專利名稱：一種快速檢測溶液含鋅量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有色金屬礦產(chǎn)品分析領(lǐng)域，特別是一種快速檢測溶液含鋅量的方法。
技術(shù)背景
在鋅冶煉過程中，或在其它有色金屬的提取過程中，往往需要對溶液中的鋅離子含量進(jìn)行檢測，以便于根據(jù)檢測結(jié)果對工藝過程進(jìn)行控制和調(diào)整。目前，檢測溶液含鋅量的傳統(tǒng)方法，其檢測步驟如下
(I)、取溶液試樣5毫升到100毫升容量瓶，并加入10毫升氯化銨飽和溶液，再加入O. 5 1. O克固體過硫酸銨和O. 5 1. O克固體氯化鉀；
(2)、加熱到沸騰，直至固體過硫酸銨和氯化鉀完全溶解；
(3)、自然冷卻到室溫，加入20毫升氨水，用蒸餾水稀釋到刻度混均；
(4)、用快速濾紙過濾到100毫升燒杯中，過濾時棄去初濾液10毫升；
(5)、用20毫升移液管取該濾液20毫升到250毫升的錐形瓶中，并在錐形瓶中加 Γ2滴二甲酚橙溶液，然后用鹽酸(I ; I鹽酸)調(diào)至黃色；
(6)、加約O. 5g固體抗壞血酸，再用1:1氨水調(diào)至紅色；
(7)、再往錐形瓶加入20毫升200gL的硫代硫酸鈉溶液和20毫升ph5. 5飛.O的乙酸——乙酸鈉緩沖溶液；
(8)、最后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至錐形瓶中溶液，當(dāng)錐形瓶溶液由紅色變成亮黃色 為滴定終點(diǎn)。
采用該檢測方法，檢測消耗的時間長，完成檢測過程需要時間30分鐘，其中大部分時間消耗在固體過硫酸銨和固體氯化鉀的溶解及溶液的自然冷卻。由于檢測時間長，該檢測方法無法滿足某些特殊的工藝要求，如連續(xù)浸出、連續(xù)萃取等。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種快速檢測溶液含鋅量的方法，該方法具有檢測時間短、 檢測結(jié)果可信度高的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的一種快速檢測溶液含鋅量的方法，包括如下步驟
(I)、取溶液試樣5毫升到100毫升容量瓶，并加入20毫升氯化銨混合飽和溶液， 再加入20毫升氨水，然后用蒸餾水稀釋到刻度混均；
(2)、用快速濾紙過濾到100毫升燒杯中，過濾時棄去初濾液10毫升；
(3)、用移液管取該濾液20毫升到250毫升的錐形瓶中，并在錐形瓶中加Γ2滴二甲酚橙溶液，然后用1:1鹽酸調(diào)至黃色；
(4)、加O. 3-0. 5g固體抗壞血酸，再用1:1氨水調(diào)至紅色；
(5)、再往錐形瓶加入20毫升200g/L的硫代硫酸鈉溶液和20毫升ph5. 5^6. O的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液；
(6)、最后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由紅色變成亮黃色為滴定終點(diǎn)。
本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)在于
采用本發(fā)明具有檢測時間短、檢測結(jié)果可信度高的優(yōu)點(diǎn)。
在檢測過程中，由于采用了氯化銨混合飽和溶液，直接替代氯化銨飽和溶液、固體過硫酸銨、固體氯化鉀三種物質(zhì)，既節(jié)省了固體過硫酸銨和固體氯化鉀的溶解時間，也節(jié)省了溶液自然冷卻的時間，因此，大大縮短了檢測過程所需要的時間。由于采用了氯化銨混合飽和溶液，直接替代氯化銨飽和溶液、固體過硫酸銨、固體氯化鉀三種物質(zhì)，對檢測的本質(zhì)沒有造成影響，因此，不會影響溶液樣品的檢測結(jié)果，檢測結(jié)果的可信度與傳統(tǒng)檢測方法是一致的。


圖I為傳統(tǒng)檢測溶液含鋅量方法的工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
以下通過附圖和實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例I
本實(shí)施例為本發(fā)明所述的快速檢測溶液含鋅量方法的第一實(shí)例，包括如下步驟
(I)、取中性浸出上清溶液試樣5毫升到100毫升容量瓶，并加入20毫升氯化銨混合飽和溶液，再加入20毫升氨水，然后用蒸餾水稀釋到刻度混均；
(2)、用快速濾紙過濾到100毫升燒杯中，過濾時棄去初濾液10毫升；
(3)、用20毫升移液管取該濾液20毫升到250毫升的錐形瓶中，并在錐形瓶中加 I滴二甲酚橙溶液，然后用I :1鹽酸調(diào)至黃色；
(4)、加O. 3g固體抗壞血酸，再用I :1氨水調(diào)至紅色；
(5)、再往錐形瓶加入20毫升200g/L的硫代硫酸鈉溶液和20毫升ph5. 5飛.O的乙酸——乙酸鈉緩沖溶液；
(6)、用滴定當(dāng)量為5克鋅/升的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至錐形瓶中溶液，當(dāng)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液30. O毫升時，錐形瓶溶液由紅色變成亮黃色，經(jīng)過計算中性浸出上清溶液試樣含鋅量為150克/升。
