專利名稱：硝酸酯增塑聚醚推進劑粘接體系中遷移組分的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種航天燃料的高分子化學(xué)領(lǐng)域的色譜分析法，是針對硝酸酯增塑聚醚NEPE固體推進劑粘接體系的檢測方法，具體地說是一種硝酸酯增塑聚醚推進劑粘接體系中遷移組分的測定方法。
背景技術(shù)：
中國期刊“含能材料”2010年第3期的報道文獻“NEPE推進劑/襯層/絕熱層界面遷移組分定量分析”，該文獻提出了高效液相色譜法(HPLC)適合于同時測定粘接界面主要遷移組分增塑劑硝化甘油(NG )和丁三醇三硝酸酯(BTTN )、穩(wěn)定劑(AD)，但并未測定出
另一遷移組分三苯基鉍。中國期刊“固體火箭技術(shù)” 2009年第5期報道了文獻“NEPE推進劑粘接體系中的組分遷移及影響”，該文獻提出了采用高效液相色譜法(HPLC)同時測定了硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推進劑/襯層/絕熱層中的增塑劑和穩(wěn)定劑，還提出了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP)測定其中的鉍(Bi)含量，進而換算成固化催化劑三苯基鉍(TPB)的含量。上述公開文獻反映了硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推進劑粘接體系中遷移組分測定方法的技術(shù)現(xiàn)狀，其存在的缺陷是:樣品處理有風(fēng)險、測量過程步驟多、實驗數(shù)據(jù)誤差大、檢測成本相對高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供一種硝酸酯增塑聚醚推進劑粘接體系中遷移組分的測定方法，針對硝酸酯增塑聚醚NEPE固體推進劑粘接體系的檢測，它能夠有效地降低樣品處理風(fēng)險，簡化測量分析過程，縮 小數(shù)據(jù)處理誤差，節(jié)約檢測實驗費用。本發(fā)明的技術(shù)方案是:針對硝酸酯增塑聚醚NEPE固體推進劑粘接體系的檢測，設(shè)計一種硝酸酯增塑聚醚推進劑粘接體系中遷移組分的測定方法，它包括以下步驟。步驟一，制備檢測樣品:獲取硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推進劑/端羥基聚丁二烯(HTPB)襯層/三元乙丙橡膠(EPDM )絕熱層的粘結(jié)試件，成塊剝離硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推進劑、端羥基聚丁二烯(HTPB)襯層、三元乙丙橡膠(EPDM )絕熱層，切成細粒ImmXlmmXl mm，分別稱取重量0.2 - 0.3g，放入50 ml具塞三角瓶中，加入分析純丙酮20 - 30ml，形成浸泡萃取液，采用外標(biāo)法進行定量。步驟二，確定檢測對象和檢測條件:用高效液相色譜法(HPLC)對浸泡萃取液進行定量測定，檢測對象是硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推進劑粘結(jié)體系中推進劑、端羥基聚丁二烯(HTPB)襯層、三元乙丙橡膠(EPDM )絕熱層浸泡萃取液中的主要成分，包括，增塑劑硝化甘油(NG)、增塑劑丁三醇三硝酸酯(BTTN)、固化催化劑三苯基鉍(TPB)、胺類穩(wěn)定劑(AD)，用高效液相色譜法(HPLC)對浸泡萃取液中的上述主要成分進行定量測定。其中，胺類穩(wěn)定劑(AD)為以下物質(zhì)的一種或者幾種，包括:N-苯基-α -萘胺，4，4’-二氨基二苯基甲燒，N-(1,3-二甲基丁基)-N’ -苯基對苯二胺，N, N’ -二甲基二苯胺，N，N’ - 二(β-萘基)對苯二胺，亞甲基二苯胺，一硝基二苯胺，N-環(huán)己基對甲氧基苯胺，N —甲基對硝基苯胺，N-環(huán)己基對乙氧基苯胺，，N, N’ -間苯撐雙馬來酰亞胺。用高效液相色譜法(HPLC)對浸泡萃取液中的主要成分進行定量測定時，色譜分離條件為:C18色譜柱，流動相為乙腈/水或甲醇/水，二極管陣列紫外檢測器，或者一般的紫外檢測器。 步驟三，制作外標(biāo)校正曲線:采用外標(biāo)校正曲線法定量，稱取一定量的增塑劑硝化甘油(NG)、增塑劑丁三醇三硝酸酯(BTTN)、固化催化劑三苯基鉍(TPB)、胺類穩(wěn)定劑(AD)，置于容量瓶中，用丙酮溶解、稀釋和定容，配制成已知準確濃度的溶液。