專利名稱：煙草包裝盒中21種voc的檢測(cè)方法
煙草包裝盒中21種VOC的檢測(cè)方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于卷煙包裝盒檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種卷煙包裝盒中21種揮發(fā)性 有機(jī)化合物的檢測(cè)方法。技術(shù)背景
VOC是揮發(fā)性有機(jī)化合物的簡稱。按照世界衛(wèi)生組織的定義沸點(diǎn)在50°C 250°C 的化合物，室溫下飽和蒸汽壓超過133. 32kPa，在常溫下以蒸汽形式存在于空氣中的一類有 機(jī)物。按其化學(xué)結(jié)構(gòu)的不同，可以進(jìn)一步分為八類烷類、芳烴類、烯類、鹵烴類、酯類、醛類、 酮類和其他。VOC的主要成分有烴類、鹵代烴、氧烴和氮烴，它包括苯系物、有機(jī)氯化物、 氟里昂系列、有機(jī)酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烴化合物等。
VOC對(duì)人體健康有巨大影響，如果一個(gè)人吸入過量的V0C，就會(huì)感到頭痛、惡心、嘔 吐、乏力等，嚴(yán)重時(shí)會(huì)出現(xiàn)抽搐、昏迷，并會(huì)傷害到人的肝臟、腎臟、大腦和神經(jīng)系統(tǒng)，造成記 憶力減退等嚴(yán)重后果。
卷煙作為一種特殊食品，隨著卷煙包裝的高檔化、復(fù)雜化，生產(chǎn)過程中所使用的有 機(jī)溶劑大量殘留在包裝材料中。如今，煙用包裝材料的適用性和安全性受到廣泛關(guān)注。一 旦卷煙包裝材料中殘留有機(jī)溶劑過量，不但影響卷煙產(chǎn)品的吸味，甚至危害消費(fèi)者的身體 健康。為了貫徹落實(shí)國家局“國家利益至上、消費(fèi)者利益至上”的指示精神，統(tǒng)一卷煙條、 盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)的測(cè)定方法，滿足煙草行業(yè)生產(chǎn)使用的需要，國家煙 草專賣局適時(shí)的組織制定并頒布實(shí)施了煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T207-2006《卷煙條與盒包裝紙中 揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定頂空-氣相色譜法》、YC263-2008《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有 機(jī)化合物的限量》，用于檢測(cè)、控制煙包VOC含量。
標(biāo)準(zhǔn)YC/T207-2006《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定頂空-氣相 色譜法》詳細(xì)規(guī)定了煙包中出現(xiàn)頻率較高、對(duì)人體危害較大的五大類(醇類、酯類、醚類、酮 類、苯系物)16種揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測(cè)方法。但是時(shí)隔6年，市場(chǎng)對(duì)卷煙條與盒包裝紙 中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定要求已不僅限于標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的16種揮發(fā)性有機(jī)化合物，越來 越多的客戶咨詢?nèi)缂状肌⒁宜峒柞?、正丙醇、丙二醇乙醚、苯乙烯等?biāo)準(zhǔn)上未規(guī)定的揮發(fā)性 有機(jī)化合物的檢測(cè)方法，目前國內(nèi)和國際上還沒有制定出檢測(cè)這些揮發(fā)性有機(jī)化合物的標(biāo) 準(zhǔn)，譜尼測(cè)試依靠多年的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)、堅(jiān)實(shí)的技術(shù)基礎(chǔ)，通過對(duì)大量樣品進(jìn)行分析研究，研發(fā) 出了一整套檢測(cè)方法，將先前的卷煙條與盒包裝紙中16種揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定擴(kuò)充 至21種，并申請(qǐng)了專利。
由此可見，該方法為檢測(cè)卷煙條與盒包裝紙中21種揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量提 供了一種可靠的方法，能夠滿足目前國內(nèi)各類型客戶和單位的檢測(cè)需求，給全國的客戶提 供了方便及時(shí)的檢測(cè)服務(wù)。有助于我國食品安全事業(yè)的發(fā)展。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種步驟簡單、能夠同時(shí)檢測(cè)21種揮發(fā)性有機(jī)化合物的方法，所能滿足的前處理過程簡單、檢出限低，能夠滿足檢測(cè)要求。
為此，本發(fā)明公開了一種硬盒包裝紙中苯、甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、 苯乙烯/甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、乙酸甲酯、正丙醇、乙酸乙酯、丁酮、乙酸異丙酯、正丁 醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸丁酯、環(huán)己酮等21種VOC 含量檢測(cè)的方法。包括下列步驟
樣品前處理取一張硬盒包裝紙，裁取主包裝面，面積為22. OcmX 5. 5cm，將所裁 取試樣印刷面朝里卷成筒狀，立即放入頂空瓶中，加入IOOOuL三醋酸甘油酯，密封后待測(cè)。
頂空進(jìn)樣裝置
樣品平衡溫度90°C ;試樣平衡時(shí)間30min ;進(jìn)樣針溫度100°C
進(jìn)樣體積ImL
氣相色譜條件
毛細(xì)管色譜柱Rtx-VMS60mX O. 32mmX1. 8um
升溫程序初始溫度35°C，保持7min，然后以5°C /min的速率升溫到200°C，再以 15°C /min的速率升溫到240°C，保持3min。
進(jìn)樣口溫度200°C ;檢測(cè)其溫度250°C ;載氣氮?dú)?br> 氫氣流量40mL/min ;空氣流量400mL/min ;分流比10 :1
本發(fā)明所述方法的靈敏度、回收率高，測(cè)定結(jié)果的精密度好，與YC/T 207-2006相 比，該方法的檢出限能夠滿足要求，檢出限在O. 001mg/m2 O. 07mg/m2。
具體實(shí)施方法
