專利名稱：便攜式儀器的標(biāo)定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及儀器標(biāo)定，特別涉及便攜式儀器的標(biāo)定裝置。
背景技術(shù)：
對(duì)于質(zhì)譜類的分析儀器，需要定期引入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)質(zhì)譜進(jìn)行調(diào)諧，具體包括質(zhì)量軸校準(zhǔn)和倍増器的響應(yīng)調(diào)諧等。通常在氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀中用于質(zhì)量軸校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物為全氟三丁胺(PFTBA)，該物質(zhì)常溫常壓下為液態(tài)。在實(shí)驗(yàn)室臺(tái)式色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀中通常將全氟三丁胺標(biāo)準(zhǔn)物裝在一小玻璃瓶中，在瓶上方留一空間，通過不銹鋼管和電磁閥控制引入到質(zhì)譜真空腔內(nèi)進(jìn)行質(zhì)量軸校準(zhǔn)和倍增器增益調(diào)諧。該方法在便攜式儀器上使用存在以下幾個(gè)問題:1、標(biāo)樣上方為了氣液平衡以及防止液體吸入，需要留一空間。在電磁閥關(guān)閉長期未進(jìn)行調(diào)諧的情況下，該空間的標(biāo)準(zhǔn)物濃度很高，并且存在空氣泄露，導(dǎo)致在電磁閥打開瞬間，真空存在驟然變差的情況。對(duì)于便攜式的質(zhì)譜類儀器，考慮到重量，體積和功耗，不可能配臺(tái)式儀器使用的足夠大抽速的分子泵，導(dǎo)致電磁閥打開真空恢復(fù)至最佳狀況需要很長的時(shí)間。2、由于便攜式儀器存在搬動(dòng)，震動(dòng)，運(yùn)輸，移動(dòng)中測試等應(yīng)用要求，液態(tài)狀的標(biāo)準(zhǔn)物小液滴極易直接進(jìn)入不銹鋼管道，導(dǎo)致在下一次電磁閥開啟時(shí)，液態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物在壓カ差作用下直接進(jìn)入真空腔內(nèi)。過高濃度的標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)入真空腔內(nèi)，無法得到正常的譜圖，因此無法進(jìn)行質(zhì)量軸校準(zhǔn)；另外，該濃度也不是原先的氣液平衡濃度，因此無法進(jìn)行倍増器增益調(diào)諧；最后，過高濃度的標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)入真空腔，在真空腔內(nèi)殘留，極易造成過高的化學(xué)背景。為了克服上述技術(shù)中的不足，現(xiàn)有的解決方案是將標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行氣化，裝入特制的氣瓶中，通過電磁閥控制引入真空腔進(jìn)行調(diào)諧。該方案存在以下幾個(gè)缺點(diǎn):1、標(biāo)氣進(jìn)樣系統(tǒng)復(fù)雜，為了保證進(jìn)樣的重復(fù)性，需要設(shè)計(jì)復(fù)雜的電磁閥進(jìn)樣系統(tǒng)，流露設(shè)計(jì)相當(dāng)發(fā)雜；2、針對(duì)原先的液體標(biāo)樣物經(jīng)氣化處理，由于其純度的要求較高，生產(chǎn)成本高，目前完全依賴進(jìn)ロ，標(biāo)氣使用成本高；3、完全的氣態(tài)標(biāo)樣為了順利地引入真空腔，其標(biāo)氣瓶壓カ不可能很高，氣瓶使用時(shí)間短，儀器運(yùn)行成本高。4、氣瓶壓力不能太高，直接會(huì)導(dǎo)致ー瓶標(biāo)氣使用的時(shí)間有限，而且隨著使用時(shí)間其標(biāo)氣壓力下降導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物濃度下降，無法實(shí)現(xiàn)長期時(shí)間內(nèi)的倍增器增益調(diào)諧。5、由于采用氣態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物，為了保證一定量其裝置無法做小，影響了便攜式儀器的體積。

實(shí)用新型內(nèi)容為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)方案中的不足，本實(shí)用新型提供了一種輸出標(biāo)準(zhǔn)物長期穩(wěn)定、便攜、操作簡便的便攜式儀器的標(biāo)定裝置。[0012]本實(shí)用新型的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:便攜式儀器的標(biāo)定裝置，其特征在于:所述標(biāo)定裝置包括:容器，所述容器具有開ロ，內(nèi)部裝有固態(tài)吸附物質(zhì)；固態(tài)吸附物質(zhì)，所述固態(tài)吸附物質(zhì)用于吸附液態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物；限流部件，所述限流部件內(nèi)部連通所述出口，用于限制出口下游的氣體的流量；開關(guān)部件，所述開關(guān)部件設(shè)置在所述出口的下游。根據(jù)上述的標(biāo)定裝置，優(yōu)選地，所述固態(tài)吸附物質(zhì)呈顆粒狀、球狀或絲狀。根據(jù)上述的標(biāo)定裝置，可選地，所述標(biāo)定裝置進(jìn)ー步包括:阻擋部件，所述阻擋部件設(shè)置在所述出口和限流部件之間，用于阻擋所述固態(tài)吸附物質(zhì)。