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發(fā)射分光計(jì)及操作方法

文檔序號(hào):6164709閱讀:283來源:國(guó)知局
發(fā)射分光計(jì)及操作方法
【專利摘要】一種校準(zhǔn)發(fā)射分光計(jì)(10)的方法,發(fā)射分光計(jì)(10)具有能夠檢測(cè)入射放射線的光譜成分的檢測(cè)器(11)、以及將能量束(26)引導(dǎo)至樣本(20)且將當(dāng)被能量束照射時(shí)樣本所發(fā)射的放射線引導(dǎo)至放射線檢測(cè)器(11)的測(cè)量光路(28)。該方法包括沿替換光路將已知光譜特性的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器(11)。檢測(cè)器(11)檢測(cè)放射線的光譜特性且進(jìn)行與已知的光譜特性的比較?;跈z測(cè)的光譜特性和已知的光譜特性之間的任何改變來確定漂移數(shù)據(jù)。存儲(chǔ)漂移數(shù)據(jù)且隨后使用其來調(diào)節(jié)測(cè)量光路(28)中的樣本的檢測(cè)的光譜特性以產(chǎn)生經(jīng)漂移校準(zhǔn)的樣本的輸出光譜分析。
【專利說明】發(fā)射分光計(jì)及操作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)射分光計(jì)及操作這種分光計(jì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]發(fā)射光譜學(xué)涉及激發(fā)物質(zhì)的原子且檢查由原子在自激發(fā)態(tài)向較低能級(jí)躍遷期間 所發(fā)射的光子的波長(zhǎng)。周期表中的每種元素在其原子自激發(fā)態(tài)返回至較低能級(jí)時(shí)發(fā)射出一 特征組的離散波長(zhǎng)。通過檢測(cè)并分析這些波長(zhǎng),可以確定出樣本的元素組成。原子可被表 示發(fā)射分光計(jì)的類型的特性的多種類型的能量源供給能量。例如,可通過用諸如由激光器 引起的電磁放射線、X-射線或放電進(jìn)行照射來激發(fā)原子。
[0003]不論能量源為何,這種發(fā)射分光計(jì)的精確性和可靠性依賴于用于接收從樣本發(fā)射 的放射線的檢測(cè)器和光學(xué)器件的精確性和質(zhì)量。分光計(jì)的輸出隨時(shí)間可能漂移,為了提供 來自分光計(jì)的可靠的輸出,應(yīng)檢查檢測(cè)器和/或光學(xué)器件的響應(yīng)且有時(shí)必要時(shí)應(yīng)校準(zhǔn)分光 計(jì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]在本發(fā)明的一方面中,提供了一種使用發(fā)射分光計(jì)獲取樣本的發(fā)射光譜的方法, 所述發(fā)射分光計(jì)具有能夠檢測(cè)入射放射線的光譜特性的檢測(cè)器、以及將能量束引導(dǎo)至樣本 并且將樣本被能量束照射時(shí)所發(fā)射的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器的測(cè)量光路,所述方法包括:
[0005]操作載裝(onboard)校準(zhǔn)系統(tǒng)以生成與分光計(jì)漂移相關(guān)的漂移數(shù)據(jù);
[0006]將樣本放置在測(cè)量光路中,輻射該光路中的樣本,并使用檢測(cè)器產(chǎn)生由樣本發(fā)射 的放射線的原始光譜特性;以及
[0007]通過使用漂移數(shù)據(jù)對(duì)于分光計(jì)漂移補(bǔ)償樣本的原始光譜特性來產(chǎn)生樣本的發(fā)射 光譜。
[0008]在一個(gè)實(shí)施例中,操作載裝校準(zhǔn)系統(tǒng)包括將已知光譜特性的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器。
[0009]在本發(fā)明的第二方面中,提供了一種操作發(fā)射分光計(jì)的方法,所述發(fā)射分光計(jì)具 有能夠檢測(cè)入射放射線的光譜特性的檢測(cè)器、以及將能量束引導(dǎo)至樣本并且將樣本被能量 束照射時(shí)所發(fā)射的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器的測(cè)量光路,所述方法包括:
[0010]使用載裝漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)來執(zhí)行校準(zhǔn)過程(IX)Utine),所述校準(zhǔn)過程包括:沿替換 光路將已知光譜特性的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器;操作檢測(cè)器以檢測(cè)放射線的光譜特性;比較 檢測(cè)的光譜特性與已知光譜特性;基于檢測(cè)的光譜特性和已知光譜特性之間的任何改變來 確定漂移數(shù)據(jù);以及存儲(chǔ)漂移數(shù)據(jù);以及,
[0011]執(zhí)行測(cè)量過程,所述測(cè)量過程包括:將樣本放置在光路中,輻射該光路中的樣本, 檢測(cè)由樣本發(fā)射的放射線的光譜特性,以及使用漂移數(shù)據(jù)對(duì)于分光計(jì)漂移補(bǔ)償樣本的光譜 特性。
[0012]在本發(fā)明的第三方面中,提供了一種使用發(fā)射分光計(jì)獲取樣本的發(fā)射光譜的方法,所述發(fā)射分光計(jì)具有能夠檢測(cè)入射放射線的光譜特性的檢測(cè)器、以及將能量束引導(dǎo)至 樣本并且將樣本被能量束照射時(shí)所發(fā)射的放射線引導(dǎo)至放射線檢測(cè)器的測(cè)量光路,所述方 法包括:
[0013]將已知光譜特性的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器;
[0014]操作檢測(cè)器以檢測(cè)放射線的光譜特性;
[0015]比較檢測(cè)的光譜特性與已知光譜特性;
[0016]基于檢測(cè)的光譜特性和已知光譜特性之間的任何改變來確定漂移數(shù)據(jù);
[0017]存儲(chǔ)漂移數(shù)據(jù);以及
