檢查在由熱塑性塑料制成的物品中的第一組分是否保持在預(yù)先給定的額定濃度的方法 ...的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于檢查在由熱塑性塑料制成的物品中的第一組分是否保持在預(yù)先給定的額定濃度的方法，在該物品中，除了第一組分之外還含有至少一種其他組分。在提供物品的試樣之后，施行物品的預(yù)先確定的元素和/或預(yù)先確定的化合物的定量分析和實(shí)際濃度的確定，其中，預(yù)先確定的元素自元素鍶、鋯和錫中選取，并且預(yù)先確定的化合物自元素鍶、鋯和錫的化合物中選取。把實(shí)際濃度與額定濃度進(jìn)行比較并且檢查第一組分是否保持在預(yù)先給定的額定濃度。此外，本發(fā)明涉及用作第一組分的物質(zhì)混合物，以及該物質(zhì)混合物在根據(jù)本方面的方法中的用途。
【專利說明】檢查在由熱塑性塑料制成的物品中的第一組分是否保持在
預(yù)先給定的額定濃度的方法，以及熱塑性塑料的第一組分
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于檢查由熱塑性塑料制成的物品的第一組分是否保持在預(yù)先給定的額定濃度的方法。本發(fā)明還涉及熱塑性塑料的第一組分。
【背景技術(shù)】
[0002]在熱塑性塑料材料加工工業(yè)中，經(jīng)常采用所謂的母料、聚合化合物、顏料混合物以及添加劑混合物，它們的應(yīng)用形式例如可以是糊、粉末、液體分散體、溶液或粒料。
[0003]母料是由帶有著色劑和/或添加劑的載體聚合物或其他的類塑料基質(zhì)制成的混合物，其中，著色劑和/或添加劑的含量高于 最終應(yīng)用中的含量，例如高于在制作完成的物品中的含量。通常對(duì)色母粒、添加劑母粒和組合母粒加以區(qū)分。
[0004]聚合化合物含有已經(jīng)處于應(yīng)用濃度的添加劑、著色劑和填充劑或增強(qiáng)劑，也就是說，它們無需再針對(duì)物品的制造進(jìn)行稀釋。
[0005]通過選擇所采用的母料或聚合化合物，已經(jīng)在很大程度上確定了要制造的物品的基本特性以及色彩設(shè)計(jì)。通過借助于常見的方法(譬如擠出、注塑、吹膜、深沖等)加工熱塑性塑料來賦予物品外形。
[0006]通過選取適當(dāng)?shù)念伭虾吞砑觿梢詫?shí)現(xiàn)使母料或聚合化合物有針對(duì)性地匹配于晚些時(shí)候的使用目的。基于添加劑或顏料制造商的制造商推薦并且在應(yīng)用自己的經(jīng)驗(yàn)和知識(shí)的情況下制訂出配方。通過由適當(dāng)?shù)纳蕼y量或面向應(yīng)用的測試以及必要時(shí)配方組成的組合，進(jìn)行針對(duì)客戶特定要求的優(yōu)化和匹配。與大量要考慮的要求和單獨(dú)組分的特定性質(zhì)相應(yīng)地，適當(dāng)?shù)哪噶匣蚓酆匣衔锏拈_發(fā)過程變得昂貴，并且以有資質(zhì)的專業(yè)人士為前提條件。
[0007]為了保障設(shè)置的力學(xué)和化學(xué)特性以及保障物品(=產(chǎn)品)的精確的色彩調(diào)整，強(qiáng)制性前提是保持例如母料的劑量。只要不出現(xiàn)嚴(yán)重的顏色偏差，劑量的偏差、通過其他組分，例如其他制造商的相似產(chǎn)品對(duì)母料或聚合化合物的置換或者已經(jīng)部分置換，在視覺上經(jīng)常是不能直接檢出的?？赡艿膯栴}的實(shí)際原因只能在隨后的進(jìn)一步加工時(shí)或者在在之后的物品使用中出現(xiàn)品質(zhì)問題時(shí)困難地并且以更大的花費(fèi)來揭示。根據(jù)生產(chǎn)的物品的量以及通過進(jìn)一步加工階段產(chǎn)生的價(jià)值提升，可能得出明顯的損失，其可能變成供貨商和后續(xù)的加工者之間的爭訴客體。