根據(jù)上述的標(biāo)定裝置，優(yōu)選地，所述阻擋部件是燒結(jié)阻尼器。根據(jù)上述的標(biāo)定裝置，優(yōu)選地，所述限制部件是長徑比大于800的管道。根據(jù)上述的標(biāo)定裝置，優(yōu)選地，所述管道式不銹鋼管道。根據(jù)上述的標(biāo)定裝置，優(yōu)選地，所述固態(tài)吸附物質(zhì)是PDMS。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型具有的有益效果為:1、直接通過具有吸附作用的固化物的解吸附建立濃度平衡，既能維持在合適濃度滿足調(diào)諧要求，還可以使平衡空間做到最小，消除了長期未用條件下電磁閥開啟導(dǎo)致的真空驟然變差現(xiàn)象以及使得恢復(fù)最佳真空的時(shí)間大大縮短。2、將原先液態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)物通過固化后裝入，不存在由于便攜式儀器存在搬動(dòng)，震動(dòng)，運(yùn)輸，移動(dòng)中測試等應(yīng)用要求而導(dǎo)致液態(tài)狀的標(biāo)準(zhǔn)物小液滴極易直接進(jìn)入不銹鋼管道的問題。3、通過標(biāo)液固化的方式，減小了標(biāo)準(zhǔn)物的體積，流路設(shè)計(jì)簡單，使得便攜式儀器可以更加小型化。另外，同樣體積的吸附標(biāo)準(zhǔn)物的固化物相比氣化的標(biāo)準(zhǔn)物可以使用更長的時(shí)間。4、在有足夠量的吸附標(biāo)準(zhǔn)物的固化物的前提下，可以保準(zhǔn)長時(shí)間的濃度穩(wěn)定性，滿足倍增器增益調(diào)諧的要求。5、校準(zhǔn)裝置使用時(shí)間長,可重復(fù)使用，使用成本低。

參照附圖，本實(shí)用新型的公開內(nèi)容將變得更易理解。本領(lǐng)域技術(shù)人員容易理解的是:這些附圖僅僅用于舉例說明本實(shí)用新型的技術(shù)方案，而并非意在對(duì)本實(shí)用新型的保護(hù)范圍構(gòu)成限制。圖中:圖1是根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例1的標(biāo)定裝置的結(jié)構(gòu)簡圖；圖2是根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例1的標(biāo)定裝置的工作方法的流程圖；圖3是根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例2的質(zhì)量軸校準(zhǔn)后的質(zhì)譜圖；圖4是根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例2的連續(xù)運(yùn)行24分鐘后的質(zhì)譜圖；圖5是根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例2的連續(xù)運(yùn)行24小時(shí)后的質(zhì)譜圖。
具體實(shí)施方式
[0037]圖1-5和以下說明描述了本實(shí)用新型的可選實(shí)施方式以教導(dǎo)本領(lǐng)域技術(shù)人員如何實(shí)施和再現(xiàn)本實(shí)用新型。為了教導(dǎo)本實(shí)用新型技術(shù)方案，已簡化或省略了一些常規(guī)方面。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解源自這些實(shí)施方式的變型或替換將在本實(shí)用新型的范圍內(nèi)。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解下述特征能夠以各種方式組合以形成本實(shí)用新型的多個(gè)變型。由此，本實(shí)用新型并不局限于下述可選實(shí)施方式，而僅由權(quán)利要求和它們的等同物限定。實(shí)施例1:圖1示意性地給出了本實(shí)用新型實(shí)施例的便攜式儀器的標(biāo)定裝置的結(jié)構(gòu)簡圖，如圖1所示，所述標(biāo)定裝置包括:容器1，所述容器具有開ロ，內(nèi)部裝有固態(tài)吸附物質(zhì)；固態(tài)吸附物質(zhì)2，所述固態(tài)吸附物質(zhì)2用于吸附液態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物；所述固態(tài)吸附物質(zhì)優(yōu)選PDMS等吸附材料，從而有效地吸附液態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物。為了更好地增強(qiáng)吸附效果，所述固態(tài)吸附物質(zhì)呈顆粒狀、球狀或絲狀。限流部件4，所述限流部件內(nèi)部連通所述出口，用于限制出口下游的氣體的流量，從而輸出流量穩(wěn)定的氣體；優(yōu)選地，所述限流部件采用長徑比大于800的管道，如不銹鋼管，從而穩(wěn)定了氣體流量。當(dāng)然還可以采用針閥等能起到限流作用的部件。開關(guān)部件5，所述開關(guān)部件設(shè)置在所述出ロ的下游。所述開關(guān)部件優(yōu)選采用電磁閥等部件。進(jìn)ー步地，為了阻擋所述固態(tài)吸附物質(zhì)進(jìn)入所述限流部件，可選地，所述標(biāo)定裝置進(jìn)ー步包括:阻擋部件3，所述阻擋部件設(shè)置在所述出口和限流部件之間，用于阻擋所述固態(tài)吸附物質(zhì)。優(yōu)選地，所述阻擋部件是燒結(jié)阻尼器。圖2示意性地給出了本實(shí)用新型實(shí)施例的便攜式儀器的標(biāo)定裝置的工作方法的流程圖，如圖2所示，所述工作方法包括:(Al)打開所述開關(guān)部件；(A2)固態(tài)吸附物質(zhì)釋放出標(biāo)準(zhǔn)物，通過限流部件后輸出流量和濃度穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物，之后進(jìn)入待標(biāo)定裝置；(A3)標(biāo)定所述待標(biāo)定裝置。