[0018]通過使用漂移數(shù)據(jù)對(duì)于分光計(jì)漂移補(bǔ)償測(cè)量光路中的樣本的原始光譜特性來產(chǎn) 生樣本的發(fā)射光譜。
[0019]在一個(gè)實(shí)施例中,將已知光譜特性的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器包括:
[0020]提供已知特性的標(biāo)準(zhǔn)樣本;
[0021]使來自測(cè)量光路的能量束轉(zhuǎn)向至標(biāo)準(zhǔn)樣本;以及
[0022]將由標(biāo)準(zhǔn)樣本發(fā)射的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器。
[0023]使能量束轉(zhuǎn)向可以包括:將第一光學(xué)系統(tǒng)移動(dòng)到測(cè)量光路中,第一光學(xué)系統(tǒng)能夠 操作來將能量束引導(dǎo)至標(biāo)準(zhǔn)樣本,并接收由能量束的照射引起的標(biāo)準(zhǔn)樣本的放射線,并隨 后將由能量束的照射引起的標(biāo)準(zhǔn)樣本的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器。
[0024]所述方法可以包括在分光計(jì)的后續(xù)操作時(shí)改變能量束在標(biāo)準(zhǔn)樣本上的照射點(diǎn)以 確定漂移數(shù)據(jù)。
[0025]改變照射點(diǎn)可以包括:在維持能量束的基本不變軌跡的同時(shí)改變標(biāo)準(zhǔn)樣本的位置。
[0026]改變標(biāo)準(zhǔn)樣本的位置可以包括:將樣本安裝在X-Y移動(dòng)裝置上,且在漂移模式下 分光計(jì)的每次操作時(shí)操作移動(dòng)裝置以在X和Y方向中的一個(gè)或兩個(gè)方向上在平面上移動(dòng)標(biāo) 準(zhǔn)樣本。
[0027]可替代地,改變照射點(diǎn)可以包括:將標(biāo)準(zhǔn)樣本維持在固定位置中,并操縱能量束以 照射標(biāo)準(zhǔn)樣本上的不同點(diǎn)。
[0028]另外地或可替代地,將已知光譜特性的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器可以包括:提供已知 光譜的輻射源,且將來自已知光譜的輻射源的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器。
[0029]將來自已知光譜的輻射源的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器可以包括:將定義用于輻射源的 光路的第二光學(xué)系統(tǒng)移動(dòng)到來自輻射源的放射線在檢測(cè)器的視場(chǎng)中的位置中。
[0030]所述方法可以包括:使來自測(cè)量光路的能量束的一部分轉(zhuǎn)向,且使用轉(zhuǎn)向的這部 分來監(jiān)視能量束的能量級(jí)。
[0031]所述方法可以包括:當(dāng)監(jiān)視的能量級(jí)低于預(yù)定的最小能量級(jí)時(shí),生成能量級(jí)警報(bào)。
[0032]所述方法可以包括:當(dāng)檢測(cè)的光譜特性和已知光譜特性之間的改變大于閾值時(shí), 生成檢測(cè)器警報(bào)。
[0033]本發(fā)明的另一方面包含一種能夠操作來提供樣本的光譜分析的發(fā)射分光計(jì),所述 分光計(jì)包括:
[0034]檢測(cè)器,能夠檢測(cè)入射放射線的光譜特性;
[0035]測(cè)量光路,被設(shè)置為將能量束引導(dǎo)至樣本位置并且將在樣本位置處的樣本被能量束照射時(shí)發(fā)射的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器;以及
[0036]漂移校準(zhǔn)系統(tǒng),能夠?qū)⒁阎庾V特性的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器以產(chǎn)生檢測(cè)的校準(zhǔn)光 譜特性,且基于已知光譜特性和檢測(cè)的校準(zhǔn)光譜特性之間的任何改變來調(diào)節(jié)樣本的輸出光 譜分析。
[0037]漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)可以包括:標(biāo)準(zhǔn)樣本,當(dāng)被能量束輻射時(shí)發(fā)射已知光譜特性的放射 線;以及能夠在漂移校準(zhǔn)位置和測(cè)量位置之間移動(dòng)的第一光學(xué)系統(tǒng),在漂移校準(zhǔn)位置,第一 光學(xué)系統(tǒng)能夠操作來將能量束轉(zhuǎn)向至標(biāo)準(zhǔn)樣本,并接收由能量束的照射引起的標(biāo)準(zhǔn)樣本的 放射線,并隨后將由能量束的照射引起的標(biāo)準(zhǔn)樣本的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器,在測(cè)量位置,第 一光學(xué)系統(tǒng)在測(cè)量光路之外。
[0038]漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)可能能夠操作來在漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)的后續(xù)操作時(shí)改變能量束在標(biāo)準(zhǔn) 樣本上的入射點(diǎn)。
[0039]漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)可以包括其上安裝有標(biāo)準(zhǔn)樣本的X-Y移動(dòng)裝置,其中,該移動(dòng)裝置 能夠在漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)的后續(xù)操作時(shí)在X和Y方向中的一個(gè)或兩個(gè)方向上在平面上移動(dòng)標(biāo)準(zhǔn) 樣本。