[0008]如果發(fā)生損失的情況，那么針對(duì)損失調(diào)整需要進(jìn)行誤差分析。物品的所有單獨(dú)組成部分的分析，在許多情況下是非常昂貴的并且經(jīng)常是近乎不可能的。因此，通常要關(guān)注物品的直接與損失情況相關(guān)的組成部分，也就是說關(guān)注物品的組分及其制造商。
[0009]針對(duì)母料和聚合化合物的制造商，得出了有意義的品質(zhì)控制的必要性。在此，在所有過程階段中的所有功能性組分的含量應(yīng)當(dāng)是能確定的，以便檢驗(yàn)物品的著色、光穩(wěn)定性、抗靜電效果、或阻燃性。如果不是一次性交付的，那么這些測驗(yàn)要基于各自的批次施行。
[0010]因此，在原則上得到檢查單獨(dú)的、功能性的組分在配有該組分的物品中的含量的必要性。通過在極其不同的物品中的大量可能的組成，在此得到大量要遵循的檢驗(yàn)方法，它們在實(shí)際中特別是對(duì)中小型企業(yè)的個(gè)人技術(shù)能力和成本技術(shù)能力要求過高。因此值得期望的是，能以僅一種檢驗(yàn)方法來工作，該檢驗(yàn)方法實(shí)現(xiàn)了:快速、有效并且可靠地檢驗(yàn):是否在相應(yīng)的后續(xù)產(chǎn)品中保持了組分的用量份額。
[0011]在現(xiàn)有技術(shù)中公知了一些解決方案，借助于它們，在由塑料制成的物品的情況下鑒定并且檢出仿制品是可行的，其方式是，對(duì)物品按份額添加確定的元素或化合物(例如DE 10 2008 060 675 Al、DE 102006 031 534 Al 以及 TO96/10055)。為了實(shí)現(xiàn)明確的鑒定，這些解決方案使用非常昂貴的加密方法(Verschliisselungsverfahren)、加入影響物品的染色的材料或者涉及到稀有并且昂貴的元素。這些公知的解決方案是不適合用作對(duì)由熱塑性塑料制成的物品的可靠的但成本低廉的品質(zhì)控制的可能性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]本發(fā)明的任務(wù)在于，提供一種對(duì)熱塑性塑料制成的物品進(jìn)行可信并同時(shí)成本低廉的品質(zhì)控制的可能性。
[0013]這個(gè)任務(wù)通過以下方法解決，S卩，檢查由熱塑性塑料制成的物品的第一組分是否保持在預(yù)先給定的額定濃度，在該物品中，除了第一組分之外還含有至少一種其他組分。根據(jù)本發(fā)明的方法具有以下步驟:
[0014]a)準(zhǔn)備物品的試樣，以便提供在該物品中的元素和化合物用于該元素和化合物的至少一次定量分析；
[0015]b)施行定量分析并且確定預(yù)先確定的元素和/或預(yù)先確定的化合物的實(shí)際濃度，其中，預(yù)先確定的元素自元素銀、錯(cuò)和錫中選取，并且預(yù)先確定的化合物自元素銀、錯(cuò)和錫的化合物中選?。?br> [0016]c)施行以下兩個(gè)步驟中的至少一個(gè):
[0017]Cl)把預(yù)先確定的元素和預(yù)先確定的化合物的實(shí)際濃度與預(yù)先確定的元素和預(yù)先確定的化合物的額定濃度進(jìn)行比較；
[0018]c2)基于預(yù)先確定的元素和預(yù)先確定的化合物在第一組分中的已知實(shí)際濃度，計(jì)算第一組分的實(shí)際濃度；
[0019]d)基于步驟Cl)和c2)的結(jié)果的至少一個(gè)，確定第一組分在物品中保持還是未保持預(yù)先給定的額定濃度。