根據(jù)上述的工作方法，可選地，所述工作方法進(jìn)ー步包括以下步驟:(BI)將固態(tài)吸附物質(zhì)放置于所述標(biāo)準(zhǔn)物的溶液中，吸附若干時(shí)間，優(yōu)選50-60分鐘；(B2)從所述溶液中取出所述固態(tài)吸附物質(zhì)，并風(fēng)干；(B3)將風(fēng)干后的所述固態(tài)吸附物質(zhì)裝在所述容器內(nèi)。實(shí)施例2根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例1的標(biāo)定裝置及其工作方法在質(zhì)譜儀標(biāo)定中的應(yīng)用，具體是標(biāo)定聚光科技生產(chǎn)的便攜式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀Mars-400的質(zhì)量軸。所述聯(lián)用儀在正常分析狀態(tài)下，真空度在lO-lOOOuTorr之間，打開開關(guān)部件(標(biāo)氣控制電磁閥)后，真空度略有升高，在小于20s時(shí)間內(nèi)真空恢復(fù)正常，可以進(jìn)行正常的質(zhì)量軸校準(zhǔn)。采用長度為90cm的0.1mm內(nèi)徑的不銹鋼管作為樣品引入流路的限流部件，在電磁閥開啟的條件下，離子阱質(zhì)量分析器在自動(dòng)增益控制下起離子化時(shí)間一般在lms-5ms，滿足其控制要求(大于0.1ms)，可以實(shí)現(xiàn)正常的質(zhì)量軸校準(zhǔn)，完成質(zhì)量軸校準(zhǔn)后的質(zhì)譜圖如附圖3所示。同時(shí)對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行了連續(xù)進(jìn)樣的穩(wěn)定實(shí)驗(yàn)和日間穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，附圖4為標(biāo)樣連續(xù)運(yùn)行24分鐘得到的總離子流圖，附圖5為保持電磁閥為打開狀態(tài)24小時(shí)后，重新運(yùn)行質(zhì)譜得到的總離子流圖，從以上結(jié)果看出標(biāo)氣進(jìn)樣能保持較好的短期穩(wěn)定性和日間穩(wěn)定性，實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)氣體的長期穩(wěn)定引入。另外，在Mars-400的移動(dòng)性測試中未出現(xiàn)標(biāo)樣進(jìn)樣量失控的情形，避免了液體標(biāo)樣存在的直接滲透進(jìn)入不銹鋼管導(dǎo)致進(jìn)樣量失控的問題。
權(quán)利要求1.便攜式儀器的標(biāo)定裝置，其特征在于:所述標(biāo)定裝置包括: 容器，所述容器具有開ロ，內(nèi)部裝有固態(tài)吸附物質(zhì)； 固態(tài)吸附物質(zhì)，所述固態(tài)吸附物質(zhì)用于吸附液態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物； 限流部件，所述限流部件內(nèi)部連通所述出口，用于限制出口下游的氣體的流量； 開關(guān)部件，所述開關(guān)部件設(shè)置在所述出口的下游。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的標(biāo)定裝置，其特征在于:所述固態(tài)吸附物質(zhì)呈顆粒狀、球狀或絲狀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的標(biāo)定裝置，其特征在于:所述標(biāo)定裝置進(jìn)ー步包括: 阻擋部件，所述阻擋部件設(shè)置在所述出口和限流部件之間，用于阻擋所述固態(tài)吸附物質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的標(biāo)定裝置，其特征在于:所述阻擋部件是燒結(jié)阻尼器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的標(biāo)定裝置，其特征在于:所述限制部件是長徑比大于800的管道。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的標(biāo)定裝置，其特征在于:所述固態(tài)吸附物質(zhì)是PDMS。
專利摘要本實(shí)用新型提供了便攜式儀器的標(biāo)定裝置，所述標(biāo)定裝置包括容器，所述容器具有開口，內(nèi)部裝有固態(tài)吸附物質(zhì)；固態(tài)吸附物質(zhì)，所述固態(tài)吸附物質(zhì)用于吸附液態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物；限流部件，所述限流部件內(nèi)部連通所述出口，用于限制出口下游的氣體的流量；開關(guān)部件，所述開關(guān)部件設(shè)置在所述出口的下游。本實(shí)用新型具有標(biāo)準(zhǔn)物輸出穩(wěn)定、操作簡便、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N30/72GK202974963SQ20122057566
公開日2013年6月5日 申請(qǐng)日期2012年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月5日
發(fā)明者梁炎, 李曉旭, 邱明, 劉立鵬, 鄭毅, 馬喬 申請(qǐng)人:聚光科技(杭州)股份有限公司