[0040]另外地或可替代地,漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)可以包括:已知光譜的輻射源、以及能夠操作用 于將來自已知光譜的輻射源的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器的第二光學(xué)系統(tǒng)。
[0041]在一個(gè)實(shí)施例中,第二光學(xué)系統(tǒng)定義用于輻射源的光路,且能夠移動(dòng)至來自輻射 源的放射線在檢測(cè)器的視場(chǎng)中的位置。
[0042]發(fā)射分光計(jì)可以包括能夠基于以下(a)和(b)中的一個(gè)或兩個(gè)之間的比較來生成 漂移數(shù)據(jù)的處理器:(a)標(biāo)準(zhǔn)樣本的已知光譜特性、和當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣本被能量束照射時(shí)由檢測(cè) 器檢測(cè)的從標(biāo)準(zhǔn)樣本發(fā)射的放射線的光譜特性;以及(b)輻射源的已知光譜、和由檢測(cè)器 檢測(cè)的輻射源的光譜。
[0043]漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)可能能夠在標(biāo)準(zhǔn)樣本的已知光譜特性和當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣本被能量束照射 時(shí)由檢測(cè)器檢測(cè)的從標(biāo)準(zhǔn)樣本發(fā)射的放射線的光譜特性之間的差異大于閾值時(shí)生成警報(bào)。
[0044]漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)還可能能夠在輻射源的已知光譜和由檢測(cè)器檢測(cè)的輻射源的光譜 之間的差異大于閾值時(shí)生成警報(bào)。
[0045]發(fā)射分光計(jì)可以包括能量級(jí)監(jiān)視器,所述能量級(jí)監(jiān)視器能夠監(jiān)視能量束的能量 級(jí),且向漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)提供指示所監(jiān)視的能量級(jí)的信號(hào)。
[0046]發(fā)射分光計(jì)還可能能夠在監(jiān)視的能量級(jí)低于閾值能量級(jí)時(shí)生成警報(bào)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0047]現(xiàn)在將僅參考附圖通過例子的方式來描述本發(fā)明的實(shí)施例,在附圖中:
[0048]圖1是根據(jù)且結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例的激光誘導(dǎo)擊穿分光計(jì)(LIBS)的框圖形式的示 意圖;
[0049]圖2示出了圖1中的LIBS在正常測(cè)量模式下的工作,其中操作分光計(jì)以檢測(cè)樣本 的光譜特性;
[0050]圖3是在校準(zhǔn)模式的一個(gè)方面中操作的圖1和2中示出的LIBS的表示;
[0051]圖4是在校準(zhǔn)模式的第一方面中使用的標(biāo)準(zhǔn)樣本的示意圖;
[0052]圖5是包含在圖1-3中示出的LIBS中的樣本移動(dòng)裝置的表示;[0053]圖6是在校準(zhǔn)模式的第二方面中操作的圖1-4中示出的LIBS的示意圖;以及
[0054]圖7是描繪獲取發(fā)射光譜的方法的實(shí)施例的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0055]關(guān)于一種發(fā)射分光計(jì)來描述本發(fā)明的實(shí)施例,其具有能夠檢測(cè)入射放射線的光譜 特性的檢測(cè)器,以及將能量引導(dǎo)至樣本并且將由樣本在被照射時(shí)所發(fā)射的放射線引導(dǎo)至檢 測(cè)器的測(cè)量光路。在激光誘導(dǎo)擊穿分光計(jì)(LIBS)的上下文中描述下述實(shí)施例,但這些實(shí)施 例可應(yīng)用至包括但不限于XRF、XRD、NIR或NQR分光計(jì)、火花誘導(dǎo)擊穿分光計(jì)或原子發(fā)射分 光計(jì)的其他類型的發(fā)射分光計(jì)。
[0056]廣義上講,本方法和系統(tǒng)的實(shí)施例包含載裝校準(zhǔn)系統(tǒng)以使得對(duì)于分光計(jì)漂移能夠 補(bǔ)償樣本的原始發(fā)射光譜。這可以通過將已知光譜特性的放射線導(dǎo)向檢測(cè)器來完成??商?供已知光譜特性的不同的輻射源以測(cè)量分光計(jì)的不同光譜響應(yīng),從而使得能夠校準(zhǔn)分光計(jì) 以解決分光計(jì)的一個(gè)或多個(gè)漂移情況(scenarios)。在該說明書中,術(shù)語(yǔ)“漂移”表示,在不 同的時(shí)間點(diǎn)處在相同的條件下測(cè)量同一(或相同不同的)樣本的同一特性時(shí),測(cè)量值的變 化。除了其他方面,分光計(jì)漂移可能是由于能量束(例如激光)、能量束和檢測(cè)器之間的光 路中的任一光學(xué)元件、或者檢測(cè)器的性能的變化所導(dǎo)致的。
[0057]本發(fā)明的實(shí)施例利用載裝校準(zhǔn)系統(tǒng)來進(jìn)行漂移測(cè)量并生成漂移數(shù)據(jù),以使得能夠 校準(zhǔn)分光計(jì)并補(bǔ)償原始發(fā)射光譜從而解決分光計(jì)漂移。這允許對(duì)諸如來自礦石體的礦石樣 本之類的樣本進(jìn)行可靠的現(xiàn)場(chǎng)/原位元素分析。
[0058]校準(zhǔn)系統(tǒng)的一個(gè)實(shí)施例利用被分光計(jì)的能量源照射的已知成分的標(biāo)準(zhǔn)樣本。假定 能量源、檢測(cè)器和光學(xué)器件以理想方式起作用,則實(shí)際檢測(cè)/測(cè)量的(下文中稱為“原始”) 發(fā)射光譜應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)樣本的已知光譜特性一致。將原始光譜特性與已知或預(yù)期的特性相比 較。已知光譜和原始光譜之間的改變?nèi)缓罂杀挥脕砩尚?zhǔn)數(shù)據(jù),從而使得能夠校準(zhǔn)分光 計(jì)。