[0020]對(duì)于試樣準(zhǔn)備，在寬泛的意義上理解為提供用于定量分析的元素和化合物。分析以簡單的方式直接在物品上進(jìn)行，而不對(duì)該物品產(chǎn)生損壞或破壞。在根據(jù)本發(fā)明的方法的另一實(shí)施方式中還可行的是，機(jī)械式地提取物品的試樣。如果要測驗(yàn)的物品非常小或非常薄，譬如像由熱塑性塑料制成的膜或纖維的情況中那樣，那么該物品還可以多次彼此折疊，或者通過熔化或壓縮多層而轉(zhuǎn)化為緊湊的檢驗(yàn)體，例如轉(zhuǎn)化為片。提供用于定量分析的、制成物品的材料的元素和/或化合物。物品可以是半成品(例如膜、纖維、板、型材、粒料等)或者最終產(chǎn)品(例如完成加工的膜幅材、織物、澆鑄物品或者制作完成的消費(fèi)品)?；衔镌诒菊f明書的意義上為化學(xué)化合物，例如分子、大分子(例如聚合物)。物品除了( 一種或多種)熱塑性塑料之外，還具有其他材料，譬如玻璃纖維或金屬材料等。在優(yōu)選實(shí)施方案中，針對(duì)至少一次定量分析提供熱塑性塑料的元素和/或化合物。[0021]優(yōu)選地，定量分析借助X射線熒光分析施行。但是其還可以在應(yīng)用其他定量分析方法的情況下施行，例如原子吸收光譜(AAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)、光度分析、重量分析和/或容量分析。
[0022]組分理解為:化學(xué)物質(zhì)以及化學(xué)物質(zhì)的混合物(物質(zhì)混合物)。化學(xué)物質(zhì)例如可以為聚合物:譬如聚乙烯、聚丙烯或聚酰胺；顏料:譬如群青或酞菁；或者添加劑:例如IRGAFOS ? 168 (亞磷酸三(2，4- 二叔丁基苯基)酯)或BHT (二-叔丁基苯酚)；填料:例如白堊(CaCO3)等。
[0023]把規(guī)定量的一種或多種分析物添加給第一組分，例如添加給母料或聚合化合物，該一種或多種分析物在隨后的定量分析中能夠?qū)崿F(xiàn)在后續(xù)產(chǎn)品(例如物品)中檢查:是否對(duì)第一組分在用量上正確使用。給第一組分添加的分析物的已知類型和量以及在制造的物品的材料中的第一組分的已知份額，使得能夠?qū)Φ谝唤M分的實(shí)際濃度與第一組分的額定濃度進(jìn)行比較。
[0024]第一組分的額定濃度是第一組分在制造的物品中的以下濃度，即，是在制造物品時(shí)以所規(guī)定的量比例所采用的濃度。
[0025]實(shí)際濃度是在分析上或測量技術(shù)上確定的或計(jì)算出的、第一組分在制造的物品中的濃度，第一組分實(shí)際上以該實(shí)際濃度存在。
[0026]術(shù)語額定濃度和實(shí)際濃度還可以被表述為:第一組分的額定份額或?qū)嶋H份額，例如以物品的(百分比)、容量％、質(zhì)量％或摩爾％。
[0027]分析物是在試樣中所含有的元素或化合物，應(yīng)當(dāng)借助分析對(duì)該元素或化合物做出陳述。優(yōu)選地選取以下元素或化合物作為分析物，即，這些元素或化合物是能通過X射線熒光分析方法非常精確地確定其含量的。分析物應(yīng)當(dāng)是能在工業(yè)上獲得的，并且不允許比配有該分析物的產(chǎn)品更昂貴或者僅允許比配有該分析物的產(chǎn)品略貴。此外，分析物應(yīng)當(dāng)是盡可能無色的，并且不影響著色或只是微不足道地影響著色。在物品的特性方面，分析物應(yīng)當(dāng)在應(yīng)用濃度下表現(xiàn)得呈中性。還非常有益的是，分析物是無毒的并且另外還是不損害健康或不損害環(huán)境的。為了使用而設(shè)置的分析物應(yīng)當(dāng)能以如下的產(chǎn)品品質(zhì)提供，即，由于這些分析物的小的顆粒尺寸，這些分析物還能夠?qū)崿F(xiàn):應(yīng)用在還包含纖維和膜的領(lǐng)域的所有的熱塑性成形體中。例如，分析物針對(duì)在薄膜中的使用必須具有在數(shù)微米直至納米范圍中的微小粒徑。
[0028]此外有利的是，在要借助X射線熒光光譜儀施行的檢測方面，即使在微小濃度下的分析物也是能檢出的，并且分析物不存在于或只是很罕見地存在于聚合物材料或助劑中，譬如在顏料、添加劑或填料中。
[0029]在根據(jù)本發(fā)明的方法中所采用的元素鍶(Sr)、鋯(Zr)和錫(Sn)可以以元素形式、以元素的化合物形式或者以由這些元素和化合物組成的組合物來采用。優(yōu)選地，不在第一組分中采用三種以上的元素和/或化合物?；衔锢缈梢允翘妓徭J、硅酸鋯和氧化錫。
[0030]基本上采用X射線熒光分析方法來檢出并且來確定化學(xué)元素。在X射線檢測的技術(shù)實(shí)施方面利用兩個(gè)原理:
[0031]1.能量色散型X射線熒光光譜法ED XRF，以及
[0032]2.波長色散型X射線熒光光譜法WD XRF。
[0033]測量出的熒光光譜能夠以圖形方式展示并且輸出，或者經(jīng)由數(shù)字化處理過程在個(gè)人電腦上進(jìn)一步處理。為了評(píng)估，采用表征分析物的K系、L系或M系譜線，優(yōu)選采用Ka譜線、Ke譜線。
[0034]如今，高效的檢測器的開發(fā)、X射線設(shè)備的小型化以及數(shù)據(jù)再處理的進(jìn)步(例如基本參數(shù)法的開發(fā))，使得小型臺(tái)式設(shè)備乃至手持設(shè)備也擁有良好到非常良好的性能(效率和精度)?；谙鄬?duì)較低的購置成本和運(yùn)行成本以及簡單的可操作性，使得許多目前可用的X射線熒光光譜儀在充分的檢出能力的情況下還能夠用在特殊裝備的實(shí)驗(yàn)室以外。
[0035]在檢測添加的分析物時(shí)，使用X射線熒光光譜儀具有多種優(yōu)點(diǎn)。一方面，應(yīng)用了非破壞式工作的測量原理。另一方面，不需要試樣準(zhǔn)備或需要相對(duì)簡單的試樣準(zhǔn)備，并且可以利用現(xiàn)代的評(píng)估例行程序(基本參數(shù)法、康普頓校正)，它們通常能夠?qū)崿F(xiàn)足夠精確地確定化學(xué)元素。此外，在許多設(shè)備中給出了相對(duì)簡單的可操作性。
[0036]通過使用用于X射線熒光光譜法的現(xiàn)代的手持設(shè)備，測量甚至可以在現(xiàn)場施行。在許多情況下，拆解要測驗(yàn)的部分或者其他類型的準(zhǔn)備是不必要的。物品的使用價(jià)值得以完全保留。在其他情況下，要測驗(yàn)的部分必須通過拆解暴露出來。在所有情況下都不需要另外的化學(xué)性試樣準(zhǔn)備(例如通過化學(xué)紙漿方法的試樣準(zhǔn)備)。通常，要測驗(yàn)的對(duì)象在測量之后還完全保留可用性。
[0037]通過根據(jù)本發(fā)明的方法，能夠?qū)崿F(xiàn)快速、保險(xiǎn)并且有效地檢查:在加工者的一種或多種后續(xù)產(chǎn)品中是否保持在(例如母料的)規(guī)定的數(shù)量份額(濃度)。
[0038]此外，對(duì)根據(jù)本發(fā)明的方法有利的是，使用的一種或多種分析物的類型及其濃度是僅為專職人員所知的。對(duì)于承包商，譬如制造熱塑性塑料和加工母料或聚合化合物的企業(yè)，分析物所存在的類型和濃度是不為他們所知的，并且只能以昂貴的測驗(yàn)來確定。
[0039]根據(jù)本發(fā)明的方法可以用于檢查:由熱塑性塑料制成的物品的第一組分是否保持在預(yù)先給定的額定濃度。除此之外，其還可以用于，根據(jù)實(shí)際濃度施行:將物品與物品制造商相配屬。為此，必須已知分析物對(duì)各個(gè)制造商特異化的額定濃度。
[0040]此外，這個(gè)任務(wù)通過提供含有至少一種分析物的物質(zhì)混合物用作熱塑性塑料的第一組分而解決。在這種情況下，熱塑性塑料除了第一組分之外還含有至少一種第二組分。至少一種分析物選取自包括元素鍶、鋯和錫以及元素鍶、鋯和錫的化合物的組中。在物質(zhì)混合物中的至少一種分析物的濃度是已知的。
[0041]根據(jù)本發(fā)明的物質(zhì)混合物在根據(jù)本發(fā)明的方法中可以用作第一組分。
【具體實(shí)施方式】
[0042]以下參考實(shí)施例詳細(xì)闡述本發(fā)明。
[0043]分析物碳酸鍶、硅酸鋯和氧化錫可以表征如下:
[0044]碳酸鍶(SrCO3)具有147.63g/mol的分子量。它是白色無臭粉末，其根據(jù)歐盟指令67/548/EWG不被視為危險(xiǎn)品。熔點(diǎn)在1497°C，在水中的溶解性是微小的(0.0lg/Ι)。但是要避免暴露在粉塵下。對(duì)于RFA分析(RFA = X射線熒光)，通常采用鍶在14.16keV下的1(。譜線或者在15.83keV下的Ke譜線。針對(duì)施行的測驗(yàn)，使用帶有3.5到6 μ m的顆粒尺寸的產(chǎn)品。