按照步驟二確定的液相色譜條件，繪制成校準曲線。根據(jù)校準曲線，分別求出硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推進劑、端羥基聚丁二烯(HTPB)襯層、三元乙丙橡膠(EPDM )絕熱層組成的推進劑粘接體系中推進齊U、襯層和絕熱層各層中的增塑劑硝化甘油(NG)、增塑劑丁三醇三硝酸酯(BTTN)、固化催化劑三苯基鉍(TPB)、胺類穩(wěn)定劑(AD)的含量。步驟四，形成檢測數(shù)據(jù)列表:制作推進劑粘接體系遷移組分含量的測定方法的精密度和準確度數(shù)據(jù)表。本發(fā)明的有益效果是:在本發(fā)明的樣品制備過程中采用了低廉的分析純丙酮，因而既準確測定了待測組分，又避免了采用其他浸泡萃取液所帶來的不利因素，同時還能測定推進劑粘接體系中遷移組分固化催化劑三苯基鉍(TPB)的含量。同時由于樣品制備過程中采用了直接獲取推進劑粘接體系的粘結(jié)試件，經(jīng)過成塊剝離、切粒稱重、丙酮浸泡等過程，有利于對推進劑粘接體系的遷移組分監(jiān)測和生產(chǎn)過程控制。另外由于本發(fā)明對推進劑粘接體系的遷移組分進行了測量，因而保證了推進劑粘接體系的貯存粘接性能和貯存力學(xué)性能，進而確保了推進劑研制質(zhì)量、提高固體火箭發(fā)動機的可靠性。本發(fā)明還具有檢測方法簡單易行、實驗過程方便推廣、檢測數(shù)據(jù)重復(fù)性好、數(shù)據(jù)處理精確可靠的優(yōu)點。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例分三組對本發(fā)明進一步說明。第一組，推進劑粘接體系中推進劑遷移組分含量的測定。步驟一，制備檢測樣品:獲取硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推進劑的塊狀剝離片，切成細粒Imm X I mmX I mm,分別稱取重量0.2 - 0.3g,放入50 ml具塞三角瓶中，加入分析純丙酮20 ml，浸泡48 h以上，形成浸泡萃取液，采用外標(biāo)法進行定量，洗滌轉(zhuǎn)移至50 ml容
量瓶定容。步驟二，確定檢測對象和檢測條件:用高效液相色譜法(HPLC)對浸泡萃取液進行定量測定，檢測對象是硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推進劑粘接體系中的推進劑浸泡萃取液中的主要成分，包括，增塑劑硝化甘油(NG)、增塑劑丁三醇三硝酸酯(BTTN)、胺類穩(wěn)定劑、固化催化劑三苯基鉍(TPB)。其中胺類穩(wěn)定劑(AD)為兩種，分別為N-苯基- α -萘胺(ADl)和4，4’ - 二氨基二苯基甲烷(AD2)。用高效液相色譜法(HPLC)對浸泡萃取液中的五種主要成分進行定量測定，色譜分離條件為:C18色譜柱，流動相為乙腈/水或甲醇/水，二極管陣列紫外檢測器，或者一般的紫外檢測器。步驟三，制作外標(biāo)校正曲線:采用外標(biāo)校正曲線法定量，稱取一定量的增塑劑硝化甘油(NG)、增塑劑丁三醇三硝酸酯(BTTN)、固化催化劑三苯基鉍(TPB)、胺類穩(wěn)定劑(AD)，其中胺類穩(wěn)定劑(AD)為兩種，分別為N-苯基-α -萘胺(ADl)和4，4’ - 二氨基二苯基甲烷(AD2)，置于容量瓶中，用丙酮溶解、稀釋和定容，配制成已知準確濃度的溶液。按照步驟二確定的液相色譜條件，繪制成校準曲線。根據(jù)校準曲線，分別求出硝酸酯增塑聚醚推進劑粘接體系中推進劑中的增塑劑硝化甘油(NG)、增塑劑丁三醇三硝酸酯(ΒΤΤΝ)、固化催化劑三苯基鉍(ΤΡΒ)、胺類穩(wěn)定劑(AD)含量。用高效液相色譜法測定檢測樣品，采用乙腈/水或甲醇/水的液相色譜條件，紫外檢測器，或者二極管陣列紫外檢測器，外標(biāo)校正曲線法定量。計算公式如下:
權(quán)利要求