[0059]相同或可替代的實(shí)施例使用由諸如具有已知光譜的燈之類的輻射源提供的已知 光譜的放射線,其被引導(dǎo)至檢測(cè)器。操作分光計(jì)以測(cè)量放射線的光譜特性。然后將輻射源 的已知或期望光譜與被檢測(cè)器檢測(cè)的輻射源的原始光譜進(jìn)行比較,且使用其中的任何改變 以生成用于分光計(jì)的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。已知光譜特性和原始光譜特性之間的改變可指示檢測(cè)器漂 移和/或分光計(jì)的其他部件中的漂移。
[0060]圖1是框圖,激光誘導(dǎo)擊穿分光計(jì)(LIBS) 10包含本發(fā)明的實(shí)施例。LIBSlO與傳送 系統(tǒng)12相關(guān)聯(lián),傳送系統(tǒng)12用于將材料的樣本傳送通過或經(jīng)過LIBSlO的分析區(qū)。LIBSlO 包括激光器和光學(xué)器件系統(tǒng)(LOS) 14、分析和功率系統(tǒng)(APS) 16,以及在L0S14和APS16之 間提供接口的接線箱18。APS16包括LIBSlO的實(shí)際檢測(cè)器(即,分光計(jì))11以及電源13 和處理器/計(jì)算機(jī)15。
[0061]附圖2中更詳細(xì)地示出了當(dāng)LIBSlO處于測(cè)量模式下時(shí)的L0S14。在該模式下, LIBSlO檢測(cè)或測(cè)量材料樣本的光譜特性,材料樣本例如可以為鐵礦石樣本20。參考圖1,樣 本20在傳送器12上傳送經(jīng)過LIBSlO的分析區(qū)。
[0062]LOS14的部件設(shè)置在外殼或箱22中。L0S14的部件包括發(fā)射激光束的激光器24, 以及測(cè)量光路28:其將激光束26引導(dǎo)至樣本20 ;并將從樣本20發(fā)射的放射線30引導(dǎo)至檢測(cè)器11。激光束26提供使樣本20產(chǎn)生發(fā)射光譜所需的能量。
[0063]測(cè)量光路28可被認(rèn)為包含兩個(gè)光路:用于激光26的等離子(plasma)生成路徑 32,以及用于發(fā)射的放射線30的等離子檢測(cè)路徑34。在該實(shí)施例中,路徑32和34是聯(lián)合 瞄準(zhǔn)(co-boresighted)的。等離子生成路徑32包括反射鏡36和38、聚焦透鏡40以及穿 孔鏡42中的小孔。在L0S14中的光學(xué)器件的初建和對(duì)準(zhǔn)期間,可變光闌(iris)44還被設(shè) 置在等離子生成路徑32內(nèi)反射鏡38和透鏡40之間。但在LIBSlO的正常操作期間,移除 可變光闌44。
[0064]當(dāng)LIBSlO處于操作的測(cè)量模式下時(shí),從激光器24發(fā)射的激光束26最初被反射鏡 36反射90°至反射鏡38,在反射鏡38處其又被反射90°。激光束26隨后通過透鏡40和 穿孔鏡42中的小孔,通過遮板(shroud)46且到達(dá)樣本20上。激光束撞擊樣本20將樣本 內(nèi)的原子激發(fā)至更高的能級(jí),隨后當(dāng)原子躍遷返回至較低的能態(tài)時(shí)發(fā)射出放射線30。發(fā)射 的放射線30的一部分傳輸通過遮板46,并被反射鏡42反射至收集器48,其將發(fā)射的放射 線30反射至終端塊51中保持的分光計(jì)光纖50的端部。該放射線隨后傳輸通過光纖50,抵 達(dá)APS16中安置的分光計(jì)。反射鏡36被進(jìn)一步地設(shè)置為允許激光束26的一部分26a被轉(zhuǎn) 向至能量計(jì)52。從樣本20至反射鏡42、收集器48并抵達(dá)終端塊51安置的光纖50的端部 的發(fā)射的放射線30的路徑構(gòu)成等離子檢測(cè)路徑34。
[0065]在測(cè)量光路28中的多個(gè)光學(xué)元件(即,透鏡40、反射鏡42、收集器48以及用于光 纖50的終端塊51)被安裝在提供LIBSlO的自聚焦特征的可移動(dòng)平臺(tái)56上。自聚焦特征 并不是本發(fā)明的必需部分或關(guān)鍵部分,在專利申請(qǐng)?zhí)朥S61 / 388,722中對(duì)其進(jìn)行了詳細(xì)描 述。
[0066]因此,在操作的測(cè)量模式下,測(cè)量光路28將激光束26引導(dǎo)至樣本20,并隨后將從 樣本20發(fā)射的放射線30引導(dǎo)至檢測(cè)器。
[0067]檢測(cè)器11隨后操作以提供樣本20的光譜分析和相應(yīng)的原始發(fā)射光譜。
[0068]諸如本實(shí)施例中的激光器24之類的能量源以及用于將能量弓I導(dǎo)至樣本20且隨后 將從樣本20發(fā)射的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器的測(cè)量光路28的提供在各種類型的發(fā)射分光計(jì)中 可被重復(fù)。然而,通過提供可操作來沿替換光路將已知光譜特性的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器的 載裝補(bǔ)償系統(tǒng),使得能夠?qū)崿F(xiàn)本實(shí)施例中的LIBSlO被校準(zhǔn)以解決檢測(cè)器漂移的能力。隨后 檢測(cè)器11可被操作為檢測(cè)已知放射線的光譜特性,并由處理器15在檢測(cè)的光譜特性和已 知的光譜特性之間進(jìn)行比較。然后處理器15基于檢測(cè)的光譜特性和已知的光譜特性之間 的改變來生成漂移數(shù)據(jù)。分光計(jì)10可被設(shè)置為在每次“啟動(dòng)”時(shí)自動(dòng)地執(zhí)行校準(zhǔn)過程。但 是,附加地或可替代地,可提供控制來在需要時(shí)運(yùn)行校準(zhǔn)過程。
[0069]在該實(shí)施例中,分光計(jì)包含校準(zhǔn)系統(tǒng)CS以使得能夠校準(zhǔn)分光計(jì)并補(bǔ)償樣本生成 的原始光譜測(cè)量。當(dāng)校準(zhǔn)系統(tǒng)CS操作時(shí),分光計(jì)被稱為是處于校準(zhǔn)模式。相反地,當(dāng)校準(zhǔn) 系統(tǒng)CS未操作時(shí),分光計(jì)10處于測(cè)量模式。