[0045]硅酸鋯(ZrSiO4)具有183.31g/mol的分子量。它是粉狀的淺灰色到米色的粉末，其根據(jù)歐盟指令67/548/EWG不被視為危險(xiǎn)品。熔點(diǎn)在2200°C，ZrSiO4在水中是不溶的。要避免暴露在粉塵下。由于高硬度，該材料起研磨作用。對(duì)于RFA分析，通常采用鋯在
15.77keV下的Ka譜線或者在17.67keV下的Ke譜線。針對(duì)施行的測驗(yàn)，采用帶有1.0 μ m的顆粒尺寸或帶有0.8 μ m的顆粒尺寸的材料。
[0046]氧化錫(SnO2)具有150.71g/mol的分子量。它是白色無臭粉末，針對(duì)其沒有頒發(fā)風(fēng)險(xiǎn)說明或安全說明。但是通過暴露在粉塵下而存在危險(xiǎn)。熔點(diǎn)在1630°C。氧化錫在水中是不溶的。對(duì)于RFA分析，通常采用錫在25.27keV下的Ka譜線或者在28.48keV下的Ke譜線。針對(duì)當(dāng)前的測驗(yàn)，使用帶有0.2 μ m的顆粒直徑的氧化錫。
[0047]為了測量,使用Analyticon Instruments GmbH公司(羅斯巴赫)的能量色散型X射線熒光光譜儀XL3T。該測量設(shè)備擁有50KV的X射線管并且達(dá)到2瓦的勵(lì)磁功率。為了檢測，該設(shè)備擁有娃漂移檢測器(GOLDD)并且可以以8mm或3mm的光斑測量(Spotmessung)運(yùn)行。測量范圍包括元素鎂(元素的周期表的12號(hào)元素)到鈾(92號(hào)元素)。設(shè)備具有集成的CCD照相機(jī)以及移動(dòng)式的試樣室。光譜儀既可以作為手持設(shè)備直接地運(yùn)行，也可以與移動(dòng)式的試樣室相結(jié)合地像臺(tái)式設(shè)備那樣運(yùn)行。供電經(jīng)由可更換蓄電池進(jìn)行，或者通過電源聯(lián)接進(jìn)行。操作和數(shù)據(jù)輸出可以直接在設(shè)備上進(jìn)行，或者經(jīng)由聯(lián)接的計(jì)算機(jī)進(jìn)行。原則上，采用所有構(gòu)造形式和制造商的X射線光譜儀都是可行的。然而相應(yīng)于本專利在成本低廉的購置和運(yùn)行方面以及在效率和簡單的操作性方面提出的要求，優(yōu)選適用基于手持和臺(tái)式設(shè)備的能量色散型X射線熒光光譜儀。
[0048]實(shí)施例1
[0049]把碳酸銀以1.00質(zhì)量％的得出濃度添加給母料,其用于要以炭黑色(Anthrazit)著色的汽車零件。分析物鍶(Sr)的份額與鍶在碳酸鍶中質(zhì)量份額相應(yīng)地，在母料中為0.594質(zhì)量％。把配有標(biāo)記的母料的試板與不包含分析物的試板相比較，在色彩上僅表現(xiàn)出小的并且可以忽略的偏差。通過測量定制的、帶有在丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)中3質(zhì)量％、4質(zhì)量％、6質(zhì)量％和8質(zhì)量％的母料的試板,獲得了銀含量相對(duì)母料計(jì)量的實(shí)驗(yàn)得出的校準(zhǔn)函數(shù)。
[0050]借助于當(dāng)前的校準(zhǔn)函數(shù)，測驗(yàn)當(dāng)前制造的、以炭黑色著色的汽車零件(物品)。借助于RFA，直接在物品上測量并且得出Sr的實(shí)際濃度為0.0276質(zhì)量％，其與母料的4.65質(zhì)量％的劑量相應(yīng)。在物品的五位數(shù)的測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為+/-0.121質(zhì)量％ (相關(guān)于劑量)。在制造物品時(shí)，在使用6質(zhì)量％的推薦劑量的母料的情況下，鍶的額定濃度為0.0356質(zhì)量％。通過把試樣在隔焰爐(一式三份)中灰化并且經(jīng)由熱重分析(一式兩份)，在考慮母料的熾灼殘?jiān)那闆r下，發(fā)現(xiàn)了 4.73質(zhì)量％或4.25質(zhì)量％的劑量，并且因此借助于RFA經(jīng)由Sr的0.0276質(zhì)量％的實(shí)際濃度確認(rèn)了得出的4.65質(zhì)量％的實(shí)際劑量。由此檢出，試樣比預(yù)期含有明顯較少的Sr，這證明了母料的過低的劑量。