實(shí)施例2
本實(shí)施例為本發(fā)明所述的快速檢測溶液含鋅量方法的第二實(shí)例，包括如下步驟
(I)、取鋅粉凈化溶液試樣5毫升到100毫升容量瓶，并加入20毫升氯化銨混合飽和溶液，再加入20毫升氨水，然后用蒸餾水稀釋到刻度混均；
(2)、用快速濾紙過濾到100毫升燒杯中，過濾時棄去初濾液10毫升；
(3)、用20毫升移液管取該濾液20毫升到250毫升的錐形瓶中，并在錐形瓶中加 I滴二甲酚橙溶液，然后用I :1鹽酸鹽酸調(diào)至黃色；
(4)、加O. 4g固體抗壞血酸，再用I :1氨水調(diào)至紅色；
(5)、再往錐形瓶加入20毫升200g/L的硫代硫酸鈉溶液和20毫升ph5. 5飛.O的乙酸——乙酸鈉緩沖溶液；
(6)、用滴定當(dāng)量為5克鋅/升的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液31. 2毫升時，溶液由紅色變成亮黃色，經(jīng)過計算，鋅粉凈化溶液試樣含鋅量為156克/升。
實(shí)施例3
本實(shí)施例為本發(fā)明所述的快速檢測溶液含鋅量方法的第三實(shí)例，包括如下步驟
(I)、取銦萃取前溶液試樣5毫升到100毫升容量瓶，并加入20毫升氯化銨混合飽和溶液，再加入20毫升氨水，然后用蒸餾水稀釋到刻度混均；
(2)、用快速濾紙過濾到100毫升燒杯中，過濾時棄去初濾液10毫升；
(3)、用20毫升移液管取該濾液20毫升到250毫升的錐形瓶中，并在錐形瓶中加I滴二甲酚橙溶液，然后用1:1鹽酸鹽酸調(diào)至黃色；
(4)、加O. 5g固體抗壞血酸，再用I :1氨水調(diào)至紅色；
(5)、再往錐形瓶加入20毫升200g/L的硫代硫酸鈉溶液和20毫升ph5. 5飛.O的乙酸——乙酸鈉緩沖溶液；
(6)、用滴定當(dāng)量為5克鋅/升的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液11. 7毫升時，溶液由紅色變成亮黃色，經(jīng)過計算，銦萃取前溶液試樣含鋅量為58. 5克/升。
權(quán)利要求
1.一種快速檢測溶液含鋅量的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟(1)、取溶液試樣5毫升到100毫升容量瓶，并加入20毫升氯化銨混合飽和溶液，再加入20毫升氨水，然后用蒸餾水稀釋到刻度混均；(2)、用快速濾紙過濾到100毫升燒杯中，過濾時棄去初濾液10毫升；(3)、用移液管取該濾液20毫升到250毫升的錐形瓶中，并在錐形瓶中加Γ2滴二甲酚橙溶液，然后用I :1鹽酸調(diào)至黃色；(4)、加O.3 O. 5g固體抗壞血酸，再用I :1氨水調(diào)至紅色；(5)、再往錐形瓶加入20毫升200g/L的硫代硫酸鈉溶液和20毫升ph5.5飛.O的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液；(6)、最后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由紅色變成亮黃色為滴定終點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速檢測溶液含鋅量的方法，其特征在于，所述氯化銨混合飽和溶液為100毫升飽和過硫酸銨溶液、40毫升飽和氟化鉀溶液、2000毫升飽和氯化銨溶液三種飽和溶液組成的混合液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速檢測溶液含鋅量的方法，其特征在于，所述的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液為200g無水乙酸鈉和10毫升冰乙酸溶解于水并調(diào)至體積為1000毫升的溶液。
全文摘要
一種快速檢測溶液含鋅量的方法，步驟為(1)取溶液試樣5毫升到100毫升容量瓶，并加入20毫升氯化銨混合飽和溶液，再加入20毫升氨水，然后用蒸餾水稀釋到刻度混均；(2)用快速濾紙過濾到100毫升燒杯中，過濾時棄去初濾液10毫升；(3)用移液管取該濾液20毫升到250毫升的錐形瓶中，并加1~2滴二甲酚橙溶液，然后用1；1鹽酸調(diào)至黃色；(4)加0.5g固體抗壞血酸，再用11氨水調(diào)至紅色；(5)再往錐形瓶加入20毫升200g/L的硫代硫酸鈉溶液和20毫升ph5.5~6.0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液；(6)最后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由紅色變成亮黃色為滴定終點(diǎn)。該方法完成檢測過程只需要5分鐘，且檢測結(jié)果與傳統(tǒng)檢測方法一致，可信度好。
文檔編號G01N21/79GK102980889SQ201210523998
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月7日
發(fā)明者李文才, 唐罡, 陶政修, 梁位林, 蔣光佑 申請人:來賓華錫冶煉有限公司