[0070]校準(zhǔn)系統(tǒng)CS使用兩個(gè)機(jī)構(gòu)或系統(tǒng)中的一個(gè)或兩個(gè)以將已知光譜特性的放射線引 導(dǎo)至檢測(cè)器。這些機(jī)構(gòu)中的第一機(jī)構(gòu)使用設(shè)于外殼22中的測(cè)試或標(biāo)準(zhǔn)樣本60(參見圖
3-5)、以及可操作來創(chuàng)建將激光束26引導(dǎo)至標(biāo)準(zhǔn)樣本60上且將從樣本60發(fā)射的放射線通 過光纖50引導(dǎo)至檢測(cè)器11的替換光路的第一光學(xué)系統(tǒng)62。光學(xué)系統(tǒng)62包括安裝在移動(dòng) 滑塊66上的棱鏡64。當(dāng)在校準(zhǔn)模式下操作LIBSlO時(shí),滑塊66將棱鏡64移動(dòng)至右側(cè)以截?cái)喾瓷溏R42和遮板46之間的激光束26、并將激光束反射90°至標(biāo)準(zhǔn)樣本60上。標(biāo)準(zhǔn)樣 本發(fā)射的放射線的一部分68被引導(dǎo)返回至棱鏡40,在棱鏡40處它被反射至反射鏡42且隨 后被收集器48引導(dǎo)至光纖50。當(dāng)被激光束26福射時(shí),標(biāo)準(zhǔn)樣本發(fā)射的放射線68具有已知 (即,“基準(zhǔn)”)光譜。該已知光譜存儲(chǔ)在處理器15的存儲(chǔ)器中、或與處理器15相關(guān)聯(lián)的存 儲(chǔ)器中。檢測(cè)器11接收發(fā)射的放射線68,且操作來檢測(cè)放射線的光譜特性。該測(cè)量的光譜 也被傳送至處理器15,在測(cè)量的光譜特性和先前存儲(chǔ)的預(yù)期的光譜特性之間進(jìn)行比較。可 以基于測(cè)量的光譜特性和已知或預(yù)期光譜特性之間的差異,使用多種數(shù)學(xué)技術(shù)來產(chǎn)生例如 規(guī)范曲線形式的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。數(shù)學(xué)工具的一些例子包括查詢表、主成分回歸分析、集群回歸分 析、搜索-匹配方法、高斯技術(shù)、全圖案方法、基于條件的峰值建模等??梢岳斫?,所屬領(lǐng)域 技術(shù)人員對(duì)用于通過適當(dāng)?shù)男?zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行補(bǔ)償?shù)暮线m的數(shù)學(xué)技術(shù)將是熟悉的。隨后,當(dāng)LIS 的10處于測(cè)量模式時(shí)使用校準(zhǔn)數(shù)據(jù)來校準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)化樣本20的輸出(原始)光譜,從而補(bǔ) 償分光計(jì)中的漂移或其他異常。
[0071]一旦檢測(cè)器11檢測(cè)到了發(fā)射的放射線68且校準(zhǔn)數(shù)據(jù)被生成了,就通過將棱鏡64 移出等離子生成路徑32來縮回第一光學(xué)系統(tǒng)62。LIBSlO現(xiàn)在可在測(cè)量模式下操作。
[0072]漂移校準(zhǔn)模式可在需要時(shí)被運(yùn)行,或在LIBSlO的每次操作時(shí)自動(dòng)運(yùn)行。存在如下 可能性:重復(fù)地輻射標(biāo)準(zhǔn)樣本上的同一點(diǎn)可能導(dǎo)致產(chǎn)生不同的光譜。因而,在漂移校準(zhǔn)模式 的后續(xù)操作時(shí),改變樣本60被激光束26照射的點(diǎn)以確保樣本的基準(zhǔn)光譜的一致性。即,在 校準(zhǔn)模式的后續(xù)操作時(shí),使用激光束26照射樣本60上的不同點(diǎn)。通過圖4中所示的網(wǎng)格 70示出樣本60上的不同照射點(diǎn),網(wǎng)格中的每個(gè)白色方框表示樣本60上的不同照射點(diǎn)。
[0073]在該實(shí)施例中,通過在安裝在外殼74內(nèi)的X-Y移動(dòng)裝置72上安裝樣本60,實(shí)現(xiàn)照 射點(diǎn)的改變。移動(dòng)裝置72操作來相對(duì)于第一光學(xué)系統(tǒng)62增加樣本60的位置,使得在校準(zhǔn) 模式的每次操作或運(yùn)行時(shí),樣本60的表面上的不同點(diǎn)被定位為與激光束26的路徑對(duì)準(zhǔn)。
[0074]圖6示出校準(zhǔn)系統(tǒng)CS的第二機(jī)構(gòu)。該機(jī)構(gòu)可被認(rèn)為是提供波長(zhǎng)校準(zhǔn)模式,其使用 產(chǎn)生已知波長(zhǎng)的放射線的燈78 (例如汞氬燈)、和能夠選擇性地將來自燈78的放射線通過 光纖50引導(dǎo)至檢測(cè)器11的第二光學(xué)系統(tǒng)80。光學(xué)系統(tǒng)80包括光纖82,其被設(shè)置為在一 端接收來自燈78的光、且在另一端保持在支撐在可滑動(dòng)臺(tái)86上的耦合器84中。耦合器84 保持光纖82的一端,從而隨著臺(tái)86的線性移動(dòng)一起移動(dòng)。光纖82傳輸?shù)墓馔ㄟ^透鏡88 抵達(dá)反射鏡90,反射鏡90將放射線反射90°至另一透鏡92。透鏡92將來自燈78的放射 線引導(dǎo)至光纖50,從而至檢測(cè)器11。由檢測(cè)器11產(chǎn)生的波長(zhǎng)光譜被提供至處理器15。處 理器15比較燈78的期望或已知的波長(zhǎng)光譜與測(cè)量的或原始波長(zhǎng)光譜。處理器15使用測(cè) 量的光譜和期望的光譜之間的任何改變來生成波長(zhǎng)校準(zhǔn)數(shù)據(jù),波長(zhǎng)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)隨后在LIBSlO 的測(cè)量模式期間被用來調(diào)節(jié)或標(biāo)準(zhǔn)化LIBSlO的原始輸出。當(dāng)校準(zhǔn)模式的該方面不操作時(shí), 臺(tái)86向左移動(dòng),將光學(xué)系統(tǒng)80從測(cè)量光路28中移出,從而使得LIBSlO能夠在測(cè)量模式下 操作。