[0051]實(shí)施例2
[0052]基于聚丙烯材料的汽車零件形式的物品在使用含有SrC03(碳酸鍶)的母料的情況下制造，并且配上鋼灰色著色。在PP材料中應(yīng)當(dāng)含有3-4質(zhì)量％的母料。在基于多個(gè)PP標(biāo)準(zhǔn)品制訂出校準(zhǔn)函數(shù)后，可以借助RFA得出母料的8.46質(zhì)量％的劑量，其中，這些PP標(biāo)準(zhǔn)品通過同樣的、配有SrCO3(碳酸鍶)的母料在PP中的劑量變化來獲取。通過在隔焰爐中灰化并且經(jīng)由熱重分析，得出8.40質(zhì)量％或8.00質(zhì)量％的劑量。明顯地得出，在制造該汽車零件時(shí)，母料的劑量是過高的。[0053]實(shí)施例3
[0054]在用于PA纖維(聚酰胺纖維)的米色著色的母料中，1.00質(zhì)量％的載體物質(zhì)PA在母料中通過作為分析物的1.00質(zhì)量％的硅酸鋯代替。對(duì)于采用母料來給纖維著色，必需的是，借助加壓過濾測試檢測紡織可靠性。針對(duì)配有1.00質(zhì)量％的硅酸鋯的母料，確定了 0.35bar/kg的加壓過濾值。為了能夠?qū)崿F(xiàn)無干擾的紡織運(yùn)行，目標(biāo)是，開發(fā)出帶有在
0.4bar/g以下的壓力過濾值的色彩配方。為了校準(zhǔn)，制造并測量帶有選取的硅酸鋯含量的試板。在以這種母料著色的PA纖維材料上、直接地在纏繞到梭芯上的線上的測量，得出了
0.0224質(zhì)量％的硅酸鋯實(shí)際濃度。額定濃度為0.02質(zhì)量％的硅酸鋯?？紤]到測量可能的誤差，確定的實(shí)際濃度被視為與額定濃度相同的。根據(jù)推薦的、2.00質(zhì)量％劑量來使用母料。
[0055]實(shí)施例4
[0056]用來配備棚膜的母料含有10質(zhì)量％的碳酸鍶作為分析物。膜的制造應(yīng)當(dāng)在1.0質(zhì)量％的母料劑量下進(jìn)行。因此，分析物碳酸鍶的實(shí)際濃度0.1質(zhì)量％。為了校準(zhǔn)，使用帶有0.01質(zhì)量％、0.02質(zhì)量％、0.05質(zhì)量％和0.09質(zhì)量％碳酸鍶含量的試板。在由十層膜層彼此相疊的試樣上，以及在熔化片劑上進(jìn)行劑量確定。借助于RFA，直接在膜層上發(fā)現(xiàn)了碳酸鍶的0.096質(zhì)量％的實(shí)際濃度，并且在熔化片劑發(fā)現(xiàn)了 0.1質(zhì)量％的實(shí)際濃度。因此，母料的計(jì)算出的劑量為0.96質(zhì)量％或1.0質(zhì)量％，這對(duì)應(yīng)于額定濃度。
[0057]實(shí)施例5
[0058]把用于針對(duì)永久抗靜電配備的容器進(jìn)行配備的聚合化合物摻雜0.1質(zhì)量％含量的碳酸鍶。為了校準(zhǔn)鍶含量，使用帶有O質(zhì)量％、0.05質(zhì)量％、0.1質(zhì)量％以及0.2質(zhì)量％的碳酸鍶的拉伸棒。彈性模量由在沒有配備的試棒的情況下的1601.8N/mm2下降至對(duì)于經(jīng)配備的試棒的1531.5N/mm2的值。拉伸強(qiáng)度在28.6N/mm2左右保持恒定，并且缺口沖擊強(qiáng)度由26.6下降到24.8mJ/mm2。在摻雜0.1質(zhì)量％碳酸鍶的額定濃度的拉伸棒上的測量得出
0.102質(zhì)量％的碳酸鍶實(shí)際濃度。相應(yīng)于額定濃度與得出的實(shí)際濃度的非常微小的偏差，相對(duì)于所述聚合化合物即使是相對(duì)少量添加的異物，也應(yīng)當(dāng)能在檢驗(yàn)中以所說明的方法識(shí)別。