1.一種硝酸酯增塑聚醚推進劑粘接體系中遷移組分的測定方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟一，制備檢測樣品:獲取硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推進劑/端羥基聚丁二烯(HTPB)襯層/三元乙丙橡膠(EPDM )絕熱層的粘結(jié)試件，成塊剝離硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推進劑、端輕基聚丁二烯(HTPB)襯層、三元乙丙橡膠(EPDM )絕熱層，切成細粒ImmX I mmX I mm,分別稱取重量0.2 - 0.3g，放入50 ml具塞三角瓶中，加入分析純丙酮20 - 30 ml，形成浸泡萃取液，采用外標(biāo)法進行定量； 步驟二，確定檢測對象和檢測條件:用高效液相色譜法(HPLC)對浸泡萃取液進行定量測定，檢測對象是硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推進劑粘結(jié)體系中推進劑、端羥基聚丁二烯(HTPB)襯層、三元乙丙橡膠(EPDM )絕熱層浸泡萃取液中的主要成分，包括，增塑劑硝化甘油(NG)、增塑劑丁三醇三硝酸酯(BTTN)、固化催化劑三苯基鉍(TPB)、胺類穩(wěn)定劑(AD)，用高效液相色譜法(HPLC)對浸泡萃取液中的上述主要成分進行定量測定； 步驟三，制作外標(biāo)校正曲線:采用外標(biāo)校正曲線法定量，稱取一定量的增塑劑硝化甘油(NG)、增塑劑丁三醇三硝酸酯(BTTN)、固化催化劑三苯基鉍(TPB )、胺類穩(wěn)定劑(AD )，置于容量瓶中，用丙酮溶解、稀釋和定容，配制成已知準確濃度的溶液； 按照步驟二確定的液相色譜條件，繪制成校準曲線；根據(jù)校準曲線，分別求出硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推進劑、端羥基聚丁二烯(HTPB)襯層、三元乙丙橡膠(EPDM )絕熱層組成的推進劑粘接體系中推進劑、襯層和絕熱層各層中的增塑劑硝化甘油(NG)、增塑劑丁三醇三硝酸酯(BTTN)、固化催化劑三苯基鉍(TPB)、胺類穩(wěn)定劑(AD)的含量； 步驟四，形成檢測數(shù)據(jù)列表:制作推進劑粘接體系遷移組分含量的測定方法的精密度和準確度數(shù)據(jù)表。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸酯增塑聚醚推進劑粘接體系中遷移組分的測定方法，其特征是:胺類穩(wěn)定劑(AD)為以下物質(zhì)的一種或者幾種，包括:N-苯基-α -萘胺，4，4’ - 二氨基二苯基甲烷，N-(I, 3- 二甲基丁基)-N’ -苯基對苯二胺，N, N’ - 二甲基二苯胺，N，N’ - 二(β-萘基)對苯二胺，亞甲基二苯胺，一硝基二苯胺，N-環(huán)己基對甲氧基苯胺，N—甲基對硝基苯胺，N-環(huán)己基對乙氧基苯胺，，N, N’ -間苯撐雙馬來酰亞胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸酯增塑聚醚推進劑粘接體系中遷移組分的測定方法，其特征是:用高效液相色譜法(HPLC)對浸泡萃取液中的上述主要成分進行定量測定時，色譜分離條件為:C18色譜柱，流動相為乙腈/水或甲醇/水，二極管陣列紫外檢測器，或者一般的紫外檢測器。
全文摘要
本發(fā)明是一種用于航天燃料領(lǐng)域的硝酸酯增塑聚醚推進劑粘接體系中遷移組分的測定方法。它采用制備檢測樣品、確定檢測對象和檢測條件、制作外標(biāo)校正曲線、形成檢測數(shù)據(jù)列表等實驗步驟，對硝酸酯增塑聚醚NEPE推進劑粘接體系中的多種遷移組分進行檢測，其中包括增塑劑硝化甘油NG、增塑劑丁三醇三硝酸酯BTTN、胺類穩(wěn)定劑AD、固化催化劑三苯基鉍TPB等四種組分。本發(fā)明廣泛適用于航天與導(dǎo)彈技術(shù)中固體火箭和含能材料的定性定量檢測，它能夠有效地降低樣品處理風(fēng)險、簡化測量分析過程、縮小數(shù)據(jù)處理誤差、節(jié)約檢測實驗費用，并且具有檢測方法簡單易行、實驗過程方便推廣、檢測數(shù)據(jù)重復(fù)性好、數(shù)據(jù)處理精確可靠的優(yōu)點。
文檔編號G01N30/02GK103207243SQ201210386358
公開日2013年7月17日 申請日期2012年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月12日
發(fā)明者龐愛民, 聶海英, 黃志萍, 桑麗鵬, 胡偉, 尹華麗, 馬新剛, 曹慶偉 申請人:湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所