作為保護(hù)層，保護(hù)層需與黃銅試樣表面充分接觸；將切片面進(jìn)行樹脂鑲嵌；將鑲嵌后的切片面用金相砂紙磨光；將磨光的切片面置于拋光機(jī)上拋光；將拋光后的切片面置于由1g～3g的三氯化鐵、10ml～20ml的鹽酸、80ml～150ml的酒精組成的溶液中腐蝕。本發(fā)明的制備方法解決了脫鋅層的倒角與剝落問題，通過保護(hù)層，有效的防止了水漬的析出，使脫鋅層的深度清晰可見；通過調(diào)整各腐蝕溶液的濃度和比例來改善腐蝕效果，使腐蝕狀態(tài)下清晰顯示脫鋅層深度。
文檔編號(hào)G01N1/32GK103063496SQ20131000636
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月8日
發(fā)明者錢錕, 張立華, 韓波, 陽剛, 馮凌超, 徐登波 申請(qǐng)人:上海寶冶工程技術(shù)有限公司