[0075]如前所述,校準(zhǔn)模式可在需要時(shí)運(yùn)行,或可替代地在LIBSlO的每次連續(xù)操作或使 用時(shí)運(yùn)行。例如,可設(shè)想,每次LIBSlO要被用來獲取樣本的發(fā)射光譜時(shí),作為L(zhǎng)IBSlO的上 電或啟動(dòng)過程的一部分,自動(dòng)運(yùn)行校準(zhǔn)模式。隨后可以生成校準(zhǔn)數(shù)據(jù),且使用其來調(diào)節(jié)或標(biāo) 準(zhǔn)化LIBSlO在其正常測(cè)量模式下的原始輸出。這提供了自主的漂移校準(zhǔn)制度??蛇M(jìn)一步 設(shè)想,當(dāng)生成校準(zhǔn)數(shù)據(jù)時(shí),LIBS10,特別是處理器15,可被編程為或以其他方式被設(shè)置為在來自標(biāo)準(zhǔn)樣本60或燈78的已知光譜特性和測(cè)量的光譜特性之間的改變超過預(yù)定閾值時(shí)發(fā) 出警報(bào)。這可與由能量計(jì)52進(jìn)行的對(duì)激光器24的輸出功率的測(cè)量相結(jié)合操作。處理器15 可被編程為確定激光能量是否處于預(yù)定的最小能量級(jí)。當(dāng)激光束的能量級(jí)被檢測(cè)為低于閾 值時(shí),LIBSlO可產(chǎn)生指示這一狀況的另一警報(bào)。在校準(zhǔn)期間已知光譜和測(cè)量光譜之間的變 化在指定范圍之外時(shí),該信息也是有用的。如果這樣的變化在指定范圍之外且激光能量級(jí) 處于或高于要求的最小級(jí),則可得出該變化是由檢測(cè)器或光學(xué)器件引起的,而不是激光能 量級(jí)的減少的結(jié)果。
[0076]圖7是粗略描繪使用或操作LIBSlO以獲得樣本的發(fā)射光譜的方法100的流程圖。
[0077]方法100中的初始步驟102是操作載裝校準(zhǔn)系統(tǒng)CS以獲得用于LIBSlO的校準(zhǔn)數(shù) 據(jù)。如上文所述,可以通過兩個(gè)分離的處理中的一個(gè)或多個(gè)來獲得校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。第一處理是使 用標(biāo)準(zhǔn)樣本60,通過操作第一光學(xué)系統(tǒng)62將激光束26從測(cè)量光路28轉(zhuǎn)向至樣本60。然 后可以通過在樣本60的測(cè)量光譜和該樣本的期望或已知的測(cè)量光譜之間進(jìn)行比較來獲得 校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。第二處理是使用具有已知波長(zhǎng)的燈78,將來自該燈的輻射引導(dǎo)至檢測(cè)器11。再 次在燈78的測(cè)量光譜特性和已知特性之間進(jìn)行比較。這些測(cè)量之間的差異被作為替代或 附加的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。
[0078]一旦步驟102處的校準(zhǔn)處理完成,就執(zhí)行方法100中的下一步驟104,在步驟104 處操作LIBSlO來檢測(cè)樣本20的光譜特性。這產(chǎn)生樣本20的原始光譜數(shù)據(jù)或原始發(fā)射光P曰。
[0079]最終,在方法100的步驟106處,通過使用在步驟102中獲得的補(bǔ)償數(shù)據(jù)來補(bǔ)償樣 本20的原始光譜特性,以產(chǎn)生補(bǔ)償了分光計(jì)漂移的樣本20的發(fā)射光譜。
[0080]既然詳細(xì)描述了本發(fā)明的實(shí)施例,對(duì)所屬領(lǐng)域技術(shù)人員而言,將明顯的是,在不背 離發(fā)明基本構(gòu)思的情況下可以做出許多修改或變型。例如,LIBSlO使用標(biāo)準(zhǔn)樣本60的校 準(zhǔn)依賴于X-Y移動(dòng)裝置72引起的樣本60的順序移動(dòng)以改變樣本60被激光束26照射的部 分。然而,在可替代的實(shí)施例中,在樣本60維持靜止的同時(shí),通過操縱將激光束26引導(dǎo)至 樣本60上的不同點(diǎn)的操縱器光學(xué)器件,可達(dá)到相同的效果。此外,雖然該實(shí)施例中描述的 發(fā)射分光計(jì)是激光誘導(dǎo)擊穿分光計(jì),但如前所述,可利用不同類型的發(fā)射分光計(jì)來操作和 使用本發(fā)明的實(shí)施例。另外,在所描述的實(shí)施例中,L0S14具有測(cè)量光路28中的可移動(dòng)安 裝為使得能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)聚焦的各種光學(xué)元件。然而,這并非本發(fā)明的一方面,本發(fā)明的實(shí)施 例采用具有固定聚焦系統(tǒng)的發(fā)射分光計(jì)可同樣地工作。
[0081]對(duì)所屬領(lǐng)域技術(shù)人員而言將顯而易見的是,所有這樣的修改和變型及其他改變都 被認(rèn)為在本發(fā)明的范圍內(nèi),本發(fā)明的性質(zhì)由上述說明書及所附的權(quán)利要求書來確定。
【權(quán)利要求】
1.一種使用發(fā)射分光計(jì)獲取樣本的發(fā)射光譜的方法,所述發(fā)射分光計(jì)具有能夠檢測(cè)入射放射線的光譜特性的檢測(cè)器、以及將能量束引導(dǎo)至樣本并且將樣本被能量束照射時(shí)所發(fā)射的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器的測(cè)量光路,所述方法包括:操作載裝校準(zhǔn)系統(tǒng)以生成與分光計(jì)漂移相關(guān)的漂移數(shù)據(jù);將樣本放置在測(cè)量光路中,輻射該光路中的樣本,并使用檢測(cè)器產(chǎn)生由樣本發(fā)射的放射線的原始光譜特性;以及通過使用漂移數(shù)據(jù)對(duì)于分光計(jì)漂移補(bǔ)償樣本的原始光譜特性來產(chǎn)生樣本的發(fā)射光譜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其中,操作載裝校準(zhǔn)系統(tǒng)包括將已知光譜特性的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器。