以下結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用 于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的試驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件或按 照制造廠商所建議的條件。除非另行定義，文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語與本領(lǐng)域熟 練人員所熟悉的意義相同。此外，任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可用于本 發(fā)明中，文中所述的較佳實(shí)施方法僅作示范之用。
1、儀器與試劑
頂空-氣相色譜儀CTC-6500頂空進(jìn)樣裝置；安捷倫7890A氣相色譜儀
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸甲酯、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、苯、乙酸 異丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、甲苯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸丁酯、 乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、環(huán)己酮均為色譜純?cè)噭?br> 三醋酸甘油酯分析純
2、儀器分析條件
頂空進(jìn)樣裝置
樣品平衡溫度90°C ;試樣平衡時(shí)間30min ;進(jìn)樣針溫度100°C ;進(jìn)樣體積lmL
氣相色譜條件
毛細(xì)管色譜柱Rtx-VMS60mX O. 32mmX1. 8um
升溫程序初始溫度35°C，保持7min，然后以5°C /min的速率升溫到200°C，再以 15。。/min的速率升溫到240°C，保持3min。進(jìn)樣口溫度200°C ;檢測(cè)其溫度250°C ;載氣 氮?dú)鈿錃饬髁?0mL/min ;空氣流量400mL/min ;分流比10 :1
3、實(shí)施例線性方程及標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
標(biāo)樣配制在IOOmL容量瓶中分別取苯、甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯各20 30mg，取甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、乙酸甲酯、正丙醇、乙酸乙酯、丁酮、乙酸異丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸丁酯、環(huán)己酮等各IOOmg左右，用三醋酸甘油酯定容至刻度。
用上述標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度在O. 5ug/mL 400ug/mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液， 分別取上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液到20mL頂空進(jìn)樣瓶中，在上述色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，以外標(biāo)法定量。以峰面積I為縱坐標(biāo)，濃度X為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，結(jié)果如表I
表121種揮發(fā)性有機(jī)化合物保留時(shí)間，線性方程及相關(guān)系數(shù)
權(quán)利要求
1.一種卷煙包裝盒中21種揮發(fā)性有機(jī)化合物含量的檢測(cè)方法，包括下列步驟a)取一張硬盒包裝紙,裁取主包裝面,面積為22.OcmX 5. 5cm，將所裁取試樣印刷面朝里卷成筒狀，立即放入頂空瓶中，加入IOOOuL三醋酸甘油酯，密封后待測(cè)。b)頂空-氣相色譜檢測(cè)
2.根據(jù)潛力要求I所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述卷煙包裝盒為硬盒包裝紙。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述揮發(fā)性有機(jī)化合物為苯、甲苯、 對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯/甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、乙酸甲酯、正丙醇、乙酸乙酯、丁酮、乙酸異丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、 乙酸丁酯、環(huán)己酮等21種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述頂空-氣相色譜檢測(cè)頂空及氣相色譜條件頂空進(jìn)樣裝置樣品平衡溫度90°C ;試樣平衡時(shí)間30min ;進(jìn)樣針溫度100°C ； 進(jìn)樣體積lmL。氣相色譜條件毛細(xì)管色譜柱Rtx-VMS 60mX0. 32mmX1. 8um ;升溫程序 初始溫度35°C，保持7min，然后以5°C /min的速率升溫到200°C，再以15°C /min的速率升溫到240°C，保持3min。進(jìn)樣口溫度20(TC ;檢測(cè)其溫度250°C ;載氣氮?dú)猓粴錃饬髁?40mL/min ;空氣流量400mL/min ;分流比10 :1。
全文摘要
本發(fā)明屬于卷煙包裝盒技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種卷煙包裝盒中苯、甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、乙酸甲酯、正丙醇、乙酸乙酯、丁酮、乙酸異丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸丁酯、環(huán)己酮等21種VOC含量檢測(cè)的方法。本發(fā)明公開了一種卷煙包裝盒中21種揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測(cè)方法，包括下列步驟樣品前處理取一張硬盒包裝紙，裁取主包裝面，面積為22.0cm×5.5cm，將所裁取試樣印刷面朝里卷成筒狀，立即放入頂空瓶中，加入1000uL三醋酸甘油酯，密封后，頂空-氣相色譜檢測(cè)。本發(fā)明所述方法的靈敏度、回收率高，測(cè)定結(jié)果的精密度好。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102998380SQ20121038889
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者宋薇 申請(qǐng)人:上海譜尼測(cè)試技術(shù)有限公司