[0059]實(shí)施例6
[0060]為了針對(duì)開放區(qū)域配備農(nóng)用膜，使用分別含有1.00質(zhì)量％、5.00質(zhì)量％的硅酸鋯和5.00質(zhì)量％的氧化錫的母料。為了校準(zhǔn)，使用試板形式的、分別帶有0.025質(zhì)量％、0.05質(zhì)量％、0.1質(zhì)量％的娃酸錯(cuò)以及氧化錫混合標(biāo)準(zhǔn)品。要測驗(yàn)的農(nóng)用膜含有0.05質(zhì)量％質(zhì)量份額的硅酸鋯和0.05質(zhì)量％質(zhì)量份額的氧化錫。在由10層膜層組成的層試樣上，以及在熔化片劑上進(jìn)行劑量確定。借助于RFA，直接在由10層膜組成的層試樣上發(fā)現(xiàn)了硅酸鋯的
0.051質(zhì)量％的含量以及氧化錫的0.040質(zhì)量％的含量，并且在熔化片劑上發(fā)現(xiàn)了 0.049質(zhì)量％的硅酸鋯以及0.058質(zhì)量％的氧化錫。通過使用兩種獨(dú)立的分析物，再一次顯著提升了相應(yīng)的檢查方法在自身材料使用方面的說服力，而僅少量增加了試樣準(zhǔn)備和測量花費(fèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于檢查在由熱塑性塑料制成的物品中的第一組分是否保持在預(yù)先給定的額定濃度的方法，在所述物品中，除了所述第一組分之外還含有至少一種其他組分，所述方法帶有以下步驟: a)準(zhǔn)備所述物品的試樣，以便提供在所述物品中的元素和化合物用于所述元素和化合物的至少一次定量分析； b)施行所述定量分析并且確定預(yù)先確定的元素和/或預(yù)先確定的化合物的實(shí)際濃度，其中，所述預(yù)先確定的元素自元素鍶、鋯和錫中選取，并且所述預(yù)先確定的化合物自元素鍶、鋯和錫的化合物中選??； c)施行以下兩個(gè)步驟中的至少一個(gè): Cl)把所述預(yù)先確定的元素和所述預(yù)先確定的化合物的實(shí)際濃度與所述預(yù)先確定的元素和所述預(yù)先確定的化合物的額定濃度進(jìn)行比較； c2)基于所述預(yù)先確定的元素和所述預(yù)先確定的化合物在第一組分中的已知實(shí)際濃度，計(jì)算所述第一組分的實(shí)際濃度； d)基于所述步驟Cl)和c2)的結(jié)果的至少一個(gè)，確定所述第一組分在所述物品中保持還是未保持在預(yù)先給定的額定濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還根據(jù)所述實(shí)際濃度將物品與物品制造商相配屬。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述定量分析借助選取自以下組的方法施行，所述組包括以下方法:X射線熒光光譜、原子吸收光譜、電感耦合等離子體發(fā)射光譜、電感耦合等離子體質(zhì)譜、光度分析、重量分析和容量分析。
4.一種含有至少一種分析物的物質(zhì)混合物,所述物質(zhì)混合物用作熱塑性塑料的第一組分，所述熱塑性塑料除了所述第一組分以外還含有至少一種第二組分，其中，所述至少一種分析物選取自包括元素鍶、鋯和錫以及元素鍶、鋯和錫的化合物的組中。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的物質(zhì)混合物在根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法中的用途。
【文檔編號(hào)】G01N33/44GK104011540SQ201280064013
【公開日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2011年12月22日
【發(fā)明者】弗蘭克·克勞森, 克萊門斯·格拉芬 申請(qǐng)人:格拉芙色標(biāo)有限公司