3.一種操作發(fā)射分光計(jì)的方法,所述發(fā)射分光計(jì)具有能夠檢測(cè)入射放射線的光譜特性的檢測(cè)器、以及將能量束引導(dǎo)至樣本并且將樣本被能量束照射時(shí)所發(fā)射的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器的測(cè)量光路,所述方法包括:使用載裝漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)來執(zhí)行校準(zhǔn)過程,所述校準(zhǔn)過程包括:沿替換光路將已知光譜特性的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器;操作檢測(cè)器以檢測(cè)放射線的光譜特性;比較檢測(cè)的光譜特性與已知光譜特性;基于檢測(cè)的光譜特性和已知光譜特性之間的任何改變來確定漂移數(shù)據(jù); 以及存儲(chǔ)漂移數(shù)據(jù);以及,執(zhí)行測(cè)量過程,所述測(cè)量過程包括:將樣本放置在光路中,輻射該光路中的樣本,檢測(cè)由樣本發(fā)射的放射線的光譜特性,以及使用漂移數(shù)據(jù)對(duì)于分光計(jì)漂移補(bǔ)償樣本的光譜特性。
4.一種使用發(fā)射分光計(jì)獲取樣本的發(fā)射光譜的方法,所述發(fā)射分光計(jì)具有能夠檢測(cè)入射放射線的光譜特性的檢測(cè)器、以及將能量束引導(dǎo)至樣本并且將樣本被能量束照射時(shí)所發(fā)射的放射線引導(dǎo)至放射線檢測(cè)器的測(cè)量光路,所述方法包括:將已知光譜特性的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器;操作檢測(cè)器以檢測(cè)放射線的光譜特性;比較檢測(cè)的光譜特性與已知光譜 特性;基于檢測(cè)的光譜特性和已知光譜特性之間的任何改變來確定漂移數(shù)據(jù);存儲(chǔ)漂移數(shù)據(jù);以及通過使用漂移數(shù)據(jù)對(duì)于分光計(jì)漂移補(bǔ)償測(cè)量光路中的樣本的原始光譜特性來產(chǎn)生樣本的發(fā)射光譜。
5.根據(jù)權(quán)利要求2-4中任一項(xiàng)的方法,其中,將已知光譜特性的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器包括:提供已知特性的標(biāo)準(zhǔn)樣本;使來自測(cè)量光路的能量束轉(zhuǎn)向至標(biāo)準(zhǔn)樣本;以及將由標(biāo)準(zhǔn)樣本發(fā)射的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法,其中,使能量束轉(zhuǎn)向包括:將第一光學(xué)系統(tǒng)移動(dòng)到測(cè)量光路中,第一光學(xué)系統(tǒng)能夠操作來將能量束引導(dǎo)至標(biāo)準(zhǔn)樣本,并接收由能量束的照射引起的標(biāo)準(zhǔn)樣本的放射線,并隨后將由能量束的照射引起的標(biāo)準(zhǔn)樣本的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6的方法,包括在分光計(jì)的后續(xù)操作時(shí)改變能量束在標(biāo)準(zhǔn)樣本上的照射點(diǎn)以確定漂移數(shù)據(jù)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法,其中,改變照射點(diǎn)包括:在維持能量束的基本不變軌跡的同時(shí)改變標(biāo)準(zhǔn)樣本的位置。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的方法,其中,改變標(biāo)準(zhǔn)樣本的位置包括:將樣本安裝在X-Y移動(dòng)裝置上,且在漂移模式下分光計(jì)的每次操作時(shí)操作移動(dòng)裝置以在X和Y方向中的一個(gè)或兩個(gè)方向上在平面上移動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)樣本。
10.根據(jù)權(quán)利要求7的方法,其中,改變照射點(diǎn)包括:將標(biāo)準(zhǔn)樣本維持在固定位置中,并操縱能量束以照射標(biāo)準(zhǔn)樣本上的不同點(diǎn)。
11.根據(jù)權(quán)利要求2-4中任一項(xiàng)的方法,其中,將已知光譜特性的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器包括:提供已知光譜的輻射源,且將來自已知光譜的輻射源的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器。
12.根據(jù)權(quán)利要求2-10中任一項(xiàng)的方法,還包括:提供已知光譜的輻射源,且將來自已知光譜的輻射源的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器。
13.根據(jù)權(quán)利要求11或12的方法,其中,將來自已知光譜的輻射源的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器包括:將定義用于輻射源的光路的第二光學(xué)系統(tǒng)移動(dòng)到來自輻射源的放射線在檢測(cè)器的視場(chǎng)中的位置中。
14.根據(jù)權(quán)利要求1-13中任一項(xiàng)的方法,包括:使來自測(cè)量光路的能量束的一部分轉(zhuǎn)向,且使用轉(zhuǎn)向的這部分來監(jiān)視能量束的能量級(jí)。
15.根據(jù)權(quán)利要求14的方法,包括:當(dāng)監(jiān)視的能量級(jí)低于預(yù)定的最小能量級(jí)時(shí),生成能量級(jí)警報(bào)。
16.根據(jù)權(quán)利要求4或從屬于權(quán)利要求4的任一權(quán)利要求的方法,包括:當(dāng)檢測(cè)的光譜特性和已知光譜特性之間的改變大于閾值時(shí),生成檢測(cè)器警報(bào)。
