專利名稱：固相法電子級鈦酸鋇中游離氧化鋇的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種固相法電子級鈦酸鋇中游離氧化鋇的測定方法，屬于粉體材料分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
固相法電子級鈦酸鋇為疊層電容(MLCC)以及正溫度系數(shù)熱敏電阻(PTC)等重要電子元器件制造的主晶相材料，在這種粉體材料的固相法制造過程中，游離氧化鋇含量的高低，對于固相合成反應(yīng)的控制、產(chǎn)品的質(zhì)量以及下游電子元器件生產(chǎn)的控制，具有十分重要的意義。對于一般的電子級鈦酸鋇，游離氧化鋇的質(zhì)量分數(shù)通常不得超過O. 5%，其它高端鈦酸鋇中，對游離氧化鋇含量的要求更高。但是，游離氧化鋇的測定，還沒有引起鈦酸鋇粉體材料制造者足夠的重視，沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)可以依據(jù)。
準(zhǔn)確測定鈦酸鋇中游離氧化鋇的含量，關(guān)鍵在于游離氧化鋇的定量提取，以及測定方法的選擇。對于鈦酸鋇中游離氧化鋇的提取及測定，瓷料以及元器件制造廠家以往大多數(shù)采取一次性水煮沸浸取的做法，然后采用常規(guī)滴定管，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，由酚酞顏色從紅到無色的直接滴定法。這種方法不僅游離氧化鋇提取不夠完全，且滴定誤差大，不能滿足電子級鈦酸鋇質(zhì)量控制的要求。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種固相法電子級鈦酸鋇中游離氧化鋇的測定方法，以解決上述存在的問題。
為達到上述目的，本發(fā)明采用了帶加熱的超聲提取方式，多次處理，再采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定的方式測定固相法電子級鈦酸鋇中游離氧化鋇的含量。
具體地說，本發(fā)明所述的測定方法包括如下步驟
(I)游離氧化鋇的提取
(2)游離氧化鋇的測定
游離氧化鋇提取時，準(zhǔn)確稱取樣品2 10g，先加熱超聲處理2 5次每次用水 5 70mL，水浴溫度50 90°C，加熱30 60min，并再超聲5 20min，趁熱用中速定性濾紙過濾，濾液均合并于250mL錐形瓶中；殘渣及過濾用的濾紙再用60 70°C熱水洗滌2 3次，濾液合并于同一 250mL錐形瓶中；平行處理3份。
在游離氧化鋇提取液中用移液管加入25mL O. 05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，I 2滴酚酞指示劑，用O. 05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色30秒鐘不褪，平行滴定3份。具體實施方案
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，以助于理解而非限制本發(fā)明的內(nèi)容。
實施例I
平行稱取兩份電子級鈦酸鋇樣品2. 5g(稱準(zhǔn)至±0. Olg)于兩只IOOmL燒杯中， 一只燒杯中加水40mL并攪勻，另一只燒杯中準(zhǔn)確加入lmg/mL的鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，再加水 30mL并攪勻；80°C水浴加熱20min，保持加熱并再超聲5min，均用中速定性濾紙，傾泌法過濾于250mL錐形瓶中；繼續(xù)分別在殘渣中加水30mL，80°C水浴加熱lOmin，保持加熱并再超聲5min，同樣均用傾泌法過濾，各合并于250mL錐形瓶中；殘渣及濾紙各用30mL60°C熱水洗滌，過濾后剩余殘渣再各用30mL60°C熱水洗滌一次，同樣過濾，合并于250mL錐形瓶中。用移液管加入25mL0. 05166mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入酚酞指示劑2滴，用O. 05075mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。求得樣品中游離氧化鋇含量為O. 43%，并測得回收率97%。
實施例2
稱取電子瓷料制造中一次燒成后的鈦酸鋇樣品5g(稱準(zhǔn)至±0. Olg)于IOOmL燒杯中，加水50mL，80°C水浴加熱20min，保持加熱并再超聲5min，用中速定性濾紙，傾泌法過濾于250mL錐形瓶中；繼續(xù)在殘渣中加水50mL，80°C水浴加熱lOmin，保持加熱并再超聲 5min,同樣用傾泌法過濾,合并于250mL錐形瓶中；殘洛及濾紙用30mL60°C熱水洗漆,過濾后剩余殘渣再用30mL60°C熱水洗滌一次，同樣過濾，合并于250mL錐形瓶中。用移液管加入 25mL0. 05166mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入酚酞指示劑2滴，用O. 05075mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。求得樣品中游離氧化鋇含量為O. 75%。
權(quán)利要求
1.一種固相法電子級鈦酸鋇中游離氧化鋇的測定方法，其特征在于，采用了帶加熱的超聲提取方式，多次處理，再采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定的方式測定固相法電子級鈦酸鋇中游離氧化鋇的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)游離氧化鋇的提取(2)游離氧化鋇的測定。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固相法電子級鈦酸鋇中游離氧化鋇的提取，其特征在于，步驟(I)中所述的提取為帶加熱的超聲處理，稱取樣品2 10g，先加熱超聲處理2 5次 每次用水5 70mL，水浴溫度50 90°C，加熱30 60min，并再超聲5 20min，趁熱用中速定性濾紙過濾，濾液均合并于250mL錐形瓶中；殘渣及過濾用的濾紙再用60 70°C熱水洗滌2 3次，濾液合并于同一 250mL錐形瓶中；平行處理3份。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固相法電子級鈦酸鋇中游離氧化鋇的測定，其特征在于，步驟(2)中所述的測定采用返滴定法，即在游離氧化鋇提取液中，用移液管加入 25mL0. 05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，I 2滴酚酞指示劑，用O. 05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色30秒鐘不褪，平行滴定3份。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種固相法電子級鈦酸鋇中游離氧化鋇的測定方法。方法采用帶加熱的超聲提取方式，多次處理，再采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定的方式測定固相法電子級鈦酸鋇中游離氧化鋇的含量。本發(fā)明的優(yōu)點在于提取定量，滴定準(zhǔn)確，且方法簡單，易于操作。
文檔編號G01N21/78GK102937588SQ20121042739
公開日2013年2月20日 申請日期2012年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月31日
發(fā)明者商少明, 王璟, 孫雪婷, 劉瑛, 陳新, 孫芳, 宋健 申請人:江南大學(xué)