17.—種能夠操作來提供樣本的光譜`分析的發(fā)射分光計(jì),所述分光計(jì)包括:檢測(cè)器,能夠檢測(cè)入射放射線的光譜特性;測(cè)量光路,被設(shè)置為將能量束引導(dǎo)至樣本位置并且將在樣本位置處的樣本被能量束照射時(shí)發(fā)射的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器;以及漂移校準(zhǔn)系統(tǒng),能夠?qū)⒁阎庾V特性的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器以產(chǎn)生檢測(cè)的校準(zhǔn)光譜特性,且基于已知光譜特性和檢測(cè)的校準(zhǔn)光譜特性之間的任何改變來補(bǔ)償樣本的原始光譜特性。
18.根據(jù)權(quán)利要求17的發(fā)射分光計(jì),其中,漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)包括:標(biāo)準(zhǔn)樣本,當(dāng)被能量束輻射時(shí)發(fā)射已知光譜特性的放射線;以及能夠在漂移校準(zhǔn)位置和測(cè)量位置之間移動(dòng)的第一光學(xué)系統(tǒng),在漂移校準(zhǔn)位置,第一光學(xué)系統(tǒng)能夠操作來將能量束轉(zhuǎn)向至標(biāo)準(zhǔn)樣本,并接收由能量束的照射引起的標(biāo)準(zhǔn)樣本的放射線,并隨后將由能量束的照射引起的標(biāo)準(zhǔn)樣本的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器,在測(cè)量位置,第一光學(xué)系統(tǒng)在測(cè)量光路之外。
19.根據(jù)權(quán)利要求18的發(fā)射分光計(jì),其中,漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)能夠操作來在漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)的后續(xù)操作時(shí)改變能量束在標(biāo)準(zhǔn)樣本上的入射點(diǎn)。
20.根據(jù)權(quán)利要求19的發(fā)射分光計(jì),其中,漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)包括其上安裝有標(biāo)準(zhǔn)樣本的 X-Y移動(dòng)裝置,其中,該移動(dòng)裝置能夠在漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)的后續(xù)操作時(shí)在X和Y方向中的一個(gè)或兩個(gè)方向上在平面上移動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)樣本。
21.根據(jù)權(quán)利要求17的發(fā)射分光計(jì),其中,漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)包括:已知光譜的輻射源、以及能夠操作用于將來自已知光譜的輻射源的放射線引導(dǎo)至檢測(cè)器的第二光學(xué)系統(tǒng)。
22.根據(jù)權(quán)利要求21的發(fā)射分光計(jì),其中,第二光學(xué)系統(tǒng)定義用于輻射源的光路,且能夠移動(dòng)至來自輻射源的放射線在檢測(cè)器的視場(chǎng)中的位置。
23.根據(jù)權(quán)利要求17的發(fā)射分光計(jì),其中,漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)包括能夠基于以下(a)和(b) 中的一個(gè)或兩個(gè)之間的比較來生成漂移數(shù)據(jù)的處理器:(a)標(biāo)準(zhǔn)樣本的已知光譜特性、和當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣本被能量束照射時(shí)由檢測(cè)器檢測(cè)的從標(biāo)準(zhǔn)樣本發(fā)射的放射線的光譜特性;以及(b)輻射源的已知光譜、和由檢測(cè)器檢測(cè)的輻射源的光譜。
24.根據(jù)權(quán)利要求23的發(fā)射分光計(jì),其中,漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)能夠在標(biāo)準(zhǔn)樣本的已知光譜特性和當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣本被能量束照射時(shí)由檢測(cè)器檢測(cè)的從標(biāo)準(zhǔn)樣本發(fā)射的放射線的光譜特性之間的差異大于閾值時(shí)生成警報(bào)。
25.根據(jù)權(quán)利要求23或24的發(fā)射分光計(jì),其中,漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)能夠在輻射源的已知光譜和由檢測(cè)器檢測(cè)的輻射源的光譜之間的差異大于閾值時(shí)生成警報(bào)。
26.根據(jù)權(quán)利要求17-25中任一項(xiàng)的發(fā)射分光計(jì),包括能量級(jí)監(jiān)視器,所述能量級(jí)監(jiān)視器能夠監(jiān)視能量束的能量級(jí),且向漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)提供指示所監(jiān)視的能量級(jí)的信號(hào)。
27.根據(jù)權(quán)利要求26`的發(fā)射分光計(jì),其中,所述發(fā)射分光計(jì)能夠在監(jiān)視的能量級(jí)低于閾值能量級(jí)時(shí)生成警報(bào)。
【文檔編號(hào)】G01J3/08GK103518121SQ201280006560
【公開日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2012年1月11日 優(yōu)先權(quán)日:2011年1月26日
【發(fā)明者】P·莫雷斯奇尼, J·考黑恩, G·保爾森, G·A·卡特 申請(qǐng)人:技術(shù)信